CN115558793A - 一种从含铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从含铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的方法，包括以下步骤：向60~80℃铂钯铑溶液中加入沉淀剂A反应4~8h，冷却至室温后抽滤洗涤得到红色铑沉淀和铂钯滤液，铑沉淀经马弗炉煅烧、王水去杂和氢气还原得到纯铑粉；加碱调节铂钯滤液pH至0.5~1.5，加入沉淀剂B，搅拌0.5~2h后静置1~4h，经抽滤得到黄色钯沉淀和铂滤液，钯沉淀经王水溶解、氨水络合后过滤得到洁净的二氯四氨钯溶液，向二氯四氨钯溶液中加水合肼还原后得到纯海绵钯；向铂滤液中加碱调节pH值8~9生成羟铂酸盐并过滤，然后在滤液中加入盐酸和氯化铵生成黄色沉淀铂盐，铂盐经抽滤洗涤放在马弗炉中煅烧得到纯海绵铂。本发明具有工艺简单、沉淀剂选择性好和产品纯度高（≥99.95%）的优点。

Description

一种从含铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的方法
技术领域
本发明属于贵金属回收技术领域，尤其涉及一种从含铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的方法。
背景技术
铂族金属是国家的战略资源，其应用极其广泛，我国是铂族金属世界第一消费大国，但是我国铂族金属矿产资源极其贫乏，只占全球储量的0.48%，为了满足我国对铂族金属的需求，最重要的途径就是通过回收实现铂族金属资源循环利用。铂族金属最大的消费领域是汽车行业，同样，回收铂族金属最大的二次资源是失效汽车尾气催化剂，从庄信公布的铂族金属市场调查报告可知，2021年全球有35%的铂、83%钯、92%铑都用于生产汽车三元催化剂，而从失效汽车尾气催化剂中回收的铂、钯和铑分别是51.6t、104.6t和11.5t，随着汽车的报废，铂钯铑的回收量会逐年攀升。
对于汽车废催化剂的回收方法通常是先采用火法熔炼富集得到贵金属富集物，然后采用湿法冶金的方法得到含铂、钯、铑的贵金属溶液，最后通过分离、提纯等精炼技术得到铂、钯和铑产品，然而铂、钯和铑元素因同属铂族元素，它们之间有着极为相似的化学性质，要将三种贵金属从铂钯铑溶液中单独分离出来特别困难。目前，对于铂钯铑溶液进行分离的方法主要有沉淀分离法，萃取分离法等。传统的沉淀分离法主要利用配合物中心离子价态及各种配合盐溶解度的差别进行分离，但是分离过程中铂钯铑之间相互夹带较多，分离不彻底，选择性较差，需要经过反复提纯才能得到合格的产品，直收率较低。溶剂萃取分离技术主要利用金属配合物中心离子价态和配合物结构状态的差别进行分离，多在室温的液相中进行，但需要大量的有机相储备、使用和周转，而且，洗涤、反萃、再生的化学试剂消耗大，如果酸度调节不当，铂钯铑之间会发生共萃，两相界面分离不好。
发明内容
本发明的目的是在于克服现有技术中存在的不足，提供一种从含铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的方法。本发明选用沉淀剂选择性好，通过简单的分离提纯操作就能实现铂钯铑之间的分离，并得到高纯度的产品。
为实现以上技术目的，本发明实施例采用的技术方案是：
一种从含铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的方法，包括以下步骤：
步骤S1，将从汽车废催化剂回收的铂钯铑的溶液加入反应器中，开启搅拌，升温至60~80℃加入沉淀剂A反应4~8h，冷却至室温后抽滤得到红色铑沉淀和铂钯滤液；
此步骤中发生化学反应的化学反应式如下：
C2H8N2+HCl→C2H10N2Cl2
H3RhCl6+ C2H10N2Cl2→[C2H10N2]3[RhCl6]2↓+HCl。
步骤S2，用去离子水洗涤步骤S1得到的红色铑沉淀3~6遍，其后放在马弗炉中600~700℃下煅烧2~4h得到铑黑，铑黑在王水中煮沸30~60分钟后抽滤洗涤至中性，最后放在管式炉中升温至600~700℃下氢气还原2~4h得到纯铑粉；
此步骤中发生化学反应的化学反应式如下：
[C2H10N2]3[RhCl6]2+O2→Rh+Rh2O3+H2O+HCl+N2↑+CO2↑
Rh2O3+H2→Rh+H2O。
