CN113410125B - Oj型整流二极管酸洗工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了OJ型整流二极管酸洗工艺，涉及二极管技术领域，包括：酸蚀工序；钝化工序：采用混合液二对经酸蚀工序处理后的二极管组件进行处理，混合液二由双氧水和水组成，双氧水的浓度为30～35％，双氧水与水的体积比为1:1～20，处理温度为26～35℃；去PbO工序：采用浓度为0.1～10％的稀盐酸溶液对经钝化处理后的二极管组件进行处理；S4、络合工序；清洗、干燥工序。本发明的有益效果是采用由双氧水和H2O组成的混合液二进行钝化处理，可以在硅P‑N结台面形成适当厚度并致密的SiO2膜层作为钝化保护膜，相比传统的酸洗工序，本发明在保持产品品质的前提下，不会产生磷污染，重金属污染下降90％以上，减少了对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及二极管领域，具体涉及一种OJ型整流二极管酸洗工艺。
背景技术
硅整流二极管是一种将交流电能转变为直流电能的半导体器件，它是一种电源功率元件，需要能够通过大电流，随着电器设施日益普及到生产生活多个领域，整流二极管组件的需求量日益扩大，目前国内年产量估计在1千亿只，且还有日渐增长的趋势。
整流二极管按整流原理可以分为两类，一类是利用金属和半导接触具有整流效应而制成的所谓肖特基型(SKY)整流二极管，此类二极管正向功耗较低，反应速度较快，但反向耐压较低(一般仅为几十伏至上百伏，最高有二三百伏的)，且反向漏电较大(为MA量级)，晶片制作工艺较为复杂，因而价格较贵，在整个整流二极管领域内均占20％左右。另一类是利用半导体P-N结的整流效应而制成的P-N结整流二极管，此类二极管正向功耗较肖特基型稍高，反应速度稍慢，但反向耐压可至上千伏甚至几千伏，反向漏电较小(为微安量级)，晶片制作工艺较为简单，因而价格较为便宜，是整流二极管中的主体，其量占到80％左右。
P-N结型整流二极管又因P-N结面保护方式而不同而分为GPP和OJ两类。
GPP整流二极管的主要制作工序为：N型硅大圆片经扩散制作P-N结→化学开沟分割大P-N结→在多个小P-N结而制作玻璃保护环→两面镀镍制作电极→分割成多个晶片→焊接二极管引线→环氧树脂模压成型。
OJ型整流二极管的主要制作工序为：N型硅大圆片经扩散制作P-N结→两面镀镍→机械分割成单个晶片→焊接二极管引线→化学蚀刻去除因机械分割时留下的损伤层以使P-N结整流特性得以呈现，并清洗→在晶片的周围上硅橡胶作为P-N结面保护层→环氧树脂模压成型。
GPP和OJ型整流二极管比较有如下不同：一是晶片制作工艺，GPP较为复杂而OJ较为简单；二是二极管封装工艺，GPP较为简单，而OJ较繁复；三是P-N结保护环，GPP为刚性的玻璃，与硅相接触，但晶片温度变化时，由于膨胀系数的差异使晶片受到不小的应力导致反向电流变大，因而长期使用稳定性差，而OJ为柔性的硅橡胶，晶片不存在来自保护环的热应力因而反向电流较小，长期使用热稳定较好。
OJ型整流二极管虽说“价廉物美”，但它在制作过程中存在一个严重问题就是封装制程中对周围环境的污染问题。GPP晶片采取化学方法对大P-N结作分割，此时没有任何金属参与，故而不会产生重金属污染物，而OJ型二极管是把晶片焊上引线后，再作P-N结台面处理，此时除了硅以外还有铜(引线)镍(晶片的镀层)铅、锡、银(焊接料)，因此在对硅处理的过程中同时也产生了对上述各金属的蚀刻而形成相应的重金属污染物。
自上世纪七十年代OJ型整流二极管问世(首创于美国)以来一直沿用传统的工艺未变，污染问题一直存在着，也可能由于这一因素该产品持续在向不发达地区转移。由于OJ型整流二极管具有很高的实用性，它的需求不会减少，但用迁移生产场所来“对付”污染问题只是一个权宜之计，因此迫切需要探索一个从根本上“减少污染”的方法来解决这一难题。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供能够减少环境污染的OJ型整流二极管酸洗工艺。
现有技术中一般采用传统的OJ型酸洗工序，传统的OJ型酸洗工序是在“酸洗机”上完成，主要包括以下步骤：
(1)1#液处理：其目的是除去晶片四周的机械损伤层，1#液的组成为HNO3:HF:CH3COOH:H2SO4＝9:9:12:4；
其中采用硝酸是利用其强氧化性将硅氧化成二氧化硅(SiO2)，反应式如下：
Si+2HNO3→SiO2+NO2↑+2H2O
而后通过氢氟酸与二氧化硅反应，反应式如下：
SiO2+4HF→SiF4+2H2O
剥去SiO2上述两个反应的反复交替进行完成对硅的蚀刻，上述两个反应过程都会有水(H2O)生成，在酸性环境中，水的成分增加，提高了酸对金属(铜、铅、锡、银、镍)的活性，为了尽可能减少对这些金属的腐蚀，所以在混合液中加有浓硫酸(H2SO4)借助浓硫酸强烈的吸水性以减少对这些金属的腐蚀。
(2)2#液处理：继1#液处理后进入2#液处理，2#液的组成一般为H3PO4：H2O2:H2O＝1:1:3～5，一般3≤X≤5，由于在磷酸和双氧水的环境中，金属也会被腐蚀，反应式如下：
Cu+H2O2→CuO+H2O
3CuO+2H3PO4→Cu3(PO4)2+3H20
对于其他金属也存在此类反应，所以在2#液处理过程中会产生重金属污染物。
(3)3#液处理：3#液一般组成为：氨水：双氧水：水＝3:1:10～20，在经1#液、2#液后会生产一些难溶于水的金属盐类，3#液的作用是对其络合成易溶于水的络合物，如铜氨络合物Cu(NH3)4(H2O)2便于后续的清洗。
(4)纯水下作超声清洗，有时再加异丙醇下超声清洗，并离心甩干，然后把材料转移至铝条上烘干进入下一步上硅橡胶工序。
申请人经过研究发现，磷污染物的产生只出现在2#液处理过程，而重金属污染物在1#液、2#液和3#液三个过程中都会出现，申请人测定了2K DO-41材料在各自相应的工艺条件下在1#液，2#液，3#液中的蚀刻量，结果如表1所示：
表1
| 2KDO-41材料的蚀刻量 | |
| 1#液 | 0.051g |
| 2#液 | 1.740g |
| 3#液 | 0.067g |
由表1可见，磷污染物全部来自2#液；重金属污染物绝大部分也来自2#液，它占到其中的1.740/(0.051+1.740+0.067)＝93.6％，由此减少污染物应从2#液下手。
申请人经过研究和考察2#液的处理过程，发现2#液的作用就是通过在硅P-N结台面上生成一层磷硅玻璃(PSG)钝化保护层，以保护P-N结台面；而根据硅的特性，硅很容易被氧化生成SiO2膜层，因此只要控制适当的工艺条件，使形成适当厚度并致密的SiO2膜层同样也是一层很好的钝化保护膜，所以经过研究和实验，申请人将2#液处理过程改成：
采用双氧水和H2O组成的混合液，双氧水的浓度为30～35％，且两者的体积比为H2O2：H2O＝1:1～20，每盘(2.1k二极管)加入100～150mL双氧水和H2O组成的混合液，以在硅P-N结台面上生成适当厚度并致密的SiO2膜层；
工艺条件：液温加热设定35℃，出液口实际测试为30℃至酸洗盘温度为26～28℃；
然后再注入浓度为0.1～10％的稀盐酸溶液，每盘(2.1k二极管)加入100～150mL稀盐酸溶液，以消除可能出现的少量PbO沉积物。
申请人发现，通过将2#液改成双氧水和H2O组成的混合液，可以在硅P-N结台面形成适当厚度并致密的SiO2层，以保护P-N结台面；同时，申请人还发现通过控制反应温度，能够使得形成的SiO2膜的厚度合适，而不会使得形成的SiO2膜过厚，导致膜层容易龟裂而劣化保护效果。
因此，本发明的技术解决方案如下：
OJ型整流二极管酸洗工艺，包括以下工序：
S1、酸蚀工序；
S2、钝化工序：对二极管组件进行处理以在硅P-N结台面形成SiO2层；
S3、去PbO工序；
S4、络合工序；
S5、清洗、干燥工序。
本发明的一种具体实施方式中，所述步骤S2中的钝化工序包括：采用混合液二对经酸蚀工序处理后的二极管组件进行处理，混合液二由双氧水和水组成，双氧水的浓度为30～35％，双氧水与水的体积比为1:1～20，处理温度为26～35℃。优选地，双氧水的浓度为33～35％，双氧水与水的体积比为1:5～15，处理温度为28～30℃。更优选地，双氧水的浓度为35％，双氧水与水的体积比为1:8～12，处理温度为30℃。
本发明的一种具体实施方式中，所述步骤S3中的去PbO工序包括：采用浓度为0.1～10％的稀盐酸溶液对经钝化处理后的二极管组件进行处理。优选地，采用浓度为6～8％的稀盐酸溶液对经钝化处理后的二极管组件进行处理。更优选地，采用浓度为8％的稀盐酸溶液。
本发明的一种具体实施方式中，所述步骤S1中的酸蚀工序包括：采用混合液一对二极管组件进行处理，混合液一由HNO3、HF、CH3COOH以及H2SO4组成，HNO3、HF、CH3COOH以及H2SO4的体积比为9:9:12:4。
本发明的一种具体实施方式中，所述步骤S4中的络合工序包括：采用混合液三对经去PbO工序处理后的二极管组件进行处理，混合液三由氨水、双氧水和水组成，氨水、双氧水和水的体积比为3:1:13。
本发明的一种具体实施方式中，所述步骤S5中的清洗、干燥工序包括：将经络合工序处理后的二极管组件依次进行机内超声清洗、机外超声清洗，然后离心脱水，烘干；具体地，可以是在纯水下作超声清洗，也可以在加异丙醇下超声清洗。
本发明至少具有以下有益效果之一：
本发明采用由双氧水和H2O组成的混合液二对二极管组件进行钝化处理，可以在硅P-N结台面形成适当厚度并致密的SiO2膜层，通过形成的SiO2膜层这一钝化保护膜，能够起到保护P-N结台面的作用。并且本发明通过控制反应温度等工艺条件，能够使得形成的SiO2膜层的厚度合适，而不会使得形成的SiO2膜过厚，导致膜层容易龟裂而劣化保护效果。本发明还通过采用稀盐酸对经钝化工序后的二极管组件进行处理，能够清除可能出现的少量Pb0沉积物。相比现有技术，本发明的处理过程中未添加磷酸，因此不会产生磷污染；同时产生的重金属污染物相比传统的OJ型酸洗工艺产生的重金属污染物也下降了90％以上，因此本发明的工艺对保护环境来说，效果是非常明显的；并且经过试验发现，采用本发明处理后的二极管组件的良率和热稳定性与传统的OJ型酸洗工艺相比无明显差异，红毛管电性随时间的变化以及红毛管电性良率、白毛管电性良率也无明显变化。综上，采用本发明的工艺对二极管进行处理，在保持产品品质的前提下，能够彻底免除磷污染，重金属污染下降90％以上，相比传统工艺，对环境保护的效果明显。
具体实施方式
本发明的OJ型整流二极管酸洗工艺，包括以下步骤：
S1、酸蚀工序：采用混合液一对二极管组件进行处理，混合液一的组成为HNO3:HF:CH3COOH:H2SO4＝9:9:12:4(体积比)；
然后将处理后的二极管组件进行冲水清洗；
S2、钝化工序：采用混合液二对经酸蚀工序处理后的二极管组件进行处理，混合液二由双氧水和水组成，双氧水的浓度为30～35％，双氧水与水的体积比为1:1～20，加热温度为26～35℃，每盘(2.1k个二极管)加入100～150mL混合液二；
S3、去PbO工序：采用浓度为0.1～10％的稀盐酸溶液对经钝化处理后的二极管组件进行处理，每盘(2.1k个二极管)加入100～150mL稀盐酸溶液，以消除可能出现的少量PbO沉积物；
然后将处理后的二极管组件进行冲水清洗；
S4、络合工序：采用混合液三对经去PbO工序处理后的二极管组件进行处理，混合液三的组成为氨水：双氧水：水＝3:1:13(体积比)；
然后将处理后的二极管组件进行冲水清洗；
