CN113667873A - 一种高强韧含钪耐热镁钆合金锭的制备方法 - Google Patents

一种高强韧含钪耐热镁钆合金锭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强韧含钪耐热镁钆合金锭的制备方法，是针对铸造镁合金强度低的情况，在熔炼过程中添加镁、钆、钕、锆、钪，熔炼是在真空熔炼炉中进行的，是在抽真空、中频感应加热、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；并在熔炼后对铸态镁钆合金锭进行了均匀化处理与时效处理，以增强铸造镁合金的力学性能。制备的高强韧镁钆合金锭抗拉强度达337MPa，屈服强度达212MPa，延伸率达6.5％，并且在200和250℃下仍然保有275MPa和247MPa的抗拉强度，产物纯度达99.5％，此制备方法工艺先进,数据精确翔实，是先进的制备高强韧镁钆合金锭的方法。

Description

一种高强韧含钪耐热镁钆合金锭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强韧含钪耐热镁钆合金锭的制备方法，属于有色金属材料制备技术领域。
背景技术
镁合金是可应用的最轻的金属结构材料，它的抗拉强度与一般铝合金相当，而比强度却明显高于铝合金和钢，更远远高于工程塑料。镁合金的弹性模量较低，即在同等受力条件下，可消耗更大的变形功，因此镁合金减震性好，能够承受较大的冲击振动负荷。除此之外，镁合金还具有良好的机械加工性能、尺寸稳定性和电磁屏蔽性能，使其特别适合应用于汽车、计算机、通讯、仪器仪表、家电轻工、军事等领域。镁铝、镁锌等一系列的镁合金被开发出来应用到各个领域，但是其绝对强度较低，韧性不足以及较低的耐高温性能制约了其进一步推广和应用。人们发现在镁合金中添加钆、铈、钇等稀土元素等可以提高合金高温强度及抗高温蠕变性能和改善铸造性能，国内外从20世纪70年代就开始了添加稀土元素强化镁合金的研究和应用；但是高含量的镁稀土合金带来高性能的同时，也会大大的提高镁合金的密度和成本。为了提高镁合金应用的广泛性，如何能够尽可能地减少稀土元素的添加，并且最大限度的提高镁合金的强韧性和耐热性能，成为镁合金研究中的热点。
在提高镁合金强度的方法中，合金化是一种简单有效的强化方式，其强化效果在很大程度上决定于加入的合金元素。对镁或镁合金而言，稀土元素是十分有效的强化元素。在加入稀土元素形成的镁稀土系合金中，镁钆系合金因为铸造性能优异，室温与高温下表现出较好的力学性能而受到广泛研究。钆在镁中的最大固溶度为23.5wt.％，并且固溶度随温度的降低而迅速下降，到200℃可下降到3.82wt.％，是一种时效强化效果非常显著的合金化元素，具有固溶强化和时效强化的双重作用。在时效过程中，以沿柱面析出的β'相为代表的第二相被认为是提高镁钆系合金强度的关键；相关研究显示镁钆二元合金中钆元素的添加量至少要达到10％才能产生显著的时效强化效果。但是单纯的添加钆不但会使合金成本提高而且会使得合金密度比较高，室温塑韧性极低，因此添加价格和密度更低的元素以减少钆在镁合金中的用量，开发出一种塑韧性较好的镁合金尤为重要，钪是所有稀土合金中唯一一个与镁发生包晶反应的元素，它添加到镁合金中能够提高合金的熔点；钪的熔点为1541℃，比其他所有稀土的熔点要高，因此钪在镁中具有较低的扩散速率；钪的密度其它稀土元素更低，且与其他元素形成的化合物热稳定性较高，能够进一步提高合金的耐热性能。
发明内容
