CN103480598B - 一种用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法及清洗设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法及清洗设备。现有硅片清洗技术中硫酸与过氧化氢的质量配比较低会造成绒面硅片的表面疏水性能较差。本发明的用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法及清洗设备先通过浓硫酸和过氧化氢溶液的混合溶液对硅片进行清洗，其中硫酸和过氧化氢的质量配比为65～170∶1，之后通过去离子水进行清洗，接着通过过氧化氢溶液或硝酸溶液对硅片进行清洗以去除碳残留和部分金属粒子且形成一层氧化膜，并通过去离子水清洗，最后通过盐酸和氢氟酸的混合溶液以去除所述硅片上的氧化膜并通过去离子水进行清洗。本发明可以有效提高硅片的疏水性能，即使清洗后的硅片在去氧化膜后完全脱水。
Description
技术领域
本发明涉及太阳电池制造领域，特别涉及一种用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法及清洗设备。
背景技术
对于高效太阳电池而言，硅片的表面处理十分关键，前期的清洗可以除去硅片表面的有机杂质和金属粒子，从而能够有效避免在后期的扩散、氧化、活化等高温工艺中引入杂质或缺陷。
在集成电路(Integrated Circuit；简称IC)行业中，传统的RCA清洗方法，虽然有极佳的清洗效果，但该方法存在程序繁杂、工艺窗口小、溶液使用周期短等诸多问题。再者在太阳能行业用RCA清洗方法清洗硅片时，其SC-1溶液因为呈弱碱性而对硅片有腐蚀作用，导致电池片在扩散后的清洗中方块电阻可控性很差(方块电阻升高)。因而对于太阳能行业而言，RCA清洗法不是理想的清洗方法。
在IC行业还存在一种广泛应用的清洗方法SPM清洗法，其采用浓硫酸和过氧化氢溶液的混合溶液，其中硫酸和过氧化氢的质量百分比为15～30∶1，过氧化氢溶液的目的主要是分解产生气泡，增强去杂效果，每次添加少量(几百mL百分比浓度为30％的过氧化氢溶液原液)即可。该混合溶液在加热的条件下可以十分有效地去除晶圆(硅片)表面的有机物和部分金属杂质。但现行的SPM清洗方法主要是针对半导体行业的晶圆而设计的，由于晶圆表面经过抛光处理，十分光滑，故而不存在清洗后脱水的问题。但由于太阳能行业在制作太阳电池时，通常都是先制作绒面(去损伤层、增加光吸收)的，若直接套用IC行业的SPM清洗法，会导致硅片表面疏水性差，出现表面挂水或者有明显的水痕印迹等现象，从而达不到去除硅片表面杂质的目的。
因此，如何提供一种用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法及设备以解决采用SPM清洗法清洗硅片时绒面硅片的表面疏水性问题，即使清洗后的硅片在去氧化膜后完全脱水，已成为业界亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是要提供一种用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法及清洗设备，通过所述清洗方法及清洗设备可以解决SPM清洗法清洗硅片时绒面硅片的表面疏水性问题，从而提高清洗的洁净度。