步骤S3，将步骤S1中的铂钯滤液加入反应器中，开启搅拌，调节所述铂钯滤液的pH值为0.5~1.5，然后加入沉淀剂B反应0.5~2h，反应完毕后停止搅拌并静置1~4h，经抽滤得到黄色钯沉淀和铂滤液，钯沉淀经王水溶解、氨水络合过滤得到洁净的二氯四氨钯溶液，向所述二氯四氨钯溶液中加水合肼还原得到纯海绵钯；
此步骤中发生化学反应的化学反应式如下：
H2PdCl4+C6H10N2O2+NaOH→Pd(C6H9N2O2)2↓+NaCl+H2O
Pd(C6H9N2O2)2+HCl+HNO3→H2PdCl4+CO2↑+N2↑+NOx↑+C6H10N2O2↓
H2PdCl4+NH3·H2O→Pd(NH3)4Cl2+NH4Cl+H2O
Pd(NH3)4Cl2+N2H4·H2O→Pd↓+NH4Cl+N2↑+NH3·H2O。
步骤S4，将步骤S3中的铂滤液加入反应器中，开启搅拌，调节所述铂滤液的pH值为8~9，经过滤得到羟铂酸盐滤液，用盐酸调节所述羟铂酸盐滤液的pH值至0.5~1.5，然后加入氯化铵，反应得到氯铂酸铵沉淀，所述氯铂酸铵沉淀经抽滤洗涤置于马弗炉中煅烧，在700~800℃煅烧2~4h后得到纯海绵铂。
此步骤中发生化学反应的化学反应式如下：
H2PtCl6+OH-→[PtOH6]2-+H2O
[PtOH6]2-+HCl+NH4Cl→(NH4)2PtCl6+H2O+Cl-
(NH4)2PtCl6→Pt+HCl+ NH4Cl+N2↑。
进一步地，步骤S1中，所述含铂钯铑溶液是从汽车废催化剂回收得到的。
进一步地，步骤S1中，以质量比计，所述沉淀剂A加入量为：沉淀剂A：铑=2~3:1。优选地，通过ICP光谱仪测量铂钯铑溶液中铑的浓度，然后根据体积计算得到铂钯铑溶液中铑的质量。
进一步地，步骤S1中，所述沉淀剂A包括乙二胺C2H8N2、盐酸和水，其中以质量比计，乙二胺：35%盐酸：水=2:3~4:1~2。
进一步地，步骤S3中，以质量比计，所述沉淀剂B加入量为：沉淀剂B：钯=10~25:1。优选地，通过ICP光谱仪测量铂钯铑溶液中钯的浓度，然后根据体积计算得到铂钯铑溶液中钯的质量。
进一步地，步骤S3中，所述沉淀剂B包括1，2-环己二酮二肟C6H10N2O2、氢氧化钠和水，其中以质量比计，1，2-环己二酮二肟：氢氧化钠：水=1~2:1~2:5~6。
进一步地，步骤S4中，所述氯化铵的加入量为铂重量的5~30倍。
具体地，步骤S4中，所述氯化铵的加入量为所述铂钯铑溶液中铂重量的5~30倍。通过ICP光谱仪测量铂钯铑溶液中铂的浓度，然后根据体积计算得到铂钯铑溶液中铂的质量。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
（1）本发明采用沉淀剂A和B对铂钯铑溶液进行分步沉淀，由于沉淀剂具有高选择性，减少了分离过程中铂、钯、铑之间的相互夹带，有利于后续贵金属的提纯，解决了铂、钯、铑之间分离不彻底的问题，通过简单的分离提纯操作就能制得纯度均不低于99.95%的铑粉、海绵钯和海绵铂产品。
（2）本发明工艺流程简单，沉淀剂选择性好，产品纯度高，容易实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例从铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
沉淀剂A的配制方法：向反应器加入去离子水和盐酸，开启搅拌，向反应器缓慢滴加乙二胺溶液，其中，乙二胺（g）：35%盐酸（g）：水（g）=2:3.6:1.3。配制过程中控制反应温度不超过50℃，乙二胺滴加完毕后停止搅拌，沉淀剂A配制完成。
沉淀剂A中发生的化学反应：C2H8N2+HCl→C2H10N2Cl2。
沉淀剂B的配制方法：向反应器加入去离子水、氢氧化钠和1,2-环己二酮二肟，其中1,2-环己二酮二肟（g）：氢氧化钠（g）：水（g）=1:1.7:5.7，开启搅拌和加热，升温至60℃，搅拌2h直至固体全部溶解完成，并保持温度为60℃，防止溶液出现结晶。
实施例1
一种从含铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的方法，包括以下步骤：
步骤S1，取500mL从汽车废催化剂回收的铂钯铑溶液（其中铂：3.12g/L、钯：20.57g/L、铑：4.36g/L、酸度：5mol/L）加入反应器，开启搅拌，升温至60℃加入沉淀剂A4.36克反应4h，关闭搅拌和加热，冷却至室温后抽滤得到红色铑沉淀和铂钯滤液；
