CN104900421A - 一种氧化镍/碳小球复合材料的制备方法 - Google Patents

一种氧化镍/碳小球复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种氧化镍/碳小球复合材料的制备方法，涉及纳米材料的生产技术领域，以有序介孔碳小球为载体，首先在NaOH溶液中进行回流处理，然后利用金属离子水解合成出氢氧化镍/碳小球前驱体材料。将前驱体在氮气氛围中煅烧，氢氧化镍分解成氧化镍，最终得到氧化镍/碳小球复合材料。本发明提供了一种结构可控的氧化镍/碳小球复合材料制备方法，工艺简单，成本低廉，所制备的复合材料在超级电容器领域有着良好的应用前景。

Description

一种氧化镍/碳小球复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的合成技术领域，具体涉及一种介孔碳基氧化镍复合材料的制备方法。
背景技术
介孔碳材料因其规则有序的孔道结构和较大的孔容量以及良好的导电性能被广泛用于超级电容器和电池的电极材料。但是其作为超级电容器电极材料有一个主要缺点—能量密度低。如何提高其能量密度已成为人们研究的热点之一。
根据能量公式E=1/2CV2可知，提高电极材料的电容性能可有效提高其能量密度。氧化镍由于良好的电化学氧化还原活性，高理论比电容值以及较低的成本，作为赝电容材料取得很大的关注。但是由于其工作电压低，导电性差，实际性能并不理想。
研究表明，碳材料与金属氧化物复合所得的复合材料既具有良好的导电性又具有较高的比电容性能。如若碳材料和氧化镍复合在一起，即可解决碳材料能量密度低的问题，也可解决氧化镍导电性差、稳定性差的缺点，二者协同作用可以表现出更好的电化学性能。因此，多孔碳与氧化镍的复合被越来越多的研究者关注，期望得到成本低廉性能优异的复合材料。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低廉、具有更好的电化学性能的氧化镍/碳小球复合材料的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）将有序介孔碳小球在NaOH水溶液中进行碱回流处理，取得碱处理的碳小球；
2）将碱处理的碳小球置于镍盐溶液中，经过水热反应，取得氢氧化镍/碳小球复合材料前驱体；
3）将氢氧化镍/碳小球复合材料前驱体在惰性气氛下煅烧，即得氧化镍/碳小球复合材料。
本发明在步骤1）中选用的载体为有序介孔碳小球，经过在NaOH水溶液中进行碱回流处理，取得碱处理碳小球；在步骤2）中，经过水热反应，利用金属离子水解在碳小球表面负载氢氧化镍；经过步骤3）的惰性气氛下煅烧后，得到氧化镍/碳小球复合材料。
本发明工艺简单、合理，方便生产，制备所得氧化镍/碳小球复合材料呈核壳结构，粒径为90-120nm，氧化镍均匀地负载在碳小球表面，沉积的氧化镍厚度为10～20nm。氧化镍/碳小球复合材料中的介孔碳小球的可以提高复合材料的比表面积和导电性，而氧化镍可以为复合材料提供高的比电容值，二者发挥协同作用使得复合材料具有更好的电化学性能，在超级电容器方面有广阔的应用前景。
进一步地，步骤1）中，将有序介孔碳小球均匀分散于NaOH水溶液中，然后在150℃的条件下磁力搅拌回流24小时后冷却至室温，再经离心，取沉淀物用乙醇和去离子水清洗，取得碱处理的碳小球。如碱处理时间超过24小时，则会使最终产物相互重叠，形成交联，导致样品的分散性变差。
用于分散有序介孔碳小球的NaOH水溶液浓度为6 M。用6 M NaOH主要是为了提供足够的-OH，使碳小球表面修饰一层-OH。
分散有序介孔碳小球时，先采用磁力搅拌，再采用超声。首先采用磁力搅拌促进碳小球在溶液中分布均匀，不会造成溶液溶度梯度；然后超声分散可使本身交联在一起的碳小球彻底分散开，提高碳小球的单分散性。
在步骤2）中，将碱处理的碳小球均匀分散于NiCl2水溶液中，经180℃条件下进行水热反应后，冷却至室温，经离心，取沉淀物用乙醇和去离子水清洗，再将沉淀物在80℃真空条件下干燥，即得氢氧化镍/碳小球复合材料前驱体。本发明步骤采用水热反应，操作简单，反应过程易于控制，且得到的材料晶型较好。得到的物质在80℃真空干燥，干燥比较彻底，可将非结晶水完全除去。
