CN114959791A - 一种Mg掺杂的NiFe基（氧）氢氧化物的制备方法及其析氧电催化应用 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种Mg掺杂的NiFe基(氧)氢氧化物的制备方法及其析氧电催化应用。该方法包括如下步骤：将MgCl2、NiCl2·6H2O溶于去离子水中，搅拌均匀，制得混合液。将处理后的泡沫铁浸没在混合溶液中，搅拌后清洗、烘干，得到Mg掺杂的NiFe基(氧)氢氧化物；该方法以泡沫铁为基底，通过一步腐蚀法，设计具有纳米片结构的Mg掺杂的NiFe基(氧)氢氧化物；纳米片结构可以增大催化剂的比表面积，提供更多的活性位点，同时增强电催化过程中的电子转移。本发明制备方法简便、易于操作且Mg的掺杂使催化剂获得了更好的稳定性和更好的固有电催化活性。
Description
技术领域
本发明属于电催化领域，涉及一种Mg掺杂的NiFe基(氧)氢氧化物的制备方法和析氧电催化的应用。
背景技术
目前，开发清洁高效的可再生能源来代替传统的化石能源对我国经济的可持续发展有着重大意义。氢能由于其燃烧热值高、无毒无害和来源广等优势成为了目前最理想的清洁能源。其中，电催化水分解是用来开发氢能的较理想的方法之一。整体的水分解是由两个半反应组成，即析氢反应(HER)和析氧反应(OER)。析氢反应(2H2O+2e-→H2+2OH-)和析氧反应(4OH-→O2+2H2O+4e-)都存在动力学迟缓等问题，特别是析氧反应，由于涉及到4个电子的转移而需要更大的能耗。高效的催化剂可以降低过电位，从而提高能源的转化效率。目前，贵金属及其氧化物(Pt，RuO2和IrO2等)是最为有效的催化剂，但其价格高且稀缺，在大规模的工业应用过程中受到了极大的限制。碱性环境下，过渡金属(如Ni，Co和Fe基异质结构)在理论上具有较高的电催化活性，且成本低，已被证明可以作为有效的非贵金属电催化剂。但是，非贵金属催化剂代替贵金属催化剂也存在反应效率低下的问题，提高其催化性能非常关键。
NiFe基(氧)氢氧化物是一种有潜力的OER催化剂，其金属阳离子类型及比例具有可调控性，而且结构中的阴离子具有流动性和可交换性。氧化物和氢氧化物之间的协同作用使NiFe基(氧)氢氧化物具有较好的OER性能。然而,它们的本征导电性较差,粉末材料在测试过程中容易发生结构的卷曲和堆积,不利于电催化过程中电子转移和活性位点的暴露。有效的金属原子掺杂可以使催化剂暴露更多的活性位点，优化电子结构，优化反应中间体的吸附，从而降低反应的能垒，提高OER电催化剂的内在活性。因此设计具有高性能析氧电催化剂具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对NiFe基(氧)氢氧化物催化活性有待进一步提高的问题，提出一种Mg掺杂的NiFe基(氧)氢氧化物的制备方法及其析氧电催化应用。以泡沫铁为基底，通过一步腐蚀法，设计具有纳米片结构的Mg掺杂的NiFe基(氧)氢氧化物。纳米片结构可以增大催化剂的比表面积，提供更多的活性位点，同时增强电催化过程中的电子转移。本发明制备方法简便、易于操作且Mg的掺杂使催化剂获得了更好的稳定性和更好的固有电催化活性。
本发明的技术方案为：
一种Mg掺杂的NiFe基(氧)氢氧化物的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)泡沫铁材料的清洗：将泡沫铁裁剪成1×1.5cm2的小片，置于盐酸中超声处理,然后再用去离子水和乙醇冲洗，酸为1～3mol/L的盐酸，超声机中超声8～10min,然后在真空干燥箱中干燥。
(2)将MgCl2、NiCl2·6H2O溶于去离子水中，搅拌均匀，制得混合液；将泡沫铁浸没在混合溶液中，搅拌2h～4h后清洗、烘干，得到Mg掺杂的NiFe基(氧)氢氧化物。
其中，Mg：Ni的摩尔比为1～3：0.5～1；混合液的总金属浓度为0.5～1mol/L；
所述方法制备的Mg掺杂的NiFe基(氧)氢氧化物的应用，用于电催化析氧反应。其中所涉及到的原材料均通过商购获得。
本发明的有益效果为：
1)催化剂的纳米片结构提供了丰富的传质通道，增加了活性位点，有助于气体的扩散与电解质的传输。
2)NiFe基(氧)氢氧化物与导电基底结合起来构建3D自支撑电催化剂可以增强催化剂的导电性。
3)合适的Mg掺杂使催化剂获得了更好的稳定性和更高的本征活性。
