CN109148262B - 一种太阳能多晶黑硅片的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及太阳能多晶黑硅片领域，公开了一种太阳能多晶黑硅片的清洗方法。该清洗方法包括一次水洗、碱洗、一次漂洗、混合酸洗及二次漂洗，本发明适用于经长时间放置或运输后表面被氧化或污染的湿法制备的黑硅片的清洗。此清洗方法能够保证清洗前后黑硅片反射率变化不超过2%，且能获得较高的短路电流。清洗后的硅片表面洁净度提高，有利于后续的扩散、镀膜等工艺的进行。同时该清洗方法中的碱洗步骤，能对黑硅片的绒面进行再修饰，从而获得更高的开路电压和填充因子，得到较高转换效率的电池片。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能多晶黑硅片领域，尤其涉及一种太阳能多晶黑硅片的清洗方法。
背景技术
多晶黑硅片具有相对较低的反射率，是未来多晶电池片的主流，但昂贵的干法设备和具有环保压力的湿法工艺，使得一些企业对黑硅的制备技术只能望而却步。又因传统添加剂金刚线效率偏低，所以，用制绒后的黑硅片代替原硅片是提高多晶电池片转换效率的有效途径。
目前，黑硅的制备方法主要有反应离子刻蚀法和金属辅助化学溶液刻蚀法，电池工厂无论购买那一种黑硅片，都会存在放置时间和运输时间的问题，在这个过程中黑硅片容易被氧化和污染。黑硅片在进入扩散前需要进行一步清洗工艺，才能确保其转换效率，同时最大程度的降低电池片的污染问题。
长时间放置和运输后的黑硅片，表面容易被氧化和污染，所以在扩散前需要进行一步清洗工艺。目前黑硅片的清洗方法主要为采用混合酸液通过不同的清洗设备进行清洗。这种清洗方法，虽然能够去除黑硅片表面的金属杂质，但却无法除去经放置或运输后黑硅片的绒面的损伤，清洗后的黑硅片的转换效率的提升不明显。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种太阳能多晶黑硅片的清洗方法。该清洗方法是专门针对经过长时间放置或在运输过程中表面被污染或氧化的黑硅片设计的。本发明的清洗方法可提高黑硅片的表面洁净度，降低黑硅片的污染比例，并对黑硅片的绒面进行一定的修饰。通过该清洗方法能提高黑硅片的开路电压和填充因子，提高太阳能多晶黑硅片的转换效率。
本发明的具体技术方案为：一种太阳能多晶黑硅片的清洗方法，包括以下步骤：
(1)一次水洗：在常温下，将黑硅片的表面用水清洗10-60s；
(2)碱洗：将经步骤(1)处理后的黑硅片，用浓度为0.5-5wt％氢氧化钾溶液处理10-100s，氢氧化钾溶液的温度为20-30℃，随反应的进行补加氢氧化钾溶液；
(3)一次漂洗：在常温下，将经步骤(2)处理后的黑硅片用水清洗10-60s；
(4)混合酸洗：将经步骤(3)处理后的黑硅片用浓度为6-20wt％的盐酸溶液、浓度为1-7wt％的氢氟酸溶液和水制成的混合酸溶液处理10-100s，混合酸溶液中盐酸溶液、氢氟酸溶液和水的体积比为3-10:1-6:2-14，温度为20-30℃，随反应的进行补加混合酸溶液；
(5)二次漂洗：最后，在常温下，将经步骤(4)处理后的黑硅片用水清洗10-60s，在50-100℃的条件下烘干30-60s，然后再进入后序工艺。
本发明通过用水、碱溶液和混合酸溶液清洗黑硅片，处理温度非常温和，使黑硅片的表面更洁净，有利于后续扩散、镀膜等工艺的进行，同时可减少电池片的污染问题。碱洗可以对黑硅片的绒面进行再修饰，且清洗前后反射率变化不超过2％，从而提高黑硅片的短路电流、开路电压和填充因子。酸洗可去除黑硅片表面的金属杂质和氧化硅层。本发明采用盐酸溶液和氢氟酸溶液的混合酸溶液清洗黑硅片，盐酸溶液中的氯离子能络合Pt2+、Au3+、Ag+、Cd2+、Hg2+、Cu+等金属离子，能有效去除黑硅片表面的金属杂质。氢氟酸溶液能去除黑硅片在存放或运输过程中在表面形成的很薄的氧化硅层。调节水的清洗时间能洗去黑硅片表面的杂质及残留的酸、碱溶液。调节酸、碱溶液的浓度和清洗时间以获得更高的开路电压和填充因子，最终得到具有高转换效率的电池片。
