CN114217097B - 一种石墨烯功能化硅基探针的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯功能化硅基探针的制备方法。本发明提出的石墨烯功能化硅基探针，采用离子液对探针样品进行碳化预处理，利用预先在探针表面镀上的碳层对硅基针尖进行保护，在石墨烯生长的高温淬火过程中，有效避免了金属镀层与硅基探针之间的反应，使得石墨烯成功在探针表面生长的同时，维持了探针针尖形貌，针尖表面平整，针尖直径保持纳米尺寸。本发明方法制备的石墨烯功能化硅基探针拥有优良的针尖锐利度、导电性能和抗氧化性。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料，具体涉及一种石墨烯功能化硅基探针的制备方法。
背景技术
近年来，石墨烯因其优秀的物理化学性能而引起了全世界的极大关注，包括光学性能，电学性能和热学性能。在对石墨烯的性能和潜在应用进行了广泛的探索之后，石墨烯研究的重点目前集中在实现石墨烯材料的实际应用，包括探针，透明电极，传感器，场效应晶体管，电磁衰减材料等等。有几种方法可以在金属或介电基底上生长高质量的石墨烯薄膜，比如氧化还原法，外延生长法，和化学气相沉积法(CVD)。其中，CVD是目前最常用的合成石墨烯薄膜的方法。其主要优点是可以获得层数可控的高质量石墨烯，但在考虑实际应用的同时，仍存在一些局限性。基于CVD工艺的合成方法仍需要对样品加热相对较长的时间，容易对纳米尺寸的针尖造成损害，它并不适合在高曲率表面上生长石墨烯。
发明内容
本发明人在实践中发现，在石墨烯功能化硅基探针的制备过程中，探针针尖结构很容易损坏，其主要原因是Si探针表面的Ni层或其他具有催化性的金属镀层，容易在高温下与Si反应从而破坏探针针尖结构。针对该问题，本发明人将硅基探针先镀一层碳，再镀一层金属，碳层用于保护硅基探针，可以避免硅基探针与金属镀层发生反应导致针尖损坏。
具体而言，本发明提供一种石墨烯功能化硅基探针的制备方法，包括：
1)先在硅基探针上镀碳，形成碳层；再在所述碳层上镀金属，形成金属镀层；
2)将步骤1)处理的硅基探针浸没于1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体中；在所述金属元素的催化作用下，硅基探针表面发生碳化反应形成金属碳化物壳层结构；
3)将步骤2)处理的硅基探针进行淬火处理；得到石墨烯功能化硅基探针。
优选地，步骤1)中，所述硅基探针包括硅基AFM探针、硅基阵列探针和硅基OLED探针等等，具体例如硅基AFM探针。
优选地，步骤1)中，所述金属选自Ni(镍)、Pt、Cu、Au等中的一种或几种的组合，更优选为Ni。
优选地，步骤1)中，所述碳层的厚度为3nm～20nm，更优选为5nm～10nm；所述金属镀层的厚度为25nm～100nm，更优选为16nm～50nm。研究发现，在该碳层和金属镀层厚度范围内一方面可以起到保护硅基探针的效果，另一方面可以在硅基探针表面成功生长出石墨烯。若镀层厚度不合适，石墨烯很难在探针表面生长。
其中，步骤1)中可采用本领域常规镀层方法，例如磁控溅射法、电子束沉积法和真空蒸镀法。
优选地，在步骤2)中，所述离子液没过硅基探针针尖的深度为500um～2mm，例如1mm；这样可以保证探针针尖可以与离子液发生充分反应。
优选地，在步骤2)中，所述离子液体的温度为200℃～350℃，更优选为180-250℃；优选所述碳化反应的时间为15min～60min，更优选25min-60min。
优选地，在步骤3)中所述淬火处理的方法为将硅基探针的温度在0.1s～10s内升高至800～1500℃，更优选1050-1100℃，然后立即冷却。
在一些具体实例中，在步骤3)中所述淬火处理的方法为将硅基探针的温度在0.16s-0.50s内升高至1050-1100℃，然后立即冷却。
研究发现，硅基探针经镀碳及镀金属后，在离子液体中形成金属碳化物壳层结构，再经超快淬火处理，既避免了硅基探针损坏，还能维持探针针尖形貌，可成功制备高质量的石墨烯功能化硅基探针。
优选地，在步骤3)中所述淬火处理在真空或惰性气氛中进行。
优选地，在步骤3)中，所述淬火处理的方法包括脉冲电流淬火法、感应电流淬火法或微波淬火法。
优选地，上述石墨烯功能化硅基探针的制备方法，包括：
1)先在硅基探针上镀碳，形成5nm～10nm碳层；再在所述碳层上镀金属，形成16nm～50nm金属镀层；所述金属为镍；
2)将步骤1)处理的硅基探针浸没于温度为180-250℃的1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体中；在所述金属元素的催化作用下，硅基探针表面发生碳化反应形成金属碳化物壳层结构；所述碳化反应的时间25min-60min；
3)将步骤2)处理的硅基探针在0.1s～10s内升高至1050-1100℃，然后立即冷却；得到石墨烯功能化硅基探针。
本发明还包括上述方法制备的石墨烯功能化硅基探针。
本发明提出的石墨烯功能化硅基探针，采用离子液对探针样品进行碳化预处理，利用预先在探针表面镀上的碳层对硅基针尖进行保护，在石墨烯生长的高温淬火过程中，有效避免了金属镀层与硅基探针之间的反应，使得石墨烯成功在探针表面生长的同时，维持了探针针尖形貌，针尖表面平整，针尖直径保持纳米尺寸。本发明方法制备的石墨烯功能化纳米针尖拥有优良的针尖锐利度、导电性能和抗氧化性。