此步骤中发生的化学反应如下：
H3RhCl6+ C2H10N2Cl2→ [C2H10N2]3[RhCl6]2↓+HCl
步骤S2，用750mL去离子水洗涤步骤S1得到的红色铑沉淀3遍后装入石英舟置于马弗炉中，在600℃下煅烧2h得到铑黑2.11克，用10mL王水（盐酸：硝酸=3:1）煮沸铑黑30分钟，然后用75mL去离子水洗涤铑黑至中性，最后放于管式炉600℃氢气气氛下还原2h得到纯度99.95%的铑粉2.07克；
此步骤中发生的化学反应如下：
[C2H10N2]3[RhCl6]2+O2→Rh+Rh2O3+H2O+HCl+N2↑+CO2↑
Rh2O3+H2→Rh+H2O
步骤S3，开启搅拌，向步骤S1得到的铂钯滤液中加入氢氧化钠调节pH值为0.5，再加入沉淀剂B 102克，反应0.5h后停止搅拌并静置1h，经抽滤得到黄色钯沉淀和铂滤液，向反应器加入钯沉淀和50mL王水，开启搅拌，升温至80℃溶解成溶液，然后加入25%氨水调节pH值为8，当溶液冷却至室温后过滤得到纯净的二氯四氨钯溶液，向二氯四氨钯溶液加入80%水合肼50mL还原后得到纯度99.96%的海绵钯9.77克；
此步骤中发生的化学反应如下：
H2PdCl4+C6H10N2O2+NaOH→Pd(C6H9N2O2)2↓+NaCl+H2O
Pd(C6H9N2O2)2+HCl+HNO3→H2PdCl4+CO2↑+N2↑+ NOx↑+C6H10N2O2↓
H2PdCl4+NH3·H2O→Pd(NH3)4Cl2+NH4Cl+H2O
Pd(NH3)4Cl2+N2H4·H2O→Pd↓+NH4Cl+N2↑+NH3·H2O
步骤S4，开启搅拌，向步骤S3中的铂滤液中加入氢氧化钠调节pH值至8，经过滤得到羟铂酸钠滤液，滤液加入盐酸调节pH值至0.5，然后加入7.8克氯化铵到滤液中反应得到氯铂酸铵沉淀，用30mL 5%氯化铵洗水洗涤氯铂酸铵3遍后置于马弗炉700℃煅烧2h，最后得到纯度99.95%的海绵铂1.25克。
此步骤中发生的化学反应如下：
H2PtCl6+OH-→[PtOH6]2-+H2O
[PtOH6]2-+HCl+NH4Cl→(NH4)2PtCl6+H2O+Cl-
(NH4)2PtCl6→Pt+HCl+NH4Cl+N2↑
实施例2
一种从含铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的方法，包括以下步骤：
步骤S1，取500mL从汽车废催化剂回收的铂钯铑溶液（其中铂：3.12g/L、钯：20.57g/L、铑：4.36g/L、酸度：5mol/L）加入反应器，开启搅拌，升温至70℃加入沉淀剂A5.45克反应6h，关闭搅拌和加热，冷却至室温后抽滤得到红色铑沉淀和铂钯滤液；
步骤S2，用100mL去离子水洗涤步骤S1中得到的红色铑沉淀4遍后装入石英舟置于马弗炉中，在650℃下煅烧3h得到铑黑2.20克，用10mL王水（盐酸：硝酸=3:1）煮沸铑黑45分钟，然后用75mL去离子水洗涤铑黑至中性，最后放于管式炉650℃氢气气氛下还原3h得到纯度99.96%的铑粉2.09克；
步骤S3，开启搅拌，向步骤S1中的铂钯滤液中加入氢氧化钾调节pH值1.0，再加入沉淀剂B 180克，反应1.25h后停止搅拌并静置2.5h，经抽滤得到黄色钯沉淀和铂滤液，向反应器加入钯沉淀和50mL王水，开启搅拌，升温至80℃溶解成溶液，然后加入25%氨水调节pH值为8.5，溶液冷却至室温后过滤得到纯净的二氯四氨钯溶液，向二氯四氨钯溶液加80%水合肼50mL还原后得到纯度99.95%的海绵钯9.87克；
步骤S3，开启搅拌，向步骤S3的铂滤液中加氢氧化钾调节pH值8.5，经过滤得到羟铂酸钾滤液，滤液加入盐酸调节pH值至1.0，然后加入23.5克氯化铵到滤液中反应得到氯铂酸铵，用30mL 5%氯化铵洗涤氯铂酸铵3遍后置于马弗炉750℃煅烧3h，最终得到纯度99.95%的海绵铂1.40克。
实施例3
一种从含铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的方法，包括以下步骤：
步骤S1，取500mL从汽车废催化剂回收的铂钯铑溶液（其中铂：3.12g/L、钯：20.57g/L、铑：4.36g/L、酸度：5mol/L）加入反应器，开启搅拌，升温至80℃加入沉淀剂A6.54克反应8h，关闭搅拌和加热，冷却至室温后抽滤得到红色铑沉淀和铂钯滤液；
