CN113736062A - 一种尼龙搭扣带用水性聚氨酯乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种尼龙搭扣带用水性聚氨酯乳液，属于化工材料技术领域，按照重量份数计，所述水性聚氨酯乳液包括聚醚多元醇5‑15份，小分子醇1‑5份，异氰酸酯10‑50份，扩链剂3‑6份，溶剂20‑40份，水50‑70份，中和剂1‑3份，润湿剂0.3‑0.8份，偶联剂0.01‑0.05份，助剂0.001‑0.004份，增稠剂0.5‑1.5份，消泡剂0.02‑0.05份。采用水性聚氨酯乳液，在增加尼龙搭扣带硬挺性能的情况下，保证其良好的绑纱牢度，刚性大，内聚能高，提供极高的粘结力。所述水性聚氨酯主要溶剂为水，不存在任何其他有机溶剂，生产过程安全，产品毒性低，使用安全，单体残留极低，达到净味效果。

Description

一种尼龙搭扣带用水性聚氨酯乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种尼龙搭扣带用水性聚氨酯乳液及其制备方法，属于化工材料技术领域。
背景技术
尼龙搭扣带(又称免扣带、粘合带、子母带，魔术贴)是一种非常普遍常用的连接辅料，分子母两面，目前被广泛应用于生活的方方面面。当前用于尼龙搭扣带的浆料主要分为两种：水性丙烯酸酯浆料和聚氨酯浆料，但是目前来说这两种浆料都有一定的特点，水性丙烯酸酯浆料存在有吸潮率高，易回潮，手感差等缺点，同时其绑纱牢度较低，目前只适用于低挡搭扣带。而市面上的聚氨酯浆料主要是溶剂型聚氨酯。溶剂型聚氨酯主要为丙酮胶，虽然克服了水性丙烯酸酯类浆料的缺点，但是本身存在丙酮、二甲苯等各类溶剂，价格昂贵，且环保不达标；其次，溶剂型聚氨酯浆料对人体的健康存在一定的隐患；再者，溶剂型浆料存在一定的安全问题，运输，存储等都需要特别注意，溶剂的应用严重阻碍了聚氨酯浆料的发展，这也是溶剂型聚氨酯浆料一直困扰许多应用厂家的重要难题。因此探究出一种新型的不含溶剂的环保型浆料迫在眉睫。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种尼龙搭扣带用水性聚氨酯乳液及其制备方法，所述水性聚氨酯乳液解决了当前水性丙烯酸乳液回潮严重，绑纱牢度差以及溶剂型聚氨酯的溶剂不环保，制备过程繁琐，制作成本较高的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种尼龙搭扣带用水性聚氨酯乳液，按照重量份数计，所述水性聚氨酯乳液包括聚醚多元醇5-15份，小分子醇1-5份，异氰酸酯10-50份，扩链剂3-6份，溶剂20-40份，水50-70份，中和剂1-3份，润湿剂0.3-0.8份，偶联剂0.01-0.05份，助剂0.001-0.004份，增稠剂0.5-1.5份，消泡剂0.02-0.05份。
优选的，所述的聚醚多元醇为官能度为2～3，平均相对分子质量在1000-4500之间的聚醚多元醇，所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中的一种或上述成分任意比例混合；
优选的，所述小分子醇为1.4-丁二醇、1.6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇中的一种或上述成分任意比例混合。
优选的，所述异氰酸酯为芳香族异氰酸酯，所述异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、1，6己基二异氰酸酯(HDI)中的一种或两种任意比例混合；
优选的，所述扩链剂为亲水型扩链剂，所述扩链剂为二羟甲基丙酸(DMPA)、二羟基半酯、2.3-二羟基丁二酸中的一种或上述成分任意比例混合。
优选的，所述溶剂为丙酮、丁酮、二甲苯中的一种或上述成分任意比例混合；
优选的，所述的中和剂为氨水、氢氧化钾、三乙胺、氢氧化钠、三乙醇胺中一种或上述成分任意比例混合。
优选的，所述的润湿剂为LCN-407；
所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或上述成分任意比例混合。
优选的，所述的助剂为二氧化硅、氧化铝的一种或两种任意比例混合；
优选的，所述增稠剂为丙烯酸类碱溶胀型增稠剂；所述消泡剂为矿物油类、有机硅类、聚醚类的一种或上述成分任意比例混合。
本发明还公开了所述尼龙搭扣带用水性聚氨酯乳液制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚醚多元醇和小分子醇加入反应釜中，升温至110-150℃，抽真空去除水分，至水分的重量比小于0.1％；降温至40-50℃，将二异氰酸酯化合物加入体系，并升温至60-100℃，反应1-8小时后，加入溶剂降低体系粘度，同时滴加扩链剂，升温至50-70℃，反应0.5-3小时后降温至30-40℃；滴入偶联剂，升温至60-80℃反应2-4小时后，测NCO含量，检验合格后开始降温，降温至35℃以下，加入助剂，得聚氨酯预聚体；
