CN114163681A - 一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法 - Google Patents

一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114163681A
CN114163681A CN202111508221.6A CN202111508221A CN114163681A CN 114163681 A CN114163681 A CN 114163681A CN 202111508221 A CN202111508221 A CN 202111508221A CN 114163681 A CN114163681 A CN 114163681A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mixed solution
silicon carbide
thermal insulation
insulation material
mixing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111508221.6A
Other languages
English (en)
Inventor
黄丛亮
李东升
吕治国
胡泽立
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China University of Mining and Technology CUMT
Original Assignee
China University of Mining and Technology CUMT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China University of Mining and Technology CUMT filed Critical China University of Mining and Technology CUMT
Priority to CN202111508221.6A priority Critical patent/CN114163681A/zh
Publication of CN114163681A publication Critical patent/CN114163681A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/28—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a liquid phase from a macromolecular composition or article, e.g. drying of coagulum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/0085—Use of fibrous compounding ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2305/00—Characterised by the use of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08J2301/00 or C08J2303/00
    • C08J2305/08—Chitin; Chondroitin sulfate; Hyaluronic acid; Derivatives thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法，包括以下步骤：将壳聚糖粉末与醋酸溶液混合搅拌1‑2h形成均一的混合溶液A；将碳化硅纤维与去离子水混合搅拌1‑2h形成均一的混合溶液B；将混合溶液A与混合溶液B进行混合，并搅拌2‑3h形成均一的混合溶液C；将混合溶液C进行超声波分散10‑30min，去除气泡后倒入模具中；将模具放入‑50℃‑30℃的冷冻干燥机中冷冻4‑6h，再抽真空干燥24‑36h，干燥结束后取出样品，即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。该制备方法简单，原料来源丰富且价格低，可降低保温材料的生产成本；所制备得到的保温材料具有导热系数低、机械强度高、耐久性和热稳定性好等优点。

