CN109295329B - 一种长周期结构增强的镁锡合金板材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种长周期结构增强的镁锡合金板材的制备方法，是针对变形镁合金材料力学性能塑性低的情况，采用在镁合金熔炼中添加镁、锌、锡、镁钇中间合金、镁锆中间合金，经真空熔炼、轧制，制成长周期结构增强的镁锡合金板材，增强了镁锡合金板材的力学性能，此制备方法工艺先进，技术参数精确，制备的镁锡合金板材抗拉强度达299MPa，延伸率达9.3％，是先进的长周期结构增强的镁锡合金板材的制备方法。

Description

一种长周期结构增强的镁锡合金板材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种长周期结构增强的镁锡合金板材的制备方法，属于有色金属材料制备及应用的技术领域。
背景技术
镁合金作为轻质金属工程结构材料，因其具有比重轻、比强度比刚度高、阻尼减振降燥能力强、液态成型性能优越、能屏蔽电磁辐射和易于回收利用的特征，适合汽车、计算机、通讯、仪器仪表、家电、轻工、军事领域的应用；在镁合金中添加Ce、Y可以提高合金高温强度及抗高温蠕变性能和改善铸造性能。
在Mg-RE-Zn系镁合金中，长周期堆垛有序(LPSO)相具有显著地强韧化效果，通过调控Mg、RE、Zn的比例，使合金中形成准晶或LPSO相，可以有效的提高合金的强度和塑性，在变形处理后，其力学性能大幅度上升。
在大多数变形镁合金的研究中，强度能达到很高，但塑性往往低于5％，无法满足军工和民用的应用要求，这一技术还在科学研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的情况，以镁、锌、锡、镁钇中间合金、镁锆中间合金为原料，通过对Mg-Y-Zn微合金化，并合理控制合金成分，经真空熔炼炉熔炼、浇铸成型、均匀化处理、轧制成型，制成长周期结构增强的镁锡合金板材，以提高镁合金板材的力学性能。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁、锌、锡、镁钇中间合金、镁锆中间合金、氧化镁、水玻璃、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
Figure BDA0001813162360000021
制备方法如下：
(1)预处理固态块体材料
①切块，将镁、锌、锡、镁钇中间合金、镁锆中间合金置于钢质平板上，用机械切制成块，块体尺寸≤20mm×20mm×20mm；
②切块后对镁、锌、锡、镁钇中间合金、镁锆中间合金用无水乙醇进行清洗；
③清洗后置于真空干燥箱中预热干燥，预热干燥温度120℃，真空度2Pa，干燥时间40min；
(2)配制涂覆剂
称取氧化镁50g±1g，量取水玻璃10mL±1mL,、去离子水500mL±1mL，加入混浆机中进行搅拌，搅拌均匀后成乳白色悬浮状液体，即涂覆剂；
(3)制备开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔呈矩形，型腔表面粗糙度为Ra0.08-0.16μm；
(4)熔炼制备镁合金锭
镁合金锭的熔炼是在真空熔炼炉中进行的，是在中频感应加热、抽真空、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
①预处理开合式模具
用无水乙醇清洗开合式模具型腔，使之洁净；
用配制的涂覆剂均匀涂覆开合式模具型腔表面，表面涂覆层厚度0.5mm；
将开合式模具置于干燥箱中预热，预热温度150℃，预热时间30min；
②打开真空熔炼炉，清理熔炼坩埚内部，并用无水乙醇进行清洗，使坩埚内部洁净；
③称取镁块1196g±0.01g、锌块38g±0.01g、锡块6g±0.01g、镁钇中间合金块230g±0.01g、镁锆中间合金块30g±0.01g，置于坩埚底部；
