CN113402252A - 一种气凝胶改性纤维毡隔热复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，尤其涉及一种气凝胶改性纤维毡隔热复合材料的制备方法。将SiO2‑RF溶胶复合纤维毡得到湿凝胶纤维毡；将湿凝胶纤维毡浸泡于三甲基氯硅烷、无水乙醇、正己烷的混合溶液中密闭环境下老化改性，并且干燥后得到所述气凝胶改性纤维毡隔热复合材料。本发明复合材料解决了传统有机泡沫隔热保温材料耐火等级差、抗氧化性差、吸水率高的问题，而且其具有良好的热稳定性、化学稳定性、结构稳定性以及隔声性能，它的高比表面积也赋予了它良好的隔热及耐高温性能，可以在450℃以下的环境中使用，改善了纤维毡的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，尤其涉及一种气凝胶改性纤维毡隔热复合材料及其制备方法。
背景技术
据统计，建筑能耗已占到社会总能耗的35％以上，由此造成的巨大破排放量给生态环境带来了严重的危害。在建筑围护结构部位使用保温材料提高建筑的保温隔热性能已经咸为降低建筑能耗的重要手段，岩棉制品以其优异的防火保温特性是国际上公认的“第五常规能源”中的主要节能材料。在建筑上每使用1吨岩棉制品进行保温，一年至少可节省相当于1吨石油的能量，符合低碳、节能、减排趋势。其作为无机保温材料中应用最为广泛的两种材料、具有良好的防火性和耐久性，但其热导率和吸水率普遍较大，从而影响其保温性能。
气凝胶由胶体粒子或高聚物分子相互聚集构成的纳米网络及其形成的纳米孔隙组成，孔隙率在80％以上，孔洞尺寸为2-100nm，比表面积为300-1000m2/g，是一种高分散的固态材料。SiO2-RF气凝胶材料是一种新型热防护材料，其是一种具有三维网络空间结构的凝胶材料，凝胶材料空隙中充满气体，通常构成这种结构的颗粒直径以及颗粒之间形成的孔径范围在纳米尺寸，这些纳米孔限制气体分子因温度升高在材料内部的流动，由于气体流动路径复杂从而大大降低了材料热导率，因此使得材料自身具有良好的隔热性能，可广泛用于航空航天以及民用领域。相比于玻璃棉、聚苯乙烯泡沫(EPS)和挤塑聚苯乙烯泡沫塑料(XPS)板等传统保温隔热材料，SiO2-RF气凝胶在隔热领域表现出更优异的效果。
西安建筑科技大学建筑设备科学与工程学院的吴志菊制备了一种SiO2气凝胶复合岩棉建筑保温材料，该材料最佳短期吸水率为0.8kg/m2，最大抗压强度为0.0424MPa，导热系数为0.033-0.042W/(m·K)。综合来看该材料基本满足目前建筑行业外墙外保温的需求，但材料密度未报道、导热系数偏高、吸水率偏高，保温材料易吸湿、保温效能衰退、使用寿命短等隐患问题。
CN201911082787.X一种防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其采用二氧化硅气凝胶改性纤维毡制得的二氧化硅气凝毡，将二氧化硅气凝毡的一面均匀涂刷浆料，然后在其上叠加另一二氧化硅气凝毡，按照二氧化硅气凝毡-浆料-二氧化硅气凝毡的方式重复叠加多次，通过热压成型，得到复合二氧化硅气凝胶毡等方法处理，其导热系数得到改善，其导热系数可以为0.021W/(m·K)，抗压强度可以为2.1Mpa。但是多层叠加的方法，使得复合材料过厚，不利于应用；而所制得的未经过多层叠加的二氧化硅气凝毡其导热系数如西安建筑科技大学的试验结果，导热系数依然过高0.033-0.042W/(m·K)。
CN202011610541.8一种高效隔热保温板及其制备方法，第一面板层和第二面板层同时为纤维增强树脂复合材料；第一面板层和第二面板层中间的夹芯层为泡沫块为聚氨酯泡沫块、PVC泡沫块或酚醛泡沫块制成；其通过多层板的方法制成的保温板，应用范围有限，且导热系数、吸水率并未得到任何改善。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种气凝胶改性纤维毡隔热复合材料，其解决了SiO2气凝胶复合岩棉建筑保温材料导热系数偏高、吸水率偏高的技术问题；