(2)在步骤(1)得到的聚氨酯预聚体中，加入去离子水，高速搅拌形成均匀乳液，将中和剂加入体系，恒温1-4小时后，加入润湿剂、消泡剂和增稠剂，搅拌0.5-1小时后过滤分离，加入pH调节剂至体系pH＝6-8，得水性聚氨酯乳液。
进一步的，按照重量份数计，所述水性聚氨酯乳液的原料包括聚醚多元醇5-15份，小分子醇1-5份，异氰酸酯10-50份，扩链剂3-6份，溶剂20-40份，水50-70份，中和剂1-3份，润湿剂0.3-0.8份，偶联剂0.01-0.05份，助剂0.001-0.004份，增稠剂0.5-1.5份，消泡剂0.02-0.05份。
本发明的有益效果是：
(1)主要溶剂为水，不存在任何其他有机溶剂，生产过程安全，产品毒性低，使用安全，不污染环境，且不危害人类健康，单体残留极低，达到净味效果；
(2)采用水性聚氨酯乳液，在增加尼龙搭扣带硬挺性能的情况下，保证其良好的绑纱牢度，刚性大，内聚能高，提供极高的粘结力，运用润湿剂，大大提高乳液对基材的润湿性；
(3)所述尼龙搭扣带用水性聚氨酯乳液能够防止回潮，使其达到与溶剂型聚氨酯接近的性能；具有很好的硬挺性能；能够显著提高尼龙搭扣带的绑纱牢度，使裁剪边缘不形成毛边；大大提高了胶的环保性能，即节省了自然资源，又降低了生产企业的成本。同时，后处理简便，绿色高效；
(4)采用了高性能的助剂，能够有效提高产品的多种性能，包括硬度、光学性能和热性能等。
附图说明
图1为实施例1中尼龙搭扣带用水性聚氨酯胶的成品及上胶后成品图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1：
所述高粘结力净味水性真空吸塑胶乳液的制备方法为：
(1)以摩尔份数计，将1mol多元醇聚氧化丙烯二醇(MW＝2000)、2-8mol小分子醇1.6-己二醇加入反应釜中，升温至110-150℃，抽真空去除水分，至水分的重量比小于0.1％；降温至40-50℃，将2mol甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)加入体系中，并升温至60-100℃，反应2小时后，加入2-8mol丙酮降低体系粘度，降温至30℃以下，同时滴加扩链剂3-4mol二羟甲基丙酸(DMPA)，升温至50-70℃，反应0.5-3小时后降温至30-40℃；滴入0.01mol偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，升温至60-80℃反应2-4小时后，测NCO含量，检验合格后开始降温，降温至35度以下，加入助剂氧化铝粉末搅拌均匀，得聚氨酯预聚体。
(2)以重量份数计，在100份步骤(1)得到的聚氨酯预聚体中，加入90-150份去离子水，高速搅拌形成均匀乳液，将1.5-2.5份中和剂三乙醇胺加入体系，恒温1-4小时后，加入润湿剂LCN-407、矿物油类消泡剂、增稠剂，搅拌0.5-1小时后过滤分离，加入pH调节剂至体系pH＝6-8，得水性聚氨酯乳液。
实施例2：
所述高粘结力净味水性真空吸塑胶乳液的制备方法为：
(1)以摩尔份数计，将0.5mol多元醇聚氧化丙烯二醇(MW＝1000)、2-8mol小分子醇1.6-己二醇加入反应釜中，升温至110-150℃，抽真空去除水分，至水分的重量比小于0.1％；降温至40-50℃，将2mol 4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)加入体系中，并升温至60-100℃，反应2小时后，加入丙酮降低体系粘度，降温至30℃以下，同时滴加3-4mol扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)，升温至50-70℃，反应0.5-3小时后降温至30-40℃；滴入0.01mol偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，升温至60-80℃反应2-4小时后，测NCO含量，检验合格后开始降温，降温至35度以下，加入助剂氧化铝粉末搅拌均匀，得聚氨酯预聚体。
(2)以重量份数计，在100份步骤(1)得到的聚氨酯预聚体中，加入90-150份去离子水，高速搅拌形成均匀乳液，将1.5-2.5份中和剂三乙醇胺加入体系，恒温1-4小时后，加入润湿剂LCN-407、矿物油类消泡剂、增稠剂，搅拌0.5-1小时后过滤分离，加入pH调节剂至体系pH＝6-8，得水性聚氨酯乳液。
实施例3：
所述高粘结力净味水性真空吸塑胶乳液的制备方法为：
(1)以摩尔份数计，将1mol多元醇聚氧化丙烯二醇(MW＝2000)、2-8mol小分子醇1.6-己二醇加入反应釜中，升温至110-150℃，抽真空去除水分，至水分的重量比小于0.1％；降温至40-50℃，将2mol 4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)加入体系中，并升温至60-100℃，反应2小时后，加入丙酮降低体系粘度，降温至30℃以下，同时滴加3-4mol扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)，升温至50-70℃，反应0.5-3小时后降温至30-40℃；滴入0.01mol偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，升温至60-80℃反应2-4小时后，测NCO含量，检验合格后开始降温，降温至35度以下，加入助剂氧化铝粉末搅拌均匀，得聚氨酯预聚体。
