CN113210623A - 一种微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法 - Google Patents

一种微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法。本发明通过溶剂热‑微波辅助合成的方法，将硝酸银和卤化物的乙二醇溶液加热后放入微波消解仪中，通过控制微波反应温度、时间和功率等参数，离心洗涤后获得稳定的可控长径比纯净银纳米线。相较于传统的多元醇法制备银纳米线，不需要引入绝缘性聚乙烯基吡咯烷酮等高分子聚合物，缩短实验周期，提高产率，同时利用微波法合成的加热速度快、受热均匀等特点实现快速合成大小一致的银纳米线，通过控制微波温度来控制银纳米线的长径比。

Description

一种微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
银纳米线由于其高导电率、柔性、化学稳定性和优异的光学性能吸引了众多材料研究者的目光。目前，银纳米线的合成大多是采用化学法，利用多元醇作为溶剂和还原剂，在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及卤族元素的存在下还原硝酸银制备银纳米线。由于使用了弱还原剂，单纯采用溶剂热法所需要的反应时间过长，所需时间长达几个小时甚至十几个小时。例如，专利公开号CN111922359B(公开日为2020.11.13)的中国发明专利，所需要的加热反应时间为6-10h，长的制备时间会降低银纳米线的制备效率。此外，大多数制备银纳米线的方法由于使用了绝缘性的聚乙烯吡咯烷酮覆盖银的{1 1 1}晶面会给实验引入除去聚乙烯吡咯烷酮这一洗涤步骤而大大降低了银纳米线的产率。例如，专利公开号CN105834454A(公开日为2016.08.10)的中国发明专利，加入聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的体积比为1：5～1：10，所制备的银纳米线要先使用丙酮清洗三遍以除去聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇，再用去离子水清洗三遍以除去丙酮，过多清洗次数会降低银纳米线的产率，而且丙酮毒性大、沸点低、易挥发、容易污染环境，不适用于工业大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于针对现有多元醇合成银纳米线方法的不足，提供一种制作快速、工艺简单且稳定性好的且可控制的不同长径比纯净银纳米线制备方法。该方法以溶剂热-微波辅助合成法入手，解决了传统工艺采用绝缘性聚乙烯基吡咯烷酮降低制备的银纳米线产率及导电率的问题，采用微波合成法，大大降低了银纳米线的制备时间，同时通过改变微波温度来控制银纳米线的长径比。
本发明具体采用的技术方案如下：
本发明首先公开了一种微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法，其包括如下步骤：将乙二醇加热并与卤化物的乙二醇溶液、硝酸盐的乙二醇溶液均匀混合保温；再与硝酸银的乙二醇溶液混合，放入微波消解仪中微波加热，调控微波参数，得到的溶液洗涤离心后重新分散在溶剂中得到稳定分散的银纳米线。
进一步的，所加的卤化物为NaCl、CuCl2、NaBr和FeCl3中的一种或多种。
进一步的，所加的硝酸盐为Fe(NO3)3、Cu(NO3)3和Na(NO3)3中的一种或多种。
作为优选，所述S1中乙二醇的保温温度为120℃，且溶液处于搅拌状态。
进一步的，卤化物和硝酸盐均先溶解于乙二醇中，再加入到加热保温的乙二醇中均匀混合。
进一步的，卤化物的乙二醇溶液中卤化物的浓度为8～10mmol/L，硝酸盐的乙二醇溶液中硝酸盐的浓度为20～50mmol/L；加热保温的乙二醇、卤化物的乙二醇溶液、硝酸盐的乙二醇溶液的体积比为20︰1.2︰1。
进一步的，所述硝酸银的乙二醇溶液中硝酸银的浓度为10～30mg/mL。
进一步的，所述加热保温的乙二醇与硝酸银的乙二醇溶液的体积比为1：1。
进一步的，所述微波参数为：微波温度为110～150℃，微波频率为300w～900w，微波时间为30～60分钟。
进一步的，所述离心的转速为6000～10000转/分钟，离心时间为5～10min，离心次数为2次；所选择的分散剂为乙醇。
本发明还公开了上述方法制备的银纳米线，其长径比可控在20～500，表面无绝缘包覆。
本发明相对于现有技术，具有如下有益效果：
1)本发明溶剂热-微波辅助合成法制备了一种具有可控长径比的纯净银纳米线，由于选择的合成方法为溶剂热-微波辅助合成法升温快，受热均匀，大大缩减了银纳米线的制备周期，提高了材料的制备效率，能使制备的材料更加均匀、保障了银纳米线材料的制备稳定性。
2)本发明的银纳米线没有使用聚乙烯吡咯烷酮，减少了实验步骤、提高了银纳米线的纯度和导电性，可以有效提高导电电极、传感器、电磁器件和能量存储与转换等应用领域的性能。
3)本发明溶剂热-微波辅助合成法制备了一种具有可控长径比的纯净银纳米线，利用改变微波反应温度，有效控制可控长径比的银纳米线，在原材料上更加精确和有效控制纳米材料的分布和利用率。
附图说明
图1是实例1制备的银纳米线的SEM图；
图2是实例2制备的银纳米线的SEM图；
图3是实例3制备的银纳米线的SEM图；
图4是实例1制备的银纳米线的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。如无特殊说明，本发明所采用的实验试剂均为市场购买所得。
