CN113388076B - 光固化薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

光固化薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种光固化薄膜及其制备方法和应用，涉及高分子材料技术领域。所述光固化薄膜主要由聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸酯单体、光引发剂和助剂以特定百分比组成。其中，聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸酯单体作为成膜物，承担了成膜后的主要性能。聚氨酯丙烯酸酯构成固化产品的基本骨架；而丙烯酸酯单体的加入，可以起到减少粘度，加快体系固化速度，增加交联密度，控制固化膜的粘结性和柔软性等作用。因此，本申请将聚氨酯丙烯酸酯与丙烯酸酯单体按照一定的比例混合，加以适量的光引发剂和任选的助剂，即可制备一种具备高硬度、高伸长率、高强度，同时具备一定光学性能的可满足大角度3D屏应用的光固化薄膜。

Description

光固化薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是涉及一种光固化薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着新型塑料材料技术的发展，塑料薄膜的功能越来越强大，也已经广泛应用于电子材料、屏幕显示等领域，前景也会越来越好。目前，智能终端日益普及，屏幕、电路板等的出现、使用频率也越来越高。为了有效避免使用过程中可能发生的磕碰或刮擦对其造成损伤，通常需要在其表面贴一层保护膜。
现在常见的保护膜以钢化膜、软膜为主，钢化膜硬度虽大却也带来了极高的挺度，难以弯曲，在有弧度的表面难以贴合平整；软膜尽管贴合度高，但是硬度不足，保护能力有限。同时，行业内在未经过特殊表面处理而表面能低，且曲面呈现大角度的3D屏表面贴膜时，通常需要增加保护膜内缩设计，以提高保护膜的贴合牢固度。但是通过内缩设计的保护膜，对大部分弧面区域起不到保护作用；而且由于保护膜与屏幕边缘距离大(内缩多大于2.0mm)，对于显示屏幕等电子设备美观与精致度也会造成一定的影响。
因此，研究开发出一种具备高硬度、高伸长率、高强度，同时具备一定光学性能的新型光固化薄膜以应用于大角度3D屏的保护膜制备中，进而更好地满足现在3D屏保护膜的要求，变得十分必要和迫切。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种光固化薄膜，所述光固化薄膜主要由聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸酯单体、光引发剂和助剂以特定的百分比组成。上述光固化薄膜具有高硬度、高伸长率、高强度和光学性能佳的优势。
本发明的第二目的在于提供一种光固化薄膜的制备方法，所述制备方法具有制备工艺简单，易于操作的优势。
本发明的第三目的在于提供一种光固化薄膜的应用，所述光固化薄膜可以广泛应用于大角度3D屏保护膜的制备过程中。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供的一种光固化薄膜，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：
聚氨酯丙烯酸酯91～98％、丙烯酸酯单体1.5～4.57％、光引发剂0.5～4.1％和助剂0～0.33％。
进一步的，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：
聚氨酯丙烯酸酯97.63％、丙烯酸酯单体1.95％、光引发剂0.42％和助剂0％；
或，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：
聚氨酯丙烯酸酯91.40％、丙烯酸酯单体4.57％、光引发剂4.03％和助剂0％。
进一步的，所述丙烯酸酯单体包括季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酰胺、二甲基丙烯酸-1,6-己二醇酯、二丙烯酸-1,6-己二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸三甘醇酯、二丙烯酸三丙二醇酯、二丙烯酸对新戊二醇酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基戊烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷季戊四醇三丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化1,6-己二醇二丙烯酸酯、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯中的至少一种。
进一步的，所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、二甲苯酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2，4，6-(三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦中的至少一种。
进一步的，所述助剂包括流平剂和稀释溶剂。
更进一步的，所述流平剂包括BYK-103、BYK-333、BYK-307、BYK-377、BYK-378、BYK-394、BYK-UV3500、BYK-UV3505、BYK-UV3510、BYK-306、9137、tego Glide400、tegoGlide100、tego Glide405、tego Glide406、tego Glide450、tego Flow370中的至少一种；
