CN114105107B - 具有不同形貌的高度单分散MoSe2纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有不同形貌的高度单分散MoSe2纳米材料的制备方法。提供的技术方案包括以下步骤：首先将钼酸钠溶于二甲基甲酰胺(DMF)、有机溶剂及微量的去离子水混合溶液中形成溶液A，将硒粉溶于水合肼溶液形成溶液B，然后将AB两种溶液混合在一起，采用溶剂热湿化学方法合成出高度单分散的MoSe2纳米材料。本发明制备的MoSe2纳米材料具有形貌可控，尺寸均一和电导率高的特点，可有效缓解MoSe2纳米粒子间的团聚现象，形成多种形貌的高度单分散MoSe2纳米材料。
Description
技术领域
本发明属于溶剂热湿化学合成工艺领域，具体涉及一种具有不同形貌的高度单分散MoSe2纳米材料的制备方法。
背景技术
近年来，过渡金属硫族化合物(TMDs)在微电子、光电探测器、催化能源转换、太阳能电池、能量存储、传感器以及生物医学等领域展现出巨大的发展潜力。作为TMDs中研究最多的材料之一，MoSe2具有比MoS2更小的禁带宽度和更大的层间距，而Mo-Se键比钼金属氧化物或硫化物同系物的弱，这将有利于转化反应的动力学行为。另一方面，材料的形貌对于器件的性能具有重要影响，而形貌和尺寸的均一性将对器件的稳定性产生重要影响。因此，高度单分散的MoSe2纳米材料的可控合成具有广阔的应用前景和深远的研究价值。
目前采用湿化学方法制备MoSe2纳米材料主要采用水作为溶剂，也有采用二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂。水作为典型的质子型溶剂，质子自递反应较快，而二甲基甲酰胺(DMF)作为非质子型极性溶剂，质子自递反应极其微弱。单独采用两种溶液或采用两种溶液的混合溶液作为溶剂溶解钼酸钠都不利于制备单分散的MoSe2纳米材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有不同形貌的高度单分散MoSe2纳米材料的制备方法，以克服现有技术存在的反应速率有效控制不足的问题。
为了达到本发明的目的，本发明采用的技术方案是：一种具有不同形貌的高度单分散MoSe2纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将硒粉加入到80％的水合肼溶液中，静置溶解后形成浓度为0.1～0.5mol·L-1的水合硒前驱体溶液A；再将钼酸钠溶于DMF、有机溶剂及去离子水的混合溶液中形成浓度为0.5～2mmol·L-1的溶液B，去离子水的体积为混合溶液的0.4％-1.6％；
步骤二：将步骤一中的溶液A与溶液B混合搅拌均匀后，转移至反应釜中，使混合后的溶液在密闭、高温高压的环境中进行水热反应；
步骤三：将步骤二得到的产物进行离心、洗涤和干燥后，得到高度单分散的MoSe2前体纳米材料。
步骤四：将步骤三中得到的MoSe2前体纳米材料在氩气氛围中进行高温退火。
进一步的，上述步骤一中所用的有机溶剂为乙醇，乙醇与DMF的体积混合比例为2:3～3:2。
进一步的，上述步骤一中所用的有机溶剂为甲醇，甲醇与DMF的体积混合比例为2:1～4:1。
进一步的，上述步骤二中溶液A与溶液B混合过程中将溶液A以12～15滴/MIN的滴加速度加入溶液B中，并持续搅拌15～30分钟。
进一步的，上述步骤二中溶剂热反应的反应时间为15～24小时，反应温度为180℃～220℃。
进一步的，上述步骤四中的退火温度为400～600℃之间，退火时间为1～5个小时。
与现有技术相比，本发明制备工艺具有以下优点：
(1)本发明所得产物MoSe2纳米材料的粒径具有高度的单分散性，结晶质量高，形貌可控且可高效避免纳米粒子团聚，对于提升相关微电子或光电子器件的性能、稳定性和精度等具有重要作用。
(2)本发明所采用的溶剂热湿化学制备方法，将质子自递反应适中的含羟基有机(甲醇或乙醇)和质子自递反应微弱的DMF溶液相结合并进行恰当的混合比例混合，同时为进一步确保反应的均一性，引入微量水溶液用于充分溶解钼盐，从而确保了制备MoSe2纳米材料的高度单分散性。
(3)本发明通过简单改变溶剂成分可实现形貌的可控性。以DMF和乙醇作为混合反应溶剂时，可合成表面光滑的单分散MoSe2纳米球；以DMF与甲醇作为混合反应溶剂时，可合成以纳米片组装的单分散花状MoSe2纳米结构。
(4)本发明制备合成工艺简单、成本低、可重复性高,可实现规模化生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的单分散花状MoSe2纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为实施例2所制备的单分散MoSe2纳米球的SEM图；
图3为实施例1所制备的单分散花状MoSe2纳米材料的X-射线衍射曲线。
具体实施方式