干燥后的产物性质稳定，易于保存和测试。
分散碱处理的碳小球时，先采用磁力搅拌，再采用超声。首先采用磁力搅拌促进碳小球在溶液中分布均匀，不会造成溶液溶度梯度；然后超声分散可使交联在一起的碳小球彻底分散开，提高碳小球的单分散性。
用于分散所述碱处理的碳小球的NiCl2水溶液的浓度为0.1～0.2 M。在该浓度下，Ni2+基本负载在碳小球表面，且自身不容易产生团聚。
另外，碱处理的碳小球与镍盐溶液的投料比为0.075g：20mL。在此投料比下氧化镍可以全部均匀的负载在碳小球表面，得到核壳结构的氧化镍/碳小球复合材料，样品不会发生交联，单分散性较好。
步骤3）中，煅烧时以5℃/min的升温速度升至350℃，恒温2小时后停止加热。以5℃/min的升温速度升温，可以使材料均匀加热，氢氧化镍分解得到晶型较好的氧化镍。如若升温速率过快，会加速氢氧化镍的分解速率，得到的氧化镍结构较为疏松晶型较差，且样品容易发生交联，团聚比较严重。氢氧化镍在350℃时为会分解为氧化镍，当煅烧温度低于350℃时氢氧化镍不会分解，当煅烧温度高于350℃时，碳材料会将氧化镍还原成镍，因此只有在350℃下煅烧，才会得到晶型较好的氧化镍/碳小球复合材料。如煅烧时间小于2小时，氢氧化镍分解不完全；如煅烧时间大于2小时，会造成资源浪费，在煅烧2小时时，氢氧化镍全部分解为氧化镍。
所述惰性气氛为N2气氛。本发明用N2作为保护气体，可以隔绝空气，防止复合材料中碳小球被空气中的氧气高温氧化。且N2相对于其他保护气体，具有价格低廉、易于储藏的特点。
附图说明
图1为实施例1、2、3中经过碱处理的载体介孔碳小球的TEM图，标尺为200 nm。
图2是实施例1、2、3制备所得的前驱体氢氧化镍/碳小球复合材料的TEM图，标尺为100 nm。
图3是实施例1制备所得的氧化镍/碳小球复合材料的TEM图，标尺为200 nm。
图4是实施例2制备所得的氧化镍/碳小球复合材料的TEM图，标尺为200nm。
图5是实施例3制备所得的氧化镍/碳小球复合材料的TEM图，标尺为200nm。
图6 是实施例4制备所得的氧化镍空心球的TEM图，标尺为100nm。
图7是实施例1所得的碱处理碳小球的X-射线衍射（XRD）图。
图8是实施例3制备所得的氧化镍/碳小球复合材料的X-射线衍射（XRD）图。
具体实施方式
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
实施例1：
1、有序介孔碳小球的碱处理：将0.1g介孔碳小球加入装有50mL 6M NaOH溶液的圆底烧瓶中，在磁力搅拌器上搅拌10分钟，然后超声分散20分钟，使碳小球均匀分散在溶液中。在150℃加热条件下磁力搅拌回流24小时后自然冷却至室温；然后反应体系离心后得到沉淀，再以去离子水、乙醇作为洗涤液对所得沉淀进行离心洗涤数次，再将所得沉淀物真空干燥，得到碱处理碳小球。
载体碳小球如图1所示。从图1可见：有序介孔碳小球呈现出均一的纳米球状形貌，规则有序的孔道结构，单分散性较好。
2、氢氧化镍/碳小球复合材料前驱体的制备：首先配制20mL 0.1M NiCl2水溶液。向该水溶液中加入0.075g碱处理碳小球，在磁力搅拌器上搅拌10分钟，再超声20分钟让碳小球分散均匀。将混合样转移至聚四氟乙烯反应内釜中，置于不锈钢反应釜中，在180℃下水热反应24小时后取出反应釜，自然冷却至室温。离心收集黑色沉淀，用乙醇和水洗涤数次。沉淀在80℃真空干燥箱中干燥6小时即得前驱体氢氧化镍/碳小球复合材料，即图2所示氢氧化镍/碳小球复合材料。
通过透射电子显微镜（TEM）观察，前驱体保持了碳小球模版的纳米球状结构，制备所得的前驱体为核壳结构，氢氧化镍呈片状负载在碳小球表面。
3、氧化镍/碳小球的制备：将制备的氢氧化镍/碳小球前驱体置于管式炉中，在N2气氛中以5℃/min的升温速度升至350℃，恒温2小时后停止加热。待管式炉冷却至室温，打开管式炉取出其中黑色固体即为氧化镍/碳小球复合材料，即图3所示氧化镍/碳小球复合材料。
通过透射电子显微镜（TEM）观察可知，制备所得复合材料同样保持了碳小球模版的纳米球状结构且为核壳结构，片状氢氧化镍分解为颗粒状氧化镍均匀负载在碳小球表面。复合材料单分散性较好。
实施例2：