4)通过测得的析氧反应的线性扫描图可以看到在100mA cm-2下Mg掺杂的NiFe基(氧)氢氧化物催化剂的过电位为330mV。在不掺杂Mg时，该催化剂的过电位为450mV。由此表明Mg的掺杂，可以展现出更高的催化活性，能很好地应用于高活性析氧反应催化剂。且在100mA cm-2的电流密度下，经过50小时的长期耐久性测试，电极的电位变化可以忽略不计，在未来能源行业应用前景广阔。
附图说明
图1为实施例1制得的Mg-Ni/FF的SEM图。
图2为实施例1制得的Mg-Ni/FF的TEM图。
图3为实施例1制得的Mg-Ni/FF的X射线衍射图。
图4为实施例2所得的Ni/FF的X射线衍射图。
图5为实施例1～3所得的Mg-Ni/FF，Ni/FF，Mg/FF,纯泡沫铁(FF)与商业化Ir/C在碱性电解液下的析氧反应(OER)的线性扫描(LSV)图。
图6为实施例1～3所得的Mg-Ni/FF，Ni/FF，Mg/FF,以及纯泡沫铁(FF)与商业化Ir/C在不同电流密度下过电位的柱状图。
图7为实施例1制得的Mg-Ni/FF在100mA cm-2的电流密度下，经过50小时的长期耐久性测试。
图8为实施例1，实施例4，实施例5掺杂不同Mg含量(Mg含量分别为11mmol、15mmol、22mmol)的催化剂在碱性电解液下的析氧反应(OER)的线性扫描(LSV)图。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。
实施例1：
(1)泡沫铁的处理
将1×1.5cm2，厚度为1mm的泡沫铁(孔隙率60-98％；孔隙率：≥98；纯度：99.99％)置于3mol/L的盐酸中超声处理10min,去除氧化层，然后再用去离子水和乙醇冲洗，干燥。
(2)将1.428g MgCl2(15mmol)，2.05g NiCl2·6H2O(7.5mmol)溶于30mL的去离子水中，室温下磁力搅拌5min溶解成均匀的溶液；将步骤(1)处理后的泡沫铁浸没在混合溶液中，搅拌2.5h,然后用水冲洗掉催化剂上的附着物，之后在真空烘箱中干燥。
采用TEM,SEM和XRD等表征手段对实施例1制备的Mg-Ni/FF进行表征。通过扫描电子显微镜(SEM，Quanta450FEG)和TEM(JEOL2010F)研究了电催化剂的微观结构。通过X射线衍射(XRD，D8Discovery)研究了它们的晶体结构。在标准三电极***中，使用CORRTESTCS2350电化学工作站测量电解反应，其中Mg-Ni/FF用作工作电极，碳棒用作对电极，饱和甘汞电极(SCE)用作参比电极，电解液为1mol KOH。线性扫描伏安法(LSV)曲线检测范围为0～1V(相对于饱和甘汞)，扫描速度为10mV s-1.根据ERHE＝EHg/HgCl+0.242+0.059pH将电位vs.Hg/HgCl转换为电位vs.标准氢电极(RHE)。
通过图1和图2SEM和TEM图可以看出制备的Mg-Ni/FF为纳米片结构，增加了催化剂的活性表面积，加速了电荷转移，更有利于析氧反应的进行。从图3XRD图可以看出Mg-Ni/FF分别与NiFe-LDH(PDF#34-0205)，FeOOH(PDF#18-0639)和Fe2O3(PDF#25-1402)的标准卡片一致，说明NiFe基(氧)氢氧化物成功合成。
实施例2：
(1)泡沫铁的处理
将1×1.5cm2，厚度为1mm的泡沫铁置于3mol/L的盐酸中超声处理10min,去除氧化层，然后再用去离子水和乙醇冲洗，干燥。
(2)将2.05g NiCl2·6H2O(7.5mmol)溶于30mL的去离子水中，室温下磁力搅拌5min溶解成均匀的溶液；将步骤(1)处理后的泡沫铁浸没在混合溶液中，搅拌2.5h,然后用水冲洗掉催化剂上的附着物，之后在真空烘箱中干燥。
通过图4XRD图可以看出Ni/FF分别与FeOOH(PDF#18-0639)和Fe2O3(PDF#25-1402)的标准卡片一致。通过图5LSV曲线图可以得到其100mA过电位为450mV。
Mg-Ni/FF的过电位高于Ni/FF的过电位，由此可得Mg的掺杂提高了催化剂的OER性能。
实施例3：
(1)泡沫铁的处理
将1×1.5cm2，厚度为1mm的泡沫铁置于3mol/L的盐酸中超声处理10min,去除氧化层，然后再用去离子水和乙醇冲洗，干燥。
(2)将1.428g MgCl2(15mmol)溶于30mL去离子水中，室温下磁力搅拌5min溶解成均匀的溶液；将步骤(1)处理后的泡沫铁浸没在混合溶液中，搅拌2.5h,然后用水冲洗掉催化剂上的附着物，之后在真空烘箱中干燥。
