CN114212767A - 用氧化镁为模板剂的二维片状六角空心碳材料的制备方法 - Google Patents

用氧化镁为模板剂的二维片状六角空心碳材料的制备方法 Download PDF

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钱进
沈绍典
徐毅
刘兆鑫
毛东森
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    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials

Abstract

本发明提供了一种用氧化镁为模板剂的二维片状六角空心碳材料的制备方法，以二维片状六角氧化镁为模板，用动物油为碳源，在氮气气氛下通过程序升温焙烧碳化，然后用酸除去氧化镁，最后得到空心的二维六角片状碳材料，形貌规整、分散性良好。本发明工艺流程简单、原料易得，制备得到的碳材料为二维六角空心状，有较高的分散性、比表面积大等优点。

Description

用氧化镁为模板剂的二维片状六角空心碳材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机新材料制备领域，具体涉及一种用氧化镁为模板剂的二维片状六角空心碳材料的制备方法。
背景技术
碳基空心结构纳米材料以其独特的结构、优异的物理化学性能及广阔的应用前景，成为空心结构纳米材料研究和开发的热点领域之一。与其它空心材料制备相似，可通过控制模板的形貌和结构得到不同形貌的空心碳结构。更重要的是，可通过合理设计模板＠碳前驱物复合物来丰富碳基空心结构纳米材料的形态和功能多样性。空心碳球具有独特的空腔结构而具有比表面积大、密度低、化学稳定性好、热稳定性高等优点，在能源、气体储存、吸附分离和催化等领域有着广泛的应用。
目前人们合成了各种空心结构的球状材料，以3-氨基苯酚/甲醛树脂的形成为例，研究者能够通过控制分子/环境变量来调节其生长动力学，形成具有指定类型的内部结构不均匀性的树脂纳米球(Bin,D.S.et al.Controlling the Compositional Chemistry inSingle Nanoparticles for Functional Hollow Carbon Nanospheres.J Am Chem Soc139,13492-13498,doi:10.1021/jacs.7b07027(2017).)。这类模板法被广泛应用于制备空心碳球材料，如厦门大学王鸣生等人发明了一种氮掺杂多孔空心碳球及其制备方法，以单分散二氧化硅球作为模板、以间苯二酚和甲醛作为碳源前驱体、以乙二胺作为碱性催化剂和氮源前驱体制备空心碳球，可有效抑制锂枝晶产生、限制锂金属沉积/剥离过程中体积变化以及稳定界面膜，可作为锂金属负极的理想碳基集流体材料，进而用于构建安全、高库伦效率和长寿命的锂金属电池(CN110148754A)。但对于空心结构的二维片状纳米材料还少有人探索，例如，如何进一步简化制备工艺，制备得到具有特定形貌的二维片状空心碳材料，以更好的在光、电以及催化领域应用，仍需进一步研究。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种用氧化镁为模板剂的二维片状六角空心碳材料的制备方法，工艺简单，成本低廉，制备得到的碳材料为二维六角空心状，有较高的分散性、比表面积大等优点。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种用氧化镁为模板剂的二维片状六角空心碳材料的制备方法，以二维片状六角氧化镁为模板，用动物油为碳源，在氮气气氛下通过程序升温焙烧碳化，然后用酸除去氧化镁，最后得到空心的二维六角片状碳材料。
进一步地，制备方法具体包括以下步骤：
(a)将片状六角氧化镁和一定质量的动物油放在一起，加热使动物油熔化并与氧化镁搅拌混合，然后冷却得到动物油/氧化镁混合物；
(b)将上述得到的混合物在氮气气氛下程序升温，高温碳化，得到氧化镁/碳的复合物；
(c)将碳化后的样品加入一定浓度的酸溶液中，水热反应一段时间，然后过滤、烘干，最后得到片状六角空心碳。
进一步地，所述动物油由动物脂肪熬制而成，包括猪油、鱼油、牛油、鸡油、羊油中的一种或多种混合物。
进一步地，所述动物油与氧化镁的质量比为0.5:1～5:1，进一步优选地氧化镁与动物油的质量比为1：5。
进一步地，步骤(b)中从室温开始，以1～5/min的速度升温到600℃～800℃，并保持温度2-4h，氮气焙烧温度为800℃，焙烧时间为2h。
进一步地，步骤(c)中酸溶液为1～3mol.L-1的盐酸、硫酸或者硝酸中一种，进一步优选为2mol.L-1的盐酸。
进一步地，步骤(c)中在100℃水热24小时，取出、过滤、洗涤并在50度下烘干。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
氧化镁具有优良的热稳定性和良好的化学稳定性，在碳化过程中不会有组成和结构上的变化，同时也不会与碳化过程中得到的纳米碳反应，最终形成的复合物中的氧化镁模板很容易与稀酸反应除掉。本发明以二维片状六角氧化镁为模板，用动物油为碳源，片状六角氧化镁和动物油放在一起，加热使动物油熔化并与氧化镁搅拌混合，冷却得到动物油/氧化镁混合物，在氮气气氛下通过程序升温焙烧碳化，然后用酸除去氧化镁，该方法有助于得到空心的二维六角片状碳材料。此外，常用的硬模板法需要将模板浸渍在前驱体中反应后才能转化成纳米碳材料，本发明则直接将碳源包覆在模板上，在碳化过程中，实现碳源的聚合，从而增加了表面的机械稳定性，更有力地阻止了碳材料的堆积。
