CN113304504B - 一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法 - Google Patents
一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法,其步骤包括原料轧片、超临界预萃取、有机溶剂萃取、有机溶剂分离精制、大孔吸附树脂纯化、喷雾干燥等。本发明具有集成创新程度高、易于实现工业化生产、产品纯化效果好、绿咖啡豆提取物得率高等优势,产品水溶性、抗吸湿性、咖啡因含量等指标明显优于同行产品,农药残留满足国际最严苛标准要求,已实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及特定规格高品质绿咖啡豆提取物生产工业化方法,尤其是一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法。
背景技术
绿咖啡豆是茜草科植物咖啡树的种子,含有丰富的活性物质,其中绿原酸及其同系物(又称绿咖啡豆提取物)是绿咖啡豆主要的多酚类活性成分,具有抗氧化、抗病毒、抗癌、抑菌等多种生物活性。美国科学家最新研究认为,绿咖啡豆提取物具有良好的减肥、降血压功能,故深受消费者喜爱。
我国是绿咖啡豆的主要生产国,生产地集中在云南和海南两省,云南以小粒咖啡豆为主,主要分布在普洱、保山等地,海南省种植主要集中在万宁、三亚等地。每年有上万吨绿咖啡豆无法满足直接食用的要求而废弃,造成资源浪费、环境污染。
因绿咖啡豆中绿原酸同分异构体种类较多,而且极性也不尽相同,给绿咖啡豆提取物的萃取、纯化带来了困难,采用常规的萃取溶剂和萃取方式,萃取得率较低,有效成分占比不稳定,影响后续开发利用。此外,绿咖啡豆含有的咖啡因、小分子糖与脂类物质的存在使得绿咖啡豆提取物的咖啡因含量高、粉末流动性较差、吸湿结块严重,极大的影响了绿咖啡豆提取物在终端产品中的应用;同时,各国近年来持续加严对植物提取物农药残留的限制,绿咖啡豆提取物制备过程本身是一个成分富集过程,产品中的农药残留也得到富集,越来越难以突破国际贸易壁垒;因此,亟需开发高品质绿咖啡豆提取物生产工业化技术,提高产品品质和市场竞争力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产品纯化效果好、产品得率高、质量好的制备绿咖啡豆提取物的工业化方法。
本方法所采用的技术方案为:
一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法,包括以下步骤:绿咖啡豆直接轧片得到绿咖啡豆胚片;使用超临界二氧化碳流体对绿咖啡豆胚片做预萃取,回收二氧化碳后得到分离物和预萃取后胚片,分离物弃去做无害化处理;预萃取后胚片使用有机溶剂A萃取,得到萃取液,萃取液浓缩至溶剂含量40±5wt%,得到浓缩液;浓缩液中依次加入有机溶剂B、有机溶剂C,分别进行液液萃取,萃取过程调节pH值至4.8±0.2,萃取完成后静置分离,依次得到有机溶剂B的下层液和有机溶剂C的上层液,分别浓缩,分别得到含有咖啡因和绿咖啡豆油的副产物,同时回收溶剂B、溶剂C循环利用,循环利用的溶剂C需周期性进行精馏以减少其中的溶剂B成分比例;有机溶剂C的下层溶液合并、真空浓缩至有机溶剂含量低于1%,然后将得到的浓缩液用纯水稀释至总绿原酸浓度12±2mg/mL,温度35±2℃;所得稀释液使用大孔吸附树脂纯化处理,调节有机溶剂D温度35±2℃、pH值4.3±0.2进行解析,收集解析液;解析液真空浓缩、脱除溶剂残留后,使用喷雾干燥设备制得绿咖啡豆提取物粉末;添加或不添加辅料,调混为不同规格的绿咖啡豆提取物产品。
本发明使用防碰撞液压轧坯机直接将绿咖啡豆轧片,胚片厚度控制在0.3±0.05mm,压辊持续降温,确保温度控制在60℃以下。
本发明超临界萃取釜压力为18±1MPa,温度50℃±2℃,预萃取时间5±0.5小时,二氧化碳流量值为胚片重量的8-16倍;使用两个分离釜做两级分离解析,一级解析压力为8±1MPa,二级解析压力为5±0.5MPa。
本发明有机溶剂A为高度乙醇,其浓度为80±2wt%,萃取温度40±2℃,料液比1:3~8,遍次4~6遍。