实施例1：在20℃～25℃的室温环境中，首先将0.5mmol硒粉加入到4ml 80％水合肼溶液中，静置溶解时间为1小时，形成水合硒前驱体溶液A；其次将0.25mmol的Na2MoO4·2H2O在强力磁力搅拌下溶解于由20ml乙醇、20mlDMF溶液和0.2ml去离子水所组成的混合溶剂中，形成钼源溶液B；接着在强力磁力搅拌下将溶液A以12-15滴/MIN的滴速缓慢滴加到溶液B中，持续搅拌15分钟；最后，将最终混合溶液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中密封盖紧，将反应釜放入鼓风干燥箱中在200℃下反应15小时。待反应釜自然冷却后将析出物先后用去离子水和无水乙醇进行连续5次离心清洗，最后将获得的粉末材料放入鼓风干燥箱中在60℃的温度下干燥12小时,随后在氩气氛围中500℃下退火5小时，最终得到具有高度单分散的表面光滑的MoSe2纳米球。参见图1，所得的MoSe2纳米球粒径均匀，具有高度单分散性，粒径在200nm左右。参见图3，可以看到该实施例所制备的单分散花状MoSe2纳米材料的X-射线衍射花样(XRD)与PDF卡中MoSe2的标准衍射峰(PDF#72-1420)相对应。
实施例2：在20℃～25℃的室温环境中，首先将0.5mmol硒粉加入到4ml 80％水合肼溶液中，静置溶解时间为1小时，形成水合硒前驱体溶液A；其次将0.25mmol的Na2MoO4·2H2O在强力磁力搅拌下加入到由30ml甲醇、10mlDMF溶液和0.2ml去离子水所组成的混合溶剂中，形成钼源溶液B；接着在强力磁力搅拌下将溶液A以12-15滴/MIN的滴速缓慢滴加到溶液B中，持续搅拌15分钟；最后，将最终混合溶液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中密封盖紧，将反应釜放入鼓风干燥箱中在200℃下反应15小时。待反应釜自然冷却后将析出物先后用去离子水和无水乙醇进行连续5次离心清洗，最后将获得的粉末材料放入鼓风干燥箱中在60℃的温度下干燥12小时,随后在氩气氛围中500℃下退火5小时，最终得到具有高度单分散的花状MoSe2纳米材料。花状MoSe2纳米材料的SEM图如图2所示，由该图可见，所得的花状MoSe2纳米材料粒径均匀，具有高度单分散性，粒径在250nm左右。
实施例3在20℃～25℃的室温环境中，首先将2.0mmol硒粉加入到4ml 80％水合肼溶液中，静置溶解时间为1小时，形成水合硒前驱体溶液A；其次将1.0mmol的Na2MoO4·2H2O在强力磁力搅拌下溶解于由20ml乙醇、20ml DMF溶液和0.8ml去离子水所组成的混合溶剂中，形成钼源溶液B；接着在强力磁力搅拌下将溶液A以12-15滴/MIN的滴速缓慢滴加到溶液B中，持续搅拌15分钟；最后，将最终混合溶液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中密封盖紧，将反应釜放入鼓风干燥箱中在200℃下反应15小时。待反应釜自然冷却后将析出物先后用去离子水和无水乙醇进行连续5次离心清洗，最后将获得的粉末材料放入鼓风干燥箱中在60℃的温度下干燥12小时,随后在氩气氛围中500℃下退火5小时，最终得到具有高度单分散的表面光滑的MoSe2纳米球。
实施例4：在20℃～25℃的室温环境中，首先将2.0mmol硒粉加入到4ml 80％水合肼溶液中，静置溶解时间为1.5小时，形成水合硒前驱体溶液A；其次将1.0mmol的Na2MoO4·2H2O在强力磁力搅拌下加入到由25ml甲醇、15mlDMF溶液和0.8ml去离子水所组成的混合溶剂中，形成钼源溶液B；接着在强力磁力搅拌下将溶液A以12-15滴/MIN的滴速缓慢滴加到溶液B中，持续搅拌30分钟；最后，将最终混合溶液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中密封盖紧，将反应釜放入鼓风干燥箱中在180℃下反应24小时。待反应釜自然冷却后将析出物先后用去离子水和无水乙醇进行连续5次离心清洗，最后将获得的粉末材料放入鼓风干燥箱中在60℃的温度下干燥12小时,随后在氩气氛围中600℃下退火1小时，最终得到具有高度单分散的花状MoSe2纳米材料。
Claims (4)
1.一种具有不同形貌的高度单分散MoSe2纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将硒粉加入到80％的水合肼溶液中，静置溶解后形成浓度为0.1～0.5mol·L-1 的水合硒前驱体溶液A；再将钼酸钠溶于DMF、有机溶剂及去离子水的混合溶液中形成浓度为0.5～2mmol·L-1 的溶液B，去离子水的体积为混合溶液的0.4％-1.6％；
步骤二：将步骤一中的溶液A与溶液B混合搅拌均匀后，转移至反应釜中，使混合后的溶液在密闭、高温高压的环境中进行溶剂热反应；
步骤三：将步骤二得到的产物进行离心、洗涤和干燥后，得到高度单分散的MoSe2前体纳米材料；
步骤四：将步骤三中得到的MoSe2前体纳米材料在氩气氛围中进行高温退火；
所述步骤一中所用的有机溶剂为乙醇，乙醇与DMF的体积混合比例为2:3～3:2；或有机溶剂为甲醇，甲醇与DMF的体积混合比例为2:1～4:1。
2.根据权利要求1所述的具有不同形貌的高度单分散MoSe2 纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中溶液A与溶液B混合过程中将溶液A以12～15滴/min的滴加速度加入溶液B中，并持续搅拌15～30分钟。