优选地，所述稀释溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、甲基异丁酮、异佛尔酮、丙酮、丁酮、环己酮、甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚中的至少一种。
本发明提供的一种上述光固化薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将各原料混匀制得胶水A；然后将胶水A涂布于基材上；随后再覆盖一层基材；最后依次进行光固、干燥，制得光固化薄膜。
进一步的，所述涂布的厚度为0.050～0.100mm；
优选地，所述基材为30g，50μm离型膜。
进一步的，所述光固为UV辐射光固，所述UV辐射的强度为1000～1400mj/cm2；
优选地，所述干燥的温度为140～160℃。
本发明提供的一种上述光固化薄膜在制备大角度3D屏保护膜中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的光固化薄膜，按质量百分数计，主要由聚氨酯丙烯酸酯91～98％、丙烯酸酯单体1.5～4.57％、光引发剂0.5～4.1％和助剂0～0.33％组成。其中，聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸酯单体作为成膜物，承担了成膜后的主要性能。聚氨酯丙烯酸酯是光固化配方的基体树脂，构成固化产品的基本骨架，即固化后产品的基本性能(包括硬度、柔韧性、附着力、光学性能、耐老化等)主要由聚氨酯丙烯酸酯决定；而丙烯酸酯单体的加入，可以起到减少粘度，加快体系固化速度，增加交联密度，控制固化膜的粘结性和柔软性等作用。因此，本申请将聚氨酯丙烯酸酯与丙烯酸酯单体按照一定的比例混合，加以适量的光引发剂、和任选的助剂，即可实现制备一种具备高硬度、高伸长率、高强度，同时具备一定光学性能的光固化薄膜，从而达到大角度3D屏的保护膜应用要求的效果。
本发明提供的光固化薄膜的制备方法，所述制备方法首先将各原料混匀制得胶水A；然后将胶水A涂布于基材上；随后再覆盖一层基材，最后依次进行光固、干燥，制得光固化薄膜。上述制备方法具有制备工艺简单，易于操作的优势。
本发明提供的光固化薄膜可以广泛应用于大角度3D屏保护膜的制备过程中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的光固化薄膜制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，一种光固化薄膜，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：
聚氨酯丙烯酸酯91～98％、丙烯酸酯单体1.5～4.57％、光引发剂0.5～4.1％和助剂0～0.33％。
本发明提供的光固化薄膜，按质量百分数计，主要由聚氨酯丙烯酸酯91～98％、丙烯酸酯单体1.5～4.57％、光引发剂0.5～4.1％和助剂0～0.33％组成。其中，聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸酯单体作为成膜物，承担了成膜后的主要性能。聚氨酯丙烯酸酯是光固化配方的基体树脂，构成固化产品的基本骨架，即固化后产品的基本性能(包括硬度、柔韧性、附着力、光学性能、耐老化等)主要由聚氨酯丙烯酸酯决定；而丙烯酸酯单体的加入，可以起到减少粘度，加快体系固化速度，增加交联密度，控制固化膜的粘结性和柔软性等作用。因此，本申请将聚氨酯丙烯酸酯与丙烯酸酯单体按照一定的比例混合，加以适量的光引发剂、和任选的助剂，即可实现制备一种具备高硬度、高伸长率、高强度，同时具备一定光学性能的光固化薄膜，从而达到大角度3D屏的保护膜应用要求的效果。
具体的，聚氨酯丙烯酸酯(PUA)作为一种低聚物，其含有大量的氨酯N-H键，极容易形成氢键；同时分子中含有的长链二醇单元能够提供柔软性，形成硬段微相区和软段微相区，从而使聚氨酯获得优异的柔韧性、高剪切拉伸强度、良好耐磨性等。
Figure BDA0003133434820000061
而不同官能度丙烯酸酯单体分别在降低粘度、提高柔韧性、增大硬度等方面可以起到极大的提升。
所述聚氨酯丙烯酸酯包括Eternal 6148J75、Sartomer CN965、Sartomer CN966J、Nippton Taogosei UV300013和双键5222中的至少一种。
此外，常用光引发剂为自由基光引发剂，可以分为裂解型和夺氢型。前者主要原理为：引发剂分子在吸收光能后，跃迁至激发单线态，经系间窜跃到激发三线态，此时分子结构呈不稳定状态，弱键会发生均裂，产生初级活性自由基，从而进行引发聚合；而后者则是吸收光能，在激发态与助引发剂发生双分子作用，产生活性自由基。
如下表1中给出了PUA中链终止反应速率常数Kt和链增长反应速率常数Kp与转化率的关系，以指导实际生产中对于聚氨酯丙烯酸酯的选择。
表1 PUA预聚物光固化反应速率常数：
Figure BDA0003133434820000062
Figure BDA0003133434820000071
由此，选择适当的PUA，可以在相同情况下获得最佳的固化效果；同理，添加不同种类、不同用量的光引发剂，采取不同的照射强度(时间)，同样可以在一定的主胶下获得最快的光固时间和最佳的光固效果。
在本发明的一种优选实施方式中，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：
聚氨酯丙烯酸酯97.63％、丙烯酸酯单体1.95％、光引发剂0.42％和助剂0％；
或，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：
