CN116477679B - 利用氧化铝载体铱催化剂回收提纯制备氯铱酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用氧化铝载体铱催化剂回收提纯制备氯铱酸的方法，本发明中的方法分成两步，第一步通过对氧化铝载体铱催化剂粉末进行常压酸溶后的滤渣进行高温熔融、酸溶沉淀步骤富集90%以上铱，第二步通过对氧化铝载体铱催化剂粉末进行常压酸溶后的过滤液通过螯合树脂吸收、树脂脱附、沉淀收集其余铱金属；然后将分别得到氯铱酸铵沉淀合并溶解得到氯铱酸。该方法对铱回收设备要求低、能耗低、回收率高，综合回收率达到96%。
Description
技术领域
本发明涉及铂族金属铱的回收分离技术领域，具体涉及一种利用氧化铝载体铱催化剂回收提纯制备氯铱酸的方法。
背景技术
氧化铝载体铱催化剂主要用于汽车尾气净化、肼分解和不饱和碳氢化合物加氢等方面。在这些特定领域具有催化性能好、选择性高、难以替代的特点，铱金属世界范围内都属于极其稀有的贵金属种类，从催化剂中回收提纯铱并重复利用具有较好的经济价值。
由于铱具有极强的耐腐蚀性能，常温常压下难以溶解造液，回收分离难度大，回收率偏低。因而目前直接从氧化铝载体铱催化剂回收提纯铱方法的报道不多，相对来说，氧化铝载体铂和钯催化剂的回收方法较多，如专利（CN103276215B）公开了一种从废催化剂中回收贵金属的方法，对设备要求较高，需要采用高压溶解，以及专利（CN103194606A）公开了一种从氧化铝基废催化剂中富集铂族金属的方法，并且上述公开方法都是主要适用于铂和钯氧化铝载体催化剂回收。
传统从颗粒状氧化铝载体铱催化剂中回收铱一般分为碱溶解法和酸溶解法，高温熔融法中过氧化钠可以使铱转变为铱的氧化物，氢氧化钠可以使催化剂中难溶的氧化铝转变为偏铝酸钠，但是大量铝溶解对铱分离会造成困难，铱沉淀难以避免夹杂铝金属，增加后续提纯难度。酸溶解法虽然可以溶解大部分载体氧化铝，但是也会溶解少量的铱金属造成流失，回收率偏低。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的主要目的在于提供一种利用氧化铝载体铱催化剂回收提纯制备氯铱酸的方法，本发明中的方法分成两步，第一步通过对氧化铝载体铱催化剂粉末进行常压酸溶后的滤渣进行高温熔融、酸溶沉淀步骤富集90%以上铱，第二步通过对氧化铝载体铱催化剂粉末进行常压酸溶后的过滤液通过螯合树脂吸收、树脂脱附、沉淀收集其余铱金属；然后将分别得到氯铱酸铵沉淀合并溶解得到氯铱酸。该方法对铱回收设备要求低、能耗低、回收率高，综合回收率达到96%。
为了实现上述目的，本发明提供了一种利用氧化铝载体铱催化剂回收提纯制备氯铱酸的方法。
该利用氧化铝载体铱催化剂回收提纯制备氯铱酸的方法包括以下步骤：
常压酸溶：将氧化铝载体铱催化剂粉末在常压下与硫酸进行加热反应，然后稀释过滤并对获得的不溶物进行洗涤，得到滤液和滤渣；
高温熔融：采用氢氧化钠和过氧化钠的混合物与所述滤渣进行高温熔融，得到熔融产物；
酸溶沉淀：采用盐酸溶解所述熔融产物，并利用硝酸氧化，之后加入饱和氯化铵溶液沉淀铱，得到第一氯铱酸铵晶体；
树脂吸附：利用丙硫醇树脂吸附静置后的所述滤液；
树脂脱附：采用含硫脲的盐酸溶液进行脱附，并将脱附液加入至浓硫酸溶液中进行加热浓缩，然后将得到的沉淀物采用王水溶解并加入饱和氯化铵溶液沉淀铱，得到第二氯铱酸铵晶体；
将所述第一氯铱酸铵晶体和所述第二氯铱酸铵晶体混合后加入王水溶解制得氯铱酸。
进一步的，还包括球磨粉碎：将氧化铝载体铱催化剂进行球磨，得到氧化铝载体铱催化剂粉末。
进一步的，所述氧化铝载体铱催化剂粉末的粒度为50~100目。
进一步的，常压酸溶步骤中，所述硫酸的质量分数为30~40%，加热温度为80~100℃，持续反应时间2~4h；采用热水洗涤不溶物若干次，得到所述滤液和所述滤渣。