鉴于此，为了解决现有技术中的问题，本发明的目的在于改进传统镁钆合金的塑韧性的不足，提供一种高强韧含钪耐热镁钆合金锭的制备方法，通过采取合理的合金配比及熔炼和热处理方法，即通过微量的钪和锆元素复合添加能够显著抑制合金晶粒在较高温度下的长大，并且通过520℃均匀化6h,从而达到对于镁钆钕稀土镁合金的消除成分偏析，消除内应力，特别是可以有效地促进镁钆钕钪锆合金中的强化相钆钪相在基体和晶粒中的生长，从而达到提高综合力学性能和为进一步成型加工做出准备的目标，以解决上述背景技术中提出的问题。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金、镁锆中间合金、镁钪中间合金、水玻璃、氧化镁、无水乙醇、去离子水、氩气，各化学物质材料用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
镁：Mg，纯度99.99％，固态块体，1290g±1g；
镁钆中间合金：Mg70Gd30，固态块体，165g±1g；
镁钕中间合金：Mg75Nd25，固态块体，30g±1g；
镁锆中间合金：Mg75Zr25，固态块体，7.5g±1g；
镁钪中间合金：Mg90Sc10，固态块体，7.5g±1g；
水玻璃：NaSiO3·9H2O，液态液体，10mL±1mL；
氧化镁：MgO，固态粉体，50g±1g；
无水乙醇：C2H5OH，液态液体，1000mL±50mL；
去离子水：H2O，液态液体，500mL±1mL；
氩气：Ar，气态气体，800000cm3±100cm3；
制备方法如下：
S1：预处理镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金、镁锆中间合金、镁钪中间合金
S1.1：切块：将镁块、镁钆中间合金块、镁钕中间合金块、镁锆中间合金块、镁钪中间合金块置于钢制平板上，用机械切成小块，小块尺寸≤10mm×10mm×10mm；
S1.2：用砂纸打磨小块表面，打磨后用无水乙醇清洗小块；
S1.3：清洗后将小块置于真空干燥箱中预热干燥，预热干燥的温度为100℃、真空度为2Pa、时间为40min；
S2：配制涂覆剂
称取氧化镁50g±1g，量取水玻璃10mL±1mL、去离子水500mL±1mL，加入混浆机中进行搅拌，搅拌转数50r/min，搅拌时间80min；搅拌后成乳白色悬浮状液体，即为涂覆剂；
S3：制备铸态镁钆合金锭
镁钆合金锭的熔炼是在真空熔炼炉中进行的，是在抽真空、中频感应加热、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
S3.1：预处理开合式模具
所述开合式模具是用不锈钢材料制作的，其型腔呈矩形，型腔表面的粗糙度为Ra0.08um-0.16um；
首先用无水乙醇清洗开合式模具的型腔，使之洁净；接着用步骤S2配制的涂覆剂均匀涂覆开合式模具的型腔内表面，涂覆厚度为0.5mm；然后将开合式模具置于干燥箱中预热，预热温度为150℃，备用；
S3.2：打开真空熔炼炉，清理熔炼坩埚内部，并用无水乙醇进行清洗，使熔炼坩埚内部洁净；
S3.3：称取预处理后的镁块1290g±1g、预处理后的镁钆中间合金块165g±1g、预处理后的镁钕中间合金块30g±1g、预处理后的镁锆中间合金块7.5g±1g、预处理后的镁钪中间合金块7.5g±1g，置于熔炼坩埚底部；
S3.4：抽真空、中频感应加热：首先关闭真空熔炼炉，并将其密闭；接着利用真空泵抽取真空熔炼炉的炉内空气，使得炉内压强达到2Pa；然后开启中频感应加热器，设定加热温度为750℃±1℃，开始加热；
S3.5：氩气底吹：在熔炼坩埚底部通入氩气底吹管，向熔炼坩埚内输入氩气，氩气底吹速度为200cm3/min，同时通过出气阀调控，使真空熔炼炉的炉内压强恒定为1个大气压；当炉腔内温度达750℃±1℃后，保持温度为750℃±1℃、压强为1个大气压的条件进行熔炼，熔炼时间为60min；
镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金、镁锆中间合金、镁钪中间合金在熔炼过程中发生合金化反应，反应式如下：