相应地，本发明还提供上述气凝胶改性纤维毡隔热复合材料的制备方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
本发明提供一种气凝胶改性纤维毡隔热复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1将SiO2-RF溶胶复合纤维毡得到湿凝胶纤维毡；
S2将湿凝胶纤维毡老化改性，并且干燥后得到所述气凝胶改性纤维毡隔热复合材料。
可选地，纤维毡包括岩棉纤维毡、玻璃纤维毡、碳纤维毡、莫来石纤维毡、石英纤维毡、硅酸铝纤维毡、陶瓷纤维毡、氧化铝纤维毡、岩棉纤维毡、苎麻纤维毡、玄武岩纤维毡、聚丙烯腈纤维毡、PET纤维毡、PP纤维毡中的一种或两种以上的组合。
可选地，步骤S1还包括以下子步骤：
S11、SiO2-RF溶胶的制备：将酚前驱体溶解于有机溶剂中，并依次加入碱性催化剂和硅源试剂直至硅源试剂水解完全得到SiO2-RF溶胶。
可选地，酚前驱体包括间苯二酚、均苯三酚、酚醛树脂中一种或两种以上的组合。
可选地，步骤S1还包括以下子步骤：
S12、将SiO2-RF溶胶复合纤维毡在密闭环境下凝胶改性得到所述湿凝胶纤维毡。
可选地，步骤S12中，所述凝胶改性的温度为50℃以下，凝胶改性的时间为1～2.5h。
可选地，步骤S2还包括以下步骤：将湿凝胶纤维毡浸泡于三甲基氯硅烷、无水乙醇、正己烷的混合溶液中密闭环境下老化改性。
可选地，所述混合溶液中三甲基氯硅烷、无水乙醇、正己烷按体积比为0.2～0.5∶1.5～1.8∶8。
可选地，步骤S2中，所述老化改性的温度为50℃以下，老化改性的时间为17～24h。
第二方面，本发明提供一种上述任一方案制备方法制得的气凝胶改性纤维毡隔热复合材料。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：本发明的气凝胶改性纤维毡隔热复合材料，采用SiO2-RF气凝胶对纤维毡进行改性，相比较于传统的有机泡沫外墙外保温材料以及单纯的纤维材料，其具有三维纳米多孔网络结构，既降低了纤维毡的热导率，又解决了传统有机泡沫隔热保温材料耐火等级差、抗氧化性差、吸水率高的问题，改善了纤维毡的力学性能，而且其具有良好的热稳定性、化学稳定性、结构稳定性以及隔声性能，它的高比表面积也赋予了它良好的隔热及耐高温性能，可以在450℃以下的环境中使用，同时其具有良好的疏水性；
制备方法中，可在短时间内即可制得本发明的气凝胶改性纤维毡隔热复合材料；其制备工艺简单，解决现有改性纤维毡隔热复合材料制备工艺复杂的问题；本发明方法制得的气凝胶改性纤维毡隔热复合材料稳定性好。本发明的气凝胶改性纤维毡隔热复合材料可作为低热导高强度外墙外保温用的隔热板材，使其在外墙外保温、高温隔热以及低温保冷等领域获取更大的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的岩棉纤维毡隔热复合材料接触角测试图；
图2为本发明实施例1制得的岩棉纤维毡隔热复合材料的宏观图；
图3为本发明实施例1制得的岩棉纤维毡隔热复合材料的微观图。
图4本发明实施例1制得的岩棉纤维毡隔热复合材料抗撕裂强度的测试图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明为解决现有气凝胶改性纤维毡所制得的隔热复合材料，导热系数偏高、吸水率偏高的问题，提供了一种气凝胶改性纤维毡隔热复合材料的制备方法，其通过SiO2-RF气凝胶对纤维毡改性，可以极大的降低所制得复合材料的电导率，使其应用于更高温度的环境中。
具体的制备方法包括以下步骤：
S1将SiO2-RF溶胶复合纤维毡得到湿凝胶纤维毡；
S2将湿凝胶纤维毡老化改性，并且干燥后得到所述气凝胶改性纤维毡隔热复合材料。
作为本发明的纤维毡可以是但不仅限于岩棉纤维毡、玻璃纤维毡、碳纤维毡、莫来石纤维毡、石英纤维毡、硅酸铝纤维毡、陶瓷纤维毡、氧化铝纤维毡、岩棉纤维毡、苎麻纤维毡、玄武岩纤维毡、聚丙烯腈纤维毡、PET纤维毡、PP纤维毡中的一种或两种以上的组合。