1、有序介孔碳小球的碱处理：将0.1g介孔碳小球加入装有50 mL6 M NaOH溶液的圆底烧瓶中，在磁力搅拌器上搅拌10分钟，然后超声分散20分钟，使碳小球均匀分散在溶液中。在150℃条件下磁力搅拌回流24 小时后自然冷却至室温；然后反应体系离心后得到沉淀，再以去离子水、乙醇作为洗涤液进行离心洗涤数次，将所得沉淀物真空干燥，得到碱处理碳小球。
载体碳小球如图1所示。从图1可见：有序介孔碳小球呈现出均一的纳米球状形貌，规则有序的孔道结构，单分散性较好。
2、氢氧化镍/碳小球复合材料前驱体的制备：首先配制20mL 0.15M NiCl2水溶液。向该水溶液中加入0.075g碱处理碳小球，在磁力搅拌器上搅拌10分钟，再超声20分钟让碳小球分散均匀。将混合样转移至聚四氟乙烯反应内釜中，置于不锈钢反应釜中，在180℃下水热反应24小时后取出反应釜，自然冷却至室温。离心收集黑色沉淀，用乙醇和水洗涤数次。沉淀在80℃真空干燥箱中干燥6小时即可得前驱体氢氧化镍/碳小球复合材料，即图2所示氢氧化镍/碳小球复合材料。
通过透射电子显微镜（TEM）观察，前驱体保持了碳小球模版的纳米球状结构，制成的前驱体为核壳结构，氢氧化镍成片状负载在碳小球表面。
3、氧化镍/碳小球的制备：将制备的氢氧化镍/碳小球前驱体置于管式炉中，在N2气氛中，以5℃/min的升温速度升至350℃，恒温2小时后停止加热，待管式炉冷却至室温，打开管式炉取出其中黑色固体即为氧化镍/碳小球复合材料，即图4所示氧化镍/碳小球复合材料。
通过透射电子显微镜（TEM）观察，所得复合材料同样保持了碳小球模版的纳米球状结构且为核壳结构，片状氢氧化镍分解为氧化镍颗粒均匀负载在碳小球表面。复合材料单分散性较好。
实施例3：
1、有序介孔碳小球的碱处理：将0.1g介孔碳小球加入装有50mL 6M NaOH溶液的圆底烧瓶中，在磁力搅拌器上搅拌10分钟，然后超声分散20分钟，使碳小球均匀分散在溶液中。在150℃条件下磁力搅拌回流24 小时后自然冷却至室温；然后反应体系离心后得到沉淀，再以去离子水、乙醇作为洗涤液进行离心洗涤数次，将所得沉淀物真空干燥，得到碱处理碳小球。
载体碳小球如图1所示。从图1可见：有序介孔碳小球呈现出均一的纳米球状形貌，规则有序的孔道结构，单分散性较好。
2、氢氧化镍/碳小球复合材料前驱体的制备：首先配制20mL 0.2M 的NiCl2水溶液。向该水溶液中加入0.075g碱处理碳小球，在磁力搅拌器上搅拌10分钟，再超声20分钟让碳小球分散均匀。将混合样转移至聚四氟乙烯反应内釜中，置于不锈钢反应釜中，在180℃下水热反应24小时后取出反应釜，自然冷却至室温。离心收集黑色沉淀，用乙醇和水洗涤数次。沉淀在80℃真空干燥箱中干燥6小时即可得前驱体氢氧化镍/碳小球复合材料，即图2所示氢氧化镍/碳小球复合材料。
通过透射电子显微镜（TEM）观察，前驱体保持了碳小球模版的纳米球状结构，制成的前驱体为核壳结构，氢氧化镍成片状负载在碳小球表面。
3、氧化镍/碳小球的制备：将制备的氢氧化镍/碳小球前驱体置于管式炉中，在N2气氛中，以5℃/min的升温速度升至350℃，恒温2小时后停止加热，待管式炉冷却至室温，打开管式炉取出其中黑色固体即为氧化镍/碳小球复合材料，即图5所示氧化镍/碳小球复合材料。
实施例4：
1、有序介孔碳小球的碱处理：将0.1g介孔碳小球加入装有50mL 6M NaOH溶液的圆底烧瓶中，在磁力搅拌器上搅拌10分钟，然后超声分散20分钟，使碳小球均匀分散在溶液中。在150℃条件下磁力搅拌回流24小时后自然冷却至室温；然后反应体系离心后得到沉淀，再以去离子水、乙醇作为洗涤液进行离心洗涤数次，将所得沉淀物真空干燥，得到碱处理碳小球。载体碳小球如图1所示。
从图1可见：有序介孔碳小球呈现出均一的纳米球状形貌，规则有序的孔道结构，单分散性较好。
2、氢氧化镍/碳小球复合材料前驱体的制备：首先配制20mL 0.2M 的NiCl2水溶液。向该水溶液中加入0.075g碱处理碳小球，在磁力搅拌器上搅拌10分钟，再超声20分钟让碳小球分散均匀。将混合样转移至聚四氟乙烯反应内釜中，置于不锈钢反应釜中，在180℃下水热反应24小时后取出反应釜，自然冷却至室温。离心收集黑色沉淀，用乙醇和水洗涤数次。沉淀在80℃真空干燥箱中干燥6小时即可得前驱体氢氧化镍/碳小球复合材料，即图2所示氢氧化镍/碳小球复合材料。