通过本发明的清洗方法，黑硅片的污染比例降低为原来的九分之一，黑硅片的转换效率提升了0.1％。目前现有技术中普通多晶的黑硅片的转换效率较低，而且多晶的黑硅片的发展也到了瓶颈期，转换效率很难得到提升。黑硅片的表面被氧化或污染后，转换效率会有所下降，影响太阳能多晶电池片的性能。目前，国内外还没有一条清洗方法既能将黑硅片表面杂质除净又能保证清洗后的黑硅片的转化效率达到被污染前的水平。本发明人通过调节黑硅片清洗过程中的试剂浓度和清洗时间，在除去黑硅片表面的杂质和氧化层的同时提高了黑硅片的转换效率。虽然，从字面上看0.1％的提升比较小，但是在太阳能多晶硅领域，转换效率0.1％的提升也是非常困难的。
本发明的清洗工艺，看似与现有技术中的同类产品制绒清洗的区别不是很大，但是在太阳能多晶黑硅片领域中，常用的清洗剂就那么几种，目前清洗剂的选用上已很难有突破，而黑硅片清洗后的性能的差异主要来自于不同清洗剂浓度、配比和清洗时间的调整。针对黑硅片清洗后的某一种性能来说，也许可以通过简单的有限次试验就能够获得较佳的性能，但是要使清洗后的太阳能多晶黑硅片的综合性能整体得到提升，却并没有想象地那么简单。例如，在清洗过程中，增加某一种清洗剂的浓度或用量也许能够将污染比例降低到接近于零，但是同时却会影响黑硅片的表面反射率和短路电流，而目前来说，人们还无法从这种复杂的大量试验中总结出一套较为明显的规律。这也是目前还没有一条既能将多晶黑硅片表面杂质除净又能保证清洗后的黑硅片的转化效率达到被污染前水平的清洗方法的原因。
作为优选，所述黑硅片为制绒清洗后至扩散前经长时间放置或运输过程中表面被污染或被氧化的湿法制备的黑硅片。
本发明的清洗方法是专门针对制绒清洗后至扩散前经长时间放置或运输过程中表面被污染或被氧化的湿法制备的黑硅片而设计的。本发明的清洗步骤也是按照黑硅片在经过长时间放置或在运输过程中表面产生的杂质的特点而设计的。
作为优选，所述步骤(2)中氢氧化钾溶液的浓度为1-4wt％。氢氧化钾溶液可洗去黑硅片表面的油污，并对黑硅片的绒面进行再修饰。氢氧化钾的浓度过高会导致清洗后的黑硅片的表面反射率的变化值大于2％，降低黑硅片的短路电流。通过调节氢氧化钾溶液的浓度和清洗时间可以控制清洗前后黑硅片的反射率、开路电压及填充因子。
作为优选，所述步骤(2)中氢氧化钾溶液的补加量为每处理100片黑硅片补加20-50ml。随着反应时间的进行，溶液中碱的浓度会下降，所以需要补加碱液。
作为优选，所述步骤(4)中混合酸溶液的补加量为每处理100片黑硅片补加100-200ml盐酸溶液和40-100ml氢氟酸溶液。随着反应时间的进行，溶液中酸的浓度会下降，所以需要补加盐酸和氢氟酸，盐酸溶液和氢氟酸溶液按照原混合溶液中盐酸溶液和氢氟酸溶液的体积比进行补加。
作为优选，所述步骤(1)、(3)、(5)中的水为去离子水、超纯水中的至少一种。
作为优选，所述步骤(1)中水清洗的时间为30-60s，步骤(2)中氢氧化钾溶液处理的时间为40-60s，步骤(3)中水清洗的时间为40-60s，步骤(4)中混合酸溶液处理的时间为40-60s，步骤(5)中水清洗的时间为40-60s。
本发明的清洗方法的步骤(1)中水清洗时间优选为30-60s，清洗时间过短，会导致附着在黑硅片表面的粉尘等杂质冲洗不干净。步骤(2)中氢氧化钾溶液的处理时间优选为40-60s，清洗时间过短，黑硅片表面的油污清洗不干净，处理时间过长，会导致黑硅片表面的反射率增大。步骤(3)中的水清洗主要是洗去经步骤(2)处理后的黑硅片表面残留的碱液，若水洗时间过短，清洗不干净。步骤(4)中混合酸溶液的清洗时间优选为40-60s，清洗时间过短，黑硅片表面的金属杂质和氧化硅层去除不干净，清洗时间过长会影响黑硅片的转换效率。步骤(5)中水清洗时间优选为40-60s，清洗时间过短，会导致黑硅片表面残留的酸液去除不干净。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明将黑硅片通过水、碱溶液和混合酸溶液的清洗，表面更洁净，有利于后续的扩散、镀膜等工艺的进行。碱洗可以对黑硅片的绒面进行再修饰，且清洗前后反射率变化不超过2％，从而获得更高的短路电流、开路电压和填充因子。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。在本发明中所涉及的装置、连接结构和方法，若无特指，均为本领域公知的装置、连接结构和方法。
