CN113215405A - 一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，包括以下步骤：粉碎；步骤二粉碎物加盐酸和氧化剂后压滤；步骤三：铝置换后强还原，然后送银电解；步骤四：浸出渣拌铅银渣进行熔炼；步骤五：真空蒸馏后银电解；步骤六：银电解得银阳极泥加硝酸分解后加氯化钠得到氯化银，氯化银还原成银粉，滤液置换得钯黑粉溶液，钯黑粉加氯化铵得钯红粉，红粉加氨水和盐酸沉淀得钯黄粉，黄粉加氨水还原得钯粉；步骤七：银阳极泥分解后的铂铑固体加王水分解得铑粉；步骤八：步骤七中含有王水的溶液还原置换得铂黑粉，铂黑粉沉淀得铂黄粉，铂黄粉洗涤过滤后还原置换得铂粉。本发明回收率高，节约加工成本，效益高，污染小，有利于环境保护。

Description

一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法
技术领域
本发明涉及稀贵金属回收技术领域，具体涉及一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法。
背景技术
汽车尾气排出的CO、HC和NOx等有害气体由三元催化通过氧化和还原作用转变为无害的二氧化碳、水和氮气的催化。三元催化器载体表面涂有很薄的催化剂涂层，涂层中直接起催化作用的主要是铂族贵金属(铂Pt、铑Rh、钯Pd)。三元催化剂主要成分为：三氧化二铝98％以上，钯3000—10000克/吨，铂150-1000克/吨，铑150-600克/吨。现有技术中对于从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的常规的技术基本有两种：
1.火法：把三元催化剂球磨成粉状，然后拌铅烟灰及铅银渣制粒，下鼓风炉熔炼富集，得粗铅去灰吹，灰吹得银钯铂铑合金，合金硝酸分银钯，溶液沉淀分离银钯，固体再王水分离铂，溶液提取铂，王水不溶固体为铑粉。但此法因三元催化剂含量偏高，铅银对铂族金属的富集并不理想，需要两次富集，熔炼渣存在跑尾太高；富集的粗铅灰吹同样存在品位太高，氧化铅和灰吹渣跑尾，又得再次富集，这样就又存在二次粗铅灰吹，此方法流程长，周期慢，污染大，回收率低，加工成本高，不利于环境保护，经济效益不理想。
2.湿法：把三元催化剂球磨成粉状，投入反应釜，在盐酸介质中水溶液氯化法浸出，溶液亚硝酸钠络合法。此法需要二次浸出，浸出液太多影响贵金属的回收，浸出渣浸出不完全，渣回收价值经济不划算，工艺冗长，亚硝酸络合法需要循环多次才能分离铂钯铑，劳动强度大，试剂成本高，产生大量的废气和废水，水解贱金属时夹带贵金属，分离铑铂钯时，铂钯带铑，铑中带铂钯，不好控制，操作难度大，此法虽然能直接回收分离铂钯铑，但回收率低，成本高，废气废水处理量大，不利于环境保护。
因此，发明一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，本发明回收率高，节约加工成本，效益高，污染小，有利于环境保护。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，包括以下步骤：
步骤一：把三元催化剂投入超微粉碎机粉碎至200目；
步骤二：将步骤一的粉碎物投入钢衬四氟反应釜中，然后向四氟反应釜加入1：1的盐酸，然后不断注入氧化剂，同时通入蒸汽加热至100-120度，高温常压反应充分完全，反应8小时，然后加水洗涤，使用压滤机进行两次压滤；
步骤三：将步骤二中压滤的滤液进行铝置换，得钯铂铑合金粉，钯铂铑合金粉加1号银粉投入高温小中频炉进行强还原熔炼得银铂钯铑合金锭，然后送银电解；
步骤四：高温小中频炉得到的浸出渣拌铅银渣投入高温中频炉熔炼，得粗铅银贵金属合金合金，含钯铂铑银；
步骤五：将步骤四的粗铅银贵金属合金送真空炉真空蒸馏，得粗铅，并将得到的银钯铂铑合金锭送银电解；
步骤六：步骤五中的银电解得1号银粉和银阳极泥，银阳极泥加硝酸分解得银钯溶液，银钯溶液加氯化钠得到氯化银沉淀，氯化银沉淀使用压滤机压滤得到氯化银和滤液，氯化银加氢氧化钠和水合肼还原成银粉，滤液加氢氧化钠和水合肼置换得钯黑粉溶液，钯黑粉溶液过滤得滤液和钯黑粉，钯黑粉加王水溶解后过滤，滤液加氯化铵得钯红粉，钯红粉过滤后得红粉和滤液，红粉加氨水溶解得钯溶液，钯溶液过滤，滤液加盐酸沉淀得钯黄粉，钯黄粉过滤后得黄粉和滤液，黄粉加入氨水溶解得钯溶液，钯溶液过滤，滤液加水合肼还原得99.95％钯粉；
