CN114045506A - 一种Ru-C/C电催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ru‑C/C电催化剂及其制备方法，其制备方法为：1)称取质量比为1：(10‑20)的三氯化钌和三聚氰胺，加入去离子水中，于60℃下搅拌12‑14h，待其冷却至室温后，冷冻干燥，然后将干燥后的粉末溶于去离子水，并转入水热釜中，于120‑130℃水热反应24‑36h，反应结束待其冷却至室温后，离心、抽滤、真空干燥，得到Ru‑C/C前驱体；2)将Ru‑C/C前驱体置于管式炉中，在氢氩混合气体环境下以5‑10℃/min的升温速率，由室温升至280‑320℃，并保温1‑2h，待保温结束，以相同的升温速率升温至780‑820℃，保温1‑2h，保温结束待冷却至室温，得到Ru‑C/C电催化剂。本发明制备的Ru‑C/C电催化剂，钌以纳米晶的形式高度分散在碳基底上，最大化暴露活性位点，达到了提升电解水产氢反应活性的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种电催化剂，具体涉及一种Ru-C/C电催化剂及其制备方法。
背景技术
随着逐年增加的全球能源消耗，不可再生的化石燃料(石油、煤炭、天然气)日益枯竭，寻找一种绿色，环保，经济适用的可再生能源材料已经是迫在眉睫。氢气(H2)被广泛认为是一种环境友好燃料，绿色无污染可再生，且储量丰富。目前，制氢方法主要有：化石燃料重整法、活泼含氢化合物或金属的水解制氢法和水分解法产氢。传统化石燃料重整法是目前工业化制氢的主要方式，但此方法的副产物会含有大量的CO2以及N、S、P元素，加剧能源危机及环境污染。活泼含氢化合物或金属的水解制氢可快速制氢，但是在生产过程由于反应剧烈会造成一定的风险并伴随着严重的环境污染。
与其相比，电解水制氢(HER)能有效利用可再生清洁能源(如风能、太阳能)作为原动力，具有操作简单、设备便捷、可持续和环保等优势。众所周知，铂(Pt)是目前最高效的电解水析氢阴极催化剂，具有优异的产氢过电位和内在动力学。然而，稀缺属性和高昂的价格限制了其大规模应用。相比于Pt，钌(Ru)成本较低，储量丰富，被认为是潜在的Pt催化剂替代品。近年来，许多研究表明，如果能将Ru以纳米团簇或者纳米颗粒的形式高度分散在合适的基底上，不仅可以减少成本,同时最大化暴露更多的活性位点,提高催化活性，达到类Pt催化剂的HER性能。因此，开发出一种简单和低成本的方法合成复合催化剂材料能有效降低贵金属使用量，实现高效的电催化析氢和稳定性，为替代昂贵的商业化Pt催化剂开辟了一种有效的新方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、析氢性能优异的Ru-C/C电催化剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种Ru-C/C电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)Ru-C/C前驱体的制备
称取质量比为1：(10-20)的三氯化钌和三聚氰胺，加入去离子水中，于60℃下搅拌12-14h，搅拌结束，待其冷却至室温后，冷冻干燥，然后将干燥后的粉末溶于去离子水，并转入水热釜中，于120-130℃水热反应24-36h，反应结束待其冷却至室温后，离心、抽滤、真空干燥，得到Ru-C/C前驱体；
2)将Ru-C/C前驱体置于管式炉中，在氢氩混合气体环境下以5-10℃/min的升温速率，由室温升至280-320℃，并保温1-2h，待保温结束，以相同的升温速率升温至780-820℃，保温1-2h，保温结束待冷却至室温，得到Ru-C/C电催化剂。
进一步地，所述步骤1)中三氯化钌和三聚氰胺的总质量与加入的去离子水的质量比为(11-21)：(50-70)。
进一步地，所述步骤1)中，干燥后的粉末以1-1.5mg/mL的浓度溶于去离子水。
本发明还提供一种由上述方法制备的Ru-C/C电催化剂，所述Ru-C/C电催化剂中钌以纳米晶的形式高度分散在碳基底上。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
1.本发明通过简单的水热-热还原方法制备Ru-C/C电催化剂，具有工艺成熟、操作简单、贵金属钌的用量小、成本低等优点，易于工业化生产；并且在热还原中采用两段式升温方法，使得制备的样品热稳定性及分散性更好。
2.本发明通过将金属钌与碳基底(g-C3N4)结合，在保证规范单一钌纳米颗粒尺寸的同时，使其高度均匀分布在基底上，最大化暴露活性位点，达到了提升电解水产氢反应活性的目的。
3.对本发明制备的电催化剂进行性能测试可知，本发明制备的Ru-C/C电催化剂具有较好的析氢性能，其在10电流密度的过电位可以达到32mV。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的Ru-C/C电催化剂的XRD图；
图2为本发明实施例3制备的Ru-C/C电催化剂的TEM图；
图3为本发明实施例3制备的Ru-C/C电催化剂的析氢性能图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例1
一种Ru-C/C电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)Ru-C/C前驱体的制备
称取1g的三氯化钌和10g的三聚氰胺，倒入乘有50ml去离子水的烧杯中，置于磁力搅拌器在60℃下搅拌12h，使其充分混合均匀，待其冷却至室温后，冷冻干燥，然后将干燥后的粉末以1mg/mL的浓度溶于去离子水，并转入水热釜中，于120℃水热反应24h，反应结束待其冷却至室温后，离心、抽滤、真空干燥，得到Ru-C/C前驱体；