④关闭真空熔炼炉，并密闭；
开启真空泵，抽取炉内空气，并使炉内压强达2Pa；
开启中频感应加热器，开始加热，加热温度750℃±1℃，加热熔炼时间60min；
⑤在坩埚底部通入氩气底吹管，向坩埚内输入氩气，氩气底吹速度150cm3/min，使炉内压强恒定在1个大气压，并由出气管阀调控；
镁、锌、锡、镁钇中间合金、镁锆中间合金在熔炼过程中将发生合金化反应，反应式如下：
Figure BDA0001813162360000041
式中：Mg10YZn：18R长周期有序相
Sn3Y5：锡钇高温稳定相
α-Mg：镁基体相
α-Zr：锆基体相
熔炼后成合金熔液，加热温度降至720℃±1℃，在此温度恒温保温10min；
⑥浇铸
关闭氩气底吹管；
打开真空熔炼炉；
除去熔炼坩埚内熔液表面熔渣；
对准预热的开合式模具浇口，进行浇铸，铸满为止；
⑦冷却，将浇铸了合金熔液的开合式模具放入真空冷却炉内冷却，冷却温度20℃；
⑧开模，打开开合式模具，取出铸件，即镁合金锭；
(5)均匀化处理镁合金锭
将制备的镁合金锭置于热处理炉中进行均匀化处理，均匀化温度为520℃，恒温保温时间为8h，通入氩气进行保护，氩气通入速度为100cm3/min；恒温保温后，将镁合金锭快速置于70℃的温水中进行冷却处理，冷却时间为50s；
18R长周期有序相在均匀化处理过程中将发生相变反应，反应式如下：
Figure BDA0001813162360000051
式中：Mg12YZn：14H长周期有序相
(6)轧制镁合金板材
镁合金板材的轧制是在双辊轧机上进行的，是在板坯加热、轧辊加压、材料变形过程中完成的；
调整好上轧辊和下轧辊之间的距离；
开启轧机的双辊转动机构，上轧辊的转动方向为逆时针方向，下轧辊的转动方向为顺时针方向，由左向右轧制，转速为10r/min；
将均匀化处理后的镁合金锭机械切割为10mm厚的板坯，将板坯置于500℃的热处理炉中保温30min，之后进行从左至右14个道次轧制，道次间将板材置于热处理炉中保温5min；
最终轧制变形总量为76％，镁合金板材厚度为2.4mm；
(7)清理、清洗镁锡合金板材
将长周期结构增强的镁锡合金板材置于钢质平板上，用砂纸打磨正反表面及周边，使表面光洁；
然后用无水乙醇清洗各部，使其洁净；
(8)真空干燥镁锡合金板材
将长周期结构增强的镁锡合金板材置于真空干燥箱中，干燥温度80℃，真空度2Pa，干燥时间10min，成终产物；
(9)检测、分析、表征
对制备的长周期结构增强的镁锡合金板材的形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相分析仪进行金相组织分析；
用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析；
结论：长周期结构增强的镁锡合金板材为银灰色板材，金相组织中主要含有α-Mg基体相、α-Zr基体相、长周期有序相Mg12YZn以及微量的Sn3Y5相，由于轧制和Sn的添加，长周期结构呈现出长纤维状以及小颗粒状均匀分布，在长周期相的周围错综分布着栾晶，合金抗拉强度达299Mpa，延伸率达9.3％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对变形镁合金材料力学性能塑性低的情况，采用在镁合金熔炼中添加镁、锌、锡、镁钇中间合金、镁锆中间合金，经真空熔炼、轧制，制成长周期结构增强的镁锡合金板材，增强了镁锡合金板材的力学性能，此制备方法工艺先进，技术参数精确，制备的镁锡合金板材抗拉强度达299MPa，延伸率达9.3％，是先进的长周期结构增强的镁锡合金板材的制备方法。
附图说明
图1，长周期结构增强的镁锡合金板材轧制状态图；
图2，长周期结构增强的镁锡合金板材横切面金相组织图；
图3，长周期结构增强的镁锡合金板材拉伸应力应变曲线图；
图中所示，附图标记清单如下：