(2)以重量份数计，在100份步骤(1)得到的聚氨酯预聚体中，加入90-150份去离子水，高速搅拌形成均匀乳液，将1.5-2.5份中和剂三乙醇胺加入体系，恒温1-4小时后，加入润湿剂LCN-407、矿物油类消泡剂、增稠剂，搅拌0.5-1小时后过滤分离，加入pH调节剂至体系pH＝6-8，得水性聚氨酯乳液。
实施例4：
(1)以摩尔份数计，将1mol多元醇聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇(MW＝2000)、2-8mol小分子醇1.6-己二醇加入反应釜中，升温至110-150℃，抽真空去除水分，至水分的重量比小于0.1％；降温至40-50℃，将2mol4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)加入体系中，并升温至60-100℃，反应2小时后，加入丙酮降低体系粘度，降温至30℃以下，同时滴加3-4mol扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)，升温至50-70℃，反应0.5-3小时后降温至30-40℃；滴入0.01mol偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，升温至60-80℃反应2-4小时后，测NCO含量，检验合格后开始降温，降温至35度以下，加入助剂氧化硅粉末搅拌均匀，得聚氨酯预聚体。
(2)以重量份数计，在100份步骤(1)得到的聚氨酯预聚体中，加入90-150份去离子水，高速搅拌形成均匀乳液，将1.5-2.5份中和剂氢氧化钾加入体系，恒温1-4小时后，加入润湿剂LCN-407、矿物油类消泡剂、增稠剂，搅拌0.5-1小时后过滤分离，加入pH调节剂至体系pH＝6-8，得水性聚氨酯乳液。
实施例5：
(1)以摩尔份数计，将0.5mol多元醇聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇(MW＝1000)、2-8mol小分子醇1.6-己二醇加入反应釜中，升温至110-150℃，抽真空去除水分，至水分的重量比小于0.1％；降温至40-50℃，将2mol4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)加入体系中，并升温至60-100℃，反应2小时后，加入丙酮降低体系粘度，降温至30℃以下，同时滴加3-4mol扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)，升温至50-70℃，反应0.5-3小时后降温至30-40℃；滴入0.01mol偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，升温至60-80℃反应2-4小时后，测NCO含量，检验合格后开始降温，降温至35度以下，加入助剂氧化硅粉末搅拌均匀，得聚氨酯预聚体。
(2)以重量份数计，在100份步骤(1)得到的聚氨酯预聚体中，加入90-150份去离子水，高速搅拌形成均匀乳液，将1.5-2.5份中和剂氢氧化钾加入体系，恒温1-4小时后，加入润湿剂LCN-407、矿物油类消泡剂、增稠剂，搅拌0.5-1小时后过滤分离，加入pH调节剂至体系pH＝6-8，得水性聚氨酯乳液。
(1)将上述实施例1-5所得的水性聚氨酯乳液P1-P5与市售聚氨酯胶乳P6以及市售水性丙烯酸乳液P7进行对比，拉力测试结果见表1。
表1
拉力测试/N
实施例1 121.9
实施例2 120.7
实施例3 108.7
实施例4 124.6
实施例5 110.9
溶剂型P6 80.09
丙烯酸型P7 60.52
可见本发明实施例1-5所得的水性聚氨酯乳液P1-P5的拉力结果均在100N以上，比市售聚氨酯胶乳P6、市售水性丙烯酸酯乳液P7高。
(2)将上述实施例1-5所得的水性聚氨酯乳液P1-P5与市售聚氨酯胶乳P6以及市售水性丙烯酸乳液P7刷样成品放置2H后对比，硬挺度结果见表2。
表2
硬挺度测试
实施例1 合格
实施例2 合格
实施例3 合格
实施例4 合格
实施例5 合格
溶剂型P6 合格
丙烯酸型P7 不合格
可见本发明实施例1-5所得的水性聚氨酯乳液P1-P5的硬挺度测试结果与溶剂型聚氨酯均合格，市售水性丙烯酸酯乳液P7不合格。
(3)将上述实施例1-5所得的水性聚氨酯乳液P1-P5与市售聚氨酯胶乳P6以及市售水性丙烯酸乳液P7进行对比，吸水率结果见表3。
表3
Figure BDA0003261577960000061
Figure BDA0003261577960000071
可见本发明实施例1-5所得的水性聚氨酯乳液P1-P5的吸水率结果均在3％以下，与市售聚氨酯胶乳P6相差不大，在相同的数量级，但明显低于市售水性丙烯酸酯乳液P7。
