CN102029400A - 一种阳离子控制微波法制备线径可控银纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种阳离子控制微波法制备线径可控银纳米线的方法以克服现有微波法制备银纳米线存在的线径粗、长径比低等问题。所述方法包括以下步骤：1)将硝酸银粉末与分散剂混合并加入到乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系；2)向前述含银离子的溶液反应体系中加入阳离子控制剂，搅拌均匀，得到反应先驱体；3)将前述的反应先驱体在微波下辐照，将微波辐照后所得的溶液经离心、超声洗涤处理、干燥后得到线径可控的银纳米线粉末。本发明制备方法简单，效率高，成本低，在很宽的反应条件范围内均可重复制备出高质量的银纳米线；本发明采用软模板法，采用阳离子控制剂控制其线径尺寸，未引入任何杂质。
Description
技术领域
本发明涉及纳米银线材料制备领域，特指一种阳离子控制微波辅助软模板法制备线径可控的银纳米线材料的方法。
背景技术
纳米科学与纳米技术是当前最有活力的研究领域之一，在纳米材料中，由于纳米级尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度等物理特征尺寸相当或更小，使得晶体周期性的边界条件被破坏；纳米微粒的表面层附近的原子密度减小；电子的平均自由程很短，而局域性和相干性增强。尺寸下降还使纳米体系包含的原子数大大下降，宏观固定的准连续能带转变为离散的能级。这些导致纳米材料宏观的声、光、电、磁、热、力学等的物理效应与常规材料有所不同，体现为量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观隧道效应等。
银纳米材料是贵金属材料中最重要的一种，它有非常好的导电和导热性，因而成为人们研究的重点。而且，银纳米结构由于其特殊的表面等离子效应，在增强发光，医学检测，生物传感方面有很大的应用潜力。
银纳米线作为一维纳米材料的典型，由于其优异的导电性倍受关注，可制备成电极材料及电子胶黏剂等，在这些功能材料中，纳米银线通过其搭接形成导电网络，不仅实现低填充，高导电率等特点，而且可以实现柔性，透明等普通银粉无法实现的特殊功能。银纳米线材料目前已经成为柔性透明电极的研究及应用的不二选择。银纳米线的线径粗细将显著影响银纳米线的长径比，同时影响到在电极材料中的填充率及导电性等问题，所以，实现对银纳米线材料的线径可控制备成为纳米银线未来应用的一项关键技术。
目前制备纳米银线材料的常用方法主要有AAO模板法，水热法，多元醇法，电化学方法等，具体可以参考文献：Chem. Commun., 699(1999),700; Science, 294(2001), 348; Chem. Material., 14(2002),4376; J.Phys.Chem.B, 108(2004),12877等。 以上方法均可以制备得到具有银纳米线材料，但反应条件都很复杂，反应时间很长，一般都需要2～3小时，产量也相对较低；或需要引入其它粒子，如在反应过程中加入铂纳米粒子作为催化剂，导致产物不纯。 微波法使得快速制备银纳米线材料成为可能，然而，目前文献所报道采用微波法制备的银纳米线材料往往较多元醇法制备的银纳米线来得粗一些，长径比也较低,这样在制备电极材料时，同样的填充率情况下，导电性要差一个数量级。所以，控制银纳米线的线径，进而控制其长径比显得至关重要，然而采用微波法来实现银纳米线的线径可控合成制备却少有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种阳离子控制微波法制备线径可控银纳米线的方法以克服现有微波法制备银纳米线存在的线径粗、长径比低等问题。
为此，本发明采用如下技术方案：
所述方法包括以下步骤：
1）、将硝酸银粉末与分散剂混合并加入到乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系；
2）、向前述含银离子的溶液反应体系中加入阳离子控制剂，搅拌均匀，得到反应先驱体；
3）、将前述的反应先驱体在微波下辐照，将微波辐照后所得的溶液经离心、超声洗涤处理、干燥后得到线径可控的银纳米线粉末。
通过以上技术方案，本发明制备方法简单，效率高，成本低，在很宽的反应条件范围内均可重复制备出高质量的银纳米线；本发明采用软模板法，采用阳离子控制剂控制其线径尺寸，未引入任何杂质。
为了取得进一步的技术效果，本发明还可以采用以下进一步的技术方案：
所用硝酸银为市***在98%以上的工业级粉末。
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP。
所述阳离子控制剂为工业级氯化钠、氯化锰、硫化钠或溴化十六烷基三甲铵。
所述步骤1）中，将100重量份的硝酸银与100～300重量份的聚乙烯吡咯烷酮PVP混合均匀后，得到混合粉末加入乙二醇中，混合粉末质量与乙二醇的质量的比例为1:25~1:100。
所述步骤2）中，向含银离子的溶液反应体系中加入阳离子控制剂的固体粉末或阳离子控制剂的乙二醇溶液，所加入阳离子控制剂的质量与溶液中硝酸银质量的比例为1:200 ～ 1:10。
所述步骤3）中，所用微波辐照功率为320W～480W，辐照时间为3～15分钟。
所述步骤3）中，所得到的溶液经高速离心，离心速率在2000～60000r/min,然后再用去离子水、无水乙醇或者丙酮清洗三至四遍，干燥后得到成品。
通过以上技术方案，本发明所得银纳米线材料的线径可以控制在50nm～500nm之间。
附图说明
图1为实施例1制备的银纳米线材料的扫描电镜照片；
图2为实施例2制备的银纳米线材料的扫描电镜照片；
图3为实施例3制备的银纳米线材料的扫描电镜照片；
图4为实施例4制备的银纳米线材料的扫描电镜照片；
图5为实施例1制备的银纳米线的XRD表征；
图6为阳离子加入量及其所制备得的银纳米线线径范围表。
具体实施方式
本发明分为两步：首先是制备含有PVP（即聚乙烯吡咯烷酮）和银离子的混合溶液，然后添加阳离子控制剂粉末或其乙二醇溶液，搅拌均匀后，通过微波加热得到银纳米线。通过改变阳离子控制剂的种类和配比可以达到控制产物线径的目的。
