CN109252078B - 一种高强度含钛铸造镁合金的制备方法 - Google Patents

一种高强度含钛铸造镁合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强度含钛铸造镁合金的制备方法，通过添加微量元素Ti细化晶粒并以镁锭、锌锭、钛粉、镁钆中间合金、镁钇中间合金为原料，在氩气保护氛围下的真空感应熔炼炉中进行熔炼，经浇铸成型和热处理方法，制成含钛镁合金锭，通过加入Ti与Gd、Y稀土元素的方法达到了细化晶粒的目的，调控长周期结构相的形成，从而获得具有高强度和良好塑性的铸造镁合金，其抗拉强度达357MPa，延伸率达7.73％，产物纯度达99.5％，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，是先进的制备含钛铸造镁合金的方法。

Description

一种高强度含钛铸造镁合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度含钛铸造镁合金的制备方法，属于有色金属材料制备及应用的技术领域。
背景技术
镁合金是目前最轻的金属结构材料，具有比强度和比刚度高、阻尼性好、导热导电性能优良、易加工成形和良好的电磁屏蔽性能等优点，在汽车、航空航天、电子通信和国防军事领域有着广泛的应用价值和应用前景。然而，镁合金的强度、耐蚀及抗蠕变性能差，使其应用受到限制。稀土镁合金高温强度高、抗蠕变和耐蚀性能优良，展现出巨大的应用潜力，尤其是具有长周期堆垛有序结构的合金得到了广泛重视，长周期结构相具有高硬度、高塑韧性、高弹性模量，与镁基体有良好的界面结合性，可以有效改善镁合金的室温及高温力学性能。
由于镁合金为密排六方结构，塑性较差，通过添加细化剂的方法可以有效提高镁合金的塑性、强度以及铸造性能，锆作为优良的细化剂被普遍应用于Mg-Gd-Y-Zn系镁合金，但是，锆是通过中间合金的方式加入镁合金的，镁锆中间合金生产工艺复杂，成本高，能耗高，大于5μm的锆颗粒也不能作为异质形核核心，合金中实际得到的量难以控制，再者，经中间合金细化的镁合金晶粒热稳定性低，在高温固溶过程中容易长大。α-Ti与Mg均为密排六方结构，且晶格常数相近，具有良好的共格关系，从晶体学的角度看可以充当异质形核核心；此外，研究发现，Ti在Mg-Ti二元***中生长限制因子很高，在镁基体中偏析能力极强，溶质效应明显。目前，通过微量Ti元素的添加实现镁合金晶界强化的技术还处于研究阶段。
发明内容
发明目的
本发明的目的在于克服镁合金强度和塑性的不足，以镁锭、锌锭、镁钆中间合金、镁钇中间合金、钛粉为原料，经真空感应熔炼炉熔炼、氩气保护、浇铸成型、热处理，制成高强度含钛铸造镁合金，通过晶界强化的方法，使合金具有更好的热稳定性和优良的力学性能。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁、锌、钛、镁钆中间合金、镁钇中间合金、氩气、氧化镁、水玻璃、去离子水、无水乙醇，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
镁：Mg，纯度99.99％，固态块体，817g±0.01g
锌：Zn，纯度99.98％，固态块体，24g±0.01g
镁钆中间合金：Mg-Gd，纯度99.98％，固态块体，500g±0.01g
镁钇中间合金：Mg-Y，纯度99.98％，固态块体，150g±0.01g
钛：Ti，纯度99.98％，固态粉末，9g±0.01g
水玻璃：Na2SiO3·9H2O，液态液体，10mL±0.01mL
氧化镁：MgO，固态粉末，50g±0.01g
无水乙醇：C2H5OH，液态液体，2000mL±10mL
去离子水：H2O，液态液体，100mL±5mL
氩气：Ar，气态气体，800000cm3±100cm3
制备方法为：
(1)预处理镁、锌、镁钆中间合金和镁钇中间合金
①切块，将镁、锌、镁钆中间合金和镁钇中间合金置于钢质平板上，用机械切制成块，块体尺寸≤10mm×8mm×10mm；
②对镁锭、锌锭、镁钆中间合金、镁钇中间合金表面进行打磨，随后用无水乙醇进行清洗；
③清洗后置于真空干燥箱中预热干燥，预热干燥温度200℃，真空度2Pa，干燥时间90min；
(2)配制涂覆剂
