CN113388645B - 尿素酶解法批量合成碱式碳酸盐和金属氧化物纳米管 - Google Patents

尿素酶解法批量合成碱式碳酸盐和金属氧化物纳米管 Download PDF

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Abstract

一种简便、无需模板的、利用尿素酶解合成碱式碳酸盐纳米管和相应金属氧化物纳米管的方法。其特征在于：先在温和条件下合成碱式碳酸盐纳米管，随后煅烧即可得到相应生物各类金属氧化物纳米管。步骤如下：1）将金属盐酸盐或硝酸盐、尿素、酶按一定比例混合均匀，调整投料比及加料速度，温和条件下反应即可得到碱式碳酸盐纳米管。2）500‑1000 oC煅烧碱式碳酸盐，即可得到相应的金属氧化物纳米管。本发明的优点及效果：控制反应时间和尿素浓度，可以得到形貌较为均一的NH4Ga(OH)2CO3纳米管、NH4Al(OH)2CO3纳米管、氧化镓纳米管、氧化铝纳米管及相应的复合纳米管。该方法简单、易操作、产率高，所得产品形貌均一，比表面积大，适用于作为催化剂、催化剂载体和吸附材料等方面的大规模应用。

Description

尿素酶解法批量合成碱式碳酸盐和金属氧化物纳米管
技术领域
本发明涉及Ga、Al碱式碳酸盐、Ga-Al、Ga-Mn、Al-Mn、Al-Ti双金属碱式碳酸盐纳米管的合成技术以及其煅烧后氧化物纳米管的合成方法。
背景技术
近年来，一维纳米材料，尤其是纳米管材料以其光电性能优异、比表面积大、光利用率高等优势引起人们的极大关注，但纳米管的合成方法大多需要高温过程或模板剂分子，存在耗时耗能且产量较低等问题。现已报导的纳米管种类也比较有限，这些都限制了纳米管的广泛应用。因此采用温和便捷的方法合成纳米管材料仍是当前研究的热点。
金属碱式碳酸盐、金属氧化物在催化领域具有广泛的应用前景，其异质结和复合催化剂的构筑备受关住。氧化铝因生物毒性小，比表面积大，稳定性好成为一种优异的催化剂载体，但目前报道的许多氧化铝载体的合成步骤大都比较繁琐，需要多步合成，而且形貌难以控制，多以催化剂附着于载体的形式存在，不利于催化剂的充分分散。氧化镓是一种晶体结构稳定，化学稳定性和热稳定性强的半导体，具有优异的光催化活性。根据氧化镓的能带结构可以构筑异质结，增强光吸收能力和催化活性，但异质结的构筑需要两相之间充分地接触以实现载流子的传递，一般的构筑方法需要多步功能化，而且难以充分接触。因此，一步合成氧化铝、氧化镓的形貌可控、分散均匀的复合催化剂及异质结纳米管具有重大意义。
发明内容
本发明提供了一种温和且无需模板的利用尿素酶解合成金属碱式碳酸盐纳米管的方法，其煅烧产物即各类金属氧化物仍能保持比表面积较大的纳米管形貌。
步骤如下：
1）将金属盐酸盐或硝酸盐、尿素和酶等按一定比例混合均匀，调整加料比及加料速度，温和条件下水热反应即可得到金属盐纳米管。
2）500-1000 oC煅烧金属碱式碳酸盐纳米管，即可得到对应金属氧化物纳米管。
本发明的优点及效果：控制反应时间和尿素浓度，可以得到形貌较为均一的碱式碳酸镓（铝）纳米管，氧化镓和氧化铝纳米管。控制加料速度和加料比例，还可以得到双金属碱式碳酸盐纳米管，煅烧后同样可以得到双金属氧化物纳米管，该方法可以用来构造复合催化剂，如可以构筑Al2O3-Mn2O3，Al2O3-Ga2O3，Ga2O3-Mn2O3纳米管复合结构等。
附图说明：
图1为本发明合成的NH4Ga(OH)2CO3纳米管的透射电镜图，图中显示：合成材料为纳米管。
图2为煅烧后合成氧化镓纳米管的透射电镜图。
图3为煅烧后合成氧化铝纳米管的透射电镜图。
图4本发明合成的NH4Ga(OH)2CO3-NH4Al(OH)2CO3纳米管的扫描电镜图。
【具体实施方式】：
实施例1
