KR20170023345A - 마이크로파를 이용한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법 및 그로부터 제조된 질화붕소 나노시트 분산졸 - Google Patents

마이크로파를 이용한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법 및 그로부터 제조된 질화붕소 나노시트 분산졸 Download PDF

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    • C23C14/0647—Boron nitride

Abstract

본 발명은 마이크로파를 이용한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법 및 그로부터 제조된 질화붕소 나노시트 분산졸에 관한 것으로, 육방정 질화붕소를 용매에 분산시켜 마이크로파 수열반응법으로 제조함으로써, 분산성 및 안정성이 우수하고, 낮은 온도에서 안전한 공정으로 제조되어 제조 공정상의 수율 및 가공 비용면에서 경제적인 장점이 있다. 특히, 방열 및 내열 특성이 우수하면서 유기물과 하이브리드화에 적용 가능한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법 및 그로부터 제조된 질화붕소 나노시트 분산졸에 관한 것이다.

Description

마이크로파를 이용한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법 및 그로부터 제조된 질화붕소 나노시트 분산졸 {METHOD FOR PREPARING DISPERSION SOL OF BORON NITRIDE NANOSHEET BY MICROWAVE HEATING AND DISPERSION SOL OF BORON NITRIDE NANOSHEET PREPARED BY THE METHOD}
본 발명은 마이크로파를 이용한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법 및 그로부터 제조된 질화붕소 나노시트 분산졸에 관한 것으로, 육방정 질화붕소를 용매에 분산시켜 마이크로파 수열반응법으로 제조하여, 방열 및 내열 특성이 우수하면서 유기물과 하이브리드화에 적용 가능한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법 및 그로부터 제조된 질화붕소 나노시트 분산졸에 관한 것이다.
질화붕소(boron nitride, BN)는 보론 원자와 질소 원자가 평면 2차원 육각형 구조를 이루고 있으며, 흑연과 비슷한 육방정계 구조를 하고 있어 '백색 흑연'으로도 불리며, 화학적·물리적 성질이 흑연과 유사한 안정한 재료이다. 육방정 질화붕소(hexagonal boron nitride)는 열전도성, 내식성, 내열성, 전기절연성 등이 우수하여 각종 기재에 첨가제로 사용되고 있다.
최근 나노기술에 대한 수요와 관심이 증대되면서 질화붕소도 나노시트, 나노튜브와 같은 형태로 얻기 위해 연구가 진행되고 있다. 현재 육방정 질화붕소 나노시트(hexagonal boron nitride nanosheet)의 제조방법으로는 기계적 박리, 질화붕소 층간 화합물 방법, 화학기상증착(Chemical Vapor Deposition; CVD) 등이 있다.
기계적 방법은, 육방정 질화붕소에서 단층 또는 다층의 질화붕소를 용매 내에서 초음파 처리를 통해 떼어내는 방법으로, 간단하게 질화붕소 나노시트를 제조할 수는 있으나, 대량 생산이 어려운 단점이 있다.
질화붕소 층간 화합물 방법으로는, 육방정 질화붕소에 히드록시기와 같은 작용기를 결합시켜 층간 인력을 완화하고, 작용기와 용매와의 친화성을 향상시킨 분산액을 제조하여 단일층의 질화붕소를 제조할 수 있으나, 제조된 단일층의 질화붕소의 수율이 낮은 단점이 있다.
CVD 방법은 기판 위에 촉매 금속을 증착하여 얇은 금속 막을 형성한 후 고온에서 보론과 질소가 포함된 기체를 흘려준 뒤, 냉각시켜 금속 막 위에 형성된 질화붕소 나노시트를 얻는 방법으로, 공정 온도가 매우 높으므로, 대면적 및 가격면에서 불리한 단점을 가진다.
한국등록특허 제10-1212717호 한국공개특허 제10-2013-0115910호
본 발명은 마이크로파를 이용하여, 짧은 시간내에 박리하여 분산성 및 안정성이 우수한 결정성 질화붕소 나노시트 분산졸을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 본 발명의 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법으로 제조된 질화붕소 나노시트 분산졸을 유무기하이브리드 코팅제에 적용하여 방열 및 내열성이 우수한 코팅막을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 마이크로파를 이용한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법은, 육방정 질화붕소를 용매에 분산시키는 분산 단계; 상기 분산된 질화붕소를 마이크로파 수열반응기에서 반응시키는 마이크로파 수열반응 단계; 및 상기 반응된 질화붕소를 초음파 처리하는 초음파 처리 단계를 포함할 수 있다.
상기 분산 단계의 용매는, 알코올, 글리콜류, 및 디메틸포름아미드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으며, 상기 글리콜류는 에틸렌 글리콜 및 폴리 에틸렌 글리콜 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 마이크로파 수열반응 단계는, 반응온도가 50 내지 200℃이고, 반응시간이 10분 내지 5시간일 수 있다. 또한, 상기 마이크로파 수열반응 단계는, 밀폐형 또는 오픈형 마이크로파 수열반응기에서 수행될 수 있다.