2)将Ru-C/C前驱体置于瓷舟中，将瓷舟放入管式炉在氢氩混合气体环境下以5℃/min的升温速率，由室温升至280℃，并保温1h，待保温结束，以相同的升温速率升温至780℃，保温1h，保温结束待冷却至室温，得到Ru-C/C电催化剂。
实施例2
一种Ru-C/C电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)Ru-C/C前驱体的制备
称取1g的三氯化钌和15g的三聚氰胺，倒入乘有60ml去离子水的烧杯中，置于磁力搅拌器在60℃下搅拌13h，使其充分混合均匀，待其冷却至室温后，冷冻干燥，然后将干燥后的粉末以1.2mg/mL的浓度溶于去离子水，并转入水热釜中，于125℃水热反应30h，反应结束待其冷却至室温后，离心、抽滤、真空干燥，得到Ru-C/C前驱体；
2)将Ru-C/C前驱体置于瓷舟中，将瓷舟放入管式炉在氢氩混合气体环境下以8℃/min的升温速率，由室温升至300℃，并保温1.5h，待保温结束，以相同的升温速率升温至800℃，保温1.5h，保温结束待冷却至室温，得到Ru-C/C电催化剂。
实施例3
一种Ru-C/C电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)Ru-C/C前驱体的制备
称取1g的三氯化钌和20g的三聚氰胺，倒入乘有70ml去离子水的烧杯中，置于磁力搅拌器在60℃下搅拌14h，使其充分混合均匀，待其冷却至室温后，冷冻干燥，然后将干燥后的粉末以1.4mg/mL的浓度溶于去离子水，并转入水热釜中，于130℃水热反应36h，反应结束待其冷却至室温后，离心、抽滤、真空干燥，得到Ru-C/C前驱体；
2)将Ru-C/C前驱体置于瓷舟中，将瓷舟放入管式炉在氢氩混合气体环境下以10℃/min的升温速率，由室温升至320℃，并保温2h，待保温结束，以相同的升温速率升温至820℃，保温2h，保温结束待冷却至室温，得到Ru-C/C电催化剂。
图1、图2分别为本实施例制备的Ru-C/C电催化剂的XRD图和TEM图，由图1可知，Ru-C/C电催化剂中钌以单质的形式存在；由图2可知Ru-C/C电催化剂中钌以纳米颗粒的形式锚定在碳基底(g-C3N4)上，分散十分均匀致密。
对本实施例制备的Ru-C/C电催化剂进行碱性条件下HER的LSV测试，结果如图3所示，由图可知，在碱性条件下(1mol/L氢氧化钾水溶液中)10电流密度下的过电位可以达到35mV。
实施例4
一种Ru-C/C电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)Ru-C/C前驱体的制备
称取1g的三氯化钌和18g的三聚氰胺，倒入乘有50ml去离子水的烧杯中，置于磁力搅拌器在60℃下搅拌14h，使其充分混合均匀，待其冷却至室温后，冷冻干燥，然后将干燥后的粉末以1.5mg/mL的浓度溶于去离子水，并转入水热釜中，于130℃水热反应24h，反应结束待其冷却至室温后，离心、抽滤、真空干燥，得到Ru-C/C前驱体；
2)将Ru-C/C前驱体置于瓷舟中，将瓷舟放入管式炉在氢氩混合气体环境下以10℃/min的升温速率，由室温升至320℃，并保温1h，待保温结束，以相同的升温速率升温至820℃，保温1h，保温结束待冷却至室温，得到Ru-C/C电催化剂，研磨至粉体待用。
实施例5
一种Ru-C/C电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)Ru-C/C前驱体的制备
称取1g的三氯化钌和10g的三聚氰胺，倒入乘有65ml去离子水的烧杯中，置于磁力搅拌器在60℃下搅拌12h，使其充分混合均匀，待其冷却至室温后，冷冻干燥，然后将干燥后的粉末以1mg/mL的浓度加入去离子水中，并转入水热釜中，于125℃水热反应24h，反应结束待其冷却至室温后，离心、抽滤、真空干燥，得到Ru-C/C前驱体；
2)将Ru-C/C前驱体置于瓷舟中，将瓷舟放入管式炉在氢氩混合气体环境下以7℃/min的升温速率，由室温升至290℃，并保温1h，待保温结束，以相同的升温速率升温至790℃，保温1h，保温结束待冷却至室温，得到Ru-C/C电催化剂。
Claims (4)
1.一种Ru-C/C电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)Ru-C/C前驱体的制备
称取质量比为1：(10-20)的三氯化钌和三聚氰胺，加入去离子水中，于60℃下搅拌12-14h，搅拌结束，待其冷却至室温后，冷冻干燥，然后将干燥后的粉末溶于去离子水，并转入水热釜中，于120-130℃水热反应24-36h，反应结束待其冷却至室温后，离心、抽滤、真空干燥，得到Ru-C/C前驱体；
2)将Ru-C/C前驱体置于管式炉中，在氢氩混合气体环境下以5-10℃/min的升温速率，由室温升至280-320℃，并保温1-2h，待保温结束，以相同的升温速率升温至780-820℃，保温1-2h，保温结束待冷却至室温，得到Ru-C/C电催化剂。
2.如权利要求1所述的Ru-C/C电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中三氯化钌和三聚氰胺的总质量与加入的去离子水的质量比为(11-21)：(50-70)。
3.如权利要求1所述的Ru-C/C电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，干燥后的粉末以1-1.5mg/mL的浓度溶于去离子水。
4.一种如权利要求1所述方法制备的Ru-C/C电催化剂，其特征在于，所述Ru-C/C电催化剂中钌以纳米晶的形式高度分散在碳基底上。
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