1、双辊轧机顶座，2、上轧辊加热转动机构，3、上轧辊，4、镁合金板材，5、下轧辊，6、下轧辊加热转动机构，7、双辊轧机底座，8、双辊间距调节器，9、轧辊工作指示灯，10、双辊轧机电源指示灯，11、轧辊转动控制器，12、双辊轧机电源开关，13、双辊轧机电控箱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为长周期结构增强的镁锡合金板材轧制状态图，各部位置要正确，按量设置，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以毫米、毫升、厘米3为计量单位。
镁合金板材的轧制是在双辊轧机上进行的，是在板坯加热、轧辊加压、材料变形过程中完成的；
双辊轧机为立式，双辊轧机底座7的右上部为双辊轧机电控箱13，双辊轧机电控箱13上设有双辊间距调节器8、轧辊工作指示灯9、双辊轧机电源指示灯10、轧辊转动控制器11、双辊轧机电源开关12；在双辊轧机底座7的左上部为下轧辊加热转动机构6，下轧辊加热转动机构6联接下轧辊5；在双辊轧机顶座1下部设有上轧辊加热转动机构2，上轧辊加热转动机构2联接上轧辊3；上轧辊3和下轧辊5之间为镁合金板材4；镁合金板材4的轧制方向为由左向右轧制。
图2所示，为长周期结构增强的镁锡合金板材横切面金相组织图，图中所示，主要含有α-Mg基体相、α-Zr基体相、长周期有序相Mg12YZn以及微量的Sn3Y5相，由于轧制和Sn的添加，长周期结构呈现出长纤维状以及小颗粒状均匀分布，在长周期相的周围错综分布着栾晶。
图3所示，为长周期结构增强的镁锡合金板材的拉伸应力应变曲线图，图中所示，长周期结构增强的镁锡合金板材的拉伸强度可达299MPa，伸长率可达9.3％。

Claims (2)

1.一种长周期结构增强的镁锡合金板材的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁、锌、锡、镁钇中间合金、镁锆中间合金、氧化镁、水玻璃、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
Figure FDA0001813162350000011
制备方法如下：
(1)预处理固态块体材料
①切块，将镁、锌、锡、镁钇中间合金、镁锆中间合金置于钢质平板上，用机械切制成块，块体尺寸≤20mm×20mm×20mm；
②切块后对镁、锌、锡、镁钇中间合金、镁锆中间合金用无水乙醇进行清洗；
③清洗后置于真空干燥箱中预热干燥，预热干燥温度120℃，真空度2Pa，干燥时间40min；
(2)配制涂覆剂
称取氧化镁50g±1g，量取水玻璃10mL±1mL、去离子水500mL±1mL，加入混浆机中进行搅拌，搅拌均匀后成乳白色悬浮状液体，即涂覆剂；
(3)制备开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔呈矩形，型腔表面粗糙度为Ra0.08-0.16μm；
(4)熔炼制备镁合金锭
镁合金锭的熔炼是在真空熔炼炉中进行的，是在中频感应加热、抽真空、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
①预处理开合式模具
用无水乙醇清洗开合式模具型腔，使之洁净；
用配制的涂覆剂均匀涂覆开合式模具型腔表面，表面涂覆层厚度0.5mm；
将开合式模具置于干燥箱中预热，预热温度150℃，预热时间30min；
②打开真空熔炼炉，清理熔炼坩埚内部，并用无水乙醇进行清洗，使坩埚内部洁净；
③称取镁块1196g±0.01g、锌块38g±0.01g、锡块6g±0.01g、镁钇中间合金块230g±0.01g、镁锆中间合金块30g±0.01g，置于坩埚底部；
④关闭真空熔炼炉，并密闭；
开启真空泵，抽取炉内空气，并使炉内压强达2Pa；
开启中频感应加热器，开始加热，加热温度750℃±1℃，加热熔炼时间60min；