본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 질화붕소 나노시트 분산졸을 제공할 수 있다. 상기 질화붕소 나노시트는 평균입경이 0.1 내지 10㎛이고, 두께가 1 내지 100㎚일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 질화붕소 나노시트 분산졸을 포함하는 코팅제를 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 마이크로파를 이용한 질화붕소 나노시트 분산졸은 짧은 시간 내에 박리공정이 효과적으로 이루어져서 제조가 용이하고, 제조 공정상의 수율 및 가공 비용면에서 경제적인 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 실시예 2에 따라 제조된 질화붕소 나노시트를 전계방출형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM)으로 분석한 결과를 도시한 사진이다.
도 3은 실시예 2에 따라 제조된 질화붕소 나노시트를 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)으로 분석한 결과를 도시한 사진이다.
도 4는 실시예 2에 따라 제조된 질화붕소 나노시트를 원자간력현미경(Atomic Force Microscope, AFM)으로 분석한 결과를 도시한 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또한, 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한, 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
본 발명은 마이크로파를 이용한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법 및 그로부터 제조된 질화붕소 나노시트 분산졸에 관한 것으로, 육방정 질화붕소를 용매에 분산시켜 마이크로파 수열반응법으로 제조하여, 방열 및 내열 특성이 우수하면서 유기물과 하이브리드화에 적용 가능한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법 및 그로부터 제조된 질화붕소 나노시트 분산졸을 제공할 수 있다.
먼저, 본 발명에 따른 마이크로파를 이용한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법은, 육방정 질화붕소를 용매에 분산시키는 분산 단계; 상기 분산된 질화붕소를 마이크로파 수열반응기에서 반응시키는 마이크로파 수열반응 단계; 및 상기 반응된 질화붕소를 초음파 처리하는 초음파 처리 단계를 포함할 수 있다.
상기 분산 단계는 육방정 질화붕소를 용매에 분산시키는 단계로, 상기 용매는 특별한 제한은 없으나, 알코올, 글리콜류, 및 디메틸포름아미드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으며, 상기 글리콜류로는 에틸렌 글리콜 및 폴리 에틸렌 글리콜 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 마이크로파 수열반응 단계는 상기 분산된 질화붕소를 마이크로파 수열반응기에서 반응시켜, 마이크로파 조사에 의해 질화붕소 단일시트의 층간의 반데르왈스 힘에 의한 결합력을 약화 또는 활성화시키는 단계이다.
상기 마이크로파 수열반응 단계는, 반응온도가 50 내지 200℃일 수 있고, 반응시간이 10분 내지 5시간일 수 있으며, 바람직하게는 30분 내지 3시간일 수 있다.
반응온도가 50℃ 미만인 경우 열처리에 대한 전처리 효과가 나타나지 않는 문제점이 있고, 200℃를 초과하는 경우에는 공급되는 에너지원의 손실 및 고온고압에 설계된 반응기의 필요로 인한 상용화에 문제점이 있다. 또한, 반응시간이 10분 미만인 경우 반응시간이 다소 짧은 경향이 있어 열처리에 대한 전처리 효과가 나타나지 않는 문제점이 있고, 5시간을 초과하는 경우에는 공정 시간이 길어짐에 따른 에너지 손실의 단점이 있어서 바람직하지 않다.
또한, 상기 마이크로파 수열반응 단계는, 밀폐형 또는 오픈형 마이크로파 수열반응기에서 수행될 수 있다.
상기 초음파 처리 단계는, 상기 마이크로파 수열반응 단계를 통해 단일시트의 층간 결합력이 약화 또는 활성화된 질화붕소에 초음파를 처리하여 질화붕소 나노시트로 박리되어, 용매 내에서 질화붕소 나노시트 분산졸을 형성하는 단계이다. 상기 질화붕소 나노시트는 평균입경이 0.1 내지 10㎛일 수 있고 바람직하게는 0.5 내지 7㎛일 수 있고, 두께가 1 내지 100㎚, 바람직하게는 두께 1 내지 50㎚일 수 있다.
다음으로, 본 발명의 질화붕소 나노시트 분산졸은, 평균입경이 0.1 내지 10㎛이고, 두께가 1 내지 100㎚이고, 육방정 질화붕소가 박리되어 형성된 것인 질화붕소 나노시트; 및 분산 용매를 포함할 수 있다.
