CN107556284A - 从荔枝皮中提取原花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了从荔枝皮中提取原花青素的方法，包括以下步骤：1)将荔枝皮捣碎，加入乙醇溶液提取，得到乙醇提取液；2)将乙醇提取液过滤，将滤液回收乙醇，得到浸膏；3)向浸膏中加入体积浓度为50～70％乙醇溶液调节荔枝皮浓度至0.3～0.5mg/ml，搅拌溶解，上XAD‑5大孔树脂，先用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为70～90％的乙醇溶液洗脱，分别收集流出液和乙醇洗脱液；4)将流出液上AB‑8+树脂，先用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为40～50％的乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液；5)将两次乙醇洗脱液合并，过滤，滤液浓缩，冷冻干燥，即为荔枝皮原花青素。本发明制得的原花青素纯度高，收率大。
Description
技术领域
本发明涉及生物提取技术领域，具体涉及从荔枝皮中提取原花青素的方法。
背景技术
荔枝为无患子科植物荔枝的果实，是我国南方特产水果。荔枝的工业化生产中主要以鲜果、干果、罐头和干制品为主，而大量荔枝皮作为副产物没有得到有效的开发和利用，常常当作废弃物丢弃。荔枝果皮中含有一定量的原花青素，原花青素对自由基有很强的捕捉消除能力，是一种很好的氧自由基清除剂，具有抑制红细胞膜和低密度脂蛋白脂质过氧化、防止血小板凝聚、防止心脑血管疾病等功能，享有“皮肤维生素”和“口服化妆品”的美誉。现有技术对从荔枝皮中提取原花青素的方法研究较少，如《荔枝皮原花青素提取、纯化及氧化活性研究》(周玮婧、孙智达、谢笔钧、杨尔宁，食品科学，2009年11月30日)公开了从荔枝皮中提取原花青素的方法，先将荔枝果皮捣碎，称取荔枝皮原料放于圆底烧瓶中，加入乙醇，恒温水浴，得到提取液；将提取液过滤，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，水相上AB-8大孔吸附树脂，采用10倍量的蒸馏水和50％乙醇分步洗脱，将乙醇洗脱液真空浓缩，冷冻干燥，得到原花青素。经测定，原花青素的纯度为87.45％，收率为1.3％。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纯度高，收率大的从荔枝皮中提取原花青素的方法。
本发明提供的技术方案是从荔枝皮中提取原花青素的方法，包括以下步骤：
1)将荔枝皮捣碎，加入乙醇溶液提取，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液过滤，将滤液回收乙醇，得到浸膏；
3)向浸膏中加入体积浓度为50～70％乙醇溶液调节荔枝皮浓度至0.3～0.5mg/ml，搅拌溶解，上XAD-5大孔树脂，先用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为70～90％的乙醇溶液洗脱，分别收集流出液和乙醇洗脱液；
4)将流出液上AB-8+树脂，先用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为40～50％的乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液；
5)将两次乙醇洗脱液合并，过滤，滤液浓缩，冷冻干燥，即为荔枝皮原花青素。
步骤1)中，乙醇溶液的体积浓度为50～70％。
步骤1)中，荔枝皮与乙醇溶液的料液比为1：30～50g/ml；提取温度为30～40℃，提取时间为60～120min。
步骤3)中，上样流速为8～16BV/h，蒸馏水的洗脱流速为15～25BV/h，乙醇洗脱流速为10～20BV/h。
步骤3)中，选择XAD-5大孔树脂为苯乙烯型非极性树脂，平均孔径为0.68μm，比表面积为415㎡/g。由于荔枝皮中聚合度高的原花青素分子量较大，正好与该树脂孔径相匹配，可较好的吸附于XAD-5型树脂。由于孔径较大，采用体积浓度为70～90％的乙醇溶液洗脱时，可以较好的将高聚合度的原花青素洗脱下来。
步骤4)中，上样流速为8～16BV/h，蒸馏水的洗脱流速为15～25BV/h，乙醇洗脱流速为10～20BV/h。
步骤4)中，所述AB-8+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色球状颗粒；
比表面积：520～550㎡/g；
粒径范围：0.3～1.2mm；
平均孔径：11.0～12.0nm；
湿视密度：0.7g/ml；
孔隙率：45～50％；
有机物残留量：≤20ppm。
