CN114875246A - 一种废银铝催化剂预处理回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废银铝催化剂预处理回收方法，涉及化工回收技术领域，包括：S1、将废银铝催化剂加入稀盐酸中，充分研磨，使废银铝催化剂和盐酸充分接触，过滤，对滤渣进行洗涤；S2、将步骤S1过滤后得到的滤渣加入浸出溶液中，浸出溶液包括稀硝酸和双氧水，然后向反应液施加超声波和磁场，待反应结束后，过滤；S3、将步骤S2过滤后得到的滤液加入氯化钠溶液中，过滤，得到氯化银沉淀和滤液；S4、将步骤S3得到的氯化银沉淀中和碳酸钠一起进行加热，冷却后得到氧化银；S5、对步骤S4得到的氧化银加热至熔化，冷却，得到银块。本发明的有益效果是提高了废银铝催化剂中银的浸出率，银的回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及化工回收技术领域，具体涉及一种废银铝催化剂预处理回收方法。
背景技术
银及其化合物因其独特的物理化学性质，常被应用于各种催化剂中。如在光催化剂表面负载纳米银粒子，使产生的光生电子能更容易转移到表面负载的银金属粒子中，从而有效抑制光生载流子的复合，改善其光催化制氢性能，所以单质银常被用来掺杂或负载在其他材料上以提高复合光催化剂的性能。以银为活性组分吸附在α-Al2O3氧化铝表面的YS系列催化剂被广泛应用于乙二醇、环氧乙烷等有机物的生产环节，含银的催化剂载体主要由α-Al2O3及少量二氧化硅制成的带有大量微孔的小球或小圆柱体银分布于表面及微孔的内表面上。并且，为了改善催化剂的性能，常添加有钙等助催化剂。催化剂在使用一段时间后，其催化剂性能便会降低和失去，需要报废。大部份含银催化剂含银为10～30％，少数含银可达40％左右。因此，从废银催化剂中回收银具有极高的社会价值。
目前国内外从含银废催化剂中回收银的的方法一般采用火法和湿法。火法采用直接冶炼，得到粗银，再用传统电解槽进行电解精炼，可得到银粉；或以硝酸为浸出剂，得到硝酸银溶液，再进行传统电解精炼得到银粉，电解精炼存在一些缺点，能耗高，生产成本大，银容易进入渣相；电解时会产生大量酸雾，容易腐蚀设备，对工厂的工作环境影响较大：电解还会产生阳极泥，需要进行进一步处理，增加了工序。湿法是采用硝酸为浸出剂，得到硝酸银溶液，再从硝酸银溶液中分离提纯银，湿法的优点是设备投资少、操作方便、产品纯度高。缺点是废催化剂中其他杂质等对银回收率影响较大，不溶渣中银含量高，降低了银的回收率。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种废银铝催化剂预处理回收方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种废银铝催化剂预处理回收方法，包括以下步骤：
S1、将废银铝催化剂加入稀盐酸中，充分研磨，使废银铝催化剂和盐酸充分接触，过滤，对滤渣进行洗涤；
S2、将步骤S1过滤后得到的滤渣加入浸出溶液中，浸出溶液包括稀硝酸和双氧水，然后向反应液施加超声波和磁场，待反应结束后，过滤；
S3、将步骤S2过滤后得到的滤液加入氯化钠溶液中，过滤，得到氯化银沉淀和滤液；
S4、将步骤S3得到的氯化银沉淀中和碳酸钠一起进行加热，冷却后得到氧化银；
S5、对步骤S4得到的氧化银加热至熔化，冷却，得到银块。
优选地，所述步骤S1中，充分研磨至50～150目，稀盐酸的质量分数为5～15％，稀盐酸的加入量为废银铝催化剂质量的1.5～2.5倍。
优选地，所述步骤S2中，超声波处理功率为40～100W，磁场的磁感应强度为80～200mT。
优选地，所述步骤S2中，先采用功率为80～100W的超声波、磁场的磁感应强度为150～200mT处理10～15min，后采用功率为40～80W的超声波、磁场的磁感应强度为80～150mT处理20～40min。
优选地，所述步骤S2中，同时将反应溶液在60～70℃下进行加热处理。
优选地，所述步骤S2中，浸出溶液的用量为滤渣质量的0.9～1.5倍，浸出时间30～120min；浸出溶液中稀硝酸和双氧水的体积比为1:0.1～0.3，稀硝酸的质量分数为10～25％，双氧水的质量分数为8～12％。