Description

一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法
技术领域
本发明属于保温材料技术领域，具体涉及一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法。
背景技术
建筑供暖的能源消耗占全球能源消耗的10％以上，同时产生了全球近30％的二氧化碳排放。为了降低建筑物供暖的能耗，提高建筑物的隔热性能被认为是经济有效的途径之一。保温材料是指能阻滞热流传递的材料，又称热绝缘材料。传统的保温材料如玻璃纤维、石棉、岩棉、硅酸盐等，新型的保温材料如气凝胶毡、真空板等，这些传统保温材料的导热系数相对较高，保温效果都不理想，而新型保温材料的制备生产成本高，不利于大规模生产制造使用。
壳聚糖是甲壳类动物壳中的脱乙酰衍生物，是第二丰富的氨基多糖聚合物。就化学官能团而言，壳聚糖可溶于酸性溶液形成三维网络胶体，其活性氨基与各种醛反应形成均匀的水凝胶。研究表明，壳聚糖的多功能性及其与无机材料良好的化学相容性，使得壳聚糖设计为微/纳米无机/有机复合材料成为可能。因此，壳聚糖泡沫成为节能工程保温材料的候选材料之一。然而，壳聚糖为半结晶结构，机械性能较弱，耐久性较差，高温暴露时热稳定性也较差。因此，如何制备出机械强度高、耐久性和热稳定性好、性能新颖的壳聚糖基保温材料在隔热实际应用中具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法，该制备方法简单，原料来源丰富且价格低，可降低保温材料的生产成本；所制备得到的保温材料可具有导热系数低、机械强度高、耐久性和热稳定性好等优点。
为实现上述目的，本发明提供了一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖粉末与醋酸溶液混合搅拌1-2h形成均一的混合溶液A，混合溶液A中壳聚糖的质量分数为1-2％；将碳化硅纤维与去离子水混合搅拌1-2h形成均一的混合溶液B，混合溶液B中碳化硅纤维的质量分数为1-2％；
(2)将混合溶液A与混合溶液B以质量比(0.43-9)：1进行混合，并搅拌2-3h形成均一的混合溶液C；
(3)将混合溶液C进行超声波分散10-30min，去除溶液中的气泡后倒入模具中；
(4)将模具放入-50℃-30℃的冷冻干燥机中冷冻4-6h，再放入冷冻干燥机的干燥架上，抽真空干燥24-36h，干燥结束后取出样品，即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。
优选的，步骤(1)中，壳聚糖粉末的粘度为100-200mPa·s，醋酸溶液的浓度为0.1-1mol/L。
优选的，步骤(1)中，碳化硅纤维的长度为100-200μm、直径为100-200nm。
优选的，步骤(2)中，将混合溶液A与混合溶液B以质量比2.33：1来进行混合，并搅拌2h形成均一的混合溶液C。
优选的，步骤(4)中，将模具放入-50℃的冷冻干燥机中冷冻4h，再放入冷冻干燥机的干燥架上，抽真空干燥30h。
与现有技术相比，本发明选择自然界资源丰富的壳聚糖为原料、碳化硅纤维为结构增强剂，所制备的碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的密度为12.69-18.07mg/cm3、导热系数为0.0308-0.0401W/(m·K)、抗压强度高。该制备方法简单，原料来源丰富且价格低，降低了保温材料的生产成本；所制备得到的保温材料具有密度低、孔道垂直均匀排列、孔隙率高、导热系数低、机械强度高、耐久性和热稳定性好等优点，在实际使用中能有效的降低能源消耗。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的保温材料的实物图；
图2为本发明实施例一所制得的保温材料的SEM图；
图3为本发明实施例一所制得的保温材料承受自身重量500倍砝码的图；
图4为图3中取下砝码后的实物图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.9g粘度为100mPa·s的壳聚糖粉末与44.1g浓度为0.1mol/L的醋酸溶液混合搅拌1h形成均一的混合溶液A，混合溶液A中壳聚糖的质量分数为2％；将0.1g长度为200μm、直径为100nm的碳化硅纤维与4.9g去离子水混合搅拌1h形成均一的混合溶液B，混合溶液B中碳化硅纤维的质量分数为2％；
(2)将混合溶液A与混合溶液B以质量比9：1进行混合，并搅拌2h形成均一的混合溶液C；
(3)将混合溶液C进行超声波分散30min，去除溶液中的气泡后倒入模具中；
(4)将模具放入-50℃的冷冻干燥机中冷冻4h，再放入冷冻干燥机的干燥架上，抽真空干燥36h，干燥结束后取出样品，即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。
如图1所示为本实施例制备得到的保温材料的实物图；如图2所示的SEM图能清楚的观察到样品具有大量均匀排列的孔隙，碳化硅纤维穿插在其中提高了样品的结构强度；如图3所示，该保温材料能够承受自身重量500倍的砝码；如图4所示，在砝码拿走后本实施例所制备得到的保温材料未发生结构的损坏，表现出优异的结构稳定性。此外，本实施例制备的保温材料的导热系数为0.0401W/(m·K)，密度为18.07mg/cm3。
实施例二
一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.7g粘度为200mPa·s的壳聚糖粉末与34.3g浓度为0.5mol/L的醋酸溶液混合搅拌2h形成均一的混合溶液A，混合溶液A中壳聚糖的质量分数为2％；将0.3g长度为200μm、直径为200nm的碳化硅纤维与14.7g去离子水混合搅拌1h形成均一的混合溶液B，混合溶液B中碳化硅纤维的质量分数为2％；
(2)将混合溶液A与混合溶液B以质量比2.33：1进行混合，并搅拌3h形成均一的混合溶液C；
(3)将混合溶液C进行超声波分散25min，去除溶液中的气泡后倒入模具中；
(4)将模具放入-40℃的冷冻干燥机中冷冻5h，再放入冷冻干燥机的干燥架上，抽真空干燥30h，干燥结束后取出样品，即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。
本实施例制备的保温材料的导热系数为0.0349W/(m·K)，密度为15.62mg/cm3。
实施例三
一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.5g粘度为200mPa·s的壳聚糖粉末与24.5g浓度为1mol/L的醋酸溶液混合搅拌1.5h形成均一的混合溶液A，混合溶液A中壳聚糖的质量分数为2％；将0.5g长度为100μm、直径为100nm的碳化硅纤维与24.5g去离子水混合搅拌1.5h形成均一的混合溶液B，混合溶液B中碳化硅纤维的质量分数为2％；
(2)将混合溶液A与混合溶液B以质量比1：1进行混合，并搅拌2.5h形成均一的混合溶液C；
(3)将混合溶液C进行超声波分散10min，去除溶液中的气泡后倒入模具中；
(4)将模具放入-30℃的冷冻干燥机中冷冻6h，再放入冷冻干燥机的干燥架上，抽真空干燥36h，干燥结束后取出样品，即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。
本实施例制备的保温材料的导热系数为0.0367W/(m·K)，密度为17.26mg/cm3。
实施例四
一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.35g粘度为150mPa·s的壳聚糖粉末与34.65g浓度为0.1mol/L的醋酸溶液混合搅拌2h形成均一的混合溶液A，混合溶液A中壳聚糖的质量分数为1％；将0.15g长度为150μm、直径为100nm的碳化硅纤维与14.85g去离子水混合搅拌1h形成均一的混合溶液B，混合溶液B中碳化硅纤维的质量分数为1％；
(2)将混合溶液A与混合溶液B以质量比2.33：1进行混合，并搅拌2h形成均一的混合溶液C；
(3)将混合溶液C进行超声波分散20min，去除溶液中的气泡后倒入模具中；
(4)将模具放入-50℃的冷冻干燥机中冷冻4h，再放入冷冻干燥机的干燥架上，抽真空干燥30h，干燥结束后取出样品，即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。
本实施例制备的保温材料的导热系数为0.0308W/(m·K)，密度为12.69mg/cm3。
实施例五
一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.25g粘度为100mPa·s的壳聚糖粉末与24.75g浓度为0.1mol/L的醋酸溶液混合搅拌1h形成均一的混合溶液A，混合溶液A中壳聚糖的质量分数为1％；将0.25g长度为200μm、直径为150nm的碳化硅纤维与24.75g去离子水混合搅拌1.5h形成均一的混合溶液B，混合溶液B中碳化硅纤维的质量分数为1％；
(2)将混合溶液A与混合溶液B以质量比1：1进行混合，并搅拌2h形成均一的混合溶液C；
(3)将混合溶液C进行超声波分散10min，去除溶液中的气泡后倒入模具中；
(4)将模具放入-40℃的冷冻干燥机中冷冻5h，再放入冷冻干燥机的干燥架上，抽真空干燥24h，干燥结束后取出样品，即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。
本实施例制备的碳保温材料的导热系数为0.0321W/(m·K)，密度为13.85mg/cm3。
实施例六
一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.15g粘度为200mPa·s的壳聚糖粉末与14.85g浓度为0.5mol/L的醋酸溶液混合搅拌1h形成均一的混合溶液A，混合溶液A中壳聚糖的质量分数为1％；将0.45g长度为100μm、直径为150nm的碳化硅纤维与44.55g去离子水混合搅拌2h形成均一的混合溶液B，混合溶液B中碳化硅纤维的质量分数为1％；
(2)将混合溶液A与混合溶液B以质量比0.43：1的比例进行混合，并搅拌3h形成均一的混合溶液C；
(3)将混合溶液C进行超声波分散15min，去除溶液中的气泡后倒入模具中；
(4)将模具放入-40℃的冷冻干燥机中冷冻6h，再放入冷冻干燥机的干燥架上，抽真空干燥36h，干燥结束后取出样品，即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。
本实施例制备的碳保温材料的导热系数为0.0380W/(m·K)，密度为13.06mg/cm3。