상기 분산 용매는, 알코올, 글리콜류, 및 디메틸포름아미드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으며, 상기 글리콜류로는 에틸렌 글리콜 및 폴리 에틸렌 글리콜 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조된 질화붕소 나노시트 분산졸을 유무기하이브리드 코팅제에 적용하여 방열 및 내열성이 우수한 코팅막을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 내용을 하기 실시예를 통하여 상세히 설명하고자 하나 이는 본 발명의 예시목적을 위한 것으로, 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
질화붕소 분말(평균입경 12㎛) 0.2g을 에틸렌 글리콜(Ethylene Glycol, EG) 용매 100㎖에 분산시킨 후, 마이크로웨이브 장비에서 밀폐형(close) 마이크로파 수열반응기에 넣고, 상기 수열반응기를 150℃로 승온 시킨 다음 30분 동안 반응시켰다. 반응이 완결된 용액은 3시간 동안 초음파 처리를 진행하였다.
상기 분산액은 액정(Liquid crystal phase) 현상을 보이며, 희석하여 투명하게 만든 다음 레이저를 비쳤을 때 틴들 현상을 나타내었다.
실시예 2
열처리 시간을 1시간으로 반응시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 진행하였다.
실시예 3
열처리 시간을 2시간으로 반응시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 진행하였다.
실시예 4
열처리 시간을 3시간으로 반응시킨 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 조건으로 진행하였다.
실시예 5
질화붕소 분말 0.2g(평균입경 12㎛)을 에틸렌 글리콜(Ethylene Glycol, EG) 용매 100㎖에 분산시킨 후, 마이크로웨이브 장비에서 오픈형(open) 마이크로파 수열반응기에 콘덴서가 외부에 장착된 석영재질의 둥근바닥플라스크에 반응액을 넣고, 상기 반응액을 150℃로 승온 시킨 다음 1시간 동안 반응시켰다. 반응이 완결된 용액은 3시간 동안 초음파 처리를 진행하였다.
상기 분산액은 액정(Liquid crystal phase) 현상을 보이며, 희석하여 투명하게 만든 다음 레이저를 비쳤을 때 틴들 현상을 나타내었다.
실시예 6
마이크로파 열처리 시간을 3시간으로 반응시킨 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 조건으로 진행하였다.
비교예 1
질화붕소 분말(평균입경 12㎛) 0.2g을 에틸렌 글리콜(Ethylene Glycol, EG) 용매 100㎖에 분산시킨 후, 오토클레이브에 넣고 상기 오토클레이브를 150℃로 승온 시킨 다음 24시간 동안 반응시켰다. 반응이 완결된 용액은 3시간 동안 초음파 처리를 진행하였다.
비교예 2
질화붕소 분말(평균입경 12㎛) 0.2g을 이소프로필알코올(Isopropyl alcohol, IPA) 용매 100㎖에 분산시킨 후, 오토클레이브에 넣고 상기 오토클레이브를 150℃로 승온 시킨 다음 24시간 동안 반응시켰다. 반응이 완결된 용액은 3시간 동안 초음파 처리를 진행하였다.
비교예 3
질화붕소 분말(평균입경 12㎛) 0.2g을 에틸렌 글리콜(Ethylene Glycol, EG) 용매 100㎖에 분산시킨 후, 3시간 동안 초음파 처리를 진행하였다.
물성평가
<박리 입자 측정>
박리 입자 측정은 JEOL사의 JEM-2000 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM) 장비와 JEOL사의 JSM-7610F 전계방출형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM) 장비를 사용하여 측정하였다. 박리된 시료를 TEM grid(carbon-coated 200mesh copper grid)에 한 방울 떨어뜨리고, 60℃ 오븐에서 6시간 이상 건조시켜 남아있는 용매를 모두 제거하여, 박리된 입자를 측정하였다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 2에서 제조된 질화붕소 나노시트를 전계방출형 주사전자현미경으로 입자의 형상을 분석한 결과, 입자의 형상이 1-3㎛의 입경을 가지는 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 2에서 제조된 질화붕소 나노시트를 투과전자현미경으로 분석한 결과, 입경은 1-2㎛이며, 두께가 약 1㎚인 2층 정도의 나노시트가 관찰되었다.
<박리 입자 두께 측정>
입자 두께 측정은 원자간력현미경(Atomic Force Microscope, AFM) 장비로 측정하였으며, Si 웨이퍼 표면에 박리된 판상 입자를 코팅하여, 탐침을 캔틸리버의 끝에 매달아 놓고, 캔틸리버의 도중에 도전체의 작은 바늘을 달아 터널전류를 측정하여 표면의 원자상을 측정하였다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 2에서 제조된 질화붕소 나노시트를 AFM으로 분석한 결과, 입경은 0.5-1㎛이고, 두께는 약 4-24㎚인 나노시트가 관찰되었다.
<박리 입자 크기 측정>
입자 크기 측정은 오츠카사의 ELS-Z 장비를 이용하여 측정하였으며, 나노시트 분산액을 희석하고, 기포 제거를 위하여 3분간 초음파 처리를 한 후 입자 크기를 측정하였다.
본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 질화붕소 나노시트 분산졸을 상기 물성평가 방법에 따라 측정하여, 그 측정 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
입자크기(㎛) 두께(㎚) 나노시트 수율(%)