3.根据权利要求2所述的具有不同形貌的高度单分散MoSe2纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中溶剂热反应的反应时间为15～24小时，反应温度为180℃～220℃。
4.根据权利要求3所述的具有不同形貌的高度单分散MoSe2纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中的退火温度为400～600℃之间，退火时间为1～5个小时。
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Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN117244566B (zh) * | 2023-11-16 | 2024-02-09 | 内蒙古工业大学 | 一种光催化剂1T/2H MoSe2/ZIS及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6379585B1 (en) * | 1997-06-07 | 2002-04-30 | Aron Vecht | Preparation of sulphides and selenides |
| CN102992281A (zh) * | 2012-12-10 | 2013-03-27 | 江苏大学 | 一种纳米花状MoSe2及其制备方法 |
| CN105271136A (zh) * | 2015-10-28 | 2016-01-27 | 常州轻工职业技术学院 | 一种超薄纳米空心球MoSe2的制备方法 |
| CN106379939A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-02-08 | 青岛科技大学 | 一种形貌可调的二硫化钼的制备方法 |
| CN108373141A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-08-07 | 中国海洋大学 | 一种空心硫硒化钼纳米球的制备方法 |
| CN110042503A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-07-23 | 陕西科技大学 | 一种MoSe2@C电纺中空纳米纤维及其制备方法和应用 |
| CN112663076A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-16 | 华南理工大学 | 一种具有中空结构的铁掺杂二硒化钼纳米材料及其制备方法与电催化氮还原应用 |
-
2021
- 2021-12-31 CN CN202111675326.0A patent/CN114105107B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6379585B1 (en) * | 1997-06-07 | 2002-04-30 | Aron Vecht | Preparation of sulphides and selenides |
| CN102992281A (zh) * | 2012-12-10 | 2013-03-27 | 江苏大学 | 一种纳米花状MoSe2及其制备方法 |
| CN105271136A (zh) * | 2015-10-28 | 2016-01-27 | 常州轻工职业技术学院 | 一种超薄纳米空心球MoSe2的制备方法 |
| CN106379939A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-02-08 | 青岛科技大学 | 一种形貌可调的二硫化钼的制备方法 |
| CN108373141A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-08-07 | 中国海洋大学 | 一种空心硫硒化钼纳米球的制备方法 |
| CN110042503A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-07-23 | 陕西科技大学 | 一种MoSe2@C电纺中空纳米纤维及其制备方法和应用 |
| CN112663076A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-16 | 华南理工大学 | 一种具有中空结构的铁掺杂二硒化钼纳米材料及其制备方法与电催化氮还原应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 超薄纳米花二硒化钼的制备及储钠性能研究;范小轩等;安徽科技学院学报;第35卷(第5期);107-111 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114105107A (zh) | 2022-03-01 |
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