优选地，所述步骤S3中，氯化钠溶液的质量分数10～15％。
优选地，所述步骤S4中，将氯化银沉淀和碳酸钠加热至480～680℃，冷却得到氧化银。
优选地，所述步骤S5中，将氧化银加热至1200～1600℃，将熔化的液态银进行冷却，得到银块。
优选地，所述步骤S2中，将滤渣浸出产生的尾气先采用稀硝酸吸收，再采用碱液吸收。
本发明至少具有以下有益效果之一：
本发明先采用稀盐酸对废银铝催化剂进行处理，并进行研磨，使废银铝催化剂中与稀盐酸充分接触，从而使得废银铝催化剂中的氧化铝和钙等能够与稀盐酸反应，除去废银铝催化剂中的氧化铝和钙等，能够避免由于氧化铝和钙等的包覆使得废银铝催化剂中的银不能与后续的浸出溶液充分反应。然后采用稀硝酸和双氧水组成的浸出溶液对废银铝催化剂进行处理，以使其中的银转化成硝酸银，采用稀硝酸和双氧水组成浸出体系，有助于提高银的浸出率，并且双氧水在一定程度上能够减少氮氧化物的生成，降低对环境的污染；同时，在浸出时进行加热，并采用超声波和磁场处理，在超声波和磁场产生的能量下能够使催化剂中银与浸出溶液充分反应，加速浸出反应，并能够提高银在溶液中的溶解率，从而提高银的回收率。最后加入碳酸钠生成氧化银，对氧化银加热得到银块，从而回收了废银铝催化剂中的银，银的回收率高。
本发明浸出产生的尾气先采用稀硝酸吸收，后采用碱吸收，能够使得浸出产生的NOx被吸收，减少NOx排放导致的污染。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
一种废银铝催化剂预处理回收方法，包括以下步骤：
S1、将废银铝催化剂加入稀盐酸中，充分研磨至50～150目，稀盐酸的质量分数为5％，稀盐酸的加入量为废银铝催化剂质量的2.5倍，使废银铝催化剂和盐酸充分接触，过滤，对滤渣进行洗涤；
S2、将步骤S1过滤后得到的滤渣加入浸出溶液中，浸出溶液的用量为滤渣质量的0.9倍，浸出溶液中稀硝酸和双氧水的体积比为1:0.1，稀硝酸的质量分数为25％，双氧水的质量分数为12％，然后向反应液施加超声波和磁场，先采用功率为80W的超声波、磁场的磁感应强度为150mT处理10min，后采用功率为 40W的超声波、磁场的磁感应强度为80mT处理20min，同时将反应溶液在60℃下进行加热处理，浸出时间120min；同时，将滤渣浸出产生的尾气通过质量分数为5％的稀硝酸中吸收，再通入浓氨水吸收；待反应结束后，过滤，对滤渣进行洗涤，收集滤液；
S3、将步骤S2过滤后得到的滤液加入过量的氯化钠溶液中，氯化钠溶液的质量分数10％，过滤，得到氯化银沉淀和滤液；
S4、将步骤S3得到的氯化银沉淀中和碳酸钠一起进行加热至480℃，冷却后得到氧化银；
S5、对步骤S4得到的氧化银加热至1200℃，将熔化的液态银进行冷却，得到银块。
实施例2
一种废银铝催化剂预处理回收方法，包括以下步骤：
S1、将废银铝催化剂加入稀盐酸中，充分研磨至50目，稀盐酸的质量分数为8％，稀盐酸的加入量为废银铝催化剂质量的2.2倍，使废银铝催化剂和盐酸充分接触，过滤，对滤渣进行洗涤；
S2、将步骤S1过滤后得到的滤渣加入浸出溶液中，浸出溶液的用量为滤渣质量的1倍，浸出溶液中稀硝酸和双氧水的体积比为1:0.15，稀硝酸的质量分数为20％，双氧水的质量分数为10％，然后向反应液施加超声波和磁场，先采用功率为90W的超声波、磁场的磁感应强度为160mT处理12min，后采用功率为 50W的超声波、磁场的磁感应强度为100mT处理25min，同时将反应溶液在62℃下进行加热处理，浸出时间100min；同时，将滤渣浸出产生的尾气通过质量分数为5％的稀硝酸中吸收，再通入浓氨水吸收；待反应结束后，过滤，对滤渣进行洗涤，收集滤液；
S3、将步骤S2过滤后得到的滤液加入过量的氯化钠溶液中，氯化钠溶液的质量分数10～15％，过滤，得到氯化银沉淀和滤液；
S4、将步骤S3得到的氯化银沉淀中和碳酸钠一起进行加热至500℃，冷却后得到氧化银；
S5、对步骤S4得到的氧化银加热至1300℃，将熔化的液态银进行冷却，得到银块。
实施例3
一种废银铝催化剂预处理回收方法，包括以下步骤：