图5为实施例1～3的LSV曲线图，从图中可以看出，在以泡沫铁为基底的前提下，Mg掺杂的NiFe基(氧)氢氧化物(实施例1)的性能高于不掺杂Mg或者只掺杂Mg的催化剂(实施例2～3)。对比实施例1所得Mg-Ni/FF催化剂与实施例2不掺杂Mg元素所得Ni/FF催化剂，可得Mg元素的掺杂提高了催化剂的性能。结合实施例3，说明MgNiFe基(氧)氢氧化物之间的协同作用共同对析氧反应的电催化性能具有促进作用。
图6为实施例1～3所得的Mg-Ni/FF，Ni/FF，Mg/FF,以及FF与商业化Ir/C在不同电流密度下过电位的柱状图，可以看出Mg-Ni/FF具有较低的过电位，表现了最高的电催化活性，有利于反应的发生，Ni/FF，Mg/FF，FF与商业化Ir/C在不同电流密度下其过电位均大于Mg-Ni/FF。当电流密度为10mA cm-2时，Mg-Ni/FF上的OER过电位为189mV。而缺少Mg的Ni/FF过电位较高，表明Mg的掺杂对提高OER催化性能起到了一定的作用。在标准三电极***中，使用CORRTESTCS2350电化学工作站测量电解反应，其中Mg-Ni/FF用作工作电极，碳棒用作对电极，饱和甘汞电极(SCE)用作参比电极，电解液为1mol KOH(pH＝13.7)。线性扫描伏安法(LSV)曲线检测范围为0～1V(相对于饱和甘汞)，扫描速度为10mV s-1。根据ERHE＝EHg/HgCl+0.242+0.059pH将电位vs.Hg/HgCl转换为电位vs.标准氢电极(RHE)
图7为实施例1制得的Mg-Ni/FF在100mA cm-2的电流密度下，经过50小时的长期耐久性测试。从图中可以看出电极的电位变化可以忽略不计，表明Mg-Ni/FF具有较好的稳定性。
实施例4：
(1)泡沫铁的处理
将1×1.5cm2，厚度为1mm的泡沫铁置于3mol/L的盐酸中超声处理10min,去除氧化层，然后再用去离子水和乙醇冲洗，干燥。
(2)将1.07g MgCl2(11mmol)，2.05g NiCl2·6H2O(7.5mmol)溶于30mL去离子水中，室温下磁力搅拌5min溶解成均匀的溶液；将步骤(1)处理后的泡沫铁浸没在混合溶液中，搅拌2.5h,然后用水冲洗掉催化剂上的附着物，之后在真空烘箱中干燥。
实施例5：
(1)泡沫铁的处理
将1×1.5cm2，厚度为1mm的泡沫铁置于3mol/L的盐酸中超声处理10min,去除氧化层，然后再用去离子水和乙醇冲洗，干燥。
(2)将2.14g MgCl2(22mmol)，2.05g NiCl2·6H2O(7.5mmol)溶于30mL去离子水中，室温下磁力搅拌5min溶解成均匀的溶液；将步骤(1)处理后的泡沫铁浸没在混合溶液中，搅拌2.5h,然后用水冲洗掉催化剂上的附着物，之后在真空烘箱中干燥。
图8为实施例1，实施例4，实施例5所得掺杂不同Mg含量(Mg含量分别为11mmol、15mmol、22mmol)的催化剂在碱性电解液下的析氧反应(OER)的线性扫描(LSV)图。从图中可以看出，在合适的范围内调整掺杂Mg的含量，其具有较好的析氧反应性能，且其性能要高于实施例2和实施例3。
上述相关说明以及对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些内容做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述相关说明以及对实施例的描述，本领域的技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (3)
1.一种Mg掺杂的NiFe基(氧)氢氧化物的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：
将MgCl2、NiCl2·6H2O溶于去离子水中，搅拌后得到混合液；将处理后的泡沫铁浸没在混合溶液中，搅拌2h～4h后清洗、烘干，得到Mg掺杂的NiFe基(氧)氢氧化物；
其中，Mg：Ni的摩尔比为1～3：0.5～1；混合液的总金属浓度为0.5～1mol/L。
2.如权利要求1所述的Mg掺杂的NiFe基(氧)氢氧化物的制备方法，其特征为所述的步骤(1)中泡沫铁为经过清洗的材料：依次置于盐酸、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，然后超声8～10min,再用乙醇和水分别洗涤，然后在真空干燥箱中干燥；
所述的盐酸浓度为1～3mol/L。
3.如权利要求1所述的方法制备的Mg掺杂的NiFe基(氧)氢氧化物的应用，其特征为用于电催化析氧反应。
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