岩棉纤维毡为基材，通过溶胶凝胶法、一锅法制备SiO2-RF溶胶，通过常压浸渍法将基材与SiO2-RF溶胶复合，最后通过常压干燥得到低热导高强度SiO2-RF气凝胶改性的岩棉纤维毡隔热复合材料，该复合材料具有三维纳米多孔网络结构，既降低了岩棉纤维毡的热导率，又解决了传统有机泡沫隔热保温材料耐火等级差、抗氧化性差的问题，而且其具有良好的热稳定性、化学稳定性、结构稳定性以及隔声性能，它的高比表面积也赋予了它良好的隔热及耐高温性能，所以是一种理想的隔热保温材料。
为制得稳定性较强的SiO2-RF气凝胶，步骤S1中还包括以下子步骤：S11、SiO2-RF溶胶的制备：将酚前驱体溶解于有机溶剂中，并依次加入碱性催化剂和硅源试剂直至硅源试剂水解完全得到SiO2-RF溶胶。
其中，酚前驱体可以是但不仅限于间苯二酚、均苯三酚、酚醛树脂中一种或两种以上的组合。
有机溶剂可以是但不仅限于甲醇、无水乙醇、丙醇、丁醇中的一种或两种以上的组合，纯度均优选为分析纯。
醛前驱体为甲醛或/和乙醛。
碱性催化剂可以是但不仅限于3-氨丙基三乙氧基硅烷、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氢氧化钠溶液中的一种或两种以上的组合；
硅源试剂可以是但不仅限于正硅酸四乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的组合。
其中，酚前驱体、有机溶剂、醛前驱体、碱性催化剂、硅源试剂的摩尔比为1:(73.6～80.3):(1.7～2.4):(0.3～0.45):(0.082～0.14)。
以上SiO2-RF气凝胶的制备过程均在室温条件下进行。
为提高SiO2-RF气凝胶改性所制得本发明的气凝胶纤维毡的稳定性，并且提供一种简单的老化改性的方法，步骤S1还包括以下子步骤：
S12、将SiO2-RF溶胶复合纤维毡在密闭环境下凝胶改性得到所述湿凝胶纤维毡。
其中，改性选在密闭环境下。SiO2-RF溶胶优选为直接倒入放有纤维毡的容器中，并且SiO2-RF溶胶液面要超出岩棉纤维毡的高度；
步骤S12中，凝胶改性的温度为50℃以下，凝胶改性的时间优选为1～2.5h。凝胶改性的温度可以在50℃以下的任一常温环境进行，也可以在50℃环境下进行。
步骤S2还包括以下步骤：将湿凝胶纤维毡浸泡于三甲基氯硅烷、无水乙醇、正己烷的混合溶液中密闭环境下老化改性。
混合溶液中三甲基氯硅烷、无水乙醇、正己烷按体积比优选为0.2～0.5∶1.5～1.8∶8。
为了使所制得的气凝胶改性纤维毡隔热复合材料具有更好的稳定性，步骤S2中，老化改性的温度为50℃以下，老化改性的时间为17～24h。干燥环境可以为自然的干燥环境；干燥时间为3～4天。
本发明实施方式中，选纤维毡作为改性的基材，所制得的SiO2-RF气凝胶改性的岩棉纤维毡隔热复合材料密度为0.150～0.160g/cm3，抗压强度为0.15～0.18MPa，抗撕裂强度为0.11～0.14MPa，热导率为
0.026～0.030W/(m·K)，疏水角为134°～138.8°，比表面积为509～520m2/g。
为了更好的理解上述技术方案，下面将更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然附图中显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
SiO2-RF气凝胶改性岩棉纤维毡隔热复合材料的制备：
S1称取0.075mol的间苯二酚倒入烧杯中，加入5.83mol的无水乙醇，搅拌至溶解后加入0.15mol的甲醛溶液，滴加0.03mol的3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后加入0.0075mol的甲基三乙氧基硅烷，待甲基三乙氧基硅烷水解1h后形成SiO2-RF溶胶；
S2将岩棉纤维毡放入容器中，将上述制备的SiO2-RF溶胶倒入放有岩棉纤维毡的容器中，密封该容器，在室温下凝胶1h后形成SiO2-RF湿凝胶改性的岩棉纤维毡复合材料；
S3将所制得的SiO2-RF湿凝胶改性的岩棉纤维毡复合材料浸泡在体积比为0.5:1.5:8的三甲基氯硅烷、无水乙醇、正己烷的500ml的混合溶液中，密封，在室温下老化改性18h；
