CN101059456A - 一种x射线荧光光谱法测定氟化铝中元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种X射线荧光光谱法测定氟化铝中元素的方法。其特征在于测定过程包括：a.标准样品和试样用硼酸盐混合熔剂在980℃～1000℃熔融制成玻璃样片；b.用X射线荧光光谱法测量标准样品的荧光强度、制作出校准曲线；c.将试样样片用X射线荧光光谱仪测量强度和计算出成份含量。使用本发明可以准确、快速的测定出氟化铝中元素含量。提高测定的准确度，满足氟化铝生产厂和用户的要求，提高工作效率，节约测试成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种X射线荧光光谱法测定氟化铝中元素的方法。
背景技术
我国是氟化铝生产大国，铝电解用氟化铝的产能和产量不断提高，我国已成为世界最大的氟化铝出口国。铝电解用氟化铝国际贸易量增长迅速。对氟化铝的产品成份进行快速有效判定，进而确定产品级别显得日益重要。目前，氟化铝的ISO和国家标准中，元素分析主要采用湿法化学分析，有滴定法、分光光度法、重量法和原子吸收光谱法，硫含量的分析也用X-射线荧光光谱法，其校准曲线采用光谱纯氟化铝和高纯硫酸盐来配制标准样品，而且只能测量一个组分，工作效率低，测试成本高。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种有效的提高测定的准确度、满足氟化铝生产厂及用户的要求、提高工作效率、节约测试成本的氟化铝元素含量的测定方法。
本发明的方法是通过以下技术方案实现的。
一种X射线荧光光谱法测定氟化铝中元素的方法，其特征在于测定过程包括：a.标准样品和试样用硼酸盐混合熔剂在980℃～1000℃熔融制成玻璃样片；b.用X射线荧光光谱法测量标准样品的荧光强度、制作出校准曲线；c.将试样样片用X射线荧光光谱仪测量强度和计算出成份含量。
本发明的一种X射线荧光光谱法测定氟化铝中元素的方法，其特征在于其测试包括：试样和标准样片的制备；各元素测量条件的选择；标准样片的谱测量、校准曲线的制作、基体校正；试样样片的谱测量和计算步骤；其中，
(1)试样和标准样片的制备：采用无水四硼酸锂∶偏硼酸锂＝6∶4，混合熔剂与试样比例为10∶1.5；准确称取试样于铂-金坩埚中，与部分熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层；放入熔样机上980℃～1000℃熔融10min，浇铸制备成玻璃片；
(2)校准曲线制作；
校准曲线用氟化铝标准样品制作；用X射线荧光光谱法测定标准样片的荧光强度，得到强度与浓度的二次方程或一次方程；次方程式可通过最小二乘法计算。求出校准曲线常数a，b，c和谱线重叠校正系数βik，并保存在计算机的定量分析软件中；制作出校准曲线；
(3)将试样样片用X射线荧光光谱仪进行测量强度和计算出成份含量。
本发明的方法，其特征在于所使用的X射线荧光光谱仪，为端窗铑靶X射线管；真空光路；能满足F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5测量的常用分析晶体；流气正比计数器。
本发明的方法，其特征在于测试过程中，标准样片的谱测量、校准曲线的制作、基体校正是：用氟化铝样品进行扫描，确定峰值和背景的2θ以及测量时间；输入标准样品名，测量标准样品中各分析元素的X射线强度；用基本参数法或理论α系数校正元素间谱线重叠干扰和基体效应，对标准样品中各分析元素的X射线强度与其浓度的关系进行计算，求出校准曲线常数a，b，c和谱线重叠校正系数βik，并保存在计算机的定量分析软件中。
本发明的方法，其特征在于测试过程中，测试样片的测量过程是：启动定量分析程序，测量与测试样品同批制备的浓度已知的检查样品；检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求；输入未知样品名，测量未知样品；根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。其特征在于测试步骤包括：用理论a系数或基本参数法校正元素间的吸收-增强效应。从而实现用X射线荧光光谱法快速、准确测定氟化铝中主次量元素的含量。能准确、快速地测定出氟化铝中F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5的含量。
使用本发明可以准确、快速的测定出氟化铝中元素含量。提高测定的准确度，满足氟化铝生产厂和用户的要求，提高工作效率，节约测试成本。
具体实施方式
一种氟化铝中元素含量的测定方法，测定过程包括：a.试样和标准样片的制备：用硼酸盐混合熔剂将试样和标准样片在980℃～1000℃熔融制成玻璃样片，保存在干燥器中。b.用X射线荧光光谱法测定标准样片的荧光强度，得到强度与浓度的二次方程或一次方程。次方程式可通过最小二乘法计算。求出校准曲线常数a，b，c和谱线重叠校正系数βik，并保存在计算机的定量分析软件中。制作出校准曲线；c.将试样样片用X射线荧光光谱仪进行测量强度和计算出成份含量。熔剂为无水四硼酸锂与偏硼酸锂(6∶4)的混合熔剂，脱膜剂为饱和溴化锂溶液或碘化铵溶液(300g/L)。
本发明的方法，制备标准样片的样品是氟化铝标准样品；所使用的X射线荧光光谱仪，为端窗铑靶X射线管；真空光路；能满足F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5测量的常用分析晶体；流气正比计数器。
本发明的方法，测试过程中，标准样片的谱测量、校准曲线的制作、基体校正是：用氟化铝样品进行扫描，确定峰值和背景的2θ以及测量时间；输入标准样品名，测量标准样品中各分析元素的X射线强度；用基本参数法或理论α系数校正元素间谱线重叠干扰和基体效应，对标准样品中各分析元素的X射线强度与其浓度的关系进行计算，求出校准曲线常数a，b，c和谱线重叠校正系数βik，并保存在计算机的定量分析软件中。
本发明的方法，测试过程中，测试样片的测量过程是：启动定量分析程序，测量与测试样品同批制备的浓度已知的检查样品；检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求；输入未知样品名，测量未知样品；根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