一种合成NH4Ga(OH)2CO3纳米管的方法。其特征在于用简单温和的方法方便地合成形貌较为均一的NH4Ga(OH)2CO3纳米管。步骤如下：
1）将镓盐溶解于水中，搅拌下加入0.5-2.5 g尿素，继续搅拌30 min。
2）将上述溶液pH用氨水调节为7-8，加入脲酶，搅拌30 min后装入聚四氟内衬的反应釜中，放入37 oC烘箱中反应24 h。
3）将反应得到的沉淀离心收集，用水洗涤至上清液呈中性，真空干燥。
实施例2
一种合成铬掺杂NH4Ga(OH)2CO3纳米管的方法。其特征在于用简单温和的方法方便地合成形貌较为均一的铬掺杂NH4Ga(OH)2CO3纳米棒。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤1中加入相应比例的硝酸铬溶液，即可得到不同铬掺杂量的NH4Ga(OH)2CO3纳米管。
实施例3
一种不同晶型氧化镓纳米管的合成方法。其特征在于得到比表面积较大的氧化镓纳米管。步骤如下：将反应所得的NH4Ga(OH)2CO3纳米管经500-1000 oC煅烧一定时间，可得α-Ga2O3纳米管和β-Ga2O3纳米管。
实施例4
一种铬掺杂的不同晶型氧化镓纳米管的合成方法。其特征在于得到比表面积较大的铬掺杂氧化镓纳米管。其前驱体铬掺杂NH4Ga(OH)2CO3纳米管的合成方法如实施例2，煅烧过程如实施例3。
实施例5
一种合成NH4Al(OH)2CO3纳米管的方法。其特征在于用简单温和的方法方便地合成形貌较为均一的NH4Al(OH)2CO3纳米管。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤1中加入的Ga盐替换为Al盐。
实施例6
一种氧化铝纳米管的合成方法。其特征在于得到比表面积较大的氧化铝纳米管。步骤如下：将实施例5中反应所得的NH4Al(OH)2CO3纳米管经经500-1000 oC煅烧一段时间，即可得Al2O3纳米管。
实施例7
一种合成NH4Ga(OH)2CO3-NH4Al(OH)2CO3纳米管的方法。其特征在于用简单温和的方法方便地合成形貌较为均一的NH4Ga(OH)2CO3-NH4Al(OH)2CO3纳米管。步骤如下：
1）配制A液：将镓盐溶解于水中，搅拌下加入0.5-2.5 g尿素，用氨水调节体系pH至7-8，加入脲酶。
2）配制B液：将铝盐溶解于水中，搅拌下加入0.5-2.5 g尿素。
3）将B液装入分液漏斗，匀速缓慢地滴入A液中，期间A液保持搅拌，滴加过程持续约40 min，滴加完毕后保持搅拌30 min。
4）将上述混合液装入聚四氟内衬的反应釜中，放入37 oC烘箱中反应24 h。
5）将反应得到的沉淀离心收集，用水洗涤至上清液呈中性，真空干燥。
实施例8
一种合成NH4Al(OH)2CO3-TiO2纳米管的方法。其特征在于用简单温和的方法方便地合成形貌较为均一的NH4Al(OH)2CO3-TiO2纳米管。步骤如下：
1）将Al盐溶解于水中，搅拌下加入0.5-2.5 g尿素，用氨水调节体系pH至7-8，加入脲酶，搅拌30 min。
2）配制10% v/v钛酸四丁酯的乙醇溶液，缓慢滴入（1）溶液中。
3）搅拌30 min后装入聚四氟内衬的反应釜中，放入37 oC烘箱中反应24 h。
4）将反应得到的沉淀离心收集，用水洗涤至上清液呈中性，真空干燥。
实施例9
一种合成Al2O3-Mn2O3纳米管的方法。其特征在于用简单的方法方便地合成形貌均一且Al和Mn均匀分散的Al2O3-Mn2O3纳米管。具体步骤和方法与实施例8基本相同，不同之处在于步骤2中需将10%的钛酸四丁酯替换Mn盐，并增加煅烧过程。
实施例10
一种合成Ga2O3-Mn2O3纳米管的方法。其特征在于用简单的方法方便地合成形貌较为均一的Ga2O3-Mn2O3 纳米管。具体步骤和方法与实施例9基本相同，不同之处在于将铝盐替换为镓盐。