称取氧化镁50g±0.01g、量取水玻璃10mL±0.01mL，量取去离子水100mL±5mL，加入混浆机中进行搅拌，搅拌后成乳白色悬浮状液体，即涂覆剂；
(3)制备开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，型腔为圆柱状，型腔表面粗造度为Ra0.08-0.16μm；
(4)熔炼含钛镁合金锭
采用真空感应熔炼炉进行熔炼；
①清理、预热和内表面涂覆；
用无水乙醇清洗开合式模具型腔，使之洁净；
用配制的涂覆剂均匀涂覆开合式模具型腔表面，表面涂覆层厚度1.25mm；
将模具置于预热温度200℃的干燥箱中预热；
②打开真空感应熔炼炉，清理熔炼坩埚内部，并用无水乙醇进行清洗，使坩埚内部洁净；
③将镁锭，锌锭，钛粉，镁钆中间合金和镁钇中间合金置于坩埚底部；
④关闭真空感应熔炼炉，并密闭；
开启真空泵，抽取炉内空气，并使炉内压强达到2Pa；
开启中频感应加热器，开始加热，加热温度750℃±2℃，加热时间60min；
⑤在坩埚底部通入氩气底吹管，向坩埚内输入氩气，氩气底吹速度200cm3/min，使炉内压强恒定在1个大气压，并由出气阀调控；熔炼成合金熔液，加热温度降至720℃±2℃，在此温度恒温保温8min；
⑥浇铸
关闭氩气底吹管；
打开真空感应熔炼炉；
除去熔炼坩埚内熔液表面熔渣；
对准预热的开合式模具浇口，进行浇铸，铸满为止；
⑦冷却，将浇铸了合金熔液的开合式模具埋入细沙中冷却至25℃；
⑧开模，打开开合式模具，取出铸件；
(5)热处理
①在热处理炉中进行；
将熔炼得到的含钛镁合金锭在520℃下进行8小时的固溶处理并通入氩气进行保护，氩气通入速度为100cm3/min；恒温保温后，将含钛镁合金锭快速置于70℃的温水中进行淬火处理，淬火时间为30s；
②将处理后的含钛镁合金锭置于热处理炉中进行时效处理，时效温度为220℃，恒温保温时间为135h；然后将含钛镁合金锭快速置于35℃的温水中进行淬火处理，淬火时间为30s，淬火后为长周期结构增强的含钛铸造镁合金锭；
(6)清理、清洗、干燥
将含钛镁合金锭用工具打磨表面，然后用无水乙醇清洗各部，使其洁净后置于真空干燥箱中，干燥温度100℃，真空度2Pa，干燥时间15min；
(7)检测、分析、表征
对制备的含钛镁合金锭形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征：
用金相分析仪进行金相组织分析；
用X射线衍射仪进行晶体结构分析；
用扫描电子显微镜进行微观形貌和化学元素分析；
用微机控制电子万能试验机进行力学性能分析；
结论：含钛铸造镁合金锭为矩形铸件，铸态条件下含有α-Mg基体相和Mg5(Gd,Y,Zn)相，固溶处理后Mg5(Gd,Y,Zn)相转变为14H-LPSO相，合金抗拉强度达357MPa，延伸率达7.73％，产物纯度达99.5％；
(8)储存、包装
制备的含钛镁合金锭用软质材料包装，储存于阴凉干燥处，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度8％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，以镁锭、锌锭、钛粉、镁钆中间合金、镁钇中间合金为原料，在氩气保护氛围下的真空感应熔炼炉中进行熔炼，经浇铸成型和热处理，制成含钛镁合金锭，通过加入Ti与Gd、Y稀土元素达到了细化晶粒的目的，调控长周期结构相的形成，获得高强度和良好塑性的铸造镁合金，其抗拉强度达357MPa，延伸率达7.73％，产物纯度达99.5％，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，是先进的制备含钛铸造镁合金的方法。
附图说明
图1，含钛镁合金锭熔炼状态图；
图2，含钛镁合金锭铸态横切面金相组织图；
图3，含钛镁合金锭固溶态横切面金相组织图；
图4，含钛镁合金锭铸态及固溶态的X射线衍射图谱；
图5，含钛镁合金锭微观形貌及Ti元素分布图；
图中所示，附图标记清单如下：
1、真空感应熔炼炉，2、炉座，3、炉腔，4、出气管，5、出气阀，6、工作台，7、熔炼坩埚，8、中频感应加热器，9、合金熔液，10、氩气，11、底吹电机，12、底吹管，13、真空泵，14、真空管，15、氩气瓶，16、氩气管，17、氩气阀，18、电控箱，19、显示屏，20、指示灯，21、电源开关，22、中频感应加热调控器，23、底吹电机调控器，24、真空泵调控器，25、第一电缆，26、第二电缆。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为含钛镁合金锭熔炼状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