S4将老化改性后的SiO2-RF湿凝胶改性的岩棉纤维毡隔热复合材料取出，放在常温常压下干燥3天，得到本实施例中的具有低热导率的高抗压强度SiO2-RF气凝胶改性岩棉纤维毡隔热复合材料。
本实施例制得的复合材料的密度为0.152g/cm3，抗压强度为0.15MPa，抗撕裂强度为0.112MPa，热导率为0.0263W/(m·K)，疏水角为138°，比表面积为520m2/g。
本实施例制得的SiO2-RF气凝胶改性的岩棉纤维毡隔热复合材料的接触角测试、宏观样品、微观形貌、抗撕裂强度的测试结果分别为图1、图2、图3、图4所示。
测试一：
在室温25℃的条件下，采用DSA200型接触角测角仪对本实施例复合材料表面的疏水性进行了测试，得到如图1所示的数据。从图1中可以得到，本实施例得到的复合材料具有有很强的疏水性，这为改善岩棉的使用寿命提供了一个重要的保障；
测试二：经过拍照得到如图2所示的本实施例得到的复合材料的宏观图片；
测试三：采用SU8010型扫描电子显微镜对本实施例得到的复合材料放大5000倍的微观测试，并得到如图3所示的测试图；
从图2、图3表明：岩棉纤维毡已被SiO2-RF气凝胶填满和覆盖，说明常压浸渍法SiO2-RF溶胶可以充分地吸附到基体中，成功制备出复合材料；
测试四：采用DECCA-I型万能试验机对本实施例得到的材料进行了垂直于板面方向的抗拉性能(抗撕裂强度)的测试，得到如图4的数据。从图4中可以得到，本实施例的复合材料，具有较好的抗撕裂性能，可以满足外墙外保温用的建筑材料。
实施例2
SiO2-RF气凝胶改性岩棉纤维毡隔热复合材料的制备：
S1称取0.083mol的均苯三酚倒入烧杯中，加入6.3mol的甲醇，搅拌至溶解后加入0.18mol的乙醛溶液，滴加0.033mol的碳酸钠溶液(1mol/L)，搅拌均匀后加入0.008mol的正硅酸四乙酯，待正硅酸四乙酯水解2h后形成SiO2-RF溶胶；
S2将岩棉纤维毡放入容器中，将上述制备的SiO2-RF溶胶倒入放有岩棉纤维毡的容器中，密封该容器，在40℃下凝胶2.5h后形成SiO2-RF湿凝胶改性的岩棉纤维毡隔热复合材料；
S3将所制得的SiO2-RF湿凝胶改性的岩棉纤维毡隔热复合材料浸泡在体积比为0.3:1.7:8的三甲基氯硅烷、无水乙醇、正己烷的500ml的混合溶液中，密封，在50℃下老化改性20h；
S4将老化改性后的SiO2-RF湿凝胶改性的岩棉纤维毡隔热复合材料取出，放在常温常压下干燥3天，得到本实施例中的具有低热导率的高抗压强度SiO2-RF气凝胶改性岩棉纤维毡隔热复合材料。
本实施例中，复合材料的密度为0.154g/cm3，抗压强度为0.158MPa，抗撕裂强度为0.123MPa，热导率为0.0271W/(m·K)，疏水角为135.1°，比表面积为515m2/g。
实施例3
SiO2-RF气凝胶改性岩棉纤维毡隔热复合材料的制备：
S1称取0.097mol的间苯二酚倒入烧杯中，加入7.37mol的丁醇，搅拌至溶解后加入0.195mol的乙醛溶液，滴加0.04mol的氢氧化钠溶液(1mol/L)，搅拌均匀后加入0.01mol的甲基三甲氧基硅烷，待甲基三甲氧基硅烷水解1h后形成SiO2-RF溶胶；
S2将岩棉纤维毡放入容器中，将上述制备的SiO2-RF溶胶倒入放有岩棉纤维毡的容器中，密封该容器，在30℃下凝胶1.5h后形成SiO2-RF湿凝胶改性的岩棉纤维毡隔热复合材料；
S3将所制得的SiO2-RF湿凝胶改性的岩棉纤维毡隔热复合材料浸泡在体积比为0.2:1.8:8的三甲基氯硅烷、无水乙醇、正己烷的500ml的混合溶液中，密封，在40℃下老化改性22h；
S4将老化改性后的SiO2-RF湿凝胶改性的岩棉纤维毡隔热复合材料取出，放在常温常压下干燥4天，得到本实施例中的具有低热导率的高抗压强度SiO2-RF气凝胶改性岩棉纤维毡隔热复合材料。
本实施例所得到的复合材料的密度为0.156g/cm3，抗压强度为0.163MPa，抗撕裂强度为0.132MPa，热导率为0.0285W/(m·K)，疏水角为134.8°，比表面积为511m2/g。
实施例4