Figure BDA0003244974520000051
式中，Mg5Gd为镁钆共晶相；Mg12Nd为镁钕共晶相；MgGdSc为镁钆钪共晶相；MgNdSc为镁钕钪共晶相；α-Mg为镁基体相；
熔炼后成合金熔液，将真空熔炼炉的加热温度降低至720℃±1℃，并在此温度恒温保温10min；
S3.6：浇铸成型：关闭氩气底吹管，打开真空熔炼炉，除去熔炼坩埚内合金熔液表面熔渣，对准预热的开合式模具的浇口，进行浇铸，铸满为止；
S3.7：冷却：将浇铸了合金熔液的开合式模具埋入细沙中冷却至25℃；
S3.8：开模，打开开合式模具，取出铸件，由此得到铸态镁钆合金锭；
S4：热处理铸态镁钆合金锭
S4.1：将步骤S3制得的铸态镁钆合金锭置于热处理炉中进行均匀化处理，均匀化温度为520℃，恒温保温时间为6h，并在恒温保温过程中通入氩气进行保护，氩气通入速度为100cm3/min；恒温保温后，将铸态镁钆合金锭快速置于30℃的温水中进行淬火处理，淬火处理时间为30s；
S4.2：将步骤S4.1处理后的铸态镁钆合金锭置于热处理炉中进行时效处理，时效温度为250℃，恒温保温时间为1.5h；随后将铸态镁钆合金锭快速置于30℃的温水中进行淬火处理，淬火处理时间为30s，由此制得时效态镁钆合金锭；
S5：清理、清洗：首先将时效态镁钆合金锭置于钢质平板上，用砂纸打磨正反表面及周边，使表面光洁；然后用无水乙醇清洗时效态镁钆合金锭的各部，使其洁净；
S6：真空干燥：将步骤S5制得的时效态镁钆合金锭置于真空干燥箱中，真空度为2Pa，干燥温度为100℃，干燥时间为10min，由此制得高强韧镁钆合金锭；
S7：检测、分析、表征
对步骤S6制得的高强韧镁钆合金锭的形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相分析仪和透射电子显微镜进行金相组织分析；
用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析；
结论：制备的高强韧镁钆合金锭为矩形铸件，高强韧镁钆合金锭中含有耐高温强化相MgGdSc、α-Mg基体相和密集的时效析出相，抗拉强度为337MPa，屈服强度为212MPa，延伸率为6.5％，产物纯度达99.5％。
本发明中镁锆中间合金不参与熔炼过程中的合金化反应，是通过物理混合作用存在于高强韧镁钆合金锭的内部。
进一步地，高强韧镁钆合金锭的熔炼是在真空熔炼炉中进行的，是在抽真空、中频感应加热、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
所述真空熔炼炉为立式真空熔炼炉，真空熔炼炉的底部为炉座、内部为炉腔，在炉腔内底部设有工作台，在工作台上置放熔炼坩埚，熔炼坩埚外部由中频感应加热器环绕，熔炼坩埚内为合金熔液，在真空熔炼炉的右上部设有出气管，并由出气阀控制；在真空熔炼炉的左部设有氩气瓶，氩气瓶上设有氩气管、氩气阀，氩气管与底吹管连通，且两者之间设置有底吹电机，底吹管穿过炉座、工作台通入熔炼坩埚内，并对合金熔液进行熔炼底吹，底吹电机对底吹速度进行控制；在炉座的右下部设有真空泵，并通过真空管连通炉腔；在真空熔炼炉的右部设有电控箱，在电控箱上设有显示屏、指示灯、电源开关、中频感应加热调控器、底吹电机调控器、真空泵调控器；电控箱通过第一电缆连接中频感应加热器；电控箱通过第二电缆连接底吹电机、真空泵；炉腔内由氩气充填；炉腔内的压强由出气管、出气阀控制。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对铸造镁合金强度低的情况，在熔炼过程中添加镁、钆、钕、钪、锆，以增强铸造镁合金的力学性能，制备的铸造镁合金抗拉强度达337MPa，屈服强度达212MPa，延伸率达6.5％，并且在200℃和250℃下仍然保有275MPa和247MPa的抗拉强度，产物纯度达99.5％，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，是先进的制备高强韧镁钆合金锭的方法。
