CN113913635A - 一种制备含钪的高强度铸造镁锌合金的装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备含钪的高强度铸造镁锌合金的装置及其制备方法，属于镁锌合金制备技术领域，解决Mg‑Zn‑Cu系镁合金减少显微疏松的倾向并提升合金力学性能的技术问题，解决方案为：以镁、锌、铜、镁‑钪中间合金为原料，通过对Mg‑Zn‑Cu系镁合金微合金化，合理控制合金成分，经真空熔炼炉熔炼、氩气保护、浇铸成型，并优化铸锭热处理工艺，制成高强度和较高塑性的镁锌合金锭。本发明增强铸造镁合金的力学性能，制备的铸造镁合金合金屈服强度达185 MPa、抗拉强度为294 MPa和延伸率为10.2%，产物纯度达99.5%。
Description
技术领域
本发明属于镁锌合金制备技术领域，具体涉及的是一种制备含钪的高强度铸造镁锌合金的装置及其制备方法。
背景技术
镁合金是目前我国工业应用中质量最轻、价格便宜的一种重要金属材料，它具有低密度、比强度高、比刚度高、比阻尼高等优点，并且具有较完备的压铸技术等。综合镁合金特性在相图的载荷下会消耗更多的变形功，具有较好的减震性能，结合镁合金的自身优点，使其在航空航天、船舶化工和3C等领域都得到了极大的发展。从20世纪70年代开始人们在镁合金内添加稀土元素提升镁合金的综合性能，近年来，随着镁合金的大力发展，特别是在轻量化的设计缓解了在环境与能源方面的问题。开发和设计低稀土或者不含稀土的镁合金，不仅可以降低成本，同时保证镁合金的高性能。
锌在镁中的最大固溶度为6.2%，并且固溶度随温度的降低而下降，是一种非常有效的合金化元素，具有固溶强化和时效强化的双重作用。Mg-Zn合金产生时效强化效应的主要原因是在a-Mg晶界上析出β1'和β2'相；镁锌二元合金结晶温度区间大，流动性差，容易产生显微疏松，并且晶粒细化困难，从而不能用作工业用铸件或锻件材料，大大限制了工业应用，因此，人们针对Mg-Zn系合金晶粒细化做了进一步研究，添加Cu元素，使得Mg-Zn系合金有含Cu元素的新相出现，第二相的形貌从完全断续向连续分布转变，起到改善合金综合性能的目的。需要寻找微量合金元素，以减少显微疏松的倾向并提升合金力学性能，这一问题亟待研究解决。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，解决Mg-Zn-Cu系镁合金减少显微疏松的倾向并提升合金力学性能的技术问题，本发明提供一种制备含钪的高强度铸造镁锌合金的装置及其制备方法。本发明以镁、锌、铜、镁-钪中间合金为原料，通过对Mg-Zn-Cu系镁合金微合金化，合理控制合金成分，经真空熔炼炉熔炼、氩气保护、浇铸成型，并优化铸锭热处理工艺，制成高强度和较高塑性的镁锌合金锭。
为了解决上述问题，本发明的技术方案为：
一种制备含钪的高强度铸造镁锌合金的装置，它包括立式真空熔炼炉和电控箱，立式真空熔炼炉放置于炉座的上方，立式真空熔炼炉的内部设置为炉腔，炉腔内充填氩气，立式真空熔炼炉的上部设置出气管，出气管上设置有出气阀，其中：所述炉腔的底部设置工作台，工作台的上方放置熔炼坩埚，熔炼坩埚中盛放合金溶液，熔炼坩埚的外壁上缠绕中频感应加热器的加热线圈；
所述炉座的底部分别安装底吹电机和真空泵，氩气罐通过氩气管道与底吹电机连通，氩气管道上设置单向阀，底吹电机与底吹管的下端连通，底吹管的上端依次贯穿炉座、立式真空熔炼炉与熔炼坩埚的底部连通；所述真空泵通过抽真空管与炉腔连通；