AB-8+大孔树脂是申请人根据生产实际需求，经过大量的实验发现将原AB-8型大孔树脂平均孔径改小一些，使其更好的通过并吸附荔枝皮原花青素低聚体，而大分子量的黄酮以及苷类物质、多糖和蛋白质类物质则无法进入树脂，这些大分子物质不经吸附直接流出；而分子量极小的糖类等物质则因分子量过小通过树脂的速度比原花青素低聚体通过树脂的速度要快，使得改良后的大孔树脂可以很好的吸附原花青素低聚体。另外，AB-8+大孔树脂孔径变小后，比表面积相应增大，能增加吸附面积，吸附和解吸附力均增加，使得原花青素与其他杂质分离更加彻底，提高纯度和收率。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明先采用中极性XAD-5型树脂可以将高聚合度的原花青素分离纯化，再采用AB-8+型树脂可以将低聚合度的原花青素分离纯化，不仅可以提高原花青素的收率，也大大提高了纯度。
2)本发明工艺简单，成本低廉，适合大规模工业化生产，制成的荔枝皮原花青素收率高，纯度大，纯度高达96.0％以上，收率高达1.9％以上。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)将荔枝皮捣碎，加入体积浓度为50％的乙醇溶液提取，荔枝皮与乙醇溶液的料液比为1：30g/ml，在30℃下提取60min，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液过滤，将滤液回收乙醇，得到浸膏；
3)向浸膏中加入体积浓度为50％乙醇溶液调节荔枝皮浓度至0.3mg/ml，搅拌溶解，上XAD-5大孔树脂，上样流速为8BV/h，先用蒸馏水洗柱，蒸馏水的洗脱流速为15BV/h，再用体积浓度为70％的乙醇溶液洗脱，乙醇洗脱流速为10BV/h，分别收集流出液和乙醇洗脱液；
4)将流出液上AB-8+树脂，上样流速为8BV/h，先用蒸馏水洗柱，蒸馏水的洗脱流速为15BV/h，再用体积浓度为40％的乙醇溶液洗脱，乙醇洗脱流速为10BV/h，收集乙醇洗脱液；
所述AB-8+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色球状颗粒；
比表面积：520～550㎡/g；
粒径范围：0.3～1.2mm；
平均孔径：11.0～12.0nm；
湿视密度：0.7g/ml；
孔隙率：45～50％；
有机物残留量：≤20ppm。
5)将两次乙醇洗脱液合并，过滤，滤液浓缩，冷冻干燥，即为荔枝皮原花青素。
采用硫酸-香草醛法测定荔枝皮原花青素的纯度和收率，纯度为96.13％，收率为1.91％。
实施例2
1)将荔枝皮捣碎，加入体积浓度为70％的乙醇溶液提取，荔枝皮与乙醇溶液的料液比为1：50g/ml，在40℃下提取120min，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液过滤，将滤液回收乙醇，得到浸膏；
3)向浸膏中加入体积浓度为70％乙醇溶液调节荔枝皮浓度至0.5mg/ml，搅拌溶解，上XAD-5大孔树脂，上样流速为16BV/h，先用蒸馏水洗柱，蒸馏水的洗脱流速为25BV/h，再用体积浓度为90％的乙醇溶液洗脱，乙醇洗脱流速为20BV/h，分别收集流出液和乙醇洗脱液；
4)将流出液上AB-8+树脂，上样流速为16BV/h，先用蒸馏水洗柱，蒸馏水的洗脱流速为25BV/h，再用体积浓度为50％的乙醇溶液洗脱，乙醇洗脱流速为20BV/h，收集乙醇洗脱液；
所述AB-8+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色球状颗粒；
比表面积：520～550㎡/g；
粒径范围：0.3～1.2mm；
平均孔径：11.0～12.0nm；
湿视密度：0.7g/ml；
孔隙率：45～50％；
有机物残留量：≤20ppm。
5)将两次乙醇洗脱液合并，过滤，滤液浓缩，冷冻干燥，即为荔枝皮原花青素。
采用硫酸-香草醛法测定荔枝皮原花青素的纯度和收率，纯度为96.43％，收率为1.94％。
实施例3
1)将荔枝皮捣碎，加入体积浓度为60％的乙醇溶液提取，荔枝皮与乙醇溶液的料液比为1：40g/ml，在35℃下提取100min，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液过滤，将滤液回收乙醇，得到浸膏；
3)向浸膏中加入体积浓度为60％乙醇溶液调节荔枝皮浓度至0.4mg/ml，搅拌溶解，上XAD-5大孔树脂，上样流速为12BV/h，先用蒸馏水洗柱，蒸馏水的洗脱流速为20BV/h，再用体积浓度为80％的乙醇溶液洗脱，乙醇洗脱流速为15BV/h，分别收集流出液和乙醇洗脱液；
4)将流出液上AB-8+树脂，上样流速为10BV/h，先用蒸馏水洗柱，蒸馏水的洗脱流速为20BV/h，再用体积浓度为45％的乙醇溶液洗脱，乙醇洗脱流速为18BV/h，收集乙醇洗脱液；