本发明所述浓缩液中依次加入有机溶剂B、有机溶剂C,分别进行液液萃取,具体步骤为:
(1)先加入有机溶剂B,该溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、***中的一种,浓缩液与溶剂B的体积比为1:3~6,萃取温度为30±2℃,液液萃取过程中边搅拌边打循环,萃取时间为1~4小时,萃取遍次为2~5遍,每次萃取完成后静置分离放出下层液,各次下层液合并、浓缩得到含咖啡因的副产物做无害化处理;各次上层液合并得到脱除咖啡因的料液;
(2)再向上述脱除咖啡因的料液中加入有机溶剂C,该溶剂为正己烷、植物油抽提溶剂、环己烷中的一种,上述脱除咖啡因的料液与溶剂C的体积比为1:3~6,萃取温度为45±2℃,液液萃取过程中持续搅拌,萃取时间为1~4小时,萃取遍次为2~5遍,每次萃取完成后静置分离放出下层液,合并浓缩,剩余各次上层液合并浓缩,得到含绿咖啡豆油的副产物。
本发明加入有机溶剂B进行液液萃取的过程中,搅拌转速不低于130rpm,同时用泵和设备旁通管路打循环,循环量为每小时2~6倍设备体积;加入有机溶剂C进行液液萃取的过程中,搅拌转速控制在130±2rpm。
本发明当检测循环利用的溶剂C中混合带入的溶剂B比例超过10%时,对溶剂C进行精馏,将其比例降低至2%以内。
本发明真空浓缩过程中的气相温度为55±3℃,真空度0.08±0.005MPa。
本发明稀释液上柱流速为1.0±0.2BV/h,有机溶剂D为乙醇,配置浓度为70±5wt%,流速为1.2±0.3BV/h;树脂型号为DM700。
本发明使用压力式喷雾干燥设备,进喷雾前的待喷液控制固含量35±5%,喷雾压力控制在6~12MPa,出风温度控制在85±5℃。
本发明的技术优点如下:本发明具有技术和装备集成创新程度高、易于实现工业化生产、产品纯化效果好、绿咖啡豆提取物得率高等优势,产品水溶性、抗吸湿性、咖啡因含量等指标明显优于同行产品(经收集其他同行产品发现,同一含量规格的同行产品,20℃水溶后静置12h出现沉淀或悬浮,粉末产品室内敞开放置3h出现吸湿结块,咖啡因含量在0.5%-5%左右),农药残留满足国际最严苛标准要求(小于0.01ppm),已实现工业化生产。
将超临界技术用于脱除绿咖啡豆胚片中的农药残留,乙硫磷、***磷、乐果等国际关注度高的农药残留得到充分脱除,即使后续加工富集,也能确保残留量小于0.01ppm,大大提高产品品质,保障产品质量安全,提升国际市场竞争力;高效溶剂残留脱除技术,在保障含量损失最小化的同时,实现总溶剂残留小于50ppm;创新的溶剂法脱除咖啡因技术,使提取物中咖啡因含量小于0.3%,满足最严苛的客户需求;溶剂C、溶剂B、大孔吸附树脂依次联用技术,使产品中各类杂质充分去除,确保产品单位含量高、抗吸湿性能好;且通过溶剂C对B的置换,使要求严格的溶剂B残留处于检测限之下,顺利销往欧美市场;通过对原料轧片参数的控制、萃取条件的优化、纯化条件的优化以及整个过程中严格控制温度不高于60℃,确保绿原酸有效成分损失最小、转化最少,保障高得率(98%以上),大大提高产品品质,保障产品质量安全,提升国际市场竞争力。
具体实施方式:
实施案例1
称取100.0kg绿咖啡豆原料,检测其绿原酸含量为7.05%,咖啡因含量为1.58%,使用防碰撞液压轧胚机轧片,厚度为0.31mm,压辊持续降温控制在58℃以下。
使用超临界二氧化碳流体对绿咖啡豆胚片预萃取,二氧化碳流量为800L/h,在温度50℃,压力18MPa下预萃取5小时,使用两个分离釜做两级分离解析,一级解析压力为8MPa,二级解析压力为5MPa。回收二氧化碳后得到两级分离物和预萃取后胚片,两级分离物弃去做无害化处理。