在所述电控箱中设置有中频感应加热调控器、底吹电机调控器和真空泵调控器，中频感应加热调控器通过第一电缆与中频感应加热器电连接，底吹电机调控器和真空泵调控器通过第二电缆分别与对应的底吹电机和真空泵电连接。
进一步地，所述电控箱上设有显示屏、指示灯和电源开关。
一种采用上述装置制备含钪的高强度铸造镁锌合金的方法，包括以下步骤：
S1、原料预处理：
S1-1、切块：将镁、锌、铜、镁-钪中间合金块体分别置于钢质平板上，机械切割制成块状原料，块状原料的尺寸为：长10mm×宽10mm×高10mm；
S1-2、对步骤S1-1块状原料的表面用砂纸进行打磨，然后用无水乙醇进行清洗；
S1-3、无水乙醇清洗后的块状原料置于真空干燥箱中预热干燥，预热干燥温度为100℃，真空度2Pa，干燥时间为40min；
S2、配制涂覆剂：
称取氧化镁50g±1g，量取水玻璃10mL±1mL，量取去离子水500mL±1mL，将氧化镁、水玻璃和去离子水加入混浆机中进行搅拌，搅拌转数50r/min，搅拌时间为80min，制得乳白色悬浮状涂覆剂；
S3、制备开合式模具：
开合式模具的型腔呈立方体形状，开合式模具的材质为不锈钢，型腔表面的粗糙度为Ra0.08-0.16μm；
S4、熔炼镁锌合金锭：镁锌合金的熔炼是在真空熔炼炉中进行的，是在中频感应加热、抽真空、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
S4-1、开合模具清洗、预热和型腔表面涂覆涂覆剂：
首先，用无水乙醇清洗开合模具的型腔表面，使型腔表面洁净；
然后，用步骤S2配制的涂覆剂均匀涂覆于开合模具的型腔表面，涂覆层厚度为0.5mm；
最后，将开合模具置于干燥箱中预热，预热温度为150℃；
S4-2、打开真空熔炼炉，清理熔炼坩埚内部，然后用无水乙醇进行清洗，使熔炼坩埚内部洁净；
S4-3、称取步骤S1原料预处理后的镁块1078g±1g、锌块96g±1g、铜块6g±1g，镁-钪中间合金20g±1g，置于熔炼坩埚底部；
S4-4、关闭真空熔炼炉并密闭；开启真空泵，抽取炉腔内的空气，直至炉腔内压强达到2Pa；开启中频感应加热器开始加热，加热温度为750℃±1℃，加热时间为60min；
S4-5、熔炼坩埚底部与底吹管连通，向立式真空熔炼炉内充入氩气，氩气底吹速度为200 cm3/min，由出气阀调控炉腔内压强恒定在1个大气压；镁、锌、铜、镁-钪合金在熔炼过程中发生合金化反应，反应方程式如下：
式中：MgZn2为镁锌共晶相，MgZnCu为镁锌铜共晶相，Sc3Zn17为钪锌共晶相，α-Mg为镁基体相；
熔炼后制得合金溶液，加热温度降至720℃±1℃，在此温度恒温保温10min；
S4-6、浇铸：关闭底吹电机，打开立式真空熔炼炉，除去熔炼坩埚内溶液表面熔渣，对准预热的开合式模具浇口进行浇铸，铸满为止；
S4-7、冷却：将浇铸了合金溶液的开合式模具埋入细沙中冷却至25℃；
S4-8、开模：打开开合式模具，取出铸件，制得含钪镁锌合金铸锭；
S5、含钪镁锌合金铸锭热处理：
固溶处理：将制备的含钪镁锌合金铸锭置于热处理炉中进行固溶处理，加热温度为400℃±2℃，恒温保温时间为8h，通入氩气进行保护，氩气通入速度为100cm3/min；恒温保温后，将含钪镁锌合金铸锭快速置于35℃的温水中进行淬火处理，淬火时间为30s；
双级时效处理：将固溶处理后的含钪镁锌合金铸锭置于热处理炉中进行双级时效处理，低温时效温度为80℃，恒温保温时间为24h；高温时效温度为180℃，恒温保温时间为6h；然后将镁锌合金锭快速置于35℃的温水中进行淬火处理，淬火时间为30s，淬火后制得高强度含钪镁锌合金铸锭；