为实现上述目的，本发明提供一种用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法，该方法包括以下步骤：a、通过浓硫酸和过氧化氢溶液的混合溶液对硅片进行清洗，硫酸和过氧化氢的质量配比为65～170∶1，清洗温度为100～125℃，清洗时间为5～30min；b、通过去离子水对所述硅片进行清洗；c、通过过氧化氢溶液或硝酸溶液对硅片进行清洗，所述过氧化氢与水的质量配比为1∶3～10，所述硝酸与水的质量配比为1∶2～5，所述清洗温度为60～80℃，所述清洗时间为5～20min；d、通过去离子水对所述硅片进行清洗；e、通过盐酸和氢氟酸的混合溶液对硅片进行清洗，所述氯化氢和氟化氢的质量配比为1～3∶1，所述清洗温度为15～25℃，所述清洗时间为30～90s；f、通过去离子水对所述硅片进行清洗。
在一较佳实施例中，所述对应的清洗液设置在对应的清洗槽中，所述硅片通过浸泡或喷洗的方式在对应的清洗槽中进行清洗。
在一较佳实施例中，在步骤a中，所述浓硫酸原液的质量百分比浓度为98.3％，所述过氧化氢溶液原液的质量百分比浓度为30％，所述硫酸、过氧化氢和水的质量配比为65～170∶1∶3～6。
在进一步的较佳实施例中，所述硫酸、过氧化氢和水的质量配比为70∶1∶3.5，清洗温度为122℃，清洗时间为10min。
在一较佳实施例中，在步骤c中，所述过氧化氢溶液原液的质量百分比浓度为30％，所述过氧化氢与水的质量配比为1∶5，所述清洗温度为65℃，所述清洗时间为10min；所述硝酸溶液原液质量百分比浓度为47％，所述硝酸与水的质量配比为1∶3，所述清洗温度为65℃，所述清洗时间为10min。
在一较佳实施例中，在步骤e中，所述盐酸和氢氟酸原液的质量百分比浓度分别为37％和49％，氯化氢、氟化氢和水的质量配比为4∶5∶50，所述清洗温度为25℃，所述清洗时间为50s。
在一较佳实施例中，在步骤c中，所述过氧化氢溶液或硝酸溶液用于去除浓硫酸处理之后的碳残留和部分金属粒子，同时在硅片表面形成一层氧化膜，在步骤e中，所述氧化膜被氢氟酸去除。
本发明还提供一种用于上述的用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法的清洗设备，该清洗设备包括第一清洗槽、第一水洗槽、第二清洗槽、第二水洗槽、第三清洗槽和第三水洗槽；所述第一清洗槽中的清洗液为浓硫酸和过氧化氢溶液的混合溶液，所述硫酸和过氧化氢的质量配比为65～170∶1，所述第二清洗槽中的清洗液为过氧化氢溶液或硝酸溶液，所述过氧化氢与水的质量配比为1∶3～10，所述硝酸与水的质量配比为1∶2～5；所述第三清洗槽中的清洗液为盐酸和氢氟酸的混合溶液，所述氯化氢和氟化氢的质量配比为1～3∶1。
在一较佳实施例中，第一清洗槽中所述硫酸、过氧化氢和水的质量配比为65～170∶1∶3～6；当第二清洗槽中所述清洗液为过氧化氢溶液时，所述过氧化氢与水的质量配比为1∶5，当第二清洗槽中所述清洗液为硝酸溶液时，硝酸与水的质量配比为1∶3；第三清洗槽中所述氯化氢、氟化氢和水的质量配比为4∶5∶50。
在进一步的较佳实施例中，所述第一清洗槽中所述硫酸、过氧化氢和水的质量配比为70∶1∶3.5。
与现有技术中硫酸与过氧化氢的质量配比较低会造成绒面硅片的表面疏水性能较差相比，本发明将硫酸与过氧化氢的质量配比从现有技术的15～30∶1提高到65～170∶1，从而提高绒面硅片的表面疏水性能。
与现有技术中通过硫酸与过氧化氢混合溶液清洗相比，本发明的用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法及清洗设备在其后还通过过氧化氢溶液或硝酸溶液去除碳残留和部分金属粒子且形成一层氧化膜，然后通过盐酸与氢氟酸的混合溶液去除所述氧化膜，因此可以有效提高硅片的疏水性能，即使清洗后的硅片在去氧化膜后完全脱水。
附图说明
图1为本发明的用于制备高效太阳电池的硅片清洗设备的组成结构示意图；