S1、将废银铝催化剂加入稀盐酸中，充分研磨至50～150目，稀盐酸的质量分数为10％，稀盐酸的加入量为废银铝催化剂质量的2倍，使废银铝催化剂和盐酸充分接触，过滤，对滤渣进行洗涤；
S2、将步骤S1过滤后得到的滤渣加入浸出溶液中，浸出溶液的用量为滤渣质量的1.2倍，浸出溶液中稀硝酸和双氧水的体积比为1:0.2，稀硝酸的质量分数为18％，双氧水的质量分数为10％，然后向反应液施加超声波和磁场，先采用功率为90W的超声波、磁场的磁感应强度为180mT处理10～15min，后采用功率为60W的超声波、磁场的磁感应强度为120mT处理30min，同时将反应溶液在65℃下进行加热处理，浸出时间80min；同时，将滤渣浸出产生的尾气通过质量分数为5％的稀硝酸中吸收，再通入浓氨水吸收；待反应结束后，过滤，对滤渣进行洗涤，收集滤液；
S3、将步骤S2过滤后得到的滤液加入过量的氯化钠溶液中，氯化钠溶液的质量分数12％，过滤，得到氯化银沉淀和滤液；
S4、将步骤S3得到的氯化银沉淀中和碳酸钠一起进行加热至580℃，冷却后得到氧化银；
S5、对步骤S4得到的氧化银加热至1400℃，将熔化的液态银进行冷却，得到银块。
实施例4
一种废银铝催化剂预处理回收方法，包括以下步骤：
S1、将废银铝催化剂加入稀盐酸中，充分研磨至50～150目，稀盐酸的质量分数为12％，稀盐酸的加入量为废银铝催化剂质量的1.8倍，使废银铝催化剂和盐酸充分接触，过滤，对滤渣进行洗涤；
S2、将步骤S1过滤后得到的滤渣加入浸出溶液中，浸出溶液的用量为滤渣质量的1.4倍，浸出溶液中稀硝酸和双氧水的体积比为1:0.25，稀硝酸的质量分数为15％，双氧水的质量分数为9％，浸出溶液包括稀硝酸和双氧水，然后向反应液施加超声波和磁场，先采用功率为90W的超声波、磁场的磁感应强度为 190mT处理10min，后采用功率为70W的超声波、磁场的磁感应强度为140mT 处理30min，同时将反应溶液在68℃下进行加热处理，浸出时间60min；同时，将滤渣浸出产生的尾气通过质量分数为5％的稀硝酸中吸收，再通入浓氨水吸收；待反应结束后，过滤，对滤渣进行洗涤，收集滤液；
S3、将步骤S2过滤后得到的滤液加入过量的氯化钠溶液中，氯化钠溶液的质量分数15％，过滤，得到氯化银沉淀和滤液；
S4、将步骤S3得到的氯化银沉淀中和碳酸钠一起进行加热至600℃，冷却后得到氧化银；
S5、对步骤S4得到的氧化银加热至1500℃，将熔化的液态银进行冷却，得到银块。
实施例5
一种废银铝催化剂预处理回收方法，包括以下步骤：
S1、将废银铝催化剂加入稀盐酸中，充分研磨至50～150目，稀盐酸的质量分数为15％，稀盐酸的加入量为废银铝催化剂质量的1.5倍，使废银铝催化剂和盐酸充分接触，过滤，对滤渣进行洗涤；
S2、将步骤S1过滤后得到的滤渣加入浸出溶液中，浸出溶液的用量为滤渣质量的1.5倍，浸出溶液中稀硝酸和双氧水的体积比为1:0.3，稀硝酸的质量分数为25％，双氧水的质量分数为10％，浸出溶液包括稀硝酸和双氧水，然后向反应液施加超声波和磁场，先采用功率为100W的超声波、磁场的磁感应强度为200mT处理10min，后采用功率为80W的超声波、磁场的磁感应强度为150mT 处理40min，同时将反应溶液在70℃下进行加热处理，浸出时间120min；同时，将滤渣浸出产生的尾气通过质量分数为5％的稀硝酸中吸收，再通入浓氨水吸收；待反应结束后，过滤，对滤渣进行洗涤，收集滤液；
S3、将步骤S2过滤后得到的滤液加入过量的氯化钠溶液中，氯化钠溶液的质量分数15％，过滤，得到氯化银沉淀和滤液；
S4、将步骤S3得到的氯化银沉淀中和碳酸钠一起进行加热至680℃，冷却后得到氧化银；
S5、对步骤S4得到的氧化银加热至1600℃，将熔化的液态银进行冷却，得到银块。
对比例1
与实施例1的区别在于：不进行步骤S1。
对比例2
与实施例1的区别在于：步骤S2中不进行超声波和磁场处理。
对比例3
与实施例1的区别在于：步骤S2中不进行超声波处理。
对比例4
与实施例1的区别在于：步骤S2中不进行磁场处理。
采用ICP测试计算实施例1～5以及对比例1～4中银的回收率，结果见表1.