S6、高强度含钪镁锌合金铸锭的清理与清洗：将步骤S5制备的高强度含钪镁锌合金铸锭置于钢质平板上，用砂纸打磨铸锭的表面，使表面光洁；然后用无水乙醇清洗各表面，使各表面洁净；
S7、高强度含钪镁锌合金铸锭真空干燥：将步骤S6清洗后的含钪镁锌合金铸锭置于真空干燥箱中，真空度为2Pa，干燥温度为100℃，干燥时间为10min；
S8、检测、分析、表征。
进一步地，所述步骤S8中，对制备的高强度含钪镁锌合金铸锭试样的微观形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征。
进一步地，用金相分析仪和透射电子显微镜进行金相组织分析，用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
本发明针对现有技术中铸造镁合金强度低的技术问题,在熔炼过程中添加镁、锌、铜、镁钪合金。以增强铸造镁合金的力学性能，制备的铸造镁合金合金屈服强度达185 MPa、抗拉强度为294 MPa和延伸率为10.2%，产物纯度达99.5%，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，是先进的制备高强度镁锌合金锭的方法。
附图说明
图1为本发明制备含钪的高强度铸造镁锌合金的装置的主视结构示意图；
图中，1为立式真空熔炼炉，2为炉座，3为炉腔，4为出气管，5为出气阀，6为工作台，7为熔炼坩埚，8为中频感应加热器，9为合金溶液，10为氩气，11为底吹电机，12为底吹管，13为真空泵，14为抽真空管，15为氩气罐，16为氩气管道，17为单向阀，18为电控箱，19为显示屏，20为指示灯，21为电源开关，22为中频感应加热调控器，23为底吹电机调控器，24为真空泵调控器，25为第一电缆，26为第二电缆；
图2为含钪的高强度铸造镁锌合金金相组织形貌图；
图3为含钪的高强度铸造镁锌合金双级时效处理后金相组织形貌图；
图4为铸态时含钪的高强度铸造镁锌合金力学性能曲线图；
图5为时效态时含钪的高强度铸造镁锌合金力学性能曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。
如图1所示的一种制备含钪的高强度铸造镁锌合金的装置，它包括立式真空熔炼炉1和电控箱18，立式真空熔炼炉1放置于炉座2的上方，立式真空熔炼炉1的内部设置为炉腔3，炉腔3内充填氩气10，立式真空熔炼炉1的上部设置出气管4，出气管4上设置有出气阀5，其中：所述炉腔3的底部设置工作台6，工作台6的上方放置熔炼坩埚7，熔炼坩埚7中盛放合金溶液9，熔炼坩埚7的外壁上缠绕中频感应加热器8的加热线圈；
所述炉座2的底部分别安装底吹电机11和真空泵13，氩气罐15通过氩气管道16与底吹电机11连通，氩气管道16上设置单向阀17，底吹电机11与底吹管12的下端连通，底吹管12的上端依次贯穿炉座2、立式真空熔炼炉1与熔炼坩埚7的底部连通；所述真空泵13通过抽真空管14与炉腔3连通；
在所述电控箱18中设置有中频感应加热调控器22、底吹电机调控器23和真空泵调控器24，中频感应加热调控器22通过第一电缆25与中频感应加热器8电连接，底吹电机调控器23和真空泵调控器24通过第二电缆26分别与对应的底吹电机11和真空泵13电连接。
进一步地，所述电控箱18上设有显示屏19、指示灯20和电源开关21。
使用的化学物质材料为：镁、锌、铜、钪、氧化镁、去离子水、氩气，其组合准备用量如下（以克、毫升、cm3为计量单位）：
镁：Mg，纯度99.99%，固态块体1078g；
锌：Zn，纯度99.98%，固态块体 96g；