图2为本发明的用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法的流程图；
图3为经本发明图2所示的清洗方法和经其他清洗方法清洗后硅片的少子寿命对比；
图4为经本发明图2所示的清洗方法清洗后硅片的少子寿命和所制成的太阳电池的电性能。
具体实施方案
下面结合具体实施例及附图来详细说明本发明的目的及功效。
参见图1，本发明的用于制备高效太阳电池的硅片清洗设备包括第一清洗槽1、第一水洗槽2、第二清洗槽3、第二水洗槽4、第三清洗槽5和第三水洗槽6。所述对应的清洗液设置在对应的清洗槽中，去离子水设置在对应的水洗槽中，所述硅片通过浸泡或喷洗的方式在对应的清洗槽和水洗槽中进行清洗，所述清洗设置还可以设置有自动将硅片在各槽间转移的机械装置，此为业界习知技术，在此不再赘述。
所述第一清洗槽1中的清洗液为浓硫酸和过氧化氢溶液的混合溶液，所述硫酸和过氧化氢的质量配比为65～170∶1，所述硫酸、过氧化氢和水的质量配比为65～170∶1∶3～6。在本发明清洗设备的第一实施例中，所述第一清洗槽中所述硫酸、过氧化氢和水的质量配比为70∶1∶3.5。
所述第二清洗槽3中的清洗液为过氧化氢溶液或硝酸溶液，所述过氧化氢与水的质量配比为1∶3～10，所述硝酸与水的质量配比为1∶2～5。在本发明清洗设备的第一实施例中，所述第二清洗槽2中的清洗液为过氧化氢溶液，所述过氧化氢与水的质量配比为1∶5。在本发明清洗设备的其他实施例中，所述第二清洗槽2中的清洗液为硝酸溶液，所述硝酸与水的质量配比为1∶3。
所述第三清洗槽5中的清洗液为盐酸和氢氟酸的混合溶液，所述氯化氢和氟化氢的质量配比为1～3∶1。在本发明清洗设备的第一实施例中，所述第三清洗槽5中所述氯化氢、氟化氢和水的质量配比为4∶5∶50。
所述第一水洗槽2、第二水洗槽4和第三水洗槽6中的去离子水的电阻率大于10MΩ。
参见图2，结合参见图1，通过本发明的用于制备高效太阳电池的硅片清洗设备进行硅片清洗的方法首先进行步骤S20，通过浓硫酸和过氧化氢溶液的混合溶液对硅片进行清洗；即首先在第一清洗槽1中配置浓硫酸和过氧化氢溶液的混合溶液，所述浓硫酸原液的质量百分比浓度为98.3％，所述过氧化氢溶液原液的质量百分比浓度为30％，配置好的溶液中硫酸、过氧化氢和水的质量配比为65～170∶1∶3～6；然后通过人工或机械传输方式将硅片放置在第一清洗槽中进行清洗，清洗温度为100～125℃，清洗时间为5～30min。在本发明清洗方法的第一实施例中，所述硫酸、过氧化氢和水的质量配比为70∶1∶3.5，所述清洗温度为122℃，清洗时间为10min。
接着继续步骤S21，通过去离子水对所述硅片进行清洗，所述去离子水的电阻率大于10MΩ，通过水刀喷洗的方式对完成步骤S20清洗的硅片进行清洗，水洗时间为3～5min。
接着继续步骤S22，通过过氧化氢溶液或硝酸溶液对硅片进行清洗，即首先在第二清洗槽3中配置过氧化氢溶液或硝酸溶液，所述过氧化氢溶液原液的质量百分比浓度为30％，配备好的第二清洗槽3所述过氧化氢与水的质量配比为1∶3～10；所述硝酸溶液原液质量百分比浓度为47％，配备好的第二清洗槽3所述硝酸与水的质量配比为1∶2～5；当在第二清洗槽3中配备好过氧化氢溶液或硝酸溶液后将所述硅片通过人工或机械传输方式设置在第二清洗槽3中进行清洗，所述清洗温度为60～80℃，所述清洗时间为5～20min。在本步骤中，所述过氧化氢溶液或硝酸溶液可有效去除浓硫酸处理之后的碳残留和部分金属粒子，同时在硅片表面形成一层氧化膜。在本发明清洗方法的第一实施例中，本步骤通过过氧化氢溶液对硅片进行清洗，所述过氧化氢与水的质量配比为1∶5，所述清洗温度为65℃，所述清洗时间为10min。在本发明清洗方法的其他实施例中，本步骤通过硝酸溶液对硅片进行清洗，所述硝酸与水的质量配比为1∶3，所述清洗温度为65℃，所述清洗时间为10min。