步骤七：在步骤六中银阳极泥分解后的铂铑固体加王水分解，得到的溶液中的固体即铑粉，得99.85％铑粉；
步骤八：步骤七中含有王水的溶液加氢氧化钠和水合肼还原置换得铂黑粉和溶液，铂黑粉加盐酸和双氧水溶解得铂溶液，铂溶液过滤，滤液加氯化铵后沉淀后过滤出得铂黄粉，铂黄粉用10％的淡盐酸水洗涤过滤后加氢氧化钠和水合肼还原置换得99.95％铂粉。
优选的，所述步骤二中的氧化剂为硝酸、氢氟酸。
优选的，所述步骤三中铝置换的废水进行废水处理。
优选的，所述步骤四中的熔炼渣无价值送水泥厂，所述步骤五中得到的粗铅可外售。
优选的，所述步骤六中的得到的银电解得到的1号银粉送入高温小中频炉用富集铂钯铑或外售，氯化银加氢氧化钠和水合肼还原成的银粉送入高温小中频炉用富集铂钯铑。
优选的，所述步骤六中钯黑粉溶液过滤得到的滤液、钯红粉过滤后得到的滤液，钯黄粉过滤后得到的滤液进行水处理。
优选的，所述步骤六中钯黑粉加王水溶解后过滤得到的滤渣、两次钯溶液过滤得到的滤渣均返回高温小中频炉。
优选的，所述步骤八中铂溶液过滤，滤渣返回高温小中频炉，铂黄粉的洗涤水和过滤的滤液进行水处理。
在上述技术方案中，本发明提供的技术效果和优点：
1、本发明回收率高：钯铂铑均回收99.5％以上，流程短，见效快，改变了传统技术的控制难度大，气味污染大，回收率低等问题。
2、本发明加工过程中得到银粉和的滤渣均可以送入高温小中频炉用富集铂钯铑，并且粗铅、银粉等均可外售，节约加工成本，效益高。
3、本发明加工过程中的洗涤水和过滤均进行进行水处理，污染小，有利于环境保护。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的工艺流程图；
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。
本发明提供了如图1-2的一种从废旧三元催化剂(三元催化剂主要成分为：三氧化二铝98％以上，钯3000—10000克/吨，铂150-1000克/吨，铑150-600克/吨)中回收稀贵金属的方法，包括以下步骤：
步骤一：把三元催化剂投入超微粉碎机粉碎至200目以上，超微粉碎机粉碎的目数均细，旋风收集无尘无染，浸出率高；
步骤二：将步骤一的粉碎物投入钢衬四氟反应釜中，具有钢衬的四氟反应釜耐高温、耐磨、耐腐蚀、安全性能高，适合各种混酸，然后向四氟反应釜加入1：1的盐酸，然后不断注入氧化剂，氧化剂为硝酸、氢氟酸，同时通入蒸汽加热至100-120度，高温常压反应充分完全，反应8小时，然后加水洗涤，使用压滤机进行两次压滤，浸出率达铂95％、钯98％、铑85％；
步骤三：将步骤二中压滤的滤液进行铝置换，得钯铂铑合金粉，铝置换的废水进行废水处理，钯铂铑合金粉加1号银粉投入高温小中频炉进行强还原熔炼得银铂钯铑合金锭，然后送银电解，弱酸分解铑无溶解损耗；
步骤四：高温小中频炉得到的浸出渣拌铅银渣投入高温中频炉熔炼，低品位浸出渣熔炼富集完全，熔炼渣无价值送水泥厂，得粗铅银贵金属合金合金，含钯铂铑银；
步骤五：将步骤四的粗铅银贵金属合金合金送真空炉真空蒸馏，真空炉真空蒸馏无尘无噪音无污染，得粗铅(外售)，并将得到的银钯铂铑合金锭送银电解；
步骤六：步骤五中的银电解得1号银粉和银阳极泥，1号银粉送入高温小中频炉用富集铂钯铑或外售，银阳极泥加硝酸分解得银钯溶液，银钯溶液加氯化钠得到氯化银沉淀，氯化银沉淀使用压滤机压滤得到氯化银和滤液，氯化银加氢氧化钠和水合肼还原成银粉，银粉送入高温小中频炉用富集铂钯铑，滤液(钯液)加氢氧化钠和水合肼置换得钯黑粉溶液，钯黑粉溶液过滤得滤液和钯黑粉，滤液进行水处理，钯黑粉加王水溶解后过滤，滤渣返回高温小中频炉，滤液加氯化铵得钯红粉，钯红粉过滤后得红粉和滤液，滤液进行水处理，红粉加氨水溶解得钯溶液，钯溶液过滤，滤渣返回高温小中频炉，滤液加盐酸沉淀得钯黄粉，钯黄粉过滤后得黄粉和滤液，滤液进行水处理，黄粉加入氨水溶解得钯溶液，钯溶液过滤，滤渣返回高温小中频炉，滤液加水合肼还原得99.95％钯粉；
步骤七：在步骤六中银阳极泥分解后的铂铑固体加王水分解，得到的溶液中的固体即铑粉；
步骤八：步骤七中含有王水的溶液加氢氧化钠和水合肼还原置换得铂黑粉和溶液，传统技术王水赶硝，控制难度大，气味污染大，氯化铵沉淀铂不彻底，溶液机型水处理，铂黑粉加盐酸和双氧水溶解得铂溶液，氯化铵沉淀铂彻底，铂溶液过滤，滤渣返回高温小中频炉，滤液加氯化铵后沉淀后过滤出得铂黄粉，铂黄粉用10％的淡盐酸水洗涤过滤，洗涤水和过滤的滤液进行水处理，铂黄粉加氢氧化钠和水合肼还原置换得99.95％铂粉。