以下对本发明进行具体陈述：
本发明包括以下步骤：
1）、将硝酸银粉末与分散剂混合并加入到乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系；
2）、向前述含银离子的溶液反应体系中加入阳离子控制剂，搅拌均匀，得到反应先驱体；
3）、将前述的反应先驱体在微波下辐照，将微波辐照后所得的溶液经离心、超声洗涤处理、干燥后得到线径可控的银纳米线粉末。
所用硝酸银为市***在98%以上的工业级粉末。
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP。所述步骤1）中，将100重量份的硝酸银与100～300重量份的聚乙烯吡咯烷酮PVP混合均匀后，得到混合粉末加入乙二醇中，混合粉末质量与乙二醇的质量的比例为1:25~1:100。均匀分散溶解后得到浅黄色或者褐色清液；硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.8～3，乙二醇与硝酸银质量的比例为20:1～50:1。
所述阳离子控制剂为工业级氯化钠、氯化锰、硫化钠或溴化十六烷基三甲铵。
所述步骤2）中，向含银离子的溶液反应体系中加入阳离子控制剂的固体粉末或阳离子控制剂的乙二醇溶液，所加入阳离子控制剂的质量与溶液中硝酸银质量的比例为1:200 ～ 1:10。
所述步骤3）中，所用微波辐照功率为320W～480W，辐照时间为3～15分钟。得到褐色产物；即得到具有银纳米线的悬浊液。
所述步骤3）中，所得到的溶液经高速离心，离心速率在2000～60000r/min,然后再用去离子水、无水乙醇或者丙酮清洗三至四遍，干燥后得到成品。
上述制备方法中，硝酸银的纯度>98%；
上述制备方法中，聚乙烯吡咯烷酮的纯度>90%的 ，聚合度为K30或K30以上；
上述制备方法中，所有试剂均没有经过纯化处理。
实施例1：
按照制备过程进行。按质量比1：2将0.4g硝酸银与0.8g PVP混合加入盛有30g乙二醇的烧杯中，超声搅拌5～10分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.04g氯化钠，继续超声搅拌2～3分钟；此时呈乳白色悬浊液，即为制备银纳米线的先驱体。将制备得到悬浊液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，320W，5min。反应后溶液在4000r/min离心速率下离心8min。 得到的固体用50ml水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥。扫描电镜测试样品是将样品粘于铝基样品台上，图1给出了按照实施例1得到的银纳米线SEM照片。从图1中可以看出，制备得到的银纳米线形态完整，平均线径为70nm，线长超过7微米，长径比大于100；图5为实施例1制备的银纳米线的XRD表征，从图5可以看出银纳米线结晶完整。
实施例2：
按照制备过程进行。按质量比1：1.5将0.35g的硝酸银粉末与0.525g的PVP混合加入盛有20g乙二醇的烧杯中，超声搅拌5～10分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.035g氯化锰，继续超声搅拌2～3分钟，即为制备银纳米线的先驱体。将制备得到悬浊液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，320W，4.5min。反应后溶液在4000r/min离心速率下离心8min。得到的固体用50ml乙醇分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥，扫描电镜测试样品是将样品粘于铝基样品台上，图2给出了按照实施例2得到的银纳米线的SEM照片，从图2中可以看出，银纳米线的平均直径为50nm，平均线长超过15微米，长径比超过300。
实施例3：
按照制备过程进行。按质量比1：1.38将0.34g硝酸银与0.55g PVP混合加入盛有25g乙二醇的烧杯中，超声搅拌5～10分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.02g硫化钠，继续超声搅拌2～3分钟，即为制备银纳米线的先驱体。将制备得到悬浊液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，320W，4min。反应后溶液在4000r/min离心速率下离心8min。得到的固体用50ml乙醇（或水）分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥。扫描电镜测试样品是将样品粘于铝基样品台上，图3给出了按照实施例3得到的银纳米粒子的SEM照片，从图3中可以看出，银纳米线的平均直径为350nm，平均线长超过6微米，长径比不超过20。
实施例4：
按照制备过程进行。按质量比1：1.75将0.2g硝酸银与0.35g PVP混合加入盛有20g乙二醇的烧杯中，超声搅拌10～20分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.02g溴化十六烷基三甲铵和0.3mlHNO3，继续超声搅拌2～3分钟，即为制备银纳米线的先驱体。将制备得到悬浊液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，320W，4min。反应后溶液在4000r/min离心速率下离心8min。得到的固体用100ml水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥，得到银纳米线，银纳米线的平均直径为350nm，平均线长超过50微米。
实施例5