含钛镁合金的熔炼是在真空感应熔炼炉内进行的，是在中频感应加热、抽真空、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
真空感应熔炼炉为立式，真空感应熔炼炉1的底部为炉座2、内部为炉腔3，在炉腔3内底部设有工作台6，在工作台6上置放熔炼坩埚7，熔炼坩埚7外部由中频感应加热器8环绕，熔炼坩埚7内为合金熔液9；在真空感应熔炼炉1的右上部设有出气管4，并由出气阀5控制；在真空熔炼炉1的左部设有氩气瓶15，氩气瓶15上设有氩气管16、氩气阀17，氩气管16连接底吹电机11，底吹电机11连接底吹管12，底吹管12穿过炉座2、工作台6通入熔炼坩埚7内，并对合金熔液9进行熔炼底吹；在炉座2的右下部设有真空泵13，并通过真空管14连通炉腔3；在真空感应熔炼炉1的右部设有电控箱18，在电控箱18上设有显示屏19、指示灯20、电源开关21、中频感应加热调控器22、底吹电机调控器23、真空泵调控器24；电控箱18通过第一电缆25连接中频感应加热器8；电控箱18通过第二电缆26连接底吹电机11、真空泵13；炉腔3内由氩气10充填；炉腔3内的压强由出气管4、出气阀5控制。
图2所示，含钛镁合金锭铸态横切面金相组织图，图中所示，合金的微观组织主要由两种相组成，基体相α-Mg相和延晶界分布的Mg5(Gd,Y,Zn)相；含钛镁合金的平均晶粒尺寸小于25μm，可达到晶界强化的目的，从而改善合金的强度和塑性。
图3所示，含钛镁合金锭固溶态横切面金相组织图，图中所示，合金的微观组织由两种相组成，基体相α-Mg相和14H-LPSO相，在固溶处理过程中，Mg5(Gd,Y,Zn)相转变为具有高温稳定性的14H-LSPO相，从而为合金提供了良好的塑性，此外，晶粒在固溶处理后没有发生明显的长大现象，表现出良好的热稳定性。
图4所示，分别为含钛镁合金锭铸态及固溶态的X射线衍射图谱，铸态下存在α-Mg相和Mg5(Gd,Y,Zn)相，固溶处理后Mg5(Gd,Y,Zn)相则转变为14H-LPSO相。
图5所示，含钛镁合金锭微观形貌及Ti元素分布图，Ti元素主要集中分布于晶界处，起到了抑制晶粒长大的作用，从而实现镁合金的晶界强化。

Claims (2)

1.一种高强度含钛铸造镁合金的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁、锌、钛、镁钆中间合金、镁钇中间合金、氩气、氧化镁、水玻璃、去离子水、无水乙醇，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
镁：Mg，纯度99.99％，固态块体，817g±0.01g
锌：Zn，纯度99.98％，固态块体，24g±0.01g
镁钆中间合金：Mg-Gd，纯度99.98％，固态块体，500g±0.01g
镁钇中间合金：Mg-Y，纯度99.98％，固态块体，150g±0.01g
钛：Ti，纯度99.98％，固态粉末，9g±0.01g
水玻璃：Na2SiO3·9H2O，液态液体，10mL±0.01mL
氧化镁：MgO，固态粉末，50g±0.01g
无水乙醇：C2H5OH，液态液体，2000mL±10mL
去离子水：H2O，液态液体，100mL±5mL
氩气：Ar，气态气体，800000cm3±100cm3
制备方法为：
(1)预处理镁、锌、镁钆中间合金和镁钇中间合金
①切块，将镁、锌、镁钆中间合金和镁钇中间合金置于钢质平板上，用机械切制成块，块体尺寸≤10mm×8mm×10mm；
②对镁锭、锌锭、镁钆中间合金、镁钇中间合金表面进行打磨，随后用无水乙醇进行清洗；
③清洗后置于真空干燥箱中预热干燥，预热干燥温度200℃，真空度2Pa，干燥时间90min；
(2)配制涂覆剂
称取氧化镁50g±0.01g、量取水玻璃10mL±0.01mL，量取去离子水100mL±5mL，加入混浆机中进行搅拌，搅拌后成乳白色悬浮状液体，即涂覆剂；
(3)制备开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，型腔为圆柱状，型腔表面粗造度为Ra0.08-0.16μm；