附图说明
图1是本发明中高强韧镁钆合金锭的熔炼状态参考图；
图2是本发明中铸态镁钆合金锭横切面的金相组织图；
图3是本发明中时效态镁钆合金锭横切面的透射暗场图；
图4是本发明中铸态镁钆合金锭、时效态镁钆合金锭和经200℃、250℃高温拉伸后高强韧镁钆合金锭的力学性能比较图。
图中，1-真空熔炼炉，2-炉座，3-炉腔，4-出气管，5-出气阀，6-工作台，7-熔炼坩埚，8-中频感应加热器，9-合金熔液，10-氩气，11-底吹电机，12-底吹管，13-真空泵，14-真空管，15-氩气瓶，16-氩气管，17-氩气阀，18-电控箱，19-显示屏，20-指示灯，21-电源开关，22-中频感应加热调控器，23-底吹电机调控器，24-真空泵调控器，25-第一电缆，26-第二电缆。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明：
图1所示，为高强韧镁钆合金锭的熔炼状态参考图；各部位置要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质材料的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位
高强韧镁钆合金锭的熔炼是在真空熔炼炉1中进行的，是在抽真空、中频感应加热、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
所述真空熔炼炉1为立式真空熔炼炉，真空熔炼炉1的底部为炉座2、内部为炉腔3，在炉腔3内底部设有工作台6，在工作台6上置放熔炼坩埚7，熔炼坩埚7外部由中频感应加热器8环绕，熔炼坩埚7内为合金熔液9，在真空熔炼炉1的右上部设有出气管4，并由出气阀5控制；在真空熔炼炉1的左部设有氩气瓶15，氩气瓶15上设有氩气管16、氩气阀17，氩气管16与底吹管12连通，且两者之间设置有底吹电机11，底吹管12穿过炉座2、工作台6通入熔炼坩埚7内，并对合金熔液9进行熔炼底吹，底吹电机11对底吹速度进行控制；在炉座2的右下部设有真空泵13，并通过真空管14连通炉腔3；在真空熔炼炉1的右部设有电控箱18，在电控箱18上设有显示屏19、指示灯20、电源开关21、中频感应加热调控器22、底吹电机调控器23、真空泵调控器24；电控箱18通过第一电缆25连接中频感应加热器8；电控箱18通过第二电缆26连接底吹电机11、真空泵13；炉腔3内由氩气10充填；炉腔3内的压强由出气管4、出气阀5控制。
图2所示，为铸态镁钆合金锭横切面的金相组织图；图中所示，晶粒尺寸较小，晶粒中主要含有六种相，其中，基体相α-Mg相、耐高温强化相MgGdSc、MgNdSc相在熔炼过程中自发的集聚在一起并且和Mg12Nd一起附着在Mg5Gd附近，形成以Mg5Gd为主的第二相，所以图中能观测到的是：相组成是由α-Mg和一种形态和Mg5Gd类似的第二相在基体中均匀分布。
图3所示，为时效态镁钆合金锭横切面的透射暗场图；图中所示，基体中在时效过程中析出了密集的强化相。
图4所示，为铸态镁钆合金锭、时效态镁钆合金锭和经200℃、250℃高温拉伸后高强韧镁钆合金锭的力学性能比较图；图中所示，在热处理之前，铸态镁钆合金锭的抗拉强度为212MPa，屈服强度为107MPa，延伸率为7.2％；在热处理之后，时效态镁钆合金锭的抗拉强度为337MPa，屈服强度为212MPa，延伸率为6.5％；进行200℃和250℃高温拉伸后，高强韧镁钆合金锭的抗拉强度、屈服强度、延伸率分别为275MPa、200MPa、12.7％和为247MPa、170MPa、13.8％。

Claims (2)