聚氨酯丙烯酸酯91.40％、丙烯酸酯单体4.57％、光引发剂4.03％和助剂0％。
本发明中，通过对各组分原料用量比例的进一步调整和优化，从而进一步优化了本发明光固化薄膜的技术效果。
在本发明的一种优选实施方式中，所述丙烯酸酯单体包括季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酰胺、二甲基丙烯酸-1,6-己二醇酯、二丙烯酸-1,6-己二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸三甘醇酯、二丙烯酸三丙二醇酯、二丙烯酸对新戊二醇酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基戊烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷季戊四醇三丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化1,6-己二醇二丙烯酸酯、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，上述丙烯酸酯单体HDDA、Di-TMPTA由于其低粘度、高反应活性、高交联密度、高耐候性，故作为本申请的选择。
在本发明的一种优选实施方式中，所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、二甲苯酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2，4，6-(三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，上述光引发剂200和184在光固化效果一致的情况下，气味可以通过烘烤出去，故在此选择。
在本发明的一种优选实施方式中，所述助剂包括流平剂和稀释溶剂。
在上述优选实施方式中，所述流平剂包括BYK-103、BYK-333、BYK-307、BYK-377、BYK-378、BYK-394、BYK-UV3500、BYK-UV3505、BYK-UV3510、BYK-306、9137、tego Glide400、tego Glide100、tego Glide405、tego Glide406、tego Glide450、tego Flow370中的至少一种；
优选地，所述稀释溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、甲基异丁酮、异佛尔酮、丙酮、丁酮、环己酮、甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚中的至少一种。
根据本发明的一个方面，一种上述光固化薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将各原料混匀制得胶水A；然后将胶水A涂布于基材上；随后再覆盖一层基材，最后依次进行光固、干燥，制得光固化薄膜。
本发明提供的光固化薄膜的制备方法，所述制备方法首先将各原料混匀制得胶水A；然后将胶水A涂布于基材上；随后再覆盖一层基材，最后依次进行光固、干燥，制得光固化薄膜。上述制备方法具有制备工艺简单，易于操作的优势。
作为一种优选的实施方式，为了减低涂布过程中的胶水粘度，减小阻力，还需要将混合均匀的胶水在50℃保温适当时间。
在本发明的一种优选实施方式中，所述涂布的厚度为0.050～0.100mm；
在本发明的一种优选实施方式中，所述基材为30g，50μm离型膜。
在本发明的一种优选实施方式中，所述光固为UV辐射光固，所述UV辐射的强度为1000～1400mj/cm2，时间为10～20s。
作为一种优选的实施方式，上述辐照强度1100mj/cm2，时间为15s。
在本发明的一种优选实施方式中，所述干燥的温度为140～160℃。
作为一种优选的实施方式，上述干燥温度选择为150℃，5min，以去除膜的气味以及进一步固化少量未完全固化的胶水。
根据本发明的一个方面，一种上述光固化薄膜在制备大角度3D屏保护膜中的应用。
本发明提供的光固化薄膜可以广泛应用于大角度3D屏保护膜的制备过程中。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行进一步地说明。
实施例1
一种光固化薄膜，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：
Figure BDA0003133434820000091
如图1所示，所述光固化薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将上述各原料混匀，制得胶水A；
(2)、将胶水A在50℃下加热30min，至适合涂布的黏度；随后将胶水A以0.080mm的厚度涂布于离型膜上，然后再覆盖一层离型膜，得到中间体A；
(3)、将中间体A在1100mj/cm2的辐照强度下利用环形UV灯进行全角度UV辐射光固，制得光固化薄膜。
实施例2
一种光固化薄膜，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：
Figure BDA0003133434820000101
所述光固化薄膜的制备方法同实施例1，随后将固化完成的膜在未剥离离型膜的情况下在烘箱中150℃干燥5min，获得样品。
实施例3
一种光固化薄膜，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：
Figure BDA0003133434820000102
所述光固化薄膜的制备方法同实施例1。
实施例4
一种光固化薄膜，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：