进一步的，高温熔融步骤中，所述氢氧化钠与所述过氧化钠的质量比为1：3，高温熔融温度为700±50℃；
所述滤渣与所述氢氧化钠和所述过氧化钠的混合物的质量比为1：（3~5）。
进一步的，树脂吸附步骤中，所述滤液以50~200ml/min的速度通过所述丙硫醇树脂。
进一步的，所述丙硫醇树脂为1-丙硫醇树脂或者1,3-丙二硫醇树脂。
进一步的，树脂脱附步骤中，采用含2~5%硫脲的盐酸溶液进行脱附；所述浓硫酸溶液的质量分数为40~60%；加热浓缩温度为100~130℃，时间为3~5h。
进一步的，所述盐酸溶液的质量分数为5~20%。
进一步的，所述氧化铝载体铱催化剂中铱的质量分数为5~40%。
本发明提供一种氧化铝载体铱催化剂回收制备氯铱酸的方法，实现氧化铝载体铱催化剂中铱回收重复利用。
本发明中的回收提纯制备方法对铱回收设备要求低、能耗低、回收率高，综合回收率达到96%。
本发明中的回收提纯制备方法适用于含铱量5~40%的氧化铝载体催化剂，对于铱含量较低的催化剂的效果更加明显。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明提供的实施例中利用氧化铝载体铱催化剂回收提纯制备氯铱酸的方法的流程图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
根据本发明的具体实施方式，提供了一种利用氧化铝载体铱催化剂回收提纯制备氯铱酸的方法。
本发明中利用氧化铝载体铱催化剂回收提纯制备氯铱酸的方法适用于含铱量以质量分数计为5~40%的氧化铝载体催化剂，对于铱含量较低的催化剂的效果更加明显。
当然，其也可以适用于铱含量较高的催化剂的回收提纯制备氯铱酸。
本发明中利用氧化铝载体铱催化剂回收提纯制备氯铱酸的方法具体包括以下步骤：
球磨粉碎：将氧化铝载体铱催化剂进行球磨，得到氧化铝载体铱催化剂粉末。
在本发明的实施例中，氧化铝载体铱催化剂粉末的粒度为50~100目。
常压酸溶：将氧化铝载体铱催化剂粉末加入到常压反应釜中，加入质量分数为30~40%的硫酸进行加热反应，加热温度为80~100℃，持续反应时间2~4h；反应结束后冷却，然后加入高纯水稀释，将上清液过滤，下层不溶物离心后过滤，并用热水洗涤不溶物若干次，如洗涤三次，以有效去除不溶物表面的硫酸铝，得到滤液和滤渣。
需要说明的是，本发明中的滤渣主要包括铱金属以及铱的氧化物，而由于滤液中会含有铱离子，为了实现对铱的高效回收，将滤液一并收集并进行后续处理。
本发明的实施例中，滤液包含稀释过滤后的上清液、不溶物离心过滤液以及洗涤液，以确保对铱的高效回收。
高温熔融：采用氢氧化钠和过氧化钠的混合物与滤渣进行高温熔融，得到熔融产物。
在本发明的实施例中，氢氧化钠与过氧化钠的质量比为1：3，高温熔融温度为700±50℃。
作为本发明的一种实施方式，滤渣与氢氧化钠和过氧化钠的混合物的质量比为1:（3~5）。
酸溶沉淀：熔融产物冷碎后转入反应釜中，加入高纯水浆化搅拌，加入盐酸溶解熔融产物，并加入硝酸进行氧化。之后加入饱和氯化铵溶液沉淀铱，得到黑褐色第一氯铱酸铵晶体，冷却后过滤晶体。
需要说明的是，本发明的酸溶沉淀步骤中加入的盐酸、硝酸以及加入的饱和氯化铵溶液的质量及浓度等均可以根据实际需要进行调整选择，不作具体限定。
树脂吸附：利用丙硫醇树脂吸附滤液。
值得一提的是，在进行树脂吸附之前需要将滤液静置一定时间，如静置24h后再进行树脂吸附。
在本发明的实施例中，滤液以50~200ml/min的速度通过丙硫醇树脂柱。
作为本发明的实施方式，丙硫醇树脂可以为1-丙硫醇树脂或者1,3-丙二硫醇树脂。