接着继续步骤S23，通过去离子水对所述硅片进行清洗，所述去离子水的电阻率大于10MΩ，通过水刀喷洗的方式对完成步骤S22清洗的硅片进行清洗，水洗时间为3～5min。
接着继续步骤S24，通过盐酸和氢氟酸的混合溶液对硅片进行清洗，即首先在第三清洗槽5中配置盐酸和氢氟酸的混合溶液，所述盐酸和氢氟酸原液的质量百分比浓度分别为37％和49％，配备好的清洗液中所述氯化氢和氟化氢的质量配比为1～3∶1；将硅片通过人工或机械传输方式设置在第三清洗槽5中对硅片进行清洗，所述清洗温度为15～25℃，所述清洗时间为30～90s。在本发明清洗方法的第一实施例中，本步骤中氯化氢、氟化氢和水的质量配比为4∶5∶50，所述清洗温度为25℃，所述清洗时间为50s。在本步骤中，步骤S22在硅片表面所形成的氧化膜被氢氟酸去除。
接着继续步骤S25，通过去离子水对所述硅片进行清洗，所述去离子水的电阻率大于10MΩ，通过水刀喷洗的方式对完成步骤S24清洗的硅片进行清洗，水洗时间为3～5min。
参见图3，其显示了分别对10片为一组的三组硅片分别采用RCA清洗方法、本发明清洗方法的第一实施例和普通混酸清洗方法(通常使用氢氟酸与硝酸的混合溶液)清洗后硅片的少子寿命，三种清洗方法所清洗的硅片的少子寿命的曲线分别为C1、C2和C3，从图中可以明显看出本发明清洗方法硅片对应的少子寿命明显优于通过普通混酸清洗方法所得的硅片少子寿命，仅仅略差于RCA清洗方法所得的硅片少子寿命。但本发明的清洗方法不存在RCA清洗方法所存在的方块电阻难以控制以及工艺复杂和使用周期短等诸多问题。
需说明的是，本文所述的硅片的少子寿命并非直接对清洗后的硅片测其少子寿命，而是在硅片清洗后对硅片进行表面钝化后测得的硅片的有效少子寿命，即本文所述的“硅片的少子寿命”指“表面钝化后硅片的有效少子寿命”，钝化膜可以采用氧化硅或氮化硅等。
另外，从图4所示的本发明清洗方法清洗后的硅片的少子寿命曲线C5和所制成的太阳电池硅片的开路电压曲线C4可以看出，经本发明的清洗方法清洗后的硅片的少子寿命均大于等于292μs，而对应的开路电压Voc均大与684mV。
综上所述，本发明的用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法及清洗设备先通过浓硫酸和过氧化氢溶液的混合溶液对硅片进行清洗，之后通过去离子水进行清洗，接着通过过氧化氢溶液或硝酸溶液对硅片进行清洗以去除碳残留和部分金属粒子且形成一层氧化膜并通过去离子水清洗，最后通过盐酸和氢氟酸的混合溶液以去除所述硅片上的氧化膜并通过去离子水片进行清洗。本发明可以有效提高硅片的疏水性能，即使清洗后的硅片在去氧化膜后完全脱水。
Claims (10)
1.一种用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a、通过浓硫酸和过氧化氢溶液的混合溶液对硅片进行清洗，硫酸和过氧化氢的质量配比为65～170∶1，清洗温度为100～125℃，清洗时间为5～30min；b、通过去离子水对所述硅片进行清洗；c、通过过氧化氢溶液或硝酸溶液对硅片进行清洗，所述过氧化氢与水的质量配比为1∶3～10，所述硝酸与水的质量配比为1∶2～5，所述清洗温度为60～80℃，所述清洗时间为5～20min；d、通过去离子水对所述硅片进行清洗；e、通过盐酸和氢氟酸的混合溶液对硅片进行清洗，所述盐酸和氢氟酸的质量配比为1～3∶1，所述清洗温度为15～25℃，所述清洗时间为30～90s；f、通过去离子水对所述硅片进行清洗。