结合实例对本发明作进一步说明如下。
实施例1
国内某厂生产的氟化铝样品。
称取四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂8.0000g于瓷坩埚中，混合均匀，转入铂-金坩埚中一部分，称取试样1.2000g于铂-金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层。加入1滴溴化锂饱和溶液，放入熔样机上1000℃熔融10min，浇铸制备玻璃片。标准样片按相同方法制备。
建立定量测量程序，用理论α系数校正元素间谱线重叠干扰和基体效应，对标准样品中分析元素的X射线强度与其浓度的关系进行计算，求出校准曲线常数a，b，c和谱线重叠校正系数βik，并保存在计算机的定量分析软件中。
启动定量分析程序，测量与未知样品同批制备的浓度已知的检查样品。检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求。输入未知样品名，测量未知样品。
根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
测量程序建立以后，一个试样从样片制备至测定结束共用时3小时。F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O511次测定结果的平均值分别是61.48％、33.70％、0.108％、0.025％、0.048％、0.35％、0.0028％，标准偏差分别是0.234％、0.0549％、0.0013％、0.00067％、0.00043％、0.0038％、0.00009％，相对标准偏差分别是0.381％、0.163％、1.204％、2.67％、0.89％、1.081％、3.21％。说明该方法一个玻璃样片可以多次测量。
实施例2
国内某厂生产的氟化铝样品。
称取四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂8.0000g于瓷坩埚中，混合均匀，转入铂-金坩埚中一部分，称取试样1.2000g于铂-金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层。加入1滴溴化锂饱和溶液，放入熔样机上1000℃熔融10min，浇铸制备玻璃片。
启动定量分析程序，测量与未知样品同批制备的浓度已知的检查样品。检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求。输入未知样品名，测量未知样品。
根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
一个试样制备11个玻璃样片。F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5。测定结果的平均值分别是61.46％、33.88％、0.102％、0.020％、0.032％、0.192％、0.020％，标准偏差分别是0.249％、0.098％、0.007％、0.0012％、0.0018％、0.004％、0.0008％，相对标准偏差分别是0.405％、0.290％、6.504％、6.00％、5.62％、2.08％、4.00％。说明该方法制样重现性良好。
实施例3
国内某厂生产的氟化铝标准样品。
称取四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂8.0000g于瓷坩埚中，混合均匀，转入铂-金坩埚中一部分，称取试样1.2000g于铂-金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层。加入1滴溴化锂饱和溶液，放入熔样机上1000℃熔融10min，浇铸制备玻璃片。
启动定量分析程序，测量与未知样品同批制备的浓度已知的检查样品。检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求。输入未知样品名，测量未知样品。
根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5测定结果分别是61.25％、32.77％、0.349、0.31％、0.075％、0.97％、0.027％，标准值分别是61.32％、32.64％、0.36％、0.32％、0.074％、0.94％、0.026％。测量结果与标准值的误差均在国家标准分析方法允许差范围内。
实施例4
国内某厂生产的氟化铝样品。
称取无水四硼酸锂∶偏硼酸锂＝(6∶4)8.0000g于瓷坩埚中，混合均匀，转入铂-金坩埚中一部分，称取试样1.2000g于铂-金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层。加入1滴碘化铵溶液，放入熔样机上1000℃熔融10min，浇铸制备玻璃片。标准样片和试样样片按相同方法制备。
建立定量测量程序，用理论α系数校正元素间谱线重叠干扰和基体效应，对标准样品中分析元素的X射线强度与其浓度的关系进行计算，求出校准曲线常数a，b，c和谱线重叠校正系数βik，并保存在计算机的定量分析软件中。
启动定量分析程序，测量与未知样品同批制备的浓度已知的检查样品。检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求。输入未知样品名，测量未知样品。
根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
一个试样制备11个玻璃样片。F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5。测定结果的平均值分别是63.09％、32.73％、0.063％、0.023％、0.017％、0.025％、0.0019％，标准偏差分别是0.243％、0.0514％、0.0016％、0.00081％、0.00075％、0.00051％、0.000012％，相对标准偏差分别是0.385％、0.157％、2.50％、3.52％、4.43％、2.05％、6.31％。说明该方法制样重现性良好。