铜：Cu，纯度99.99%，固态块体 6g；
镁-钪中间合金：Mg-30%Sc，纯度99.99%，固态块状20g；
水玻璃：Na2SiO3·9H2O 液态液体10mL；
氧化镁：MgO 固态粉末50g；
无水乙醇：C2H5OH 液态液体1000mL；
去离子水：H2O 液态液体 1000mL；
氩气：Ar气态气体800000cm3。
采用上述装置及原料制备含钪的高强度铸造镁锌合金的方法，包括以下步骤：
S1、原料预处理：
S1-1、切块：将镁、锌、铜、镁-钪中间合金块体分别置于钢质平板上，机械切割制成块状原料，块状原料的尺寸为：长10mm×宽10mm×高10mm；
S1-2、对步骤S1-1块状原料的表面用砂纸进行打磨，然后用无水乙醇进行清洗；
S1-3、无水乙醇清洗后的块状原料置于真空干燥箱中预热干燥，预热干燥温度为100℃，真空度2Pa，干燥时间为40min；
S2、配制涂覆剂：
称取氧化镁50g，量取水玻璃10mL，量取去离子水500mL，将氧化镁、水玻璃和去离子水加入混浆机中进行搅拌，搅拌转数50r/min，搅拌时间为80min，制得乳白色悬浮状涂覆剂；
S3、制备开合式模具：
开合式模具的型腔呈立方体形状，开合式模具的材质为不锈钢，型腔表面的粗糙度为Ra0.08μm；
S4、熔炼镁锌合金锭：
S4-1、开合模具清洗、预热和型腔表面涂覆涂覆剂：
首先，用无水乙醇清洗开合模具的型腔表面，使型腔表面洁净；
然后，用步骤S2配制的涂覆剂均匀涂覆于开合模具的型腔表面，涂覆层厚度为0.5mm；
最后，将开合模具置于干燥箱中预热，预热温度为150℃；
S4-2、打开真空熔炼炉，清理熔炼坩埚内部，然后用无水乙醇进行清洗，使熔炼坩埚内部洁净；
S4-3、称取步骤S1原料预处理后的镁块1078gg、锌块96gg、铜块6gg，镁-钪中间合金20g，置于熔炼坩埚底部；
S4-4、关闭真空熔炼炉并密闭；开启真空泵，抽取炉腔内的空气，直至炉腔内压强达到2Pa；开启中频感应加热器开始加热，加热温度为750℃，加热时间为60min；
S4-5、熔炼坩埚底部与底吹管连通，向立式真空熔炼炉内充入氩气，氩气底吹速度为200 cm3/min，由出气阀调控炉腔内压强恒定在1个大气压；镁、锌、铜、镁-钪合金在熔炼过程中发生合金化反应，反应方程式如下：
式中：MgZn2为镁锌共晶相，MgZnCu为镁锌铜共晶相，Sc3Zn17为钪锌共晶相，α-Mg为镁基体相；
熔炼后制得合金溶液，加热温度降至720℃，在此温度恒温保温10min；
S4-6、浇铸：关闭底吹电机，打开立式真空熔炼炉，除去熔炼坩埚内溶液表面熔渣，对准预热的开合式模具浇口进行浇铸，铸满为止；
S4-7、冷却：将浇铸了合金溶液的开合式模具埋入细沙中冷却至25℃；
S4-8、开模：打开开合式模具，取出铸件，制得含钪镁锌合金铸锭；
S5、含钪镁锌合金铸锭热处理：
固溶处理：将制备的含钪镁锌合金铸锭置于热处理炉中进行固溶处理，加热温度为400℃，恒温保温时间为8h，通入氩气进行保护，氩气通入速度为100cm3/min；恒温保温后，将含钪镁锌合金铸锭快速置于35℃的温水中进行淬火处理，淬火时间为30s；
双级时效处理：将固溶处理后的含钪镁锌合金铸锭置于热处理炉中进行双级时效处理，低温时效温度为80℃，恒温保温时间为24h；高温时效温度为180℃，恒温保温时间为6h；然后将镁锌合金锭快速置于35℃的温水中进行淬火处理，淬火时间为30s，淬火后制得高强度含钪镁锌合金铸锭；
S6、高强度含钪镁锌合金铸锭的清理与清洗：将步骤S5制备的高强度含钪镁锌合金铸锭置于钢质平板上，用砂纸打磨铸锭的表面，使表面光洁；然后用无水乙醇清洗各表面，使各表面洁净；