⑤在坩埚底部通入氩气底吹管，向坩埚内输入氩气，氩气底吹速度150cm3/min，使炉内压强恒定在1个大气压，并由出气管阀调控；
镁、锌、锡、镁钇中间合金、镁锆中间合金在熔炼过程中将发生合金化反应，反应式如下：
Figure FDA0001813162350000031
式中：Mg10YZn：18R长周期有序相
Sn3Y5：锡钇高温稳定相
α-Mg：镁基体相
α-Zr：锆基体相
熔炼后成合金熔液，加热温度降至720℃±1℃，在此温度恒温保温10min；
⑥浇铸
关闭氩气底吹管；
打开真空熔炼炉；
除去熔炼坩埚内熔液表面熔渣；
对准预热的开合式模具浇口，进行浇铸，铸满为止；
⑦冷却，将浇铸了合金熔液的开合式模具放入真空冷却炉内冷却，冷却温度20℃；
⑧开模，打开开合式模具，取出铸件，即镁合金锭；
(5)均匀化处理镁合金锭
将制备的镁合金锭置于热处理炉中进行均匀化处理，均匀化温度为520℃，恒温保温时间为8h，通入氩气进行保护，氩气通入速度为100cm3/min；恒温保温后，将镁合金锭快速置于70℃的温水中进行冷却处理，冷却时间为50s；
18R长周期有序相在均匀化处理过程中将发生相变反应，反应式如下：
Figure FDA0001813162350000041
式中：Mg12YZn：14H长周期有序相
(6)轧制镁合金板材
镁合金板材的轧制是在双辊轧机上进行的，是在板坯加热、轧辊加压、材料变形过程中完成的；
调整好上轧辊和下轧辊之间的距离；
开启轧机的双辊转动机构，上轧辊的转动方向为逆时针方向，下轧辊的转动方向为顺时针方向，由左向右轧制，转速为10r/min；
将均匀化处理后的镁合金锭机械切割为10mm厚的板坯，将板坯置于500℃的热处理炉中保温30min，之后进行从左至右14个道次轧制，道次间将板材置于热处理炉中保温5min；
最终轧制变形总量为76％，镁合金板材厚度为2.4mm；
(7)清理、清洗镁锡合金板材
将长周期结构增强的镁锡合金板材置于钢质平板上，用砂纸打磨正反表面及周边，使表面光洁；
然后用无水乙醇清洗各部，使其洁净；
(8)真空干燥镁锡合金板材
将长周期结构增强的镁锡合金板材置于真空干燥箱中，干燥温度80℃，真空度2Pa，干燥时间10min，成终产物；
(9)检测、分析、表征
对制备的长周期结构增强的镁锡合金板材的形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相分析仪进行金相组织分析；
用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析；
结论：长周期结构增强的镁锡合金板材为银灰色板材，金相组织中主要含有α-Mg基体相、α-Zr基体相、长周期有序相Mg12YZn以及微量的Sn3Y5相，由于轧制和Sn的添加，长周期结构呈现出长纤维状以及小颗粒状均匀分布，在长周期相的周围错综分布着栾晶，合金抗拉强度达299MP a，延伸率达9.3％。
2.根据权利要求1所述的一种长周期结构增强的镁锡合金板材的制备方法，其特征在于：镁合金板材的轧制是在双辊轧机上进行的，是在板坯加热、轧辊加压、材料变形过程中完成的；
双辊轧机为立式，双辊轧机底座(7)的右上部为双辊轧机电控箱(13)，双辊轧机电控箱(13)上设有双辊间距调节器(8)、轧辊工作指示灯(9)、双辊轧机电源指示灯(10)、轧辊转动控制器(11)、双辊轧机电源开关(12)；在双辊轧机底座(7)的左上部为下轧辊加热转动机构(6)，下轧辊加热转动机构(6)联接下轧辊(5)；在双辊轧机顶座(1)下部设有上轧辊加热转动机构(2)，上轧辊加热转动机构(2)联接上轧辊(3)；上轧辊(3)和下轧辊(5)之间为镁合金板材(4)；镁合金板材(4)的轧制方向为由左向右轧制。
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