实施例5
国内某厂生产的氟化铝样品。
称取无水四硼酸锂∶偏硼酸锂＝(6∶4)8.0000g于瓷坩埚中，混合均匀，转入铂-金坩埚中一部分，称取试样1.2000g于铂-金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层。加入1滴碘化铵溶液，放入熔样机上1000℃熔融10min，浇铸制备玻璃片。
启动定量分析程序。测量与未知样品同批制备的浓度已知的检查样品。检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求。输入未知样品名，测量未知样品。
根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5测定结果分别是61.37％、30.74％、0.040％、0.13％、0.037％、0.96％、0.019％，化学值分别是61.95％、30.55％、0.033％、0.13％、0.039％、0.93％、0.015％。测量结果与化学值的误差均在国家标准分析方法允许差范围。说明该方法稳定。
实施例6
国内某厂生产的氟化铝样品。
称取无水四硼酸锂∶偏硼酸锂＝(6∶4)8.0000g于瓷坩埚中，混合均匀，转入铂-金坩埚中一部分，称取试样1.2000g于铂-金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层。加入1滴溴化锂饱和溶液，放入熔样机上980℃熔融10min，浇铸制备玻璃片。标准样片和试样样片按相同方法制备。
建立定量测量程序，用理论α系数校正元素间谱线重叠干扰和基体效应，对标准样品中分析元素的X射线强度与其浓度的关系进行计算，求出校准曲线常数a，b，c和谱线重叠校正系数βik，并保存在计算机的定量分析软件中。
启动定量分析程序，测量与未知样品同批制备的浓度已知的检查样品。检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求。输入未知样品名，测量未知样品。
根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
一个试样制备11个玻璃样片。F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5。测定结果的平均值分别是63.19％、32.75％、0.065％、0.023％、0.017％、0.026％、0.0019％，标准偏差分别是0.240％、0.0524％、0.0018％、0.00085％、0.00077％、0.00055％、0.00012％，相对标准偏差分别是0.380％、0.16％、2.77％、3.70％、4.53％、2.12％、6.32％。说明该方法制样重现性良好。
Claims (6)
1.一种X射线荧光光谱法测定氟化铝中元素的方法，其特征在于测定过程包括：a.标准样品和试样用硼酸盐混合熔剂在980℃～1000℃熔融制成玻璃样片；b.用X射线荧光光谱法测量标准样品的荧光强度、制作出校准曲线；c.将试样样片用X射线荧光光谱仪测量强度和计算出成份含量。
2.根据权利要求1所述的一种X射线荧光光谱法测定氟化铝中元素的方法，其特征在于其测试包括：试样和标准样片的制备；各元素测量条件的选择；标准样片的谱测量、校准曲线的制作、基体校正；试样样片的谱测量和计算步骤；其中，
(1)试样和标准样片的制备：采用无水四硼酸锂：偏硼酸锂＝6∶4，混合熔剂与试样比例为10∶1.5；准确称取试样于铂-金坩埚中，与部分熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层；放入熔样机上980℃～1000℃熔融10min，浇铸制备成玻璃片；
(2)校准曲线制作；
校准曲线用氟化铝标准样品制作；用X射线荧光光谱法测定标准样片的荧光强度，得到强度与浓度的二次方程或一次方程；次方程式可通过最小二乘法计算。求出校准曲线常数a，b，c和谱线重叠校正系数βik，并保存在计算机的定量分析软件中；制作出校准曲线；
(3)将试样样片用X射线荧光光谱仪进行测量强度和计算出成份含量。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所使用的X射线荧光光谱仪，为端窗铑靶X射线管；真空光路；能满足F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5测量的常用分析晶体；流气正比计数器。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于测试过程中，标准样片的谱测量、校准曲线的制作、基体校正是：用氟化铝样品进行扫描，确定峰值和背景的2θ以及测量时间；输入标准样品名，测量标准样品中各分析元素的X射线强度；用基本参数法或理论α系数校正元素间谱线重叠干扰和基体效应，对标准样品中各分析元素的X射线强度与其浓度的关系进行计算，求出校准曲线常数a，b，c和谱线重叠校正系数βik，并保存在计算机的定量分析软件中。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于测试过程中，测试样片的测量过程是：启动定量分析程序，测量与测试样品同批制备的浓度已知的检查样品；检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求； 输入未知样品名，测量未知样品；根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
6.根据权利要求2所述的方法，用理论a系数或基本参数法校正元素间的吸收-增强效应。从而实现用X射线荧光光谱法快速、准确测定氟化铝中主次量元素的含量。能准确、快速地测定出氟化铝中F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5的含量。
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