本发明回收率高：钯铂铑均回收99.5％以上，流程短，见效快，改变了传统技术的控制难度大，气味污染大，回收率低等问题。
本发明加工过程中得到银粉和的滤渣均可以送入高温小中频炉用富集铂钯铑，并且粗铅、银粉等均可外售，节约加工成本，效益高。
本发明加工过程中的洗涤水和过滤均进行进行水处理，污染小，有利于环境保护。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。

Claims (8)

1.一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：把三元催化剂投入超微粉碎机粉碎至200目；
步骤二：将步骤一的粉碎物投入钢衬四氟反应釜中，然后向四氟反应釜加入1：1的盐酸，然后不断注入氧化剂，同时通入蒸汽加热至100-120度，高温常压反应充分完全，反应8小时，然后加水洗涤，使用压滤机进行两次压滤；
步骤三：将步骤二中压滤的滤液进行铝置换，得钯铂铑合金粉，钯铂铑合金粉加1号银粉投入高温小中频炉进行强还原熔炼得银铂钯铑合金锭，然后送银电解；
步骤四：高温小中频炉得到的浸出渣拌铅银渣投入高温中频炉熔炼，得粗铅银贵金属合金合金，含钯铂铑银；
步骤五：将步骤四的粗铅银贵金属合金送真空炉真空蒸馏，得粗铅，并将得到的银钯铂铑合金锭送银电解；
步骤六：步骤五中的银电解得1号银粉和银阳极泥，银阳极泥加硝酸分解得银钯溶液，银钯溶液加氯化钠得到氯化银沉淀，氯化银沉淀使用压滤机压滤得到氯化银和滤液，氯化银加氢氧化钠和水合肼还原成银粉，滤液加氢氧化钠和水合肼置换得钯黑粉溶液，钯黑粉溶液过滤得滤液和钯黑粉，钯黑粉加王水溶解后过滤，滤液加氯化铵得钯红粉，钯红粉过滤后得红粉和滤液，红粉加氨水溶解得钯溶液，钯溶液过滤，滤液加盐酸沉淀得钯黄粉，钯黄粉过滤后得黄粉和滤液，黄粉加入氨水溶解得钯溶液，钯溶液过滤，滤液加水合肼还原得99.95％钯粉；
步骤七：在步骤六中银阳极泥分解后的铂铑固体加王水分解，得到的溶液中的固体即铑粉，得99.85％铑粉；
步骤八：步骤七中含有王水的溶液加氢氧化钠和水合肼还原置换得铂黑粉和溶液，铂黑粉加盐酸和双氧水溶解得铂溶液，铂溶液过滤，滤液加氯化铵后沉淀后过滤出得铂黄粉，铂黄粉用10％的淡盐酸水洗涤过滤后加氢氧化钠和水合肼还原置换得99.95％铂粉。
2.根据权利要求1所述的一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，其特征在于：所述步骤二中的氧化剂为硝酸、氢氟酸。
3.根据权利要求1所述的一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，其特征在于：所述步骤三中铝置换的废水进行废水处理。
4.根据权利要求1所述的一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，其特征在于：所述步骤四中的熔炼渣无价值送水泥厂，所述步骤五中得到的粗铅可外售。
5.根据权利要求1所述的一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，其特征在于：所述步骤六中的得到的银电解得到的1号银粉送入高温小中频炉用富集铂钯铑或外售，氯化银加氢氧化钠和水合肼还原成的银粉送入高温小中频炉用富集铂钯铑。
6.根据权利要求1所述的一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，其特征在于：所述步骤六中钯黑粉溶液过滤得到的滤液、钯红粉过滤后得到的滤液，钯黄粉过滤后得到的滤液进行水处理。
7.根据权利要求1所述的一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，其特征在于：所述步骤六中钯黑粉加王水溶解后过滤得到的滤渣、两次钯溶液过滤得到的滤渣均返回高温小中频炉。
8.根据权利要求1所述的一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，其特征在于：所述步骤八中铂溶液过滤，滤渣返回高温小中频炉，铂黄粉的洗涤水和过滤的滤液进行水处理。
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