Claims (5)

1.一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖粉末与醋酸溶液混合搅拌1-2h形成均一的混合溶液A，混合溶液A中壳聚糖的质量分数为1-2％；将碳化硅纤维与去离子水混合搅拌1-2h形成均一的混合溶液B，混合溶液B中碳化硅纤维的质量分数为1-2％；
(2)将混合溶液A与混合溶液B以质量比(0.43-9)：1进行混合，并搅拌2-3h形成均一的混合溶液C；
(3)将混合溶液C进行超声波分散10-30min，去除溶液中的气泡后倒入模具中；
(4)将模具放入-50℃-30℃的冷冻干燥机中冷冻4-6h，再放入冷冻干燥机的干燥架上，抽真空干燥24-36h，干燥结束后取出样品，即得到碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料。
2.根据权利要求书1所述的一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，壳聚糖粉末的粘度为100-200mPa·s，醋酸溶液的浓度为0.1-1mol/L。
3.根据权利要求书1或2所述的一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，碳化硅纤维的长度为100-200μm、直径为100-200nm。
4.根据权利要求书1或2所述的一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将混合溶液A与混合溶液B以质量比2.33：1来进行混合，并搅拌2h形成均一的混合溶液C。
5.根据权利要求书1或2所述的一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将模具放入-50℃的冷冻干燥机中冷冻4h，再放入冷冻干燥机的干燥架上，抽真空干燥30h。
CN202111508221.6A 2021-12-10 2021-12-10 一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法 Pending CN114163681A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111508221.6A CN114163681A (zh) 2021-12-10 2021-12-10 一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111508221.6A CN114163681A (zh) 2021-12-10 2021-12-10 一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114163681A true CN114163681A (zh) 2022-03-11