S7、高强度含钪镁锌合金铸锭真空干燥：将步骤S6清洗后的含钪镁锌合金铸锭置于真空干燥箱中，真空度为2Pa，干燥温度为100℃，干燥时间为10min；
S8、检测、分析、表征：
对制备的高强度含钪镁锌合金铸锭试样的微观形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；用金相分析仪和透射电子显微镜进行金相组织分析，用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析。
图2所示，晶粒尺寸较小，晶粒中主要含有：基体相α-Mg相、耐高温强化相MgZnCu以及Sc3Zn17析出相，MgZnCu相在基体中均匀分布。
图3所示，采用双级时效工艺处理，晶粒尺寸更加均匀，析出的第二相更加细小和均匀的分布在晶界处。
图4所示，在热处理之前（铸态），Mg-8Zn-0.5Cu-0.5Sc合金锭抗拉强度为178MPa，屈服强度为100MPa，延伸率为6.9%；
图5所示，在热处理之后（时效态），Mg-8Zn-0.5Cu-0.5Sc合金锭抗拉强度为294MPa，屈服强度为185MPa，延伸率为10.2%。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种制备含钪的高强度铸造镁锌合金的装置，它包括立式真空熔炼炉（1）和电控箱（18），立式真空熔炼炉（1）放置于炉座（2）的上方，立式真空熔炼炉（1）的内部设置为炉腔（3），炉腔3内充填氩气（10），立式真空熔炼炉（1）的上部设置出气管（4），出气管（4）上设置有出气阀（5），其特征在于：所述炉腔（3）的底部设置工作台（6），工作台（6）的上方放置熔炼坩埚（7），熔炼坩埚（7）中盛放合金溶液（9），熔炼坩埚（7）的外壁上缠绕中频感应加热器（8）的加热线圈；
所述炉座（2）的底部分别安装底吹电机（11）和真空泵（13），氩气罐（15）通过氩气管道（16）与底吹电机（11）连通，氩气管道（16）上设置单向阀（17），底吹电机（11）与底吹管（12）的下端连通，底吹管（12）的上端依次贯穿炉座（2）、立式真空熔炼炉（1）与熔炼坩埚（7）的底部连通；所述真空泵（13）通过抽真空管（14）与炉腔（3）连通；
在所述电控箱（18）中设置有中频感应加热调控器（22）、底吹电机调控器（23）和真空泵调控器（24），中频感应加热调控器（22）通过第一电缆（25）与中频感应加热器（8）电连接，底吹电机调控器（23）和真空泵调控器（24）通过第二电缆（26）分别与对应的底吹电机（11）和真空泵（13）电连接。
2.根据权利要求1所述的一种制备含钪的高强度铸造镁锌合金的装置，其特征在于：所述电控箱（18）上设有显示屏（19）、指示灯（20）和电源开关（21）。
3.一种如权利要求1所述装置制备含钪的高强度铸造镁锌合金的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、原料预处理：
S1-1、切块：将镁、锌、铜、镁-钪中间合金块体分别置于钢质平板上，机械切割制成块状原料，块状原料的尺寸为：长10mm×宽10mm×高10mm；
S1-2、对步骤S1-1块状原料的表面用砂纸进行打磨，然后用无水乙醇进行清洗；
S1-3、无水乙醇清洗后的块状原料置于真空干燥箱中预热干燥，预热干燥温度为100℃，真空度2Pa，干燥时间为40min；
S2、配制涂覆剂：