Claims (8)

1.一种合成碱式碳酸镓盐或碱式碳酸铝盐纳米管和相应金属氧化物纳米管的方法，其特征是，步骤如下：
1）将镓盐或铝盐溶解于水中，搅拌下加入0.5-2.5 g尿素，继续搅拌30 min；
2）将上述溶液pH用氨水调节为7-8，加入酶解尿素的脲酶，搅拌30 min后装入聚四氟内衬的反应釜中，放入37 oC烘箱中反应24 h；
3）收集离心得到的沉淀，用水洗涤至上清液呈中性，真空干燥后得到碱式碳酸镓盐或碱式碳酸铝盐纳米管；
4）将碱式碳酸镓盐或碱式碳酸铝盐纳米管于500-1000 oC煅烧后分别获得氧化镓或氧化铝纳米管。
2.根据权利要求1所述合成纳米管的方法，其特征在于：先采用尿素酶解法37 oC下合成主体成分为NH4Ga(OH)2CO3或NH4Al(OH)2CO3的纳米管，后经500-1000 oC煅烧得到相应的金属氧化物纳米管。
3.根据权利要求1所述合成纳米管的方法，其特征在于：合成的碱式碳酸镓盐或碱式碳酸铝盐纳米管长度在500--2000纳米。
4.根据权利要求1所述合成纳米管的方法，其特征在于：碱式碳酸镓盐或碱式碳酸铝盐纳米管的产率为50-80%。
5.一种合成NH4Ga(OH)2CO3-NH4Al(OH)2CO3纳米管的方法，其特征是，步骤如下：
1）配制A液：将镓盐溶解于水中，搅拌下加入0.5-2.5 g尿素，用氨水调节体系pH至7-8，加入酶解尿素的脲酶；
2）配制B液：将铝盐溶解于水中，搅拌下加入0.5-2.5 g尿素；
3）将B液装入分液漏斗，匀速缓慢地滴入保持搅拌的A液中，滴加过程持续40 min，滴加完毕后保持搅拌30 min；
4）将上述混合液装入聚四氟内衬的反应釜中，放入37 oC烘箱中反应24 h；
5）将反应得到的沉淀离心收集，用水洗涤至上清液呈中性，真空干燥。
6.一种合成NH4Al(OH)2CO3-TiO2纳米管的方法，其特征是，步骤如下：
1）将铝盐溶解于水中，搅拌下加入0.5-2.5 g尿素，用氨水调节体系pH至7-8，加入酶解尿素的脲酶，搅拌30 min；
2）配制10% v/v钛酸四丁酯的乙醇溶液，缓慢滴入1）溶液中；
3）搅拌30 min后装入聚四氟内衬的反应釜中，放入37 oC烘箱中反应24 h；
4）将得到的沉淀离心收集，用水洗涤至上清液呈中性，真空干燥。
7.一种合成Al2O3-Mn2O3纳米管的方法，其特征是，步骤如下：
1）将铝盐溶解于水中，搅拌下加入0.5-2.5 g尿素，用氨水调节体系pH至7-8，加入酶解尿素的脲酶，搅拌30 min；
2）配制锰盐溶液，缓慢滴入1）溶液中；
3）搅拌30 min后装入聚四氟内衬的反应釜中，放入37 oC烘箱中反应24 h；
4）将得到的沉淀离心收集，用水洗涤至上清液呈中性，真空干燥；
5）将干燥后的产物在500-1000 oC煅烧。
8.一种合成Ga2O3-Mn2O3纳米管的方法，其特征是，步骤如下：
1）将镓盐溶解于水中，搅拌下加入0.5-2.5 g尿素，用氨水调节体系pH至7-8，加入酶解尿素的脲酶，搅拌30 min；
2）配制锰盐溶液，缓慢滴入1）溶液中；
3）搅拌30 min后装入聚四氟内衬的反应釜中，放入37 oC烘箱中反应24 h；
4）将得到的沉淀离心收集，用水洗涤至上清液呈中性，真空干燥；
5）将干燥后的产物在500-1000 oC煅烧。
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