实施例1
一种太阳能多晶黑硅片的清洗方法，包括以下步骤：
(1)一次水洗：常温下，用去离子水清洗黑硅片表面30s，此步可清洗黑硅片表面粉尘等杂质。
(2)碱洗：将去离子水清洗后的黑硅片，用浓度为1wt％的氢氧化钾溶液处理40s，氢氧化钾溶液的温度为20℃，随着反应时间的进行，每处理100片黑硅片补加30mL氢氧化钾溶液。此步工艺可对黑硅片表面的结构进行再修饰，这一过程要控制反射率前后变化不超过2％，否则会降低其短路电流。
(3)一次漂洗：在常温下，将经过氢氧化钾溶液处理的黑硅片用去离子水进行清洗，清洗时间为40s，将残留的氢氧化钾溶液洗净。
(4)混合酸洗：再将去离子水洗净的黑硅片，用浓度为6wt％的盐酸溶液30L、浓度为1wt％的氢氟酸溶液10L和140L去离子水制成的混合溶液处理40s，温度为20℃。随着反应时间的进行，每处理100片黑硅片补加100mL盐酸溶液和40ml氢氟酸溶液。盐酸和氢氟酸的混合溶液可去除残留的碱液和杂质金属离子。
(5)二次漂洗：最后，在常温下，使用去离子水将黑硅片表面残留的酸液洗净，清洗时间为40s，并在50℃条件下烘干40s，然后再进入后序工艺。
实施例2：
一种太阳能多晶黑硅片的清洗方法，包括以下步骤：
(1)一次水洗：常温下，用去离子水清洗黑硅片表面50s，此步可清洗黑硅片表面粉尘等杂质。
(2)碱洗：将去离子水清洗后的黑硅片，用浓度为2wt％的氢氧化钾溶液处理50s，氢氧化钾溶液的温度为25℃，随着反应时间的进行，每处理100片黑硅片补加40mL氢氧化钾溶液。此步工艺可对黑硅片表面的结构进行再修饰，这一过程要控制反射率前后变化不超过2％，否则会降低其短路电流。
(3)一次漂洗：在常温下，将经过氢氧化钾溶液处理的黑硅片用去离子水进行清洗，清洗时间为50s，将残留的氢氧化钾溶液洗净。
(4)混合酸洗：再将去离子水洗净的黑硅片，用浓度为18wt％的盐酸溶液90L、浓度为3.3wt％的氢氟酸溶液30L和60L去离子水制成的混合溶液处理50s，温度为25℃。随着反应时间的进行，每处理100片黑硅片补加150mL盐酸溶液和60ml氢氟酸溶液。盐酸和氢氟酸的混合溶液可去除残留的碱液和杂质金属离子。
(5)二次漂洗：最后，在常温下，使用去离子水将黑硅片表面残留的酸液洗净，清洗时间为50s，并在75℃条件下烘干50s，然后再进入后序工艺。
实施例3：
一种太阳能多晶黑硅片的清洗方法，包括以下步骤：
(1)一次水洗：常温下，用去离子水清洗黑硅片表面50s，此步可清洗黑硅片表面粉尘等杂质。
(2)碱洗：将去离子水清洗后的黑硅片，用浓度为4wt％的氢氧化钾溶液处理50s，氢氧化钾溶液的温度为30℃，随着反应时间的进行，每处理100片黑硅片补加50mL氢氧化钾溶液。此步工艺可对黑硅片表面的结构进行再修饰，这一过程要控制反射率前后变化不超过2％，否则会降低其短路电流。
(3)一次漂洗：在常温下，将经过氢氧化钾溶液处理的黑硅片用去离子水进行清洗，清洗时间为60s，将残留的氢氧化钾溶液洗净。
(4)混合酸洗：再将去离子水洗净的黑硅片，用浓度为20wt％的盐酸溶液100L、浓度为6.7wt％的氢氟酸溶液60L和20L去离子水制成的混合溶液处理50s，温度为30℃。随着反应时间的进行，每处理100片黑硅片补加200mL盐酸溶液和100ml氢氟酸溶液。盐酸和氢氟酸的混合溶液可去除残留的碱液和杂质金属离子。
(5)二次漂洗：最后，在常温下，使用去离子水将黑硅片表面残留的酸液洗净，清洗时间为60s，并在100℃条件下烘干60s，然后再进入后序工艺。
性能评价
清洗前将黑硅片分成姊妹片，实施例1～3和对比组(未清洗)除清洗工艺外不同，其他制电池片工序条件都确保一样。下表1给出了实施例1～3及对比组(未清洗)测得的电性参数。下表2给出了实施例1～3及对比组(未清洗)经丝网印刷后，检测到的电池片的污染比例。
表1
| Uoc(V) | Isc(A) | Rs(mΩ) | Rsh(Ω) | FF(％) | NCell(％) | |