通过透射电子显微镜（TEM）观察，前驱体保持了碳小球模版的纳米球状结构，制成的前驱体为核壳结构，氢氧化镍成片状负载在碳小球表面。
3、氧化镍/碳小球的制备：将制备的氢氧化镍/碳小球前驱体置于管式炉中，在空气气氛中，以5℃/min的升温速度升至350℃，恒温2小时后停止加热，待管式炉冷却至室温，打开管式炉取出其中黑色固体即为氧化镍/碳小球复合材料，即图6所示氧化镍空心球的TEM图。
通过透射电子显微镜（TEM）观察，所得复合材料同样保持了碳小球模版的纳米球状结构且为核壳结构，片状氢氧化镍分解为氧化镍颗粒均匀负载在碳小球表面，复合材料单分散性较好。
从实施1、2、3和图3、4、5可以看出，随着NiCl2用量的增加，负载在碳小球表面的NiO量也在增加。说明本发明可以简单的通过控制NiCl2的用量来控制碳小球表面NiO的负载量。
从实施3、4和图5、6可以看出，在煅烧时氮气的存在有效的保护了碳小球被氧化分解，有助于得到氧化镍/碳小球复合材料。
实施例1-3的产物经过XRD测定，证实复合材料中含有氧化镍。以实施例3产物为例，实施例3产物的XRD图谱如图7。
图7是碳小球XRD图谱。由图可见，其特征峰分别出现在2θ=24.5°、43.2°，分别对应于碳的(002)和(100)晶面，说明碳小球的石墨化程度较高。图8为氧化镍/碳小球复合材料的XRD图。由图可以看出，样品在2θ为37.2°，43.3°，62.8°，75.3°和79.3°处有明显的特征衍射峰，对比标准卡片，分别对应于氧化镍的（001），（200），（111），（312）以及（002）晶面，表明包覆在碳小球表面的物质为氧化镍，进一步说明该复合材料为氧化镍/碳小球复合材料。

Claims (10)

1.一种氧化镍/碳小球复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将有序介孔碳小球在NaOH水溶液中进行碱回流处理，取得碱处理的碳小球；
2）将碱处理的碳小球置于镍盐溶液中，经过水热反应，取得氢氧化镍/碳小球复合材料前驱体；
3）将氢氧化镍/碳小球复合材料前驱体在惰性气氛下煅烧，即得氧化镍/碳小球复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，将有序介孔碳小球均匀分散于NaOH水溶液中，然后在150℃的条件下磁力搅拌回流24小时后冷却至室温，再经离心，取沉淀物用乙醇和去离子水清洗，取得碱处理的碳小球。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，用于分散有序介孔碳小球的NaOH水溶液浓度为6 M。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，分散有序介孔碳小球时，先采用磁力搅拌，再采用超声。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）中，将碱处理的碳小球均匀分散于NiCl2水溶液中，经180℃条件下进行水热反应后，冷却至室温，经离心，取沉淀物用乙醇和去离子水清洗，再将沉淀物在80℃真空条件下干燥，即得氢氧化镍/碳小球复合材料前驱体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）中，分散碱处理的碳小球时，先采用磁力搅拌，再采用超声。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）中，用于分散所述碱处理的碳小球的NiCl2水溶液的浓度为0.1～0.2 M。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）中，碱处理的碳小球与镍盐溶液的投料比为0.075g：20mL。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤3）中，煅烧时以5℃/min的升温速度升至350℃，恒温2小时后停止加热。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于所述步骤3）中，所述惰性气氛为N2气氛。
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