CN109576519B - 一种铁铜锰镍高熵合金的制备方法 - Google Patents

一种铁铜锰镍高熵合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铁铜锰镍高熵合金的制备方法，是针对各合金元素的特点，经真空电弧熔炼，制得高熵合金，此制备方法工艺先进，技术参数精确，制成的高熵合金硬度达193HV、抗拉强度达509MPa、屈服强度达181MPa、延伸率达37.3%，兼具较高的抗拉强度和良好的塑性，同时满足低成本的工业需求，是先进的高熵合金的制备方法。

Description

一种铁铜锰镍高熵合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁铜锰镍合金的制备方法，属于金属材料制备及应用的技术领域。
背景技术
高熵合金具有高强度、高硬度、高耐磨或耐高温软化等性能特点，在工业领域中应用广泛，例如高速切削刀具、模具等。然而，目前研究的多主元高熵合金常使用大量的钴、铬、钛等高成本元素，严重制约了该合金的应用和发展。因此，选择合适的合金成分、材料成型方法及其工艺参数，开发出具有优异力学性能且低成本的高熵合金，将具有非常重要的科学和工程意义。目前，这一技术还处于研究阶段。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对现有合金的不足，开发出一种具有优异力学性能的高熵合金，该合金由面心立方和体心立方固溶体组成，同时兼具较高的抗拉强度和良好的塑性，以实现其在工业领域的广泛应用。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：铁、铜、锰、镍、海绵钛、氩气、无水乙醇，组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
铁：Fe，纯度99.99％，固态颗粒，11.98g±0.001g
铜：Cu，纯度99.99％，固态颗粒，13.63g±0.001g
锰：Mn，纯度99.99％，固态颗粒，11.79g±0.001g
镍：Ni，纯度99.99％，固态颗粒，12.6g±0.001g
海绵钛：Ti，纯度95％，固态块体，50g±0.1g
氩气：Ar，纯度99.999％，气态气体，500000cm3±100cm3
无水乙醇：C2H5OH，纯度99.99％，液态液体，2000mL±10mL
制备方法如下：
(1)预处理铁、铜、锰、镍颗粒
①将铁、铜、锰、镍颗粒置于烧杯中，加入无水乙醇300mL，超声震荡清洗30min，清洗后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度200℃，真空度2Pa，干燥时间30min；
(2)配料
称取铁11.98g±0.001g、铜13.63g±0.001g、锰11.79g±0.001g、镍12.6g±0.001g、海绵钛50g±0.1g；
(3)熔炼制备高熵合金锭：
铁铜锰镍高熵合金的熔炼是在真空电弧熔炼炉中进行的，是在抽真空、充氩气、熔炼高熵合金过程中完成的；
①放置原料
打开真空电弧熔炼炉，清理熔炼炉内部，并用无水乙醇进行清洗，使熔炼炉内部洁净；
将海绵钛放入水冷铜模辅助熔池中；
将铁、铜、锰、镍原料按照熔点由低到高、自下而上的顺序放置到水冷铜模主熔池内；
关闭炉门，密闭；
②抽真空、充氩气
开启真空泵，抽空炉内空气，使炉内压强达0.005Pa，关闭真空泵；
开启氩气阀，输入氩气至半个大气压，关闭氩气阀；重复该步骤3次以清洗真空室；
③熔炼海绵钛
熔炼海绵钛，以消耗真空室内的残余氧气；
将电弧枪移至海绵钛上方5mm处，以20A的电流引弧；
④引弧后熔炼电流逐渐增至250A～300A，将合金元素熔至液态后停留120s～180s，关闭电流电弧；
待铸锭在水冷铜模上冷却后利用机械臂翻转铸锭，以相同方法再次熔炼铸锭，该步骤重复7次；
第3次到第7次熔炼过程中开启电磁搅拌器以保证合金均匀性，电磁搅拌电流保持在3～5A；
熔炼完成后得到铁铜锰镍高熵合金；
⑤取样
铸锭随炉冷却至25℃，开启放气阀充入空气，待内外气压平衡后开启炉门取出铸锭；