树脂脱附：采用含硫脲的盐酸溶液进行脱附，然后将脱附液加入至浓硫酸溶液中进行加热浓缩沉淀铱，加热浓缩温度为100~130℃，时间为3~5h，得到沉淀物，过滤沉淀物后加入王水进行溶解，然后加入饱和氯化铵溶液沉淀铱，得到第二氯铱酸铵晶体，过滤。
在本发明的实施例中，采用含2~5%（以质量分数计）硫脲的盐酸溶液进行脱附。
作为本发明的一种实施方式，盐酸溶液的质量分数为5~20%。
在本发明的实施例中，树脂脱附过程中，浓硫酸溶液的质量分数为40~60%。
最后，将第一氯铱酸铵晶体和第二氯铱酸铵晶体混合后加入王水溶解制得氯铱酸。
需要说明的是，王水的浓度以及加入量可以根据实际需要进行设计，不作具体限定。
本发明中提供的方法对铱回收设备要求低、能耗低、回收率高，综合回收率达到96%。
以下将通过具体实施例对本发明中利用氧化铝载体铱催化剂回收提纯制备氯铱酸的方法进行详细说明。
实施例1：
球磨粉碎：将1000g铱含量35%氧化铝载体铱催化剂球磨至60目的粉末。
常压酸溶：将上述粉末加入到10L常压反应釜中，加入3L浓度40%硫酸，加热到95℃持续反应3h，反应结束后冷却到室温，加入高纯水5L稀释，静置24h，将上清液过滤，下层不溶物离心后过滤，并每次用1L热水洗涤不溶物共洗涤三次，得到滤液和滤渣。
高温熔融：将得到的上述滤渣烘干称重，重量为351g，加入1500g氢氧化钠和过氧化钠（1：3）混合物均匀混合，在马弗炉中高温熔融，温度700℃，得到熔融产物。
酸溶沉淀：将上述熔融产物冷碎后转入反应釜中，加入2L高纯水搅拌，加入盐酸5L溶解，并加入硝酸1.5L氧化。然后加入3.3L饱和氯化铵溶液沉淀铱，得到黑褐色氯铱酸铵晶体，冷却后过滤晶体并烘干，重量732g。
树脂吸附：将常压酸溶步骤中得到的滤液10.3L以60mL/min速度通过500mL 1-丙硫醇树脂柱吸附。
树脂脱附：使用1.1L含5%硫脲的盐酸溶液通过树脂脱附，盐酸溶液的浓度为10%，脱附液加入到1L 60%浓硫酸溶液中，加热溶液至120℃浓缩3h沉淀铱，得到沉淀物，过滤沉淀物后加入王水溶解沉淀物，加入500mL饱和氯化铵溶液沉淀铱，得到氯铱酸铵晶体，过滤烘干，重量43g。
将酸溶沉淀步骤和树脂脱附步骤得到的氯铱酸铵晶体合并，加入6L王水溶解，得到35%氯铱酸963.2g，综合收率为96.3%。
实施例2：
球磨粉碎：将4000g铱含量5%氧化铝载体铱催化剂球磨至100目的粉末。
常压酸溶：将上述粉末加入到20L常压反应釜中，加入15L浓度30%硫酸，加热到80℃持续反应4h，反应结束后冷却到室温，加入高纯水23L稀释，静置10h，将上清液过滤，下层不溶物离心后分两批次过滤，每批次用1L热水洗涤不溶物共洗涤三次，得到滤液和滤渣。
高温熔融：将上述滤渣烘干称重得203g，加入800g氢氧化钠和过氧化钠（1：3）混合物均匀混合，高温熔融，温度700℃，得到熔融产物。
酸溶沉淀：将上述熔融产物冷碎后转入反应釜中，加入1.2L高纯水搅拌，加入盐酸3L溶解，并加入硝酸1L氧化。然后加入2.1L饱和氯化铵溶液沉淀铱，得到黑褐色氯铱酸铵晶体，冷却后过滤晶体烘干，重量413g。
树脂吸附：将常压酸溶步骤中得到的滤液39.5L以100mL/min速度通过1L 1,3-丙硫醇树脂柱吸附。
树脂脱附：使用2.4L 含3%硫脲的盐酸溶液通过树脂脱附，盐酸溶液的浓度为15%，脱附液缓慢加入到1L 40%浓硫酸溶液中，加热至110℃浓缩5h沉淀铱，得到沉淀物，过滤沉淀物后加入王水溶解沉淀物，加入300mL饱和氯化铵溶液沉淀铱，得到氯铱酸铵晶体，过滤烘干，重量29g。
将酸溶沉淀步骤和树脂脱附步骤得到的氯铱酸铵晶体合并，加入4L王水溶解，得到35%氯铱酸549.3g，综合收率为96.1%。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“包括”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列部件不必限于清楚地列出的那些部件，而是可包括没有清楚地列出的或对于部件固有的其它部件。