预萃取后胚片在40℃、pH保持在4.7,用80wt%乙醇溶液(料液比为1:3)萃取4遍,得到萃取液,萃取液浓缩至溶剂含量40.3%,得到浓缩液。在30℃下,向该浓缩液按照1:3(体积比)的比例加二氯甲烷溶剂,边搅拌边打循环萃取3遍,每遍1小时,搅拌转速135rpm,循环量每小时2倍设备体积;静置分离放出下层液,各次下层液合并浓缩得到含咖啡因的副产物做无害化处理。上层液中加入正己烷溶剂萃取(料液比为1:4),在45℃、搅拌转速为130rpm下萃取3遍,每遍1小时,静置分离,各次上层液合并浓缩后得到含绿咖啡豆油的副产物,下层液在真空度为0.08MPa,温度55℃条件下真空浓缩至溶剂残留量0.8%,后用纯水稀释,得到总绿原酸浓度为12mg/mL的稀释液,保持温度35℃,使用大孔吸附树脂纯化处理,稀释液上柱流速为1.0BV/h,使用预先调节pH值为4.3的65%乙醇解析,解析流速为 1.5BV/h,并实现两根树脂柱的串联吸附、单根解析的循环操作得到解析液。收集的解析液进行真空浓缩、脱除溶剂残留,其气相温度保持为57℃,真空度0.08MPa,得到浓缩待喷液,控制其固含量为35.8%,使用压力式喷雾干燥设备,压力控制为6MPa,出风温度控制在85±2℃范围,喷雾制得绿咖啡豆提取物粉末,不添加辅料,通过高低含量搭配,调混得到14.3kg纯度为48.38%的绿咖啡豆提取物产品,含量得率达到98.1%,经检测,产品中农药残留含量均在0.01ppm检出限以下,咖啡因含量为0.13%,20℃水溶后静置24h未出现沉淀或悬浮,粉末产品室内敞开放置24h,未吸湿结块。
实施案例2
称取500.0kg绿咖啡豆原料,检测其绿原酸含量为7.33%,咖啡因含量为2.24%,使用防碰撞液压轧胚机轧片,厚度为0.35mm,压辊持续降温控制在56℃以下。
使用超临界二氧化碳流体对绿咖啡豆胚片预萃取,二氧化碳流量为4000L/h,在温度52℃,压力19MPa下预萃取5.5小时,使用两个分离釜做两级分离解析,一级解析压力为9MPa,二级解析压力为5.5MPa。回收二氧化碳后得到两级分离物和预萃取后胚片,两级分离物弃去做无害化处理。
预萃取后胚片在42℃、pH保持在4.6,用82wt%乙醇溶液(料液比为1:8)萃取6遍,得到萃取液,萃取液浓缩至溶剂含量45%,得到浓缩液。在32℃下,向该浓缩液按照1:6(体积比)的比例加二氯乙烷溶剂,边搅拌边打循环萃取3遍,每遍1小时,搅拌转速140rpm,循环量每小时6倍设备体积;静置分离放出下层液,各次下层液合并浓缩得到含咖啡因的副产物做无害化处理。上层液中加入植物油抽提溶剂萃取(料液比为1:6),在47℃、搅拌转速为132rpm下萃取5遍,每遍2小时,静置分离,各次上层液合并浓缩后得到含绿咖啡豆油的副产物,下层液在真空度为0.085MPa,温度58℃条件下真空浓缩至溶剂残留量0.8%,后用纯水稀释,得到总绿原酸浓度为14mg/mL的稀释液,保持温度37℃,使用大孔吸附树脂纯化处理,稀释液上柱流速为1.2BV/h,使用预先调节pH值为4.5的75%乙醇解析,解析流速为 1.5BV/h,并实现两根树脂柱的串联吸附、单根解析的循环操作得到解析液。收集的解析液进行真空浓缩、脱除溶剂残留,其气相温度保持为56℃,真空度0.085MPa,得到浓缩待喷液,控制其固含量为40%,使用压力式喷雾干燥设备,压力控制为12MPa,出风温度控制在85±5℃范围,喷雾制得绿咖啡豆提取物粉末,不添加辅料,通过高低含量搭配,调混得到71.03kg纯度为50.71%的绿咖啡豆提取物产品,含量得率达到98.3%,经检测,产品中农药残留含量均在0.01ppm检出限以下,咖啡因含量为0.11%,20℃水溶后静置24h未出现沉淀或悬浮,粉末产品室内敞开放置24h,未吸湿结块。
实施案例3
称取200.0kg绿咖啡豆原料,检测其绿原酸含量为7.86%,咖啡因含量为1.15%,使用防碰撞液压轧胚机轧片,厚度为0.25mm,压辊持续降温控制在55℃以下。
使用超临界二氧化碳流体对绿咖啡豆胚片预萃取,二氧化碳流量为2000L/h,在温度48℃,压力17MPa下预萃取4.5小时,使用两个分离釜做两级分离解析,一级解析压力为9MPa,二级解析压力为5.4MPa。回收二氧化碳后得到两级分离物和预萃取后胚片,两级分离物弃去做无害化处理。