1.一种高强韧含钪耐热镁钆合金锭的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金、镁锆中间合金、镁钪中间合金、水玻璃、氧化镁、无水乙醇、去离子水、氩气，各化学物质材料用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
镁：Mg，纯度99.99％，固态块体，1290g±1g；
镁钆中间合金：Mg70Gd30，固态块体，165g±1g；
镁钕中间合金：Mg75Nd25，固态块体，30g±1g；
镁锆中间合金：Mg75Zr25，固态块体，7.5g±1g；
镁钪中间合金：Mg90Sc10，固态块体，7.5g±1g；
水玻璃：NaSiO3·9H2O，液态液体，10mL±1mL；
氧化镁：MgO，固态粉体，50g±1g；
无水乙醇：C2H5OH，液态液体，1000mL±50mL；
去离子水：H2O，液态液体，500mL±1mL；
氩气：Ar，气态气体，800000cm3±100cm3；
制备方法如下：
S1：预处理镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金、镁锆中间合金、镁钪中间合金
S1.1：切块：将镁块、镁钆中间合金块、镁钕中间合金块、镁锆中间合金块、镁钪中间合金块置于钢制平板上，用机械切成小块，小块尺寸≤10mm×10mm×10mm；
S1.2：用砂纸打磨小块表面，打磨后用无水乙醇清洗小块；
S1.3：清洗后将小块置于真空干燥箱中预热干燥，预热干燥的温度为100℃、真空度为2Pa、时间为40min；
S2：配制涂覆剂
称取氧化镁50g±1g，量取水玻璃10mL±1mL、去离子水500mL±1mL，加入混浆机中进行搅拌，搅拌转数50r/min，搅拌时间80min；搅拌后成乳白色悬浮状液体，即为涂覆剂；
S3：制备铸态镁钆合金锭
镁钆合金锭的熔炼是在真空熔炼炉(1)中进行的，是在抽真空、中频感应加热、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
S3.1：预处理开合式模具
所述开合式模具是用不锈钢材料制作的，其型腔呈矩形，型腔表面的粗糙度为Ra0.08um-0.16um；
首先用无水乙醇清洗开合式模具的型腔，使之洁净；接着用步骤S2配制的涂覆剂均匀涂覆开合式模具的型腔内表面，涂覆厚度为0.5mm；然后将开合式模具置于干燥箱中预热，预热温度为150℃，备用；
S3.2：打开真空熔炼炉(1)，清理熔炼坩埚(7)内部，并用无水乙醇进行清洗，使熔炼坩埚(7)内部洁净；
S3.3：称取预处理后的镁块1290g±1g、预处理后的镁钆中间合金块165g±1g、预处理后的镁钕中间合金块30g±1g、预处理后的镁锆中间合金块7.5g±1g、预处理后的镁钪中间合金块7.5g±1g，置于熔炼坩埚(7)底部；
S3.4：抽真空、中频感应加热：首先关闭真空熔炼炉(1)，并将其密闭；接着利用真空泵(13)抽取真空熔炼炉(1)的炉内空气，使得炉内压强达到2Pa；然后开启中频感应加热器(8)，设定加热温度为750℃±1℃，开始加热；
S3.5：氩气底吹：在熔炼坩埚(7)底部通入氩气底吹管(12)，向熔炼坩埚(7)内输入氩气，氩气底吹速度为200cm3/min，同时通过出气阀(5)调控，使真空熔炼炉(1)的炉内压强恒定为1个大气压；当炉腔(3)内温度达750℃±1℃后，保持温度为750℃±1℃、压强为1个大气压的条件进行熔炼，熔炼时间为60min；
镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金、镁锆中间合金、镁钪中间合金在熔炼过程中发生合金化反应，反应式如下：
Figure FDA0003244974510000031
式中，Mg5Gd为镁钆共晶相；Mg12Nd为镁钕共晶相；MgGdSc为镁钆钪共晶相；MgNdSc为镁钕钪共晶相；α-Mg为镁基体相；