按照制备过程进行。按质量比1：3将0.9g硝酸银与2.4g PVP混合加入盛有50g乙二醇的烧杯中，超声搅拌15～30分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.02g氯化锰，继续超声搅拌3～5分钟；将制备得到的溶液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，400W，6min。反应后溶液在3000r/min离心速率下离心5min。得到的固体用100ml水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥，产物为银纳米线，银纳米线的平均直径为75nm，平均线长超过12微米，长径比超过160。
实施例6
按照制备过程进行。按质量比1：1将0.3g硝酸银与0.3g PVP混合加入盛有15g乙二醇的烧杯中，超声搅拌15～30分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.02g氯化锰，继续超声搅拌3～5分钟；将制备得到的溶液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，480W，3min。反应后溶液在3000r/min离心速率下离心5min。得到的固体用100ml水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥，产物为银纳米线，银纳米线的平均直径为120nm，平均线长超过8微米，长径比超过60。
实施例7
按照制备过程进行。按质量比1：1.5将0.1g硝酸银与0.15g PVP混合加入盛有25g乙二醇的烧杯中，超声搅拌15～30分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.06g氯化钠，继续超声搅拌3～5分钟；将制备得到的溶液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，400W，3.5min。反应后溶液在3000r/min离心速率下离心5min。得到的固体用100ml水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥，产物为银纳米线，银纳米线的平均直径为110nm，平均线长超过6微米，长径比超过50。
实施例8
按照制备过程进行。按质量比1：1.5将1g硝酸银与1.5g PVP混合加入盛有100g乙二醇的烧杯中，超声搅拌15～30分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.06g氯化锰，继续超声搅拌3～5分钟；将制备得到的溶液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，320W，10min。反应后溶液在3000r/min离心速率下离心5min。得到的固体用500ml水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥，产物为银纳米线，银纳米线的平均直径为150nm，平均线长超过10微米，长径比超过60。
实施例9
按照制备过程进行。按质量比1：2将2g硝酸银与4g PVP混合加入盛有150g乙二醇的烧杯中，超声搅拌15～30分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.01g氯化锰，继续超声搅拌3～5分钟；将制备得到的溶液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，320W，15min。反应后溶液在3000r/min离心速率下离心5min。得到的固体用500ml水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥，产物为银纳米线，银纳米线的平均直径为110nm，平均线长超过8微米，长径比超过70。
实施例10
按照制备过程进行。按质量比1：3将4g硝酸银与12g PVP混合加入盛有300g乙二醇的烧杯中，超声搅拌15～30分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.3g氯化锰，继续超声搅拌3～5分钟；将制备得到的溶液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，400W，12min。反应后溶液在3000r/min离心速率下离心5min。得到的固体用500ml水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥，产物为银纳米线，银纳米线的平均直径为60nm，平均线长超过12微米，长径比超过200。
实施例11
按照制备过程进行。按质量比1：1.25将10g硝酸银与12.5g PVP混合加入盛有500g乙二醇的烧杯中，超声搅拌15～30分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.01g氯化钠，继续超声搅拌3～5分钟；将制备得到的溶液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，400W，15min。反应后溶液在3000r/min离心速率下离心5min。得到的固体用500ml水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥，产物为银纳米线，银纳米线的平均直径为210nm，平均线长超过5微米，长径比超过20。
实施例12
按照制备过程进行。按质量比1：2将10g硝酸银与20g PVP混合加入盛有550g乙二醇的烧杯中，超声搅拌15～30分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.20g氯化钠，继续超声搅拌3～5分钟；将制备得到的溶液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，320W，15min。反应后溶液在3000r/min离心速率下离心5min。得到的固体用500ml水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥，产物为银纳米线，银纳米线的平均直径为150nm，平均线长超过10微米，长径比超过60。
实施例13