(4)清理、清洗高熵合金铸锭
将铁铜锰镍高熵合金铸锭置于钢质平板上，用400目砂纸打磨正反表面及周边，使表面光洁；
然后用无水乙醇清洗各部，使其洁净；
(5)真空干燥高熵合金铸锭
将铁铜锰镍高熵合金铸锭置于真空干燥箱中，干燥温度100℃，真空度2Pa，干燥时间10min；
(6)检测、分析、表征
对制备的铁铜锰镍高熵合金铸锭的形貌、组织、力学性能进行检测、分析、表征：
用金相显微镜进行金相组织分析；
用X射线衍射仪进行晶体结构分析；
用扫描电子显微镜进行微观形貌和化学元素分析；
用微机控制电子万能试验机进行力学性能分析；
结论：铁铜锰镍高熵合金为块状铸件，由面心立方和体心立方固溶体组成，硬度达193HV、抗拉强度达509MPa、屈服强度达181MPa、延伸率达37.3％。
有益效果
本发明是针对铁、铜、锰、镍元素的技术特点，经真空电弧熔炼，制成高熵合金，此制备方法工艺先进，技术参数精确，制得的高熵合金硬度达193HV、抗拉强度达509MPa、屈服强度达181MPa、延伸率达37.3％，具有广泛的工业应用前景，是先进的高熵合金的制备方法。
附图说明
图1，铁铜锰镍高熵合金熔炼状态图；
图2，铁铜锰镍高熵合金X射线衍射图谱；
图3，铁铜锰镍高熵合金的微观组织形貌图；
图4，铁铜锰镍高熵合金的各元素面分布图；
图中所示，附图标记清单如下：
1、真空电弧熔炼炉，2、炉盖，3、炉座，4、炉腔，5、握把式控制器，6、引弧控制器，7、电流调节器，8、磁搅拌调节器，9、氩气，10、电弧枪，11、高熵合金熔液，12、海绵钛，13、放气管，14、放气阀，15、氩气管，16、氩气阀，17、氩气瓶，18、水冷铜模，19、主熔池，20、辅助熔池，21、水冷***，22、冷却水，23、真空泵，24、真空管，25、真空阀，26、电磁搅拌器，27、机械臂，28、电控箱，29、显示屏，30、指示灯，31、电源开关，32、电弧开关，33、电磁搅拌开关，34、真空泵调控器，35、水冷***调控器，36、第一导线，37、第二导线，38、第三导线，39、第四导线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为铁铜锰镍高熵合金熔炼状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
铁铜锰镍高熵合金的熔炼是在真空电弧熔炼炉中进行的，是在抽真空、充氩气、熔炼高熵合金过程中完成的；
真空电弧熔炼炉1为立式，真空电弧熔炼炉1顶部为炉盖2、下部为炉座3、内部为炉腔4；在炉腔4的上部设有电弧枪10、下部设有水冷铜模18、右侧部设有机械臂27、左侧设有放气管13和放气阀14；电弧枪10经过炉盖2与握把式控制器5相连；握把式控制器5上设有引弧控制器6、电流调节器7和磁搅拌调节器8；在水冷铜模18上设有两个熔池，左端主熔池19内部为高熵合金熔液11、右端辅助熔池20内部为海绵钛12；水冷铜模18外部由电磁搅拌器26环绕；在炉座3下部设有水冷***21，水冷***21向水冷铜模18内提供冷却水22；在炉座3右下部设有真空泵23，并通过真空管24经真空阀25伸入炉腔4内；在真空电弧熔炼炉1的左端设有氩气瓶17，氩气瓶17经氩气管15和氩气阀16向炉腔4内输入氩气9；电控箱28上部设有显示屏29、指示灯30、电源开关31、电弧开关32、电磁搅拌开关33、真空泵调控器34、水冷***调控器35，电控箱28的第一导线36连接电弧枪10、第二导线37连接电磁搅拌器26、第三导线38连接真空泵23、第四导线39连接水冷***21。
图2为铁铜锰镍高熵合金X射线衍射图谱，图中所示，铁铜锰镍高熵合金由面心立方和体心立方固溶体组成，没有形成复杂的中间相或金属间化合物，其中面心立方结构和体心立方结构的衍射峰强度相近。
图3为铁铜锰镍高熵合金的微观组织形貌图，由于铜模的快速冷却效果，合金表现出典型的树枝晶-枝晶间结构，其中亮色枝晶区域为面心立方结构，暗色枝晶间区域为体心立方结构。
图4为铁铜锰镍高熵合金的各元素面分布图，图中所示，枝晶区域为富铁区域，枝晶间区域则具有较高的铜含量，相比之下，锰和镍在合金中分布较为均匀，没有形成明显的偏析。