Figure BDA0003133434820000103
Figure BDA0003133434820000111
所述光固化薄膜的制备方法同实施例3，随后将固化完成的膜在未剥离离型膜的情况下在烘箱中150℃干燥5min，获得样品。
实施例5
一种光固化薄膜，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：
Figure BDA0003133434820000112
所述光固化薄膜的制备方法同实施例1。
实施例6
一种光固化薄膜，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：
Figure BDA0003133434820000113
Figure BDA0003133434820000121
所述光固化薄膜的制备方法同实施例5，随后将固化完成的膜在未剥离离型膜的情况下在烘箱中150℃干燥5min，获得样品。
实施例7
一种光固化薄膜，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：
Figure BDA0003133434820000122
所述光固化薄膜的制备方法同实施例2。
对比例1
一种光固化薄膜，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：
Figure BDA0003133434820000123
Figure BDA0003133434820000131
所述光固化薄膜的制备方法同实施例2。
实验例1
为表明本申请制备得到的光固化薄膜具备高硬度、高伸长率、高强度，同时具备一定光学性能的技术效果，现特对本申请实施例1～7以及对比例1制备得到的光固化薄膜进行性能检测，具体方法如下：
(1)强度、伸长率均采用万能试样机进行测试，样条数量为5，宽度为15mm，标距为50mm，拉伸速率为100mm/min，数据取三个中间值的平均数；
(2)邵氏硬度采用邵氏硬度计进行测量，压针距边缘至少12mm，垂直压入试样，保持平稳，在1s内度数，重复五次取平均值；
(3)b*、透过率和浊度均采用分光光度计进行测试，透过率和浊度采用透射模式，b*采用反射模式，仪器自动测量得到数值；
具体检测结果如下表所示：
Figure BDA0003133434820000132
Figure BDA0003133434820000141
由上述实验例可知，本申请制备得到的光固化薄膜具有高硬度、高伸长率、高强度的优势，同时光学性能较佳，能够充分满足现在3D屏保护膜的要求。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种光固化薄膜，其特征在于，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：
聚氨酯丙烯酸酯91～98％、丙烯酸酯单体1.5～4.57％、光引发剂0.5～4.1％和助剂0～0.33％；
所述聚氨酯丙烯酸酯为Eternal 6148J75或双键5222；
所述丙烯酸酯单体为HDDA或Di-TMPTA。
2.根据权利要求1所述的光固化薄膜，其特征在于，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：聚氨酯丙烯酸酯97.63％、丙烯酸酯单体1.95％、光引发剂0.42％和助剂0％；
或，按质量百分数计，所述光固化薄膜包括以下组分：聚氨酯丙烯酸酯91.40％、丙烯酸酯单体4.57％、光引发剂4.03％和助剂0％。
3.根据权利要求1或2所述的光固化薄膜，其特征在于，所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、二甲苯酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2，4，6-(三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的光固化薄膜，其特征在于，所述助剂包括流平剂和稀释溶剂。
5.根据权利要求4所述的光固化薄膜，其特征在于，所述流平剂包括BYK-103、BYK-333、BYK-307、BYK-377、BYK-378、BYK-394、BYK-UV3500、BYK-UV3505、BYK-UV3510、BYK-306、9137、tego Glide400、tego Glide100、tego Glide405、tego Glide406、tego Glide450、tego Flow370中的至少一种；
所述稀释溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、甲基异丁酮、异佛尔酮、丙酮、丁酮、环己酮、甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚中的至少一种。
6.一种根据权利要求1～5任一项所述的光固化薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将各原料混匀制得胶水A；然后将胶水A涂布于基材上；随后再覆盖一层基材，最后依次进行光固、干燥，制得光固化薄膜。
7.根据权利要求6所述的光固化薄膜的制备方法，其特征在于，所述涂布的厚度为0.050～0.100mm；
所述基材为离型膜。
8.根据权利要求6所述的光固化薄膜的制备方法，其特征在于，所述光固为UV辐射光固，所述UV辐射的强度为1000～1400mj/cm2；
和/或，所述干燥的温度为140～160℃。
9.一种根据权利要求1～5任一项所述的光固化薄膜在制备大角度3D屏保护膜中的应用。
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