附图说明
图1为实验室制备得到的片状六角氧化镁的扫描电镜图。
图2为实施例1制备得到的二维片状六角空心碳材料法的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种二维片状六角空心碳材料的制备方法，包括以下步骤：
(a)将片状六角氧化镁与动物油在瓷舟中按不同比例混合，加热使得动物油熔化并与氧化镁搅拌混合，然后冷却得到动物油/氧化镁混合物；
(b)将混合物N2气氛下在管式炉中程序升温，高温煅烧，产物为MgO/C；
(c)碳化后的样品加入浓度为2.0M的酸中，水热除去氧化镁，离心分离，热水洗涤除去氯化镁；离心3-5次后，硝酸银溶液检测离心清液，确保没有氯离子，将离心后的固体烘干。
步骤(a)中，氧化镁与动物油的质量比为1：5；步骤(b)中，氮气焙烧温度为800℃，焙烧时间为2h；步骤(d)中，加入2M盐酸，其摩尔质量为氧化镁的1～5倍，100℃水热12h；热水洗涤的次数为3-5次，干燥温度为40℃，干燥时间为24h，置于烘箱中进行。
以下为具体示例：
实施例1
一种二维片状六角空心碳材料的制备方法，采用如下步骤制备方法制备得到：将六角片状氧化镁与羊油按1：5的比例混合，N2气氛下焙烧，800℃下2h，焙烧后得到的产物在2M盐酸溶液中100℃水热24h，得到六角空心碳，产品的SEM图见附图2，从图示可以看出，所得产品为片状六角空心碳、形貌规整。
实施例2
一种二维片状六角空心碳材料的制备方法，采用如下步骤的制备方法制备得到：将六角片状氧化镁与鱼油按1：0.5的比例混合，N2气氛下焙烧，600℃下2h。焙烧后得到的产物在2M盐酸溶液(盐酸用量为氧化镁摩尔质量的5倍)中100℃水热24h，得到二维片状六角空心碳。
实施例3
一种二维片状六角空心碳材料的制备方法，采用如下步骤的制备方法制备得到：将六角片状氧化镁与羊油按1：1.5的比例混合，N2气氛下焙烧，650℃下2h。焙烧后得到的产物在2M盐酸溶液(盐酸用量为氧化镁摩尔质量的5倍)中100℃水热24h，得到二维片状六角空心碳。
实施例4
一种二维片状六角空心碳材料的制备方法，采用如下步骤的制备方法制备得到：将实验室自制的六角片状氧化镁与猪油按1：2.0的比例混合，N2气氛下焙烧，800℃下2h。焙烧后得到的产物在3M硝酸溶液((硝酸用量为氧化镁摩尔质量的5倍))中100℃水热24h，得到二维片状六角空心碳。
实施例5
一种二维片状六角空心碳材料的制备方法，采用如下步骤的制备方法制备得到：将六角片状氧化镁与鸡油按1：3的比例混合，N2气氛下焙烧，800℃下2h。焙烧后得到的产物在2M硫酸溶液(硫酸用量为氧化镁摩尔质量的3倍)中100℃水热24h，得到二维片状六角空心碳。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用氧化镁为模板剂的二维片状六角空心碳材料的制备方法，其特征在于，以二维片状六角氧化镁为模板，用动物油为碳源，在氮气气氛下通过程序升温焙烧碳化，然后用酸除去氧化镁，最后得到空心的二维六角片状碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种用氧化镁为模板剂的二维片状六角空心碳材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(a)将片状六角氧化镁和一定质量的动物油放在一起，加热使动物油熔化并与氧化镁搅拌混合，然后冷却得到动物油/氧化镁混合物；
(b)将上述得到的混合物在氮气气氛下程序升温，高温碳化，得到氧化镁/碳的复合物；
(c)将碳化后的样品加入一定浓度的酸溶液中，水热反应一段时间，然后过滤、烘干，最后得到片状六角空心碳。
3.根据权利要求2所述的一种用氧化镁为模板剂的二维片状六角空心碳材料的制备方法，其特征在于，所述动物油由动物脂肪熬制而成，包括猪油、鱼油、牛油、鸡油、羊油中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求2所述的一种用氧化镁为模板剂的二维片状六角空心碳材料的制备方法，其特征在于，所述动物油与氧化镁的质量比为0.5:1～5:1。
5.根据权利要求2所述的一种用氧化镁为模板剂的二维片状六角空心碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(b)中从室温开始，以1～5/min的速度升温到600℃～800℃，并保持温度2-4h。
6.根据权利要求2所述的一种用氧化镁为模板剂的二维片状六角空心碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(c)中酸溶液为1～3mol.L-1的盐酸、硫酸或者硝酸中一种。
7.根据权利要求2所述的一种用氧化镁为模板剂的二维片状六角空心碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(c)中在100℃水热24小时，取出、过滤、洗涤并在50度下烘干。
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