预萃取后胚片在40℃、pH保持在4.6,用78wt%乙醇溶液(料液比为1:5)萃取5遍,得到萃取液,萃取液浓缩至溶剂含量35%,得到浓缩液。在28℃下,向该浓缩液按照1:4(体积比)的比例加***溶剂,边搅拌边打循环萃取4遍,每遍2小时,搅拌转速138rpm,循环量每小时4倍设备体积;静置分离放出下层液,各次下层液合并浓缩得到含咖啡因的副产物做无害化处理。上层液中加入环己烷溶剂萃取(料液比为1:4),在45℃、搅拌转速为130rpm下萃取3遍,每遍1小时,静置分离,各次上层液合并浓缩后得到含绿咖啡豆油的副产物,下层液在真空度为0.08MPa,温度55℃条件下真空浓缩至溶剂残留量0.8%,后用纯水稀释,得到总绿原酸浓度为13mg/mL的稀释液,保持温度35℃,使用大孔吸附树脂纯化处理,稀释液上柱流速为1.0BV/h,使用预先调节的35℃、pH值为4.3的65%乙醇解析,解析流速为 1.5BV/h,并实现两根树脂柱的串联吸附、单根解析的循环操作得到解析液。收集的解析液进行真空浓缩、脱除溶剂残留,其气相温度保持为52℃,真空度0.078MPa,得到浓缩待喷液,控制其固含量为35.8%,使用压力式喷雾干燥设备,压力控制为10MPa,出风温度控制在85±2℃范围,喷雾制得绿咖啡豆提取物粉末,不添加辅料,通过高低含量搭配,调混得到32.35kg纯度为48.11%的绿咖啡豆提取物产品,含量得率达到99.0%,经检测,产品中农药残留含量均在0.01ppm检出限以下,咖啡因含量为0.15%,20℃水溶后静置24h未出现沉淀或悬浮,粉末产品室内敞开放置24h,未吸湿结块。
本轮抽测循环利用的环己烷溶剂中混合带入的***溶剂比例为11.6%,对环己烷溶剂进行精馏,***比例降低为0.94%。
实施案例4
称取400.0kg绿咖啡豆原料,检测其绿原酸含量为6.60%,咖啡因含量为2.22%,使用防碰撞液压轧胚机轧片,厚度为0.33mm,压辊持续降温控制在54℃以下。
使用超临界二氧化碳流体对绿咖啡豆胚片预萃取,二氧化碳流量为4000L/h,在温度50℃,压力18MPa下预萃取5.2小时,使用两个分离釜做两级分离解析,一级解析压力为8.4MPa,二级解析压力为5.2MPa。回收二氧化碳后得到两级分离物和预萃取后胚片,两级分离物弃去做无害化处理。
预萃取后胚片在40.7℃、pH保持在4.6,用80.5wt%乙醇溶液(料液比为1:3)萃取4遍,得到萃取液,萃取液浓缩至溶剂含量40.8%,得到浓缩液。在30.7℃下,向该浓缩液按照1:3.5(体积比)的比例加二氯甲烷溶剂,边搅拌边打循环萃取3遍,每遍2小时,搅拌转速137rpm,循环量每小时2.5倍设备体积;静置分离放出下层液,各次下层液合并浓缩得到含咖啡因的副产物做无害化处理。上层液中加入正己烷溶剂萃取(料液比为1:4.5),在45℃、搅拌转速为133rpm下萃取3遍,每遍1.5小时,静置分离,各次上层液合并浓缩后得到含绿咖啡豆油的副产物,下层液在真空度为0.08MPa,温度55℃条件下真空浓缩至溶剂残留量0.8%,后用纯水稀释,得到总绿原酸浓度为12.2mg/mL的稀释液,保持温度35.9℃,使用大孔吸附树脂纯化处理,稀释液上柱流速为1.0BV/h,使用预先调节pH值为4.4的70.6%乙醇解析,解析流速为 1.5BV/h,并实现两根树脂柱的串联吸附、单根解析的循环操作得到解析液。收集的解析液进行真空浓缩、脱除溶剂残留,其气相温度保持为57±1℃,真空度0.08±0.002MPa,得到浓缩待喷液,控制其固含量为36.8%,使用压力式喷雾干燥设备,压力控制为9MPa,出风温度控制在85±2℃范围,喷雾制得绿咖啡豆提取物粉末,不添加辅料,通过高低含量搭配,调混得到51.75kg纯度为50.33%的绿咖啡豆提取物产品,含量得率达到98.6%,经检测,产品中农药残留含量均在0.01ppm检出限以下,咖啡因含量为0.09%,20℃水溶后静置24h未出现沉淀或悬浮,粉末产品室内敞开放置24h,未吸湿结块。
Claims (9)
1.一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法,包括以下步骤:
(1)绿咖啡豆直接轧片得到绿咖啡豆胚片;
(2)使用超临界二氧化碳流体对绿咖啡豆胚片做预萃取,回收二氧化碳后得到分离物和预萃取后胚片,分离物弃去做无害化处理;
(3)预萃取后胚片使用有机溶剂A萃取,得到萃取液,萃取液浓缩至溶剂含量40±5wt%,得到浓缩液;
