CN106564928A - 一种Mg掺杂ZnO纳米棒的CBD制备法 - Google Patents

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    • C01P2004/16Nanowires or nanorods, i.e. solid nanofibres with two nearly equal dimensions between 1-100 nanometer

Abstract

本发明提供了一种Mg掺杂ZnO纳米棒的CBD制备法,其特征在于,包括以下步骤:将乙酸锌和乙酸镁溶于去离子水中,制备得到乙酸锌溶液,在磁力热搅拌条件下,将六亚甲基四胺逐滴加入乙酸锌溶液中,待整个滴定完成之后,将清洗干净的玻璃衬底倾斜放入搅拌好的溶液中,在密闭溶液中生长出一维ZnMgO纳米材料。本发明通过乙酸锌和乙酸镁与六亚甲基四胺组成溶液与六亚甲基四胺滴定反应,通过化学浴沉积法形成三元合金化合物ZnMgO纳米材料,通过适量Mg的掺入,ZnO禁带宽度与体材料相比会变宽,且镁成功掺入ZnO的纳米结构中。

Description

一种Mg掺杂ZnO纳米棒的CBD制备法
技术领域
本发明涉及一种Mg掺杂ZnO纳米棒的化学浴沉积制备法(英文简称为CBD)。
背景技术
当前纳米ZnO制备技术主要有物理方法包括离子蒸发法、电子束蒸发、溅射法和激光束法等,化学方法主要包括气相反应法、模板法和水热法等。其中水热法是通过控制实验条件可以来控制粒子生长过程比如改变反应剂或反应剂含量、反应温度以及反应时间等。
目前已有的ZnO和MgO的合成方法中大多成本高、工艺复杂,制备过程往往需要昂贵的仪器设备,试验条件要求比较高。
发明内容
本发明的目的是通过成本较低、环境友好、工艺简单的水热法来制备形成三元合金化合物ZnMgO。
为了达到上述目的,本发明的技术方案是提供了一种Mg掺杂ZnO纳米棒的CBD制备法,其特征在于,包括以下步骤:
将Mg2+与Zn2+的摩尔比为(1∶10)~(1∶15)的乙酸锌和乙酸镁溶于去离子水中,制备得到乙酸锌溶液,在磁力热搅拌条件下,将六亚甲基四胺逐滴加入乙酸锌溶液中,待整个滴定完成之后,将清洗干净的玻璃衬底倾斜放入搅拌好的溶液中,在密闭溶液中生长出一维ZnMgO纳米材料。
优选地,所述Mg2+在所述乙酸锌溶液中的浓度为0.003~0.004mol/l;所述Zn2+在所述乙酸锌溶液中的浓度为0.03~0.05mol/l。
优选地,所述磁力热搅拌的温度为50~60℃。
优选地,所述乙酸锌溶液与所述六亚甲基四胺的摩尔比为(1∶20)~(1∶25)。
水热合成法可以克服某些高温制备不可克服的晶形转变、分解或挥发等。在纳米粉末以及各种纳米结构的制备方法中是一种污染少、成本较低、易于商业化的制备方法。
本发明通过乙酸锌和乙酸镁与六亚甲基四胺组成溶液与六亚甲基四胺滴定反应,通过化学浴沉积法形成三元合金化合物ZnMgO纳米材料,通过适量Mg的掺入,ZnO禁带宽度与体材料相比会变宽,且镁成功掺入ZnO的纳米结构中。
附图说明
图1为室温PL发光光谱(实线和虚线分别表示ZnMgO和ZnO)
具体实施方式
为使本发明更明显易懂,兹以优选实施例作详细说明如下。
在本发明提供的一种Mg掺杂ZnO纳米棒的CBD制备法中,氧化锌一维微纳米材料的生长是选用化学浴沉积法来制备的,实验证明该方法通过控制适当的生长条件可以制备出了无掺杂和掺杂ZnO微米棒材料。
本发明提供的一种Mg掺杂ZnO纳米棒的CBD制备法具体包括如下步骤:
将Mg2+与Zn2+的摩尔比为1∶10的乙酸锌和乙酸镁溶于100ml去离子水中制备得到乙酸锌溶液。其中,Mg2+的浓度为0.003mol/l,Zn2+的浓度为0.03mol/l。另配制0.75mol的六亚甲基四胺装于碱式滴定管,并固定在铁架台上,在60℃磁力热搅拌条件下,将六亚甲基四胺逐滴加入乙酸锌溶液中。待整个滴定完成之后,将玻璃衬底倾斜放入搅拌好的溶液中。玻璃衬底在放入溶液前,需要对ITO和Si衬底进行清洁以及预处理。清洁后的玻璃衬底置入溶液后,材料生长开始,生长时间为12小时,水浴温度为95℃。待生长完成后,将玻璃衬底从溶液中取出,用去离子水反复清洗几次,以便去除反应过剩的杂质离子,室温下干燥后得到一维ZnMgO纳米材料。
如图1所示,相对于无掺杂的纯氧化锌纳米棒PL峰值,ZnMgO纳米棒的发光峰位出现了一个非常明显的变化,掺镁之后纳米棒的发光峰从长波向短波方向移动大约近10nm,这种现象表明成功合成三元合金化合物ZnMgO纳米材料。
本发明通过成本较低、环境友好、工艺简单的水热法来利用乙酸锌和乙酸镁与六亚甲基四胺组成溶液与六亚甲基四胺滴定反应,按照适量的组分比例Mg可以的掺入ZnO纳米结构中。通过PL发光峰来观察可见镁成功地掺入ZnO的纳米结构中,通过合成合金化合物来实现实能带的调制,可调的禁带宽度可为器件性能提高创造良好的条件。

Claims (4)

1.一种Mg掺杂ZnO纳米棒的CBD制备法,其特征在于,包括以下步骤:
将Mg2+与Zn2+的摩尔比为(1∶10)~(1∶15)的乙酸锌和乙酸镁溶于去离子水中,制备得到乙酸锌溶液,在磁力热搅拌条件下,将六亚甲基四胺逐滴加入乙酸锌溶液中,待整个滴定完成之后,将清洗干净的玻璃衬底倾斜放入搅拌好的溶液中,在密闭溶液中生长出一维ZnMgO纳米材料。
2.如权利要求1所述的一种Mg掺杂ZnO纳米棒的CBD制备法,其特征在于,所述Mg2+在所述乙酸锌溶液中的浓度为0.003~0.004mol/l;所述Zn2+在所述乙酸锌溶液中的浓度为0.03~0.04mol/l。
3.如权利要求1所述的一种Mg掺杂ZnO纳米棒的CBD制备法,其特征在于,所述磁力热搅拌的温度为50~60℃。
4.如权利要求1所述的一种Mg掺杂ZnO纳米棒的CBD制备法,其特征在于,所述乙酸锌溶液与所述六亚甲基四胺的摩尔比为(1∶20)~(1∶25)。
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