称取氧化镁50g±1g，量取水玻璃10mL±1mL，量取去离子水500mL±1mL，将氧化镁、水玻璃和去离子水加入混浆机中进行搅拌，搅拌转数50r/min，搅拌时间为80min，制得乳白色悬浮状涂覆剂；
S3、制备开合式模具：
开合式模具的型腔呈立方体形状，开合式模具的材质为不锈钢，型腔表面的粗糙度为Ra0.08-0.16μm；
S4、熔炼镁锌合金锭：
S4-1、开合模具清洗、预热和型腔表面涂覆涂覆剂：
首先，用无水乙醇清洗开合模具的型腔表面，使型腔表面洁净；
然后，用步骤S2配制的涂覆剂均匀涂覆于开合模具的型腔表面，涂覆层厚度为0.5mm；
最后，将开合模具置于干燥箱中预热，预热温度为150℃；
S4-2、打开真空熔炼炉，清理熔炼坩埚内部，然后用无水乙醇进行清洗，使熔炼坩埚内部洁净；
S4-3、称取步骤S1原料预处理后的镁块1078g±1g、锌块96g±1g、铜块6g±1g，镁-钪中间合金20g±1g，置于熔炼坩埚底部；
S4-4、关闭真空熔炼炉并密闭；开启真空泵，抽取炉腔内的空气，直至炉腔内压强达到2Pa；开启中频感应加热器开始加热，加热温度为750℃±1℃，加热时间为60min；
S4-5、熔炼坩埚底部与底吹管连通，向立式真空熔炼炉内充入氩气，氩气底吹速度为200 cm3/min，由出气阀调控炉腔内压强恒定在1个大气压；镁、锌、铜、镁-钪合金在熔炼过程中发生合金化反应，反应方程式如下：
式中：MgZn2为镁锌共晶相，MgZnCu为镁锌铜共晶相，Sc3Zn17为钪锌共晶相，α-Mg为镁基体相；
熔炼后制得合金溶液，加热温度降至720℃±1℃，在此温度恒温保温10min；
S4-6、浇铸：关闭底吹电机，打开立式真空熔炼炉，除去熔炼坩埚内溶液表面熔渣，对准预热的开合式模具浇口进行浇铸，铸满为止；
S4-7、冷却：将浇铸了合金溶液的开合式模具埋入细沙中冷却至25℃；
S4-8、开模：打开开合式模具，取出铸件，制得含钪镁锌合金铸锭；
S5、含钪镁锌合金铸锭热处理：
固溶处理：将制备的含钪镁锌合金铸锭置于热处理炉中进行固溶处理，加热温度为400℃±2℃，恒温保温时间为8h，通入氩气进行保护，氩气通入速度为100cm3/min；恒温保温后，将含钪镁锌合金铸锭快速置于35℃的温水中进行淬火处理，淬火时间为30s；
双级时效处理：将固溶处理后的含钪镁锌合金铸锭置于热处理炉中进行双级时效处理，低温时效温度为80℃，恒温保温时间为24h；高温时效温度为180℃，恒温保温时间为6h；然后将镁锌合金锭快速置于35℃的温水中进行淬火处理，淬火时间为30s，淬火后制得高强度含钪镁锌合金铸锭；
S6、高强度含钪镁锌合金铸锭的清理与清洗：将步骤S5制备的高强度含钪镁锌合金铸锭置于钢质平板上，用砂纸打磨铸锭的表面，使表面光洁；然后用无水乙醇清洗各表面，使各表面洁净；
S7、高强度含钪镁锌合金铸锭真空干燥：将步骤S6清洗后的含钪镁锌合金铸锭置于真空干燥箱中，真空度为2Pa，干燥温度为100℃，干燥时间为10min；
S8、检测、分析、表征。
4.根据权利要求3所述的一种制备含钪的高强度铸造镁锌合金的方法，其特征在于：所述步骤S8中，对制备的高强度含钪镁锌合金铸锭试样的微观形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征。
5.根据权利要求4所述的一种制备含钪的高强度铸造镁锌合金的方法，其特征在于：用金相分析仪和透射电子显微镜进行金相组织分析，用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析。
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