(4)浓缩液中依次加入有机溶剂B、有机溶剂C,分别进行液液萃取,萃取过程调节pH值至4.8±0.2,萃取完成后静置分离,依次得到有机溶剂B的下层液和有机溶剂C的上层液,分别浓缩,分别得到含有咖啡因和绿咖啡豆油的副产物,同时回收溶剂B、溶剂C循环利用,循环利用的溶剂C需周期性进行精馏以减少其中的溶剂B成分比例;具体步骤为:
①先加入有机溶剂B,该溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、***中的一种,浓缩液与溶剂B的体积比为1:3~6,萃取温度为30±2℃,液液萃取过程中边搅拌边打循环,萃取时间为1~4小时,萃取遍次为2~5遍,每次萃取完成后静置分离放出下层液,各次下层液合并、浓缩得到含咖啡因的副产物做无害化处理;各次上层液合并得到脱除咖啡因的料液;
②再向上述脱除咖啡因的料液中加入有机溶剂C,该溶剂为正己烷、植物油抽提溶剂、环己烷中的一种,上述脱除咖啡因的料液与溶剂C的体积比为1:3~6,萃取温度为45±2℃,液液萃取过程中持续搅拌,萃取时间为1~4小时,萃取遍次为2~5遍,每次萃取完成后静置分离放出下层液,合并浓缩,剩余各次上层液合并浓缩,得到含绿咖啡豆油的副产物;
(5)有机溶剂C的下层溶液合并、真空浓缩至有机溶剂含量低于1%,然后将得到的浓缩液用纯水稀释至总绿原酸浓度12±2mg/mL,温度35±2℃;
(6)所得稀释液使用大孔吸附树脂纯化处理,调节有机溶剂D温度35±2℃、pH值4.3±0.2进行解析,收集解析液;
(7)解析液真空浓缩、脱除溶剂残留后,得到待喷液,使用喷雾干燥设备制得绿咖啡豆提取物粉末;
(8)添加或不添加辅料,调混为不同规格的绿咖啡豆提取物产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法,其特征在于:使用防碰撞液压轧坯机直接将绿咖啡豆轧片,胚片厚度控制在0.3±0.05mm,压辊持续降温,确保温度控制在60℃以下。
3.根据权利要求1所述的一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法,其特征在于:超临界萃取釜压力为18±1MPa,温度50℃±2℃,预萃取时间5±0.5小时,二氧化碳流量值为胚片重量的8-16倍;使用两个分离釜做两级分离解析,一级解析压力为8±1MPa,二级解析压力为5±0.5MPa。
4.根据权利要求1所述的一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法,其特征在于:有机溶剂A为高度乙醇,其浓度为80±2wt%,萃取温度40±2℃,料液比1:3~8,遍次4~6遍。
5.根据权利要求1所述的一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法,其特征在于:加入有机溶剂B进行液液萃取的过程中,搅拌转速不低于130rpm,同时用泵和设备旁通管路打循环,循环量为每小时2~6倍设备体积;加入有机溶剂C进行液液萃取的过程中,搅拌转速控制在130±2rpm。
6.根据权利要求1所述的一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法,其特征在于:当检测循环利用的溶剂C中混合带入的溶剂B比例超过10%时,对溶剂C进行精馏,将其比例降低至2%以内。
7.根据权利要求1所述的一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法,其特征在于:真空浓缩过程中的气相温度为55±3℃,真空度0.08±0.005MPa。
8.根据权利要求1所述的一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法,其特征在于:稀释液上柱流速为1.0±0.2BV/h,有机溶剂D为乙醇,配置浓度为70±5wt%,流速为1.2±0.3BV/h;树脂型号为DM700。
9.根据权利要求1所述的一种制备绿咖啡豆提取物的工业化方法,其特征在于:使用压力式喷雾干燥设备,进喷雾前的待喷液控制固含量35±5%,喷雾压力控制在6~12MPa,出风温度控制在85±5℃。
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