由表1可以看出，实施例1～5中银的回收率在98％以上。将实施例1～5与对比例1～4比较可以看出，实施例1～5中银的回收率明显大于对比例1～4，由此说明，是否进行步骤S1以及步骤S2中是否进行超声波和/或磁场处理，会明显影响银的回收率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种废银铝催化剂预处理回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将废银铝催化剂加入稀盐酸中，充分研磨，使废银铝催化剂和盐酸充分接触，过滤，对滤渣进行洗涤；
S2、将步骤S1过滤后得到的滤渣加入浸出溶液中，浸出溶液包括稀硝酸和双氧水，并向反应液施加超声波和磁场，待反应结束后，过滤；
S3、将步骤S2过滤后得到的滤液加入氯化钠溶液中，过滤，得到氯化银沉淀和滤液；
S4、将步骤S3得到的氯化银沉淀中和碳酸钠一起进行加热，冷却后得到氧化银；
S5、对步骤S4得到的氧化银加热至熔化，冷却，得到银块。
2.根据权利要求1所述的一种废银铝催化剂预处理回收方法，其特征在于，所述步骤S1中，充分研磨至50～150目，稀盐酸的质量分数为5～15％，稀盐酸的加入量为废银铝催化剂质量的1.5～2.5倍。
3.根据权利要求1所述的一种废银铝催化剂预处理回收方法，其特征在于，所述步骤S2中，超声波处理功率为40～100W，磁场的磁感应强度为80～200mT。
4.根据权利要求3所述的一种废银铝催化剂预处理回收方法，其特征在于，所述步骤S2中，先采用功率为80～100W的超声波、磁场的磁感应强度为150～200mT处理10～15min，后采用功率为40～80W的超声波、磁场的磁感应强度为80～150mT处理20～40min。
5.根据权利要求1所述的一种废银铝催化剂预处理回收方法，其特征在于，所述步骤S2中，同时将反应溶液在60～70℃下进行加热处理。
6.根据权利要求1所述的一种废银铝催化剂预处理回收方法，其特征在于，所述步骤S2中，浸出溶液的用量为滤渣质量的0.9～1.5倍，浸出时间30～120min；浸出溶液中稀硝酸和双氧水的体积比为1:0.1～0.3，稀硝酸的质量分数为10～25％，双氧水的质量分数为8～12％。
7.根据权利要求1所述的一种废银铝催化剂预处理回收方法，其特征在于，所述步骤S3中，氯化钠溶液的质量分数10～15％。
8.根据权利要求1所述的一种废银铝催化剂预处理回收方法，其特征在于，所述步骤S4中，将氯化银沉淀和碳酸钠加热至480～680℃，冷却得到氧化银。
9.根据权利要求1所述的一种废银铝催化剂预处理回收方法，其特征在于，所述步骤S5中，将氧化银加热至1200～1600℃，将熔化的液态银进行冷却，得到银块。
10.根据权利要求1所述的一种废银铝催化剂预处理回收方法，其特征在于，所述步骤S2中，将滤渣浸出产生的尾气先采用稀硝酸吸收，再采用碱液吸收。
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