2.根据权利要求1所述的用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法，其特征在于，所述的浓硫酸和过氧化氢溶液的混合液、过氧化氢溶液或硝酸溶液、盐酸和氢氟酸的混合溶液分别设置在对应的清洗槽中，所述硅片通过浸泡或喷洗的方式在对应的清洗槽中进行清洗。
3.根据权利要求1所述的用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法，其特征在于，在步骤a中，所述浓硫酸原液的质量百分比浓度为98.3％，所述过氧化氢溶液原液的质量百分比浓度为30％，所述硫酸、过氧化氢和水的质量配比为65～170∶1∶3～6。
4.根据权利要求3所述的用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法，其特征在于，所述硫酸、过氧化氢和水的质量配比为70∶1∶3.5，清洗温度为122℃，清洗时间为10min。
5.根据权利要求1所述的用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法，其特征在于，在步骤c中，所述过氧化氢溶液原液的质量百分比浓度为30％，所述过氧化氢与水的质量配比为1∶5，所述清洗温度为65℃，所述清洗时间为10min；所述硝酸溶液原液质量百分比浓度为47％，所述硝酸与水的质量配比为1∶3，所述清洗温度为65℃，所述清洗时间为10min。
6.根据权利要求1所述的用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法，其特征在于，在步骤e中，所述盐酸和氢氟酸原液的质量百分比浓度分别为37％和49％，氯化氢、氟化氢和水的质量配比为4∶5∶50，所述清洗温度为25℃，所述清洗时间为50s。
7.根据权利要求1所述的用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法，其特征在于，在步骤c中，所述过氧化氢溶液或硝酸溶液用于去除浓硫酸处理之后的碳残留和部分金属粒子，同时在硅片表面形成一层氧化膜，在步骤e中，所述氧化膜被氢氟酸去除。
8.一种用于权利要求1至7任一项所述的用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法的清洗设备，其特征在于，该清洗设备包括第一清洗槽、第一水洗槽、第二清洗槽、第二水洗槽、第三清洗槽和第三水洗槽；所述第一清洗槽中的清洗液为浓硫酸和过氧化氢溶液的混合溶液，所述硫酸和过氧化氢的质量配比为65～170∶1，所述第二清洗槽中的清洗液为过氧化氢溶液或硝酸溶液，所述过氧化氢与水的质量配比为1∶3～10，所述硝酸与水的质量配比为1∶2～5；所述第三清洗槽中的清洗液为盐酸和氢氟酸的混合溶液，所述盐酸和氢氟酸的质量配比为1～3∶1。
9.根据权利要求8所述的用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法的清洗设备，其特征在于，第一清洗槽中所述硫酸、过氧化氢和水的质量配比为65～170∶1∶3～6；当第二清洗槽中所述清洗液为过氧化氢溶液时，所述过氧化氢与水的质量配比为1∶5，当第二清洗槽中所述清洗液为硝酸溶液时，硝酸与水的质量配比为1∶3；第三清洗槽中所述盐酸、氢氟酸和水的质量配比为4∶5∶50。
10.根据权利要求9所述的用于制备高效太阳电池的硅片清洗方法的清洗设备，其特征在于，所述第一清洗槽中所述硫酸、过氧化氢和水的质量配比为70∶1∶3.5。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant |