CN112358241A - 钛酸钾晶须填充的高强度粉煤灰基多孔地质聚合物隔热材料及其制备方法、应用 - Google Patents

钛酸钾晶须填充的高强度粉煤灰基多孔地质聚合物隔热材料及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钛酸钾晶须填充的高强度粉煤灰基多孔地质聚合物隔热材料及其制备方法、应用。该材料以粉煤灰、偏高岭土、钛酸钾晶须、碱激发剂、发泡剂及稳泡剂等为原料，经粉体混合、固液混合得到浆料，接着注模成型并发泡、养护而成。本发明创造性的将钛酸钾晶须引入到多孔地质聚合物中，由此制得的复合材料兼顾了力学性能和保温性能，抗压强度、导热系数分别达到6.32MPa、0.042W/m·K。本发明有助于无机固体废弃物粉煤灰的回收再利用，且整个制备工艺简单、无需高温烧结和高温养护、成本较低，生产过程中不排放有害物质，具有很好的环保优势，有望作为墙体保温材料大面积推广应用，进一步提升我国建筑的节能环保水平。

Description

钛酸钾晶须填充的高强度粉煤灰基多孔地质聚合物隔热材料 及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及建材技术领域，具体涉及一种钛酸钾晶须填充的高强度粉煤灰基多孔地质聚合物隔热材料及其制备方法、应用。
背景技术
随着世界能源消耗不断增加以及环境问题日益严重，建筑节能环保逐渐成为各国政府关注的重点。研究表明建筑能耗占社会总能耗的30％左右，有效的实现建筑节能是解决能源危机和环境问题的重要途径。因此，节能环保建筑材料体系的开发和推广势在必行。
如今，国内外使用的墙体保温材料主要有传统的无机保温材料、有机合成保温材料两大类。然而传统的无机保温材料在能源消耗、性能稳定性、工艺复杂性以及价格等方面，均存在一些不足；而有机合成保温材料，如聚氨酯泡沫材料、聚苯板材等，在保温效果方面虽然较传统的无机材料有一定优势，但其最大的缺点是存在火灾安全隐患，对生命、财产以及社会经济构成较大的威胁。因此，开发出安全环保、绿色节能、工艺简单、经济可行的新型建筑保温材料是科研工作者面临的技术难题。
地质聚合物(Geopolymer)是一种新型绿色胶凝材料，其研究始于20世纪70年代。地质聚合物是指由地球化合作用或人工模仿地质聚合作用形成的硅铝酸盐矿物聚合物，其基本结构是由铝氧四面体和硅氧四面体聚合而成的三维网络凝胶体，具有非晶态和半晶态两种特征。多孔地质聚合物在隔热保温材料、消音降噪材料、过滤吸附材料等方面具有极大的应用潜力。
中国专利CN107344863A公开了一种基于粉煤灰的地质聚合物多孔保温材料及其制备方法，该方案采用H2O2作为发泡剂，然而由此制得的地质聚合物保温材料的孔分布不均匀、强度偏低。中国专利CN109704663A公布了一种利用植物油高效制备多孔地质聚合物的方法，该方案以占料浆质量分数0.2％-15％的H2O2为发泡剂，将植物油如菜籽油、豆油、椰子油、亚麻油、花生油、橄榄油、麻油和玉米油中的一种或几种混合物作为稳泡剂加入到地质聚合物料浆中，通过养护得到的多孔地质聚合物虽然孔分布较均匀、孔缺陷较少，但是其导热系数(0.093W/m·k)偏高。中国专利CN106830990A公开了一种多孔地质聚合物/气凝胶复合隔热材料及制备方法，通过将SiO2气凝胶嵌入多孔地质聚合物的基体孔隙中，从而制得了多孔地质聚合物/气凝胶复合隔热材料。虽然该材料的力学强度和耐高温性能较好，但制备过程较为复杂、成本较高。
综上所述，现有的地质聚合物复合材料的性能(尤其是保温性能)还有待提升，制备方法还存在很多问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述问题，创造性的将钛酸钾晶须引入到地质聚合物的制备过程中，在回收利用固体废弃物粉煤灰的基础上，成功制得了一种具有高抗压强度、低密度、低导热系数的高效隔热保温地质聚合物材料。该材料的制备方法具体如下：将粉煤灰、偏高岭土、钛酸钾晶须混合均匀，再加入碱激发剂、发泡剂混匀得到浆料，最后将浆料注模、发泡、养护即可。
进一步的，粉煤灰、偏高岭土、钛酸钾晶须的质量比为5.0-7.0:3.0-5.0:0.1-2.0。
进一步的，所述粉煤灰、偏高岭土的最大粒径均不超过200目。
进一步的，所述钛酸钾晶须选自四钛酸钾晶须、六钛酸钾晶须中的至少一种，优选为六钛酸钾晶须。
更进一步的，所述钛酸钾晶须的直径为0.2-0.5微米，长度为8-100微米。粒径尺寸搭配合理的粉煤灰、偏高岭土和钛酸钾晶须，不仅满足了混合时的级配要求，而且由此制得的地质聚合物密实性更好。
进一步的，所述碱激发剂由氢氧化钠或氢氧化钾与硅酸钠溶液、硅酸钾溶液中的至少一种混合静置而成，其模数介于1.2-1.8之间。
进一步的，粉煤灰、偏高岭土、钛酸钾晶须的总质量与碱激发剂的质量比为1.0:0.5-0.9。
进一步的，所述发泡剂选自H2O2、三甲基十六烷基溴化铵、十二烷基硫酸钠、铝粉、四硼酸钠、尿素中的至少一种，优选为H2O2。
更进一步的，发泡剂在浆料中的质量分数为1.0％-15.0％。
进一步的，在浆料中还加入了稳泡剂，所述稳泡剂选自十二烷基苯磺酸钠、硬酯酸、橄榄油、羟乙基纤维素、聚丙烯酸钠中的至少一种。
更进一步的，稳泡剂在浆料中的质量分数为0.5％-10.0％。
进一步的，混合制备浆料过程中的搅拌速度为200-800rpm，搅拌时间不超过30分钟。
更进一步的，搅拌分两次进行，加入碱激发剂后搅拌不超过20min，加入发泡剂及稳泡剂后继续搅拌不超过10min。
进一步的，养护条件为：在25-40℃、湿度为95％的恒温恒湿箱中养护24-72h，脱模后继续在同样条件下养护4-7天即可。
本发明的另一目的在于提供一种按照上述方法制得的钛酸钾晶须填充的高强度粉煤灰基多孔地质聚合物隔热材料，该材料的抗压强度高达6.32MPa，导热系数低至0.042W/m·K。
本发明的第三重目的在于将制得的钛酸钾晶须填充的高强度粉煤灰基多孔地质聚合物隔热材料作为墙体保温材料的应用。
粉煤灰是燃煤热电厂或类似燃煤设备生产过程中的副产物，是我国主要的固体废弃物之一。粉煤灰的产量逐年增加，若不妥善处理会对人体健康和自然环境造成重大影响。本发明以粉煤灰为主要原料，该方法推广应用后对粉煤灰的需求量较大，有助于其变废为宝和回收再利用，在环境保护和固废处置方面意义重大。
钛酸钾晶须具有优良的力学性能和物理性能、稳定的化学性能、优异的耐热隔热性和耐腐蚀性，除此之外其还具有导热系数极低(0.00534W/m·k)和红外线反射率高等优点，在保温隔热材料中具有重要的应用价值。在本申请以前，钛酸钾晶须通常与二氧化硅气凝胶、氧化钇凝胶、纳米氮化硅等混合制成涂料用做防火建材的耐高温涂层(如中国专利CN107954745A)，目前还没有发现基于钛酸钾晶须的地质聚合物隔热材料相关报道。
与现有技术相比，本发明具有以下预料不到的有益效果：(1)本发明创造性的将具有极低导热系数的增强填料钛酸钾晶须引入多孔地质聚合物保温材料中，兼顾了材料的力学性能和保温性能；(2)本发明提供的多孔地质聚合物保温材料相较于聚苯乙烯系列有机保温材料具有更高的力学强度，其抗压强度可达6.32MPa；(3)本发明提供的多孔地质聚合物保温材料具有很低的导热系数(0.042W/m·K)，保温效果十分突出；(4)本发明以无机固体废弃物粉煤灰为主要基体原料，目标产物具有良好的防火性能且制备工艺简单、无需高温烧结和高温养护，因而生产及使用成本较低，此外生产过程中不排放有害物质，具有很好的环保优势。
附图说明
图1为本发明方法工艺流程图。
图2为实施例1制得产物的SEM图。
图3为实施例2制得产物的SEM图。
图4为实施例3制得产物的SEM图。
图5为实施例4制得产物的SEM图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例和附图进行进一步说明。
实施例1
第一步：将粉煤灰、偏高岭土分别过200目筛网，得到相应的固体粉末原料。按照5.0:3.0:0.1的质量比分别称取粉煤灰、偏高岭土和六钛酸钾晶须(直径0.2微米，长度20微米)，加入到机械搅拌器中搅拌15min，得到混合物；
第二步：利用氢氧化钠固体粉末调节水玻璃硅酸钠溶液的模数至1.2，得到碱激发剂，静置24h备用；
第三步：将第二步配制的碱激发剂溶液与第一步制得的混合物按照0.5:1.0的质量比加入到机械搅拌器中，以800rpm的转速搅拌混合5min，得到地质聚合物浆料；再加入稳泡剂十二烷基苯磺酸钠和发泡剂H2O2溶液，继续搅拌2min得到地质聚合物混合发泡浆料；其中稳泡剂和发泡剂在发泡浆料中的质量分数分别为0.5％和1.0％；
第四步：将第三步制得的地质聚合物发泡浆料注入40mm×40mm×160mm模具中，将模具放入25℃、湿度为95％的恒温恒湿箱中养护72h，脱模后继续在上述条件下养护4天，得到多孔地质聚合物保温材料产品。
该多孔地质聚合物保温材料产品的制备过程如图1所示，最终产品的微观孔洞结构如图2所示。图2表明该地质聚合物孔洞分布均匀，几乎不存在有裂纹。力学性能和导热性能测试结果表明，该多孔地质聚合物保温材料的抗压强度为6.02MPa，导热系数为0.045W/m·K。
实施例2
第一步：将粉煤灰、偏高岭土分别过200目筛网，得到相应的固体粉末原料。按照6.0:4.0:0.5的质量比分别称取粉煤灰、偏高岭土和四钛酸钾晶须(直径0.3微米，长度30微米)，加入到机械搅拌器中搅拌15min，得到混合物；
第二步：利用氢氧化钾固体粉末调节硅酸钾溶液的模数至1.4，得到碱激发剂，静置24h备用；
第三步：将第二步配制的碱激发剂溶液与第一步制得的混合物按照0.7:1.0的质量比加入到机械搅拌器中，以600rpm的转速搅拌混合10min，得到地质聚合物浆料；再加入复合稳泡剂十二烷基苯磺酸钠/羟乙基纤维素(质量比为1:1)和发泡剂H2O2溶液，继续搅拌5min得到地质聚合物混合发泡浆料；其中稳泡剂和发泡剂在发泡浆料中的质量分数分别为2.0％和5.0％；
第四步：将第三步制得的地质聚合物发泡浆料注入40mm×40mm×160mm模具中，放入30℃、湿度为95％的恒温恒湿箱中养护48h，脱模后继续在上述条件下养护5天，得到多孔地质聚合物保温材料产品。
该多孔地质聚合物保温材料产品的微观孔洞结构如图3所示。同样的，图3的表明该地质聚合物孔洞分布均匀，几乎不存在有裂纹。力学性能和导热性能测试结果表明，该多孔地质聚合物保温材料产品的抗压强度为6.11MPa，导热系数为0.044W/m·K。
实施例3
第一步：将粉煤灰、偏高岭土分别过200目筛网，得到相应的固体粉末原料。按照6.5:4.5:1.0的质量比分别称取粉煤灰、偏高岭土和六钛酸钾晶须(直径0.4微米，长度40微米)，加入到机械搅拌器中搅拌15min，得到混合物；
第二步：利用氢氧化钠固体粉末调节水玻璃硅酸钠溶液的模数至1.6，得到碱激发剂，静置24h备用；
第三步：将第二步配制的碱激发剂溶液与第一步制得的混合物原料按照0.8:1.0的质量比加入到机械搅拌器中，以400rpm的转速搅拌混合15min，得到地质聚合物浆料；再加入稳泡剂橄榄油和发泡剂H2O2溶液，继续搅拌8min得到地质聚合物混合发泡浆料；其中稳泡剂和发泡剂在发泡浆料中的质量分数分别为5.0％和10.0％；
第四步：将第三步制得的地质聚合物发泡浆料注入40mm×40mm×160mm模具中，放入30℃、湿度为95％的恒温恒湿箱中养护48h，脱模后继续在上述条件下养护5天，得到多孔地质聚合物保温材料产品。
该多孔地质聚合物保温材料产品的微观孔洞结构如图4所示。图4表明该地质聚合物孔洞分布均匀，不存在有裂纹现象。力学性能和导热性能测试结果表明，该多孔地质聚合物保温材料产品的抗压强度为6.32MPa，导热系数为0.042W/m·K。
实施例4