所述AB-8+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色球状颗粒；
比表面积：520～550㎡/g；
粒径范围：0.3～1.2mm；
平均孔径：11.0～12.0nm；
湿视密度：0.7g/ml；
孔隙率：45～50％；
有机物残留量：≤20ppm。
5)将两次乙醇洗脱液合并，过滤，滤液浓缩，冷冻干燥，即为荔枝皮原花青素。
采用硫酸-香草醛法测定荔枝皮原花青素的纯度和收率，纯度为97.11％，收率为1.99％。
实施例4
1)将荔枝皮捣碎，加入体积浓度为50％的乙醇溶液提取，荔枝皮与乙醇溶液的料液比为1：50g/ml，在30℃下提取120min，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液过滤，将滤液回收乙醇，得到浸膏；
3)向浸膏中加入体积浓度为50％乙醇溶液调节荔枝皮浓度至0.5mg/ml，搅拌溶解，上XAD-5大孔树脂，上样流速为8BV/h，先用蒸馏水洗柱，蒸馏水的洗脱流速为25BV/h，再用体积浓度为70％的乙醇溶液洗脱，乙醇洗脱流速为20BV/h，分别收集流出液和乙醇洗脱液；
4)将流出液上AB-8+树脂，上样流速为8BV/h，先用蒸馏水洗柱，蒸馏水的洗脱流速为25BV/h，再用体积浓度为40％的乙醇溶液洗脱，乙醇洗脱流速为20BV/h，收集乙醇洗脱液；
所述AB-8+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色球状颗粒；
比表面积：520～550㎡/g；
粒径范围：0.3～1.2mm；
平均孔径：11.0～12.0nm；
湿视密度：0.7g/ml；
孔隙率：45～50％；
有机物残留量：≤20ppm。
5)将两次乙醇洗脱液合并，过滤，滤液浓缩，冷冻干燥，即为荔枝皮原花青素。
采用硫酸-香草醛法测定荔枝皮原花青素的纯度和收率，纯度为96.08％，收率为2.03％。
Claims (6)
1.从荔枝皮中提取原花青素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将荔枝皮捣碎，加入乙醇溶液提取，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液过滤，将滤液回收乙醇，得到浸膏；
3)向浸膏中加入体积浓度为50～70％乙醇溶液调节荔枝皮浓度至0.3～0.5mg/ml，搅拌溶解，上XAD-5大孔树脂，先用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为70～90％的乙醇溶液洗脱，分别收集流出液和乙醇洗脱液；
4)将流出液上AB-8+树脂，先用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为40～50％的乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液；
5)将两次乙醇洗脱液合并，过滤，滤液浓缩，冷冻干燥，即为荔枝皮原花青素。
2.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取原花青素的方法，其特征在于：步骤1)中，乙醇溶液的体积浓度为50～70％。
3.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取原花青素的方法，其特征在于：步骤1)中，荔枝皮与乙醇溶液的料液比为1：30～50g/ml；提取温度为30～40℃，提取时间为60～120min。
4.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取原花青素的方法，其特征在于：步骤3)中，上样流速为8～16BV/h，蒸馏水的洗脱流速为15～25BV/h，乙醇洗脱流速为10～20BV/h。
5.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取原花青素的方法，其特征在于：步骤4)中，上样流速为8～16BV/h，蒸馏水的洗脱流速为15～25BV/h，乙醇洗脱流速为10～20BV/h。
6.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取原花青素的方法，其特征在于：步骤4)中，所述AB-8+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色球状颗粒；
比表面积：520～550㎡/g；
粒径范围：0.3～1.2mm；
平均孔径：11.0～12.0nm；
湿视密度：0.7g/ml；
孔隙率：45～50％；
有机物残留量：≤20ppm。
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