(4)将上述实施例1-5所得的水性聚氨酯乳液P1-P5与市售聚氨酯胶P6以及市售水性丙烯酸乳液P7进行对比，VOC及醛酮测试结果见表4。
表4
VOC及醛酮/ppm
实施例1 5
实施例2 6
实施例3 5
实施例4 3
实施例5 5
溶剂型P6 10000+
丙烯酸型P7 1000+
可见本发明实施例1-5所得的水性聚氨酯乳液P1-P5的VOC及醛酮测试结果明显优于市售聚氨酯胶P6、市售水性丙烯酸酯乳液P7，在环保方面的优势尤其明显。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种尼龙搭扣带用水性聚氨酯乳液，其特征在于，按照重量份数计，所述水性聚氨酯乳液包括聚醚多元醇5-15份，小分子醇1-5份，异氰酸酯10-50份，扩链剂3-6份，溶剂20-40份，水50-70份，中和剂1-3份，润湿剂0.3-0.8份，偶联剂0.01-0.05份，助剂0.001-0.004份，增稠剂0.5-1.5份，消泡剂0.02-0.05份。
2.根据权利要求1所述的一种尼龙搭扣带用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述的聚醚多元醇为官能度为2～3，平均相对分子质量在1000-4500之间的聚醚多元醇，所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中的一种或上述成分任意比例混合；
所述小分子醇为1.4-丁二醇、1.6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇中的一种或上述成分任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种尼龙搭扣带用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述异氰酸酯为芳香族异氰酸酯，所述异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、1，6己基二异氰酸酯中的一种或两种任意比例混合；
所述扩链剂为亲水型扩链剂，所述扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟基半酯、2.3-二羟基丁二酸中的一种或上述成分任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的一种尼龙搭扣带用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述溶剂为丙酮、丁酮、二甲苯中的一种或上述成分任意比例混合；
所述的中和剂为氨水、氢氧化钾、三乙胺、氢氧化钠、三乙醇胺中一种或上述成分任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种尼龙搭扣带用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述的润湿剂为LCN-407；
所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或上述成分任意比例混合。
6.根据权利要求1所述的一种尼龙搭扣带用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述的助剂为二氧化硅、氧化铝的一种或两种任意比例混合；
所述增稠剂为丙烯酸类碱溶胀型增稠剂；所述消泡剂为矿物油类、有机硅类、聚醚类的一种或上述成分任意比例混合。
7.一种根据权利要求1-6任意一项所述的一种尼龙搭扣带用水性聚氨酯乳液制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将聚醚多元醇和小分子醇加入反应釜中，升温至110-150℃，抽真空去除水分，至水分的重量比小于0.1％；降温至40-50℃，将二异氰酸酯化合物加入体系，并升温至60-100℃，反应1-8小时后，加入溶剂降低体系粘度，同时滴加扩链剂，升温至50-70℃，反应0.5-3小时后降温至30-40℃；滴入偶联剂，升温至60-80℃反应2-4小时后，测NCO含量，检验合格后开始降温，降温至35℃以下，加入助剂，得聚氨酯预聚体；
(2)在步骤(1)得到的聚氨酯预聚体中，加入去离子水，高速搅拌形成均匀乳液，将中和剂加入体系，恒温1-4小时后，加入润湿剂、消泡剂和增稠剂，搅拌0.5-1小时后过滤分离，加入pH调节剂至体系pH＝6-8，得水性聚氨酯乳液。
8.根据权利要求7所述的一种尼龙搭扣带用水性聚氨酯乳液制备方法，其特征在于，按照重量份数计，所述水性聚氨酯乳液的原料包括聚醚多元醇5-15份，小分子醇1-5份，异氰酸酯10-50份，扩链剂3-6份，溶剂20-40份，水50-70份，中和剂1-3份，润湿剂0.3-0.8份，偶联剂0.01-0.05份，助剂0.001-0.004份，增稠剂0.5-1.5份，消泡剂0.02-0.05份。
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