S5、将经络合工序处理后的二极管组件依次进行机内超声清洗、机外超声清洗，具体地，可以是在纯水下作超声清洗，也可以在加异丙醇下超声清洗；然后离心脱水，将二极管组件转移至铝条上烘干，进入下一步上硅橡胶工序。
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
步骤S2中，双氧水的浓度为30％，双氧水与水的体积比为1:1，加热温度为26℃，每盘加入150mL混合液二；
步骤S3中，采用浓度为0.1％稀盐酸溶液对经钝化处理后的二极管组件进行处理，每盘加入150mL稀盐酸溶液。
实施例2
步骤S2中，双氧水的浓度为31％，双氧水与水的体积比为1:5，加热温度为28℃，每盘加入140mL混合液二；
步骤S3中，采用浓度为2％稀盐酸溶液对经钝化处理后的二极管组件进行处理，每盘加入130mL稀盐酸溶液。
实施例3
步骤S2中，双氧水的浓度为32％，双氧水与水的体积比为1:10，加热温度为30℃，每盘加入130mL混合液二；
步骤S3中，采用浓度为5％稀盐酸溶液对经钝化处理后的二极管组件进行处理，每盘加入120mL稀盐酸溶液。
实施例4
步骤S2中，双氧水的浓度为34％，双氧水与水的体积比为1:15，加热温度为32℃，每盘加入120mL混合液二；
步骤S3中，采用浓度为8％稀盐酸溶液对经钝化处理后的二极管组件进行处理，每盘加入110mL稀盐酸溶液。
实施例5
步骤S2中，双氧水的浓度为35％，双氧水与水的体积比为1:20，加热温度为35℃，每盘加入100混合液二；
步骤S3中，采用浓度为10％稀盐酸溶液对经钝化处理后的二极管组件进行处理，每盘加入100mL稀盐酸溶液。
对比例1
步骤S2中，双氧水的浓度为25％，双氧水与水的体积比为1:30，加热温度为45℃，每盘加入90mL混合液二；
步骤S3中，采用浓度为0.05％稀盐酸溶液对经钝化处理后的二极管组件进行处理，每盘加入90mL稀盐酸溶液。
对比例2
步骤S2中，双氧水的浓度为15％，双氧水与水的体积比为1:0.5，加热温度为20℃，每盘加入80mL混合液二；
步骤S3中，采用浓度为15％盐酸溶液对经钝化处理后的二极管组件进行处理，每盘加入80mL稀盐酸溶液。
测试：
(一)对经实施例1～5和对比例1～2处理后的二极管组件进行性能测试，结果如表2和表3所示：
表2小批量(2-10k)试验
表3大批量(几十k)试验
由表2和表3可以看出，无论是小批量试验，还是大批量试验，经实施例1～5工艺处理后的二极管组件的良率、热稳定性与传统工艺差异不大，由此说明，采用本发明的工艺对二极管组件的良率、热稳定性等性能无明显影响。
将实施例1～5与对比例1～2的结果进行比较可以看出，经实施例1～5工艺处理后的二极管组件的良率、热稳定性明显优于对比例1～2，由此说明，钝化工序中所采用双氧水的浓度、双氧水与水的体积比、处理温度以及去PbO工序中稀盐酸溶液的浓度会对二极管组件的良率、热稳定性存在影响。
(二)对经实施例3处理后的二极管组件的红毛管电性随时间的变化以及红毛管、白毛管间的电性良率作了观察，结果如下表4和5所示：
表4
| 投料日期 | 产品型号 | 良率 | 复测日期 | 存放天数 | 复测良率 |
| 10月11日 | 1N4007 | 95.00％ | 10月27日 | 16 | 99.00％ |
| 11月11日 | 1N4007 | 96.00％ | 10月27日 | 16 | 97.00％ |
| 10月6日 | RL207 | 92.00％ | 10月27日 | 21 | 97.00％ |
| 9月27日 | 1N4007 | 94.00％ | 10月27日 | 30 | 98.00％ |
| 9月27日 | 1N4007 | 97.00％ | 10月27日 | 30 | 98.00％ |
| 9月28日 | RL207 | 95.00％ | 10月27日 | 29 | 100.00％ |