(4)熔炼含钛镁合金锭
采用真空感应熔炼炉进行熔炼；
①清理、预热和内表面涂覆；
用无水乙醇清洗开合式模具型腔，使之洁净；
用配制的涂覆剂均匀涂覆开合式模具型腔表面，表面涂覆层厚度1.25mm；
将模具置于预热温度200℃的干燥箱中预热；
②打开真空感应熔炼炉，清理熔炼坩埚内部，并用无水乙醇进行清洗，使坩埚内部洁净；
③将镁锭，锌锭，钛粉，镁钆中间合金和镁钇中间合金置于坩埚底部；
④关闭真空感应熔炼炉，并密闭；
开启真空泵，抽取炉内空气，并使炉内压强达到2Pa；
开启中频感应加热器，开始加热，加热温度750℃±2℃，加热时间60min；
⑤在坩埚底部通入氩气底吹管，向坩埚内输入氩气，氩气底吹速度200cm3/min，使炉内压强恒定在1个大气压，并由出气阀调控；熔炼成合金熔液，加热温度降至720℃±2℃，在此温度恒温保温8min；
⑥浇铸
关闭氩气底吹管；
打开真空感应熔炼炉；
除去熔炼坩埚内熔液表面熔渣；
对准预热的开合式模具浇口，进行浇铸，铸满为止；
⑦冷却，将浇铸了合金熔液的开合式模具埋入细沙中冷却至25℃；
⑧开模，打开开合式模具，取出铸件；
(5)热处理
①在热处理炉中进行；
将熔炼得到的含钛镁合金锭在520℃下进行8小时的固溶处理并通入氩气进行保护，氩气通入速度为100cm3/min；恒温保温后，将含钛镁合金锭快速置于70℃的温水中进行淬火处理，淬火时间为30s；
②将处理后的含钛镁合金锭置于热处理炉中进行时效处理，时效温度为220℃，恒温保温时间为135h；然后将含钛镁合金锭快速置于35℃的温水中进行淬火处理，淬火时间为30s，淬火后为长周期结构增强的含钛铸造镁合金锭；
(6)清理、清洗、干燥
将含钛镁合金锭用工具打磨表面，然后用无水乙醇清洗各部，使其洁净后置于真空干燥箱中，干燥温度100℃，真空度2Pa，干燥时间15min；
(7)检测、分析、表征
对制备的含钛镁合金锭形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征：
用金相分析仪进行金相组织分析；
用X射线衍射仪进行晶体结构分析；
用扫描电子显微镜进行微观形貌和化学元素分析；
用微机控制电子万能试验机进行力学性能分析；
结论：含钛铸造镁合金锭为矩形铸件，铸态条件下含有α-Mg基体相和Mg5(Gd,Y,Zn)相，固溶处理后Mg5(Gd,Y,Zn)相转变为14H-LPSO相，合金抗拉强度达357MPa，延伸率达7.73％，产物纯度达99.5％；
(8)储存、包装
制备的含钛镁合金锭用软质材料包装，储存于阴凉干燥处，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度8％。
2.根据权利要求1所述的一种高强度含钛铸造镁合金的制备方法，其特征在于：含钛镁合金的熔炼是在真空感应熔炼炉内进行的，是在中频感应加热、抽真空、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
真空感应熔炼炉为立式，真空感应熔炼炉(1)的底部为炉座(2)、内部为炉腔(3)，在炉腔(3)内底部设有工作台(6)，在工作台(6)上置放熔炼坩埚(7)，熔炼坩埚(7)外部由中频感应加热器(8)环绕，熔炼坩埚(7)内为合金熔液(9)；在真空感应熔炼炉(1)的右上部设有出气管(4)，并由出气阀(5)控制；在真空熔炼炉(1)的左部设有氩气瓶(15)，氩气瓶(15)上设有氩气管(16)、氩气阀(17)，氩气管(16)连接底吹电机(11)，底吹电机(11)连接底吹管(12)，底吹管(12)穿过炉座(2)、工作台(6)通入熔炼坩埚(7)内，并对合金熔液(9)进行熔炼底吹；在炉座(2)的右下部设有真空泵(13)，并通过真空管(14)连通炉腔(3)；在真空感应熔炼炉(1)的右部设有电控箱(18)，在电控箱(18)上设有显示屏(19)、指示灯(20)、电源开关(21)、中频感应加热调控器(22)、底吹电机调控器(23)、真空泵调控器(24)；电控箱(18)通过第一电缆(25)连接中频感应加热器(8)；电控箱(18)通过第二电缆(26)连接底吹电机(11)、真空泵(13)；炉腔(3)内由氩气(10)充填；炉腔(3)内的压强由出气管(4)、出气阀(5)控制。
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