实施例1
本实施例制备了一种银纳米线材料，具体制备方法如下：
1)选用分析纯的乙二醇，将20mL乙二醇倒入三颈烧瓶中搅拌加热至120℃温度下保温1小时。
2)依次将1mL浓度为8mmol/L的FeCl3乙二醇溶液、0.2mL浓度为8mmol/L的NaBr乙二醇溶液和1mL浓度为40mmol/L的Fe(NO3)3乙二醇溶液加入至溶液1)中并保温20分钟。
3)将20mL乙二醇溶解的硝酸银(0.2g)缓慢滴入溶液2)中，停止搅拌。
4)将溶液转入微波消解罐中，设定微波加热时间为1小时，温度为110℃，功率为300w。
5)待4)反应完全后，将反应产物用乙醇在离心机中以6000转/分钟洗涤两次并且重新分散在乙醇中保存。
本实施例制备出的银纳米线得扫描电镜如图1所示，图4为实施例1制备的银纳米线的XRD表征，从图4中可以看到制备的银纳米线结构完整，平均直径为80nm，平均长度超过30μm，长径比超过375表面无绝缘包覆。
实施例2
本实施例制备了一种银纳米线材料，具体制备方法如下：
1)选用分析纯的乙二醇，将20mL乙二醇倒入三颈烧瓶中搅拌加热至120℃温度下保温1小时。
2)依次将1mL浓度为8mmol/L的FeCl3乙二醇溶液、0.2mL浓度为8mmol/L的NaBr乙二醇溶液和1mL浓度为40mmol/L的Fe(NO3)3乙二醇溶液加入至溶液1)中并保温20分钟。
3)将20mL乙二醇溶解的硝酸银(0.2g)缓慢滴入溶液2)中，停止搅拌。
4)将溶液转入微波消解罐中，设定微波加热时间为1小时，温度为130℃，功率为300w。
5)待4)反应完全后，将反应产物用乙醇在离心机中以6000转/分钟洗涤两次并且重新分散在乙醇中保存。
图2为实施例2所制备的银纳米线的扫描电镜图，银纳米线的平均直径为100nm，平均长度超过30μm，长径比超过300，表面无绝缘包覆。
实施例3
本实施例3制备了一种银纳米线材料，具体制备方法如下：
1)选用分析纯的乙二醇，将20mL乙二醇倒入三颈烧瓶中搅拌加热至120℃温度下保温1小时。
2)依次将1mL浓度为8mmol/L的FeCl3乙二醇溶液、0.2mL浓度为8mmol/L的NaBr乙二醇溶液和1mL浓度为40mmol/L的Fe(NO3)3乙二醇溶液加入至溶液1)中并保温20分钟。
3)将20mL乙二醇溶解的硝酸银(0.2g)缓慢滴入溶液2)中，停止搅拌。
4)将溶液转入微波消解罐中，设定微波加热时间为30分钟，温度为150℃，功率为300w。
5)待4)反应完全后，将反应产物用乙醇在离心机中以6000转/分钟洗涤两次并且重新分散在乙醇中保存。
图3是实施例3所制备的银纳米线的扫面电镜图，银纳米线的平均直径为150nm，平均长度超过3μm，长径比超过20，表面无绝缘包覆。
以上所述的实施例只是本发明的较佳实施例，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将乙二醇加热并与卤化物的乙二醇溶液、硝酸盐的乙二醇溶液均匀混合保温；再与硝酸银的乙二醇溶液混合，放入微波消解仪中微波加热，调控微波参数，得到的溶液洗涤离心后重新分散在溶剂中得到稳定分散的银纳米线。
2.如权利要求1所述的微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法，其特征在于，所加的卤化物为NaCl、CuCl2、NaBr和FeCl3中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法，其特征在于，所加的硝酸盐为Fe(NO3)3、Cu(NO3)3和Na(NO3)3中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法，其特征在于，卤化物和硝酸盐均先溶解于乙二醇中，再加入到加热保温的乙二醇中均匀混合。
5.如权利要求1所述的微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法，其特征在于，卤化物的乙二醇溶液中卤化物的浓度为8～10mmol/L，硝酸盐的乙二醇溶液中硝酸盐的浓度为20～50mmol/L；加热保温的乙二醇、卤化物的乙二醇溶液、硝酸盐的乙二醇溶液的体积比为20︰1.2︰1。
6.如权利要求1所述的微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法，其特征在于，所述硝酸银的乙二醇溶液中硝酸银的浓度为10～30mg/mL。
7.如权利要求1所述的微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法，其特征在于，所述加热保温的乙二醇与硝酸银的乙二醇溶液的体积比为1：1。
8.如权利要求1所述的微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法，其特征在于，所述微波参数为：微波温度为110～150℃，微波频率为300w～900w，微波时间为30～60分钟。
9.如权利要求1所述的微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法，其特征在于，所述离心的转速为6000～10000转/分钟，离心时间为5～10min；所选择的分散剂为乙醇。
10.一种如权利要求1～9任一所述方法制备的银纳米线，其特征在于其长径比可控在20～500，表面无绝缘包覆。
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