실시예		 1 1.48 5-50 67
2 1.45 5-30 73
3 1.45 2-15 84
4 1.3 1-10 92
5 2.9 10-25 86
6 2.1 4-20 89

비교예		 1 0.29 15-20 78
2 0.31 14-65 68
3 8.2 20-56 63
실시예 1 내지 4는 밀폐형(close) 마이크로파 수열반응기를 이용하여 열처리 시간에 따라 제조된 질화붕소 입자를 초음파 처리하여 얻은 질화붕소 나노시트를 관찰한 것으로, 실시예 4의 경우 열처리 시간이 짧은 실시예 1보다 초음파 처리 후 나노시트 입자가 작아지면서, 두께가 얇아지는 경향을 확인할 수 있었다. 또한, 두께가 얇아지면서 나노시트의 수득률이 증가되는 것을 알 수 있었다.
실시예 5 및 6은 오픈형(open) 마이크로파 수열반응기를 이용하여 열처리한 후 초음파 처리하여 제조된 질화붕소 나노시트를 관찰한 것으로, 실시예 5에 비해 실시예 6의 입자크기와 두께가 작아지면서 얇아진 것을 알 수 있었다.
한편, 비교예 1 및 2는 수열반응으로 열처리 후 초음파 처리하여 제조된 질화붕소 나노시트로, 입자크기가 실시예 보다 작으나, 이는 실시예의 마이크로파 처리보다 시간이 길어지면서 입자크기가 감소하기 때문으로 사료된다. 입자크기가 너무 작아질 경우, 방열 특성면에서 열전달을 위한 계면이 증가함으로 인해 방열제어에 불리하게 작용할 수 있고 또한, 공정 시간이 길어지면 에너지가 손실되는 단점이 있다.
비교예 3은 수열처리 없이 초음파 단독으로 처리하여 제조된 질화붕소 나노시트로, 입자크기가 다른 실시예 및 비교예보다 크며 수득율이 낮다. 특히 입자가 커서 유무기하이브리드화에 의한 균일 분산이 어렵고 침전되는 문제가 있다.
반면, 마이크로파에 의해 짧은 시간 내에 처리된 질화붕소 나노시트의 경우에는, 두께가 얇음에도 불구하고 1㎛ 이상의 크기를 유지하고 있음을 볼 수 있다. 그러므로 짧은 시간 내에 박리공정이 효과적인 본 발명의 실시예들이 비교예들보다 우수하다.

Claims (7)

  1. 육방정 질화붕소를 용매에 분산시키는 분산 단계;
    상기 분산된 질화붕소를 마이크로파 수열반응기에서 반응시키는 마이크로파 수열반응 단계; 및
    상기 반응된 질화붕소를 초음파 처리하는 초음파 처리 단계를 포함하는 마이크로파를 이용한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 분산 단계의 용매는, 알코올, 글리콜류, 및 디메틸포름아미드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 마이크로파를 이용한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 글리콜류는 에틸렌 글리콜 및 폴리 에틸렌 글리콜 중 적어도 하나를 포함하는 마이크로파를 이용한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 마이크로파 수열반응 단계는, 반응온도가 50 내지 200℃이고, 반응시간이 10분 내지 5시간인 마이크로파를 이용한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 마이크로파 수열반응 단계는, 밀폐형 또는 오픈형 마이크로파 수열반응기에서 수행되는 마이크로파를 이용한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조되는 질화붕소 나노시트 분산졸로서,
    상기 나노시트는 평균입경이 0.1 내지 10㎛이고, 두께가 1 내지 100㎚인 질화붕소 나노시트 분산졸.
  7. 제6항에 따른 질화붕소 나노시트 분산졸을 포함하는 코팅제.


KR1020150118082A 2015-08-21 2015-08-21 마이크로파를 이용한 질화붕소 나노시트 분산졸의 제조방법 및 그로부터 제조된 질화붕소 나노시트 분산졸 KR101746529B1 (ko)

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