SiO2-RF气凝胶改性岩棉纤维毡隔热复合材料的制备：
S1称取0.1mol的酚醛树脂倒入烧杯中，加入7.6mol的无水乙醇，搅拌至溶解后加入0.19mol的甲醛溶液，滴加0.041mol的碳酸钾溶液(1mol/L)，搅拌均匀后加入0.012mol的3-氨丙基三乙氧基硅烷，待3-氨丙基三乙氧基硅烷水解1.5h后形成SiO2-RF溶胶；
S2将岩棉纤维毡放入容器中，将上述制备的SiO2-RF溶胶倒入放有岩棉纤维毡的容器中，密封该容器，在50℃下凝胶1.5h后形成SiO2-RF湿凝胶改性的岩棉纤维毡隔热复合材料；
S3将所制得的SiO2-RF湿凝胶改性的岩棉纤维毡隔热复合材料浸泡在体积比为0.4:1.6:8的三甲基氯硅烷、无水乙醇、正己烷的500ml的混合溶液中，密封，在室温下老化改性24h；
S4将老化改性后的SiO2-RF湿凝胶改性的岩棉纤维毡隔热复合材料取出，放在常温常压下干燥4天，得到本实施例中的具有低热导率的高抗压强度SiO2-RF气凝胶改性岩棉纤维毡隔热复合材料。
本实施例中的复合材料的密度为0.158g/cm3，抗压强度为0.174MPa，抗撕裂强度为0.137MPa，热导率为0.0292W/(m·K)，疏水角为136.9°，比表面积为517m2/g。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种气凝胶改性纤维毡隔热复合材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1将SiO2-RF溶胶复合纤维毡得到湿凝胶纤维毡；
S2将湿凝胶纤维毡老化改性，并且干燥后得到所述气凝胶改性纤维毡隔热复合材料。
2.如权利要求1所述的气凝胶改性纤维毡隔热复合材料的制备方法，其特征在于：所述纤维毡包括岩棉纤维毡、玻璃纤维毡、碳纤维毡、莫来石纤维毡、石英纤维毡、硅酸铝纤维毡、陶瓷纤维毡、氧化铝纤维毡、岩棉纤维毡、苎麻纤维毡、玄武岩纤维毡、聚丙烯腈纤维毡、PET纤维毡、PP纤维毡中的一种或两种以上的组合。
3.如权利要求1所述的气凝胶改性纤维毡隔热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1还包括以下子步骤：
S11、SiO2-RF溶胶的制备：将酚前驱体溶解于有机溶剂中，并依次加入碱性催化剂和硅源试剂直至硅源试剂水解完全得到SiO2-RF溶胶。
4.如权利要求3所述的气凝胶改性纤维毡隔热复合材料的制备方法，其特征在于：所述酚前驱体包括间苯二酚、均苯三酚、酚醛树脂中一种或两种以上的组合。
5.如权利要求1所述的气凝胶改性纤维毡隔热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1还包括以下子步骤：
S12、将SiO2-RF溶胶复合纤维毡在密闭环境下凝胶改性得到所述湿凝胶纤维毡。
6.如权利要求5所述的气凝胶改性纤维毡隔热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S12中，所述凝胶改性的温度为50℃以下，凝胶改性的时间为1～2.5h。
7.如权利要求1所述的气凝胶改性纤维毡隔热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2还包括以下步骤：将湿凝胶纤维毡浸泡于三甲基氯硅烷、无水乙醇、正己烷的混合溶液中密闭环境下老化改性。
8.如权利要求7所述的气凝胶改性纤维毡隔热复合材料的制备方法，其特征在于：所述混合溶液中三甲基氯硅烷、无水乙醇、正己烷按体积比为0.2～0.5∶1.5～1.8∶8。
9.如权利要求1所述的气凝胶改性纤维毡隔热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述老化改性的温度为50℃以下，老化改性的时间为17～24h。
10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的气凝胶改性纤维毡隔热复合材料。
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