附图说明
图1为对比例1方法制备的硅基AFM探针透射电镜图。
图2为实施例1中镀碳层的硅基AFM探针透射电镜图。
图3为实施例1中镀镍层的硅基AFM探针透射电镜图。
图4为实施例1方法制备的硅基AFM探针透射电镜图。
图5为实施例2方法制备的硅基AFM探针透射电镜图。
具体实施方式
以下实施例来说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
对比例1
利用磁控溅射法在硅基AFM探针表面镀25nm±5nm厚度的镍层。将镀层后的AFM探针浸没于装有2ml的1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体的10ml小烧杯中。离子液没过硅基探针针尖的深度约为1mm；利用电热板对离子液进行加热至250℃，250℃的持续时间为25min。取出碳化处理后的探针，采用微波加热法在6.4×10-6hPa的真空腔体中对探针进行淬火处理。淬火温度为1050℃，淬火时间为0.16s，自然冷却。待样品冷却后，取出硅基AFM探针，其透射电镜(TEM)图如图1所示。从图1中(a)中可以看出，探针表面凹凸不平，表面黑色的镍颗粒和硅基探针发生反应，使得探针形貌受损。从图1中(b)可以看出探针针尖直径为100nm左右，与原始硅基AFM探针的针尖直径(～30nm)相比，明显增大。
实施例1
利用磁控溅射法在硅基AFM探针表面先镀约5nm厚度的碳层，透射电镜图如图2所示。然后在碳层表面继续镀约16nm厚度的镍层，透射电镜图如图3所示。将镀层后的AFM探针浸没于装有2ml的1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体的10ml小烧杯中。离子液没过硅基探针针尖的深度约为1mm；利用电热板对离子液进行加热至250℃，250℃的持续时间为25min。取出碳化处理后的探针，采用微波加热法在6.4×10-6hPa的真空腔体中对探针进行淬火处理。硅基探针在0.16s内升高至1050℃，然后自然冷却。待样品冷却后，取出硅基AFM探针，其透射电镜图如图4所示。从图4中(a)中可以看出，探针表面较为平整，硅基探针的锥形形状保持完好。从图4中(b)可以看出探针表面成功生长石墨烯，探针针尖直径为40nm左右，与原始硅基AFM探针的针尖直径(～30nm)相当。
实施例2
利用磁控溅射法在硅基AFM探针表面先镀10nm厚度的碳层，然后在碳层表明继续镀50nm厚度的镍层。将镀层后的AFM探针浸没于装有2ml的1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体的10ml小烧杯中。离子液没过硅基探针针尖的深度约为1mm；利用电热板对离子液进行加热至180℃，180℃的持续时间为60min。取出碳化处理后的探针，采用微波加热法在6.4×10-6hPa的真空腔体中对探针进行淬火处理。硅基探针在0.16s内升高至1050℃，自然冷却。待样品冷却后，取出硅基AFM探针，其透射电镜图如图5所示。从图5中(a)中可以看出，探针表面较为平整，硅基探针的锥形形状保持完好。从图5中(b)可以看出探针表面成功生长石墨烯，同时存在较多的不定形碳。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种石墨烯功能化硅基探针的制备方法，其特征在于，包括：
1）先在硅基探针上镀碳，形成碳层；再在所述碳层上镀金属，形成金属镀层；所述金属选自Ni、Pt、Cu、Au中的一种或几种的组合；所述碳层的厚度为5 nm ~ 10 nm；所述金属镀层的厚度为16 nm ~ 50 nm；
2）将步骤1）处理的硅基探针浸没于1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体中；在所述金属元素的催化作用下，硅基探针表面发生碳化反应形成金属碳化物壳层结构；所述离子液体没过硅基探针针尖的深度为500μm ~ 2 mm；
3）将步骤2）处理的硅基探针进行淬火处理；得到石墨烯功能化硅基探针；所述淬火处理的方法为将硅基探针的温度在0.16s内升高至1050℃；然后立即冷却。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述硅基探针包括硅基AFM探针、硅基阵列探针或硅基OLED探针。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，所述离子液体的温度为180-250℃；所述碳化反应的时间为25min-60min。
4.一种石墨烯功能化硅基探针，其特征在于，由权利要求1-3任一项所述方法制备而成。
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| CN114217097A (zh) | 2022-03-22 |
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