熔炼后成合金熔液(9)，将真空熔炼炉(1)的加热温度降低至720℃±1℃，并在此温度恒温保温10min；
S3.6：浇铸成型：关闭氩气底吹管(12)，打开真空熔炼炉(1)，除去熔炼坩埚(7)内合金熔液(9)表面熔渣，对准预热的开合式模具的浇口，进行浇铸，铸满为止；
S3.7：冷却：将浇铸了合金熔液(9)的开合式模具埋入细沙中冷却至25℃；
S3.8：开模，打开开合式模具，取出铸件，由此得到铸态镁钆合金锭；
S4：热处理铸态镁钆合金锭
S4.1：将步骤S3制得的铸态镁钆合金锭置于热处理炉中进行均匀化处理，均匀化温度为520℃，恒温保温时间为6h，并在恒温保温过程中通入氩气进行保护，氩气通入速度为100cm3/min；恒温保温后，将铸态镁钆合金锭快速置于30℃的温水中进行淬火处理，淬火处理时间为30s；
S4.2：将步骤S4.1处理后的铸态镁钆合金锭置于热处理炉中进行时效处理，时效温度为250℃，恒温保温时间为1.5h；随后将铸态镁钆合金锭快速置于30℃的温水中进行淬火处理，淬火处理时间为30s，由此制得时效态镁钆合金锭；
S5：清理、清洗：首先将时效态镁钆合金锭置于钢质平板上，用砂纸打磨正反表面及周边，使表面光洁；然后用无水乙醇清洗时效态镁钆合金锭的各部，使其洁净；
S6：真空干燥：将步骤S5制得的时效态镁钆合金锭置于真空干燥箱中，真空度为2Pa，干燥温度为100℃，干燥时间为10min，由此制得高强韧镁钆合金锭；
S7：检测、分析、表征
对步骤S6制得的高强韧镁钆合金锭的形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相分析仪和透射电子显微镜进行金相组织分析；
用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析；
结论：制备的高强韧镁钆合金锭为矩形铸件，高强韧镁钆合金锭中含有耐高温强化相MgGdSc、α-Mg基体相和密集的时效析出相，抗拉强度为337MPa，屈服强度为212MPa，延伸率为6.5％，产物纯度达99.5％。
2.根据权利要求1所述的一种高强韧含钪耐热镁钆合金锭的制备方法，其特征在于：高强韧镁钆合金锭的熔炼是在真空熔炼炉(1)中进行的，是在抽真空、中频感应加热、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
所述真空熔炼炉(1)为立式真空熔炼炉，真空熔炼炉(1)的底部为炉座(2)、内部为炉腔(3)，在炉腔(3)内底部设有工作台(6)，在工作台(6)上置放熔炼坩埚(7)，熔炼坩埚(7)外部由中频感应加热器(8)环绕，熔炼坩埚(7)内为合金熔液(9)，在真空熔炼炉(1)的右上部设有出气管(4)，并由出气阀(5)控制；在真空熔炼炉(1)的左部设有氩气瓶(15)，氩气瓶(15)上设有氩气管(16)、氩气阀(17)，氩气管(16)与底吹管(12)连通，且两者之间设置有底吹电机(11)，底吹管(12)穿过炉座(2)、工作台(6)通入熔炼坩埚(7)内，并对合金熔液(9)进行熔炼底吹，底吹电机(11)对底吹速度进行控制；在炉座(2)的右下部设有真空泵(13)，并通过真空管(14)连通炉腔(3)；在真空熔炼炉(1)的右部设有电控箱(18)，在电控箱(18)上设有显示屏(19)、指示灯(20)、电源开关(21)、中频感应加热调控器(22)、底吹电机调控器(23)、真空泵调控器(24)；电控箱(18)通过第一电缆(25)连接中频感应加热器(8)；电控箱(18)通过第二电缆(26)连接底吹电机(11)、真空泵(13)；炉腔(3)内由氩气(10)充填；炉腔(3)内的压强由出气管(4)、出气阀(5)控制。
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