第一步：将粉煤灰、偏高岭土分别过200目筛网，得到相应的固体粉末原料。按照7.0:5.0:1.5的质量比分别称取粉煤灰、偏高岭土和四钛酸钾晶须(直径0.5微米，长度60微米)，加入到机械搅拌器中搅拌15min，得到混合物；
第二步：利用氢氧化钾固体粉末调节硅酸钾溶液的模数至1.8，得到碱激发剂，静置24h备用；
第三步：将第二步配制的碱激发剂溶液与第一步制得的混合物原料按照0.9:1.0的质量比加入到机械搅拌器中，以200rpm的转速搅拌混合20min，得到地质聚合物浆料；再加入稳泡剂聚丙烯酸钠和发泡剂H2O2溶液，继续搅拌10min得到地质聚合物混合发泡浆料；其中稳泡剂和发泡剂占发泡浆料的质量分数分别为8.0％和15.0％；
第四步：将第三步制得的地质聚合物发泡浆料注入40mm×40mm×160mm模具中，放入40℃、湿度为95％的恒温恒湿箱中养护24h，脱模后继续在上述条件下养护4天，得到多孔地质聚合物保温材料产品。
该多孔地质聚合物保温材料产品的微观孔洞结构如图5所示。图5表明该地质聚合物孔洞分布均匀，很少存在有裂纹现象。力学性能和导热性能测试结果表明，该多孔地质聚合物保温材料产品的抗压强度为6.30MPa，导热系数为0.042W/m·K。

Claims (10)

1.一种钛酸钾晶须填充的高强度粉煤灰基多孔地质聚合物隔热材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：将粉煤灰、偏高岭土、钛酸钾晶须混合均匀，再加入碱激发剂、发泡剂混匀得到浆料，最后将浆料注模、发泡、养护即可。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：粉煤灰、偏高岭土、钛酸钾晶须的质量比为5.0-7.0:3.0-5.0:0.1-2.0，所述粉煤灰、偏高岭土的最大粒径均不超过200目；所述钛酸钾晶须选自四钛酸钾晶须、六钛酸钾晶须中的至少一种，钛酸钾晶须的直径为0.2-0.5微米，长度为8-100微米。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱激发剂由氢氧化钠或氢氧化钾与硅酸钠溶液、硅酸钾溶液中的至少一种混合静置而成，其模数介于1.2-1.8之间。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：粉煤灰、偏高岭土、钛酸钾晶须的总质量与碱激发剂的质量比为1.0:0.5-0.9。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述发泡剂选自H2O2、三甲基十六烷基溴化铵、十二烷基硫酸钠、铝粉、四硼酸钠、尿素中的至少一种，发泡剂在浆料中的质量分数为1.0％-15.0％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在浆料中还加入了稳泡剂，所述稳泡剂选自十二烷基苯磺酸钠、硬酯酸、橄榄油、羟乙基纤维素、聚丙烯酸钠中的至少一种，稳泡剂在浆料中的质量分数为0.5％-10.0％。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：混合制备浆料过程中的搅拌速度为200-800rpm，搅拌时间不超过30分钟；养护条件为：在25-40℃、湿度为95％的恒温恒湿箱中养护24-72h，脱模后继续在同样条件下养护4-7天。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：搅拌分两次进行，加入碱激发剂后搅拌不超过20min，加入发泡剂及稳泡剂后继续搅拌不超过10min。
9.一种钛酸钾晶须填充的高强度粉煤灰基多孔地质聚合物隔热材料，其特征在于该隔热材料按照权利要求1-8中任意一种方法制备得到。
10.权利要求9所述钛酸钾晶须填充的高强度粉煤灰基多孔地质聚合物隔热材料作为墙体保温材料的应用。
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