本发明中涉及的“第一”、“第二”等的描述，该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (3)
1.一种利用氧化铝载体铱催化剂回收提纯制备氯铱酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
球磨粉碎：将氧化铝载体铱催化剂进行球磨，得到氧化铝载体铱催化剂粉末；其中，所述氧化铝载体铱催化剂粉末的粒度为50~100目，所述氧化铝载体铱催化剂中铱的质量分数为5~40%；
常压酸溶：将所述氧化铝载体铱催化剂粉末在常压下与硫酸进行加热反应，所述硫酸的质量分数为30~40%，加热温度为80~100℃，持续反应时间2~4h；然后稀释过滤并对获得的不溶物进行洗涤，采用热水洗涤不溶物若干次，得到滤液和滤渣；
高温熔融：采用氢氧化钠和过氧化钠的混合物与所述滤渣进行高温熔融，得到熔融产物；
酸溶沉淀：采用盐酸溶解所述熔融产物，并利用硝酸氧化，之后加入饱和氯化铵溶液沉淀铱，得到第一氯铱酸铵晶体；
树脂吸附：利用丙硫醇树脂吸附静置后的所述滤液；其中，所述滤液以50~200ml/min的速度通过所述丙硫醇树脂；
树脂脱附：采用含2~5%硫脲的盐酸溶液进行脱附，所述盐酸溶液的质量分数为5~20%，并将脱附液加入至浓硫酸溶液中进行加热浓缩，然后将得到的沉淀物采用王水溶解并加入饱和氯化铵溶液沉淀铱，得到第二氯铱酸铵晶体；其中，所述浓硫酸溶液的质量分数为40~60%；加热浓缩温度为100~130℃，时间为3~5h；
将所述第一氯铱酸铵晶体和所述第二氯铱酸铵晶体混合后加入王水溶解制得氯铱酸。
2.如权利要求1所述的利用氧化铝载体铱催化剂回收提纯制备氯铱酸的方法，其特征在于，高温熔融步骤中，所述氢氧化钠与所述过氧化钠的质量比为1：3，高温熔融温度为700±50℃；
所述滤渣与所述氢氧化钠和所述过氧化钠的混合物的质量比为1:（3~5）。
3.如权利要求1所述的利用氧化铝载体铱催化剂回收提纯制备氯铱酸的方法，其特征在于，所述丙硫醇树脂为1-丙硫醇树脂或者1,3-丙二硫醇树脂。
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|---|---|---|---|---|
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| CN101445872A (zh) * | 2007-11-27 | 2009-06-03 | 中国蓝星（集团）股份有限公司 | 一种从含钌、铱、钛、锡、锆、钯的混合氧化物中提取贵金属铱的方法 |
| WO2010057582A1 (de) * | 2008-11-18 | 2010-05-27 | Oxea Gmbh | Verfahren zur rückgewinnung von rhodium aus rhodiumkomplexverbindungen enthaltenden wässrigen lösungen |
| CN112357979A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-02-12 | 沈阳有色金属研究院有限公司 | 一种由含铱废料直接制备氯铱酸的方法 |
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| 宁远涛等.《铂》.冶金工业出版社,2010,523. * |
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