步骤S2，用150mL去离子水洗涤步骤S1中得到的红色铑沉淀6遍后装入石英舟置于马弗炉中，在700℃下煅烧4h得到铑黑2.25克，用10mL王水（盐酸：硝酸=3:1）煮沸铑黑60分钟，然后用75mL去离子水洗涤铑黑至中性，最后放于管式炉700℃氢气气氛下还原2h得到纯度99.97%的铑粉2.14克；
步骤S3，开启搅拌，向步骤S1中的铂钯滤液中加入氢氧化钠调节pH值1.5，再加入沉淀剂B 257克，反应2h后停止搅拌静置1h，经抽滤得到黄色钯沉淀和铂滤液，向反应器加入钯沉淀和50mL王水，开启搅拌，升温至80℃溶解成溶液，然后加入25%氨水调节pH值为8，溶液冷却至室温后过滤得到纯净的二氯四氨钯溶液，向二氯四氨钯溶液加80%水合肼50mL还原后得到纯度99.95%的海绵钯10.07克；
步骤S3，开启搅拌，向步骤S3的铂滤液中加入氢氧化钠调节pH值9，经过滤得到羟铂酸钠滤液，滤液加盐酸调节pH值至1.5，然后加入46.8克氯化铵到滤液中反应得到氯铂酸铵，用30mL 5%氯化铵洗涤氯铂酸铵3遍后置于马弗炉800℃煅烧4h，最后得到纯度99.95%的海绵铂1.48克。
实施例1-3中，通过简单的分离提纯操作就能制得纯度均不低于99.95%的铑粉、海绵钯和海绵铂产品，表明该方法具有操作简单，沉淀剂选择性好的特点。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种从含铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将含铂钯铑溶液加入反应器中，开启搅拌，升温至60~80℃加入沉淀剂A反应4~8h，冷却至室温后抽滤得到红色铑沉淀和铂钯滤液；
步骤S2，用去离子水洗涤步骤S1得到的红色铑沉淀3~6遍，其后放在马弗炉中600~700℃下煅烧2~4h得到铑黑，铑黑在王水中煮沸30~60分钟后抽滤洗涤至中性，最后放在管式炉中升温至600~700℃下氢气还原2~4h得到纯铑粉；
步骤S3，将步骤S1中的铂钯滤液加入反应器中，开启搅拌，调节所述铂钯滤液的pH值为0.5~1.5，然后加入沉淀剂B反应0.5~2h，反应完毕后停止搅拌并静置1~4h，经抽滤得到黄色钯沉淀和铂滤液，钯沉淀经王水溶解、氨水络合过滤得到洁净的二氯四氨钯溶液，向所述二氯四氨钯溶液中加水合肼还原得到纯海绵钯；
步骤S4，将步骤S3中的铂滤液加入反应器中，开启搅拌，调节所述铂滤液的pH值为8~9，经过滤得到羟铂酸盐滤液，用盐酸调节所述羟铂酸盐滤液的pH值至0.5~1.5，然后加入氯化铵，反应得到氯铂酸铵沉淀，所述氯铂酸铵沉淀经抽滤洗涤置于马弗炉中煅烧，在700~800℃煅烧2~4h后得到纯海绵铂。
2.根据权利要求1所述的从含铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的方法，其特征在于，步骤S1中，所述含铂钯铑溶液是从汽车废催化剂回收得到的。
3.根据权利要求1所述的从含铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的方法，其特征在于，步骤S1中，以质量比计，所述沉淀剂A加入量为：沉淀剂A：铑=2~3:1。
4.根据权利要求1所述的从含铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的方法，其特征在于，步骤S1中，所述沉淀剂A包括乙二胺C2H8N2、盐酸和水，其中以质量比计，乙二胺：35%盐酸：水=2:3~4:1~2。
5.根据权利要求1所述的从含铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的方法，其特征在于，步骤S3中，以质量比计，所述沉淀剂B加入量为：沉淀剂B：钯=10~25:1。
6.根据权利要求1所述的从含铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的方法，其特征在于，步骤S3中，所述沉淀剂B包括1，2-环己二酮二肟C6H10N2O2、氢氧化钠和水，其中以质量比计，1，2-环己二酮二肟：氢氧化钠：水=1~2:1~2:5~6。
7.根据权利要求1所述的从含铂钯铑溶液中分离提纯铂、钯、铑的方法，其特征在于，步骤S4中，所述氯化铵的加入量为铂重量的5~30倍。
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