Claims (2)

1.一种铁铜锰镍高熵合金的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：铁、铜、锰、镍、海绵钛、氩气、无水乙醇，组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
铁：Fe，纯度99.99％，固态颗粒，11.98g±0.001g
铜：Cu，纯度99.99％，固态颗粒，13.63g±0.001g
锰：Mn，纯度99.99％，固态颗粒，11.79g±0.001g
镍：Ni，纯度99.99％，固态颗粒，12.6g±0.001g
海绵钛：Ti，纯度95％，固态块体，50g±0.1g
氩气：Ar，纯度99.999％，气态气体，500000cm3±100cm3
无水乙醇：C2H5OH，纯度99.99％，液态液体，2000mL±10mL
制备方法如下：
(1)预处理铁、铜、锰、镍颗粒
①将铁、铜、锰、镍颗粒置于烧杯中，加入无水乙醇300mL，超声震荡清洗30min，清洗后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度200℃，真空度2Pa，干燥时间30min；
(2)配料
称取铁11.98g±0.001g、铜13.63g±0.001g、锰11.79g±0.001g、镍12.6g±0.001g、海绵钛50g±0.1g；
(3)熔炼制备高熵合金锭：
铁铜锰镍高熵合金的熔炼是在真空电弧熔炼炉中进行的，是在抽真空、充氩气、熔炼高熵合金过程中完成的；
①放置原料
打开真空电弧熔炼炉，清理熔炼炉内部，并用无水乙醇进行清洗，使熔炼炉内部洁净；
将海绵钛放入水冷铜模辅助熔池中；
将铁、铜、锰、镍原料按照熔点由低到高、自下而上的顺序放置到水冷铜模主熔池内；
关闭炉门，密闭；
②抽真空、充氩气
开启真空泵，抽空炉内空气，使炉内压强达0.005Pa，关闭真空泵；
开启氩气阀，输入氩气至半个大气压，关闭氩气阀；重复该步骤3次以清洗真空室；
③熔炼海绵钛
熔炼海绵钛，以消耗真空室内的残余氧气；
将电弧枪移至海绵钛上方5mm处，以20A的电流引弧；
④引弧后熔炼电流逐渐增至250A～300A，将合金元素熔至液态后停留120s～180s，关闭电流电弧；
待铸锭在水冷铜模上冷却后利用机械臂翻转铸锭，以相同方法再次熔炼铸锭，该步骤重复7次；
第3次到第7次熔炼过程中开启电磁搅拌器以保证合金均匀性，电磁搅拌电流保持在3～5A；
熔炼完成后得到铁铜锰镍高熵合金；
⑤取样
铸锭随炉冷却至25℃，开启放气阀充入空气，待内外气压平衡后开启炉门取出铸锭；
(4)清理、清洗高熵合金铸锭
将铁铜锰镍高熵合金铸锭置于钢质平板上，用400目砂纸打磨正反表面及周边，使表面光洁；
然后用无水乙醇清洗各部，使其洁净；
(5)真空干燥高熵合金铸锭
将铁铜锰镍高熵合金铸锭置于真空干燥箱中，干燥温度100℃，真空度2Pa，干燥时间10min；
(6)检测、分析、表征
对制备的铁铜锰镍高熵合金铸锭的形貌、组织、力学性能进行检测、分析、表征：
用金相显微镜进行金相组织分析；
用X射线衍射仪进行晶体结构分析；
用扫描电子显微镜进行微观形貌和化学元素分析；
用微机控制电子万能试验机进行力学性能分析；
结论：铁铜锰镍高熵合金为块状铸件，由面心立方和体心立方固溶体组成，硬度达193HV、抗拉强度达509MPa、屈服强度达181MPa、延伸率达37.3％。
2.根据权利要求1所述的一种铁铜锰镍高熵合金的制备方法，其特征在于：铁铜锰镍高熵合金的熔炼是在真空电弧熔炼炉内进行的，是在抽真空、充氩气、熔炼高熵合金过程中完成的；
真空电弧熔炼炉(1)为立式，真空电弧熔炼炉(1)顶部为炉盖(2)、下部为炉座(3)、内部为炉腔(4)；在炉腔(4)的上部设有电弧枪(10)、下部设有水冷铜模(18)、右侧部设有机械臂(27)、左侧设有放气管(13)和放气阀(14)；电弧枪(10)经过炉盖(2)与握把式控制器(5)相连；握把式控制器(5)上设有引弧控制器(6)、电流调节器(7)和磁搅拌调节器(8)；在水冷铜模(18)上设有两个熔池，左端主熔池(19)内部为高熵合金熔液(11)、右端辅助熔池(20)内部为海绵钛(12)；水冷铜模(18)外部由电磁搅拌器(26)环绕；在炉座(3)下部设有水冷***(21)，水冷***(21)向水冷铜模(18)内提供冷却水(22)；在炉座(3)右下部设有真空泵(23)，并通过真空管(24)经真空阀(25)伸入炉腔(4)内；在真空电弧熔炼炉(1)的左端设有氩气瓶(17)，氩气瓶(17)经氩气管(15)和氩气阀(16)向炉腔(4)内输入氩气(9)；电控箱(28)上部设有显示屏(29)、指示灯(30)、电源开关(31)、电弧开关(32)、电磁搅拌开关(33)、真空泵调控器(34)、水冷***调控器(35)，电控箱(28)的第一导线(36)连接电弧枪(10)、第二导线(37)连接电磁搅拌器(26)、第三导线(38)连接真空泵(23)、第四导线(39)连接水冷***(21)。
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