按照制备过程进行。按质量比1：1.5将1g硝酸银与1.5g PVP混合加入盛有50g乙二醇的烧杯中，超声搅拌15～30分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.01g硫化钠，继续超声搅拌3～5分钟；将制备得到的溶液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，400W，8min。反应后溶液在3000r/min离心速率下离心5min。得到的固体用500ml水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥，产物为银纳米线，银纳米线的平均直径为300nm，平均线长超过6微米，长径比超过20。
实施例14
按照制备过程进行。按质量比1：2.5将3g硝酸银与7.5g PVP混合加入盛有300g乙二醇的烧杯中，超声搅拌15～30分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.3g硫化钠，继续超声搅拌3～5分钟；将制备得到的溶液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，320W，15min。反应后溶液在3000r/min离心速率下离心5min。得到的固体用500ml水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥，产物为银纳米线，银纳米线的平均直径为210nm，平均线长超过14微米，长径比超过65。
实施例15
按照制备过程进行。按质量比1：1.5将10g硝酸银与15g PVP混合加入盛有300g乙二醇的烧杯中，超声搅拌15～30分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.05g溴化十六烷基三甲铵，继续超声搅拌3～5分钟；将制备得到的溶液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，480W，12min。反应后溶液在3000r/min离心速率下离心5min。得到的固体用500ml水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥，产物为银纳米线，银纳米线的平均直径为500nm，平均线长超过6微米，长径比超过12。
实施例16
按照制备过程进行。按质量比1：3将2g硝酸银与6g PVP混合加入盛有100g乙二醇的烧杯中，超声搅拌15～30分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.13g溴化十六烷基三甲铵，继续超声搅拌3～5分钟；将制备得到的溶液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，320W，15min。反应后溶液在3000r/min离心速率下离心5min。得到的固体用500ml水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥，产物为银纳米线，银纳米线的平均直径为280nm，平均线长超过8微米，长径比超过25。
总之，本发明提供了一种快速合成，线径可控，高品质银纳米线的制备方法。在室温及常压下，将硝酸银（或其它含银的盐类，如醋酸银等）加入到还原性的溶液，经微波处理可以生长得到不同形貌银纳米结构材料,通过控制阳离子控制剂类型及原料配比可以达到控制产物线径及长径比的目的。本发明可以实现银纳米线材料的可控合成，提高银纳米线材料的生产效率，制备的银纳米材料线径可控且具有纯度高，结晶度好等优点。所制得的银纳米线可广泛应用于柔性透明电极，催化材料以及电极材料等方面。
Claims (8)
1.一种阳离子控制微波法制备线径可控银纳米线的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
1）、将硝酸银粉末与分散剂混合并加入到乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系；
2）、向前述含银离子的溶液反应体系中加入阳离子控制剂，搅拌均匀，得到反应先驱体；
3）、将前述的反应先驱体在微波下辐照，将微波辐照后所得的溶液经离心、超声洗涤处理、干燥后得到线径可控的银纳米线粉末。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子控制微波法制备线径可控银纳米线的方法，其特征在于，所用硝酸银为市***在98%以上的工业级粉末。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子控制微波法制备线径可控银纳米线的方法，其特征在于所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子控制微波法制备线径可控银纳米线的方法，其特征在于所述阳离子控制剂为工业级氯化钠、氯化锰、硫化钠或溴化十六烷基三甲铵。
5.根据权利要求3所述的一种阳离子控制微波法制备线径可控银纳米线的方法，其特征在于所述步骤1）中，将100重量份的硝酸银与100～300重量份的聚乙烯吡咯烷酮PVP混合均匀后，得到混合粉末加入乙二醇中，混合粉末质量与乙二醇的质量的比例为1:25~1:100。
6.根据权利要求1所述的一种阳离子控制微波法制备线径可控银纳米线的方法，其特征在于所述步骤2）中，向含银离子的溶液反应体系中加入阳离子控制剂的固体粉末或阳离子控制剂的乙二醇溶液，所加入阳离子控制剂的质量与溶液中硝酸银质量的比例为1:200 ～ 1:10。
7.根据权利要求1所述的一种阳离子控制微波法制备线径可控银纳米线的方法，其特征在于所述步骤3）中，所用微波辐照功率为320W～480W，辐照时间为3～15分钟。
8.根据权利要求1所述的一种阳离子控制微波法制备线径可控银纳米线的方法，其特征在于所述步骤3）中，所得到的溶液经高速离心，离心速率在2000～60000r/min，然后再用去离子水、无水乙醇或者丙酮清洗三至四遍，干燥后得到成品。
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