| 10月6日 | RL207 | 99.00％ | 10月27日 | 21 | 99.00％ |
| 9月28日 | RL207 | 97.00％ | 10月27日 | 29 | 99.00％ |
表5
由表4～5可以看出，经实施例3处理后红毛管的电性随时间无明显变化，红毛管和白毛管间的电性良率也无明显变化，由此可见，电镀后电性良率无明显变化。
(三)对实施例3的工艺的污染性与传统工艺生的污染性进行比较：
A、磷污染物：
传统工艺中的2#液中使用了磷酸，因而有相当数量的磷污染物产生，而实施例3中不再使用磷酸，故无磷污染物产生。
B、重金属污染物：
以生产2KDO-41产品计两种工艺产生的重金属污染量如下表6所示：
表6
| 传统工艺 | 实施例3 | |
| 酸蚀工序 | 0.051g | 0.051g |
| 钝化工序 | 1.740g | 0.053g |
| 去PbO工序 | / | 0.018 |
| 络合工序 | 0.067g | 0.067g |
| 合计 | 1.858g | 0.189g |
由表6可以看出，实施例3中的钝化工序和去PbO工序产生的重金属污染物合计为0.0053+0.018＝0.071g，而传统的钝化工艺产生的重金属污染物1.740g，因此，实施例3中的钝化工序和去PbO工序产生的总重金属污染物为传统的钝化工艺的0.071/1.740＝4.08％，实施例3中的钝化工序和去PbO工序产生的重金属污染物远低于传统工艺中的钝化工序。
将实施例3整个酸化工艺过程中产生的总重金属污染物与传统工艺比较，实施例3的重金属污染量仅为传统工艺的0.189/1.858＝10.17％，由此说明，实施例3的工艺产生的污染物明显低于传统工艺。
综上，本发明的工艺能够在保持产品品质的前提下，实现了污染物的大幅度下降。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (6)
1.OJ型整流二极管酸洗工艺，其特征在于，包括以下工序：
S1、酸蚀工序；
S2、钝化工序：对二极管组件进行处理以在硅P-N结台面形成SiO2层，包括采用混合液二对经酸蚀工序处理后的二极管组件进行处理，混合液二由双氧水和水组成，双氧水的浓度为30～35％，双氧水与水的体积比为1:1～20，处理温度为26～35℃；
S3、去PbO工序；
S4、络合工序；
S5、清洗、干燥工序；
所述步骤S3中的去PbO工序包括：采用浓度为0.1～10％的稀盐酸溶液对经钝化处理后的二极管组件进行处理；
所述步骤S4中的络合工序包括：采用混合液三对经去PbO工序处理后的二极管组件进行处理，混合液三由氨水、双氧水和水组成，氨水、双氧水和水的体积比为3:1:13。
2.根据权利要求1所述的OJ型整流二极管酸洗工艺，其特征在于，所述步骤S2中，双氧水的浓度为33～35％，双氧水与水的体积比为1:5～15，处理温度为28～30℃。
3.根据权利要求1所述的OJ型整流二极管酸洗工艺，其特征在于，所述步骤S2中，双氧水的浓度为35％，双氧水与水的体积比为1:8～12，处理温度为30℃。
4.根据权利要求1所述的OJ型整流二极管酸洗工艺，其特征在于，所述步骤S3中，采用浓度为6～8％的稀盐酸溶液对经钝化处理后的二极管组件进行处理。
5.根据权利要求1所述的OJ型整流二极管酸洗工艺，其特征在于，所述步骤S1中的酸蚀工序包括：采用混合液一对二极管组件进行处理，混合液一由HNO3、HF、CH3COOH以及H2SO4组成，HNO3、HF、CH3COOH以及H2SO4的体积比为9:9:12:4。
6.根据权利要求1所述的OJ型整流二极管酸洗工艺，其特征在于，所述步骤S5中的清洗、干燥工序包括：将经络合工序处理后的二极管组件依次进行机内超声清洗、机外超声清洗，然后烘干。
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