| 实施例1 | 0.6390 | 9.1799 | 2.41 | 314.32 | 79.30 | 18.93 |
| 实施例2 | 0.6399 | 9.1900 | 2.32 | 375.44 | 79.32 | 18.98 |
| 实施例3 | 0.6410 | 9.1630 | 2.42 | 323.44 | 79.30 | 18.95 |
| 对比组 | 0.6385 | 9.1700 | 2.22 | 380.44 | 79.23 | 18.88 |
表2
| 污染比例 | |
| 实施例1 | 0.15％ |
| 实施例2 | 0.1％ |
| 实施例3 | 0.1％ |
| 对比组 | 0.9％ |
其中，Uoc是开路电压，Isc是短路电流，Rs是串联电阻，Rsh是并联电阻，FF是填充因子，Ncell是电池片的转换效率。对比组是和实施例1～3采用相同的评价参数。与对比组相比，实施例1、实施例2和实施例3的开路电压、短路电流和填充因子都有一定的提高，实施例3中碱洗步碱的浓度是实施例2的2倍，且碱洗温度也较高。实施例3清洗后黑硅片的反射率增加了2％，所以实施例3的短路电流和实施例2比较会有所降低，而实施例2中反射率仅增加1％，所以实施例3处理后的黑硅片的转换效率偏低。从污染比例数据看，实施例1～3中的污染比例都有很大程度的降低，实施例2和实施例3基本可确保最低污染比例。所以综合转换效率和污染比例，最终确定实施例2是最佳实施例，且黑硅片的转换效率与未清洗的对比组相比提升了0.1％。虽然，从字面上看0.1％的提升比较小，但是在太阳能多晶硅领域，转换效率0.1％的提升已经是非常大的提升了。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种太阳能多晶黑硅片的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)一次水洗：在常温下，将黑硅片的表面用水清洗10-60s；
(2)碱洗：将经步骤（1）处理后的黑硅片，用浓度为0.5-5wt%氢氧化钾溶液处理10-100s，氢氧化钾溶液的温度为20-30℃，随反应的进行补加氢氧化钾溶液；碱洗过程中控制反射率变化不超过2%；
(3)一次漂洗：在常温下，将经步骤（2）处理后的黑硅片用水清洗10-60s；
(4)混合酸洗：将经步骤（3）处理后的黑硅片用浓度为6-20wt%的盐酸溶液、浓度为1-7wt%的氢氟酸溶液和水制成的混合酸溶液处理10-100s，混合酸溶液中盐酸溶液、氢氟酸溶液和水的体积比为3-10:1-6:2-14，温度为20-30℃，随反应的进行补加混合酸溶液；
(5)二次漂洗：最后，在常温下，将经步骤（4）处理后的黑硅片用水清洗10-60s，在50-100℃的条件下烘干30-60s，然后再进入后序工艺；
所述黑硅片为制绒清洗后至扩散前经长时间放置或运输过程中表面被污染或被氧化的湿法制备的黑硅片。
2.如权利要求1所述的一种太阳能多晶黑硅片的清洗方法，其特征在于，所述步骤（2）中氢氧化钾溶液的浓度为1-4wt%。
3.如权利要求1所述的一种太阳能多晶黑硅片的清洗方法，其特征在于，所述步骤（2）中氢氧化钾溶液的补加量为每处理100片黑硅片补加20-50ml氢氧化钾溶液。
4.如权利要求1所述的一种太阳能多晶黑硅片的清洗方法，其特征在于，所述步骤（4）中混合酸溶液的补加量为每处理100片黑硅片补加100-200ml盐酸溶液和40-100ml氢氟酸溶液。
5.如权利要求1所述的一种太阳能多晶黑硅片的清洗方法，其特征在于，所述步骤（1）、（3）、（5）中的水为去离子水、超纯水中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种太阳能多晶黑硅片的清洗方法，其特征在于，所述步骤（1）中水清洗的时间为30-60s，步骤（2）中氢氧化钾溶液处理的时间为40-60s，步骤（3）中水清洗的时间为40-60s，步骤（4）中混合酸溶液处理的时间为40-60s，步骤（5）中水清洗的时间为30-60s。
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