Family

ID=80485421

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111508221.6A Pending CN114163681A (zh) 2021-12-10 2021-12-10 一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114163681A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101402743A (zh) * 2008-11-25 2009-04-08 北京市射线应用研究中心 一种聚酰亚胺泡沫及其制备方法
CN102532584A (zh) * 2012-01-04 2012-07-04 上海理工大学 一种三维壳聚糖多孔支架的制备方法
CN102585276A (zh) * 2012-01-04 2012-07-18 上海理工大学 一种壳聚糖多孔支架的制备方法
CN103464114A (zh) * 2013-09-23 2013-12-25 青岛大学 一种石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料的制备方法
CN106170292A (zh) * 2014-02-04 2016-11-30 金珂生物医疗公司 来自碳酸溶液的壳聚糖材料
CN110982124A (zh) * 2019-12-02 2020-04-10 武汉纺织大学 一种纳米纤维壳聚糖多孔材料及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101402743A (zh) * 2008-11-25 2009-04-08 北京市射线应用研究中心 一种聚酰亚胺泡沫及其制备方法
CN102532584A (zh) * 2012-01-04 2012-07-04 上海理工大学 一种三维壳聚糖多孔支架的制备方法
CN102585276A (zh) * 2012-01-04 2012-07-18 上海理工大学 一种壳聚糖多孔支架的制备方法
CN103464114A (zh) * 2013-09-23 2013-12-25 青岛大学 一种石墨烯/壳聚糖多孔海绵吸油材料的制备方法
CN106170292A (zh) * 2014-02-04 2016-11-30 金珂生物医疗公司 来自碳酸溶液的壳聚糖材料
CN110982124A (zh) * 2019-12-02 2020-04-10 武汉纺织大学 一种纳米纤维壳聚糖多孔材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JUNDONG ZHU ET AL.: ""Lightweight, High-Strength, and Anisotropic Structure Composite Aerogel Based on Hydroxyapatite Nanocrystal and Chitosan with Thermal Insulation and Flame Retardant Properties"", 《ACS SUSTAINABLE CHEM. ENG.》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104448397B (zh) 一种纤维素-二氧化硅复合气凝胶原位制备方法
CN102795826B (zh) 一种气凝胶/无机轻集料复合保温隔热材料及其制备方法
CN103011745A (zh) 二氧化硅气凝胶隔热复合材料及制备方法
CN110240774A (zh) 一种高强度木质素/聚乙烯醇复合抗菌水凝胶及制备方法
CN103319678B (zh) 太阳能热水器水箱聚氨酯硬泡沫保温材料
CN109251005B (zh) 一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法
CN108658576A (zh) 一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法
CN105198375A (zh) 一种绝热二氧化硅气凝胶/羟基化玻璃纤维毡复合材料及其制备方法
CN102633464A (zh) 胶黏剂注浆成型制备二氧化硅气凝胶隔热复合材料的方法
CN109704663B (zh) 一种利用植物油高效制备多孔地聚合物方法
CN112919924B (zh) 一种高强度的轻质混凝土及制备方法
CN104761235A (zh) 耐低温玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料的制备方法
CN108840671A (zh) 具有多尺度结构的二氧化硅隔热材料的制备方法及产品
CN108623822A (zh) 一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法
CN103790248A (zh) 一种建筑用保温耐热板的制备方法
CN112358241A (zh) 钛酸钾晶须填充的高强度粉煤灰基多孔地质聚合物隔热材料及其制备方法、应用
CN109081673A (zh) 一种纤维增强氧化铝气凝胶复合材料及其制备方法
CN111560172B (zh) 一种生物质纤维增强有机硅气凝胶复合材料及其制备方法与应用
CN113402252A (zh) 一种气凝胶改性纤维毡隔热复合材料及其制备方法
CN105131221B (zh) 一种间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法
CN115124760A (zh) 一种超疏水型壳聚糖杂化气凝胶及其制备方法
CN112062515A (zh) 一种利用碳化硅制备的高强地聚合物闭孔发泡材料及其制备方法
CN109095883A (zh) 一种纤维增强氧化铝-氧化硅二元气凝胶复合材料及其制备方法
CN112723362B (zh) 一种以水玻璃为硅源制备二氧化硅/酚醛树脂复合气凝胶材料的方法
CN112456955B (zh) 碱式硫酸镁水泥基轻质多孔材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination