CN102259190A - 一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法，它包括以下步骤：(1)将硝酸银或醋酸银粉末加入到多羟基液态有机物中，制备溶液反应体系，再将分散剂加入到该溶液反应体系中，制备出含银离子的溶液体系；(2)将水溶性卤化物加入到多羟基液态有机物中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液体系中滴加步骤（2）制得的澄清溶液体系和酸性溶液，继续搅拌均匀，得到反应先驱体;(4)将步骤(3)得到的反应先驱体在微波下辐照得到高长径比的银纳米线材料溶液，再将该微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液。本发明通过调节反应溶液的pH值实现了对纳米银线直径尺寸特别是长径比的控制，简单且效率高。

Description

一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法
技术领域
本发明涉及纳米银线材料制备领域，特指一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法。
背景技术
在纳米材料中，由于纳米级尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度等物理特征尺寸相当或更小，使得晶体周期性的边界条件被破坏；纳米微粒的表面层附近的原子密度减小；电子的平均自由程很短，而局域性和相干性增强。正因为如此，纳米材料的性能与其结构密切相关，其尺寸、几何形状及结晶度等因素都会对其性能具有显著影响。对纳米材料的形貌控制成为材料科学家一直努力去寻找具有独特性能的新型材料的一个关键手段。材料形貌可以为方块、四棱锥、一维纳米银线，纳米短棒，纳米盘等等。一维纳米线由于其独特的光、电等特性而备受关注，成为近年来材料研究中的一大热点。
随着用于替代ITO玻璃的柔性透明电极材料的出现，材料科学家付出了大量努力以寻找一种更好的导电材料同时拥有良好的导电性和透光率。银纳米线材料以其超高的导电性以及容易制备等特性而备受关注，成为制备柔性透明电极的首选材料。从柔性透明电极的透光率及导电性角度考虑，人们更希望所填充的纳米银线具有合适的直径，高的长径比，易于大批量制备，同时具有高的生产效率，更高的长径比有利于纳米银线在搭接成导电网络时具有更少的节点，正是这些节点具有很高的节点阻抗，导致采用长径比较小的纳米银线制备的柔性透明电极具有较高的方阻和低的透光率。能够制备出具有合适的直径和更高的长径比的纳米银线成为制备透明电极的关键技术，产业界对于具有更高长径比的纳米银线的需求也日益强烈。
目前制备纳米银线材料的常用方法主要有模板法，多元醇法，及其他的如等离子体物理方法等，具体可以参考文献：Chem. Commun., 699(1999),700; Science, 294(2001), 348; Chem. Material., 14(2002),4376; J.Phys.Chem.B, 108(2004),12877等。 以上方法均可以制备得到银纳米线材料，但反应条件都很复杂，反应时间很长，一般都需要2～3小时，所制得的银纳米线长径比都比较小，产量也相对较低；或需要引入其它粒子，如在反应过程中加入铂纳米粒子作为催化剂，导致产物不纯。 微波法使得快速制备银纳米线材料成为可能，中国专利: （1）大批量制备银纳米线的方法（申请号为：200810019828.6 ），（2）一种大批量制备贵金属纳米线的方法（申请号为：200810163102.X）（3）一种微波辅助制备不同形貌银纳米结构材料的方法（申请号为：200910006131.X）（4）一种阳离子控制微波法制备直径可控银纳米线的方法，（申请号为：201010559335.9）分别对微波辅助湿化学法制备纳米银线材料进行了报道，虽然所报道的都能够制备出银纳米线材料，然而所制得的纳米银线材料直径都比较短，一般而言都不超过30微米，长径比都比较小，这样在制备电极材料时，同样的填充率情况下，长径比低的纳米银线由于节点数量较长径比高的纳米银线大大增多，其导电性要差一个数量级。所以，如何实现具有高长径比的银纳米线材料的快速大批量制备成为制约柔性透明电极材料实现工业化的一大制约因素。 
 
发明内容
本发明的目的是提供一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法，所制得的银纳米线材料不仅长径比高，而且产率高，具有很高的生产效率，克服了以前微波法制备的纳米银线长径比都比较低的弱点。
为了达到以上技术效果，本发明采用如下技术方案：
所述方法包括以下步骤：
(1) 将硝酸银或醋酸银粉末加入到多羟基液态有机物中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将分散剂加入到该溶液反应体系中，制备出含银离子的溶液体系；
(2) 将水溶性卤化物加入到多羟基液态有机物中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；
(3) 向步骤（1）所制得的含银离子的溶液体系中滴加步骤（2）制得的澄清溶液体系和酸性溶液，继续搅拌均匀，得到反应先驱体;
(4) 采用微波辐照的方法，将步骤(3)得到的反应先驱体在微波下辐照得到高长径比的银纳米线材料溶液，再将该微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液。
本发明还可以采用如下进一步的技术方案：
步骤（1）所用硝酸银或者醋酸银为市***在98%以上的工业级粉末。
步骤（1）所用分散剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP，PVP的K值为30或者30以上。 
步骤（1）所用多羟基液态有机物为乙二醇或丙三醇或乙二醇与丙三醇的混合物。
步骤（2）所用水溶性卤化物为工业级的氯化钠、氯化锰、氯化铁、氯化钾、氯化镁、氯化锌、溴化钾、溴化钠、溴化十六烷基三甲铵中的一种或其混合物。
步骤（3）所用酸性溶液为浓硫酸（H2SO4）， 浓盐酸(HCl), 浓硝酸（HNO3）。
步骤（1）中制得的溶液中硝酸银或者醋酸银的摩尔浓度为0.02～0.3mol/L。
步骤（1）中制得的溶液中硝酸银或者醋酸银粉末与分散剂的摩尔比为：1:1～1:6。 
步骤（3）中所加入的阳离子控制剂的净含量与硝酸银或者醋酸银的摩尔比例为1:1000 ～ 1:25。
步骤（3）中所用酸性溶液的加入量为0.005~0.05mol /L, 加入后整个溶液的pH值为1.3~2.3。
通过以上技术方案，本发明具有的有益效果是：
1）制备方法简单，效率高，成本低，在很宽的反应条件范围内均可重复制备出高质量的银纳米线；
2）本发明采用微波法，通过调节反应溶液的pH值实现了对纳米银线直径尺寸特别是长径比的控制，在获得高长径比的同时，实现了纳米银线的高浓度快速大批量制备。
附图说明
图1  实施例1制备的银纳米线材料的扫描电镜照片；
图2  实施例2制备的银纳米线材料的扫描电镜照片；
图3  实施例3制备的银纳米线材料的扫描电镜照片；
图4  实施例4制备的银纳米线材料的扫描电镜照片；
图5  比较例1所制备的银纳米线材料的扫描电镜照片；
图6  比较例2所制备的银纳米线材料的扫描电镜照片；
图7  实施例1制备的银纳米线的XRD表征。
图8  列出了实施例1-4及比较例1-2中制得的银纳米线直径、长度及长径比及纳米银线产率（单位体积的乙二醇溶液中单位时间内的产量）表。
具体实施方式
本发明是一种通过pH值调节的快速大批量制备银纳米线的微波辅助湿化学法，具体包括以下步骤：
(1) 将硝酸银或醋酸银粉末加入到多羟基液态有机物中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将分散剂加入到该溶液反应体系中，制备出含银离子的溶液体系；
(2) 将水溶性卤化物加入到多羟基液态有机物中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；
(3)向步骤（1）所制得的含银离子的溶液体系中滴加步骤（2）制得的澄清溶液体系和酸性溶液，继续搅拌均匀，得到反应先驱体；
（4）采用微波辐照的方法，将步骤(3)得到的反应先驱体在微波下辐照得到高长径比的银纳米线材料溶液，再将该微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液。
 
步骤（1）所用硝酸银或者醋酸银为市***在98%以上的工业级粉末。
步骤（1）所用分散剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP，PVP的K值为30或者30以上。 
步骤（1）所用多羟基液态有机物为乙二醇或丙三醇或乙二醇与丙三醇的混合物。
步骤（2）所用水溶性卤化物为工业级的氯化钠、氯化锰、氯化铁、氯化钾、氯化镁、氯化锌、溴化钾、溴化钠、溴化十六烷基三甲铵中的一种或其混合物。
步骤（3）所用酸性溶液为浓硫酸（H2SO4）， 浓盐酸(HCl), 浓硝酸（HNO3）。
步骤（1）中制得的溶液中硝酸银或者醋酸银的摩尔浓度为0.02～0.3mol/L。
步骤（1）中制得的溶液中硝酸银或者醋酸银粉末与分散剂的摩尔比为：1:1～1:6。 
步骤（3）中所加入的阳离子控制剂的净含量与硝酸银或者醋酸银的摩尔比例为1:1000 ～ 1:25。
步骤（3）中所用酸性溶液的加入量为0.005~0.05mol /L, 加入后整个溶液的pH值为1.3~2.3。
所用微波辐照功率为320W～560W，辐照时间为6～30分钟，微波的频率为2.45GHz。
本发明所得银纳米线材料的直径在80nm～500nm之间，其长度在30微米～150微米之间，同时所得纳米银线的长径比大于100。
所得到的高长径比纳米银线经去离子水、无水乙醇或者丙酮清洗三至四遍，然后分散于去离子水、无水乙醇或者丙酮中，得到均匀的分散液。
 
以下通过具体实施例进行详述：
实施例1：
按照制备过程进行:(1) 将0.1mol的硝酸银加入到480ml乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将K值为30的0.3mol的聚乙烯吡咯烷酮加入到该溶液体系中，制备出含银离子的溶液体系；(2) 将0.1mmol的NaCl粉末加入到20ml乙二醇中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液中滴加步骤（2）制得的20mlNaCl的乙二醇溶液和浓硝酸0.01mol，溶液中硝酸的摩尔浓度为0.02mol/L，溶液pH值为1.7，继续搅拌均匀，得到反应先驱体，（4）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在400W微波下辐照14min得到高长径比的银纳米线材料，将微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液，扫描电镜测试样品是将样品粘于铝基样品台上，图1给出了按照实施例1得到的银纳米线SEM照片。从图1中可以看出，制备得到的银纳米线形态完整，平均直径为320nm，线长超过50微米，长径比大于150，单次可制备出超过80%的具有以上长径比的纳米银线，纳米银线的单次生产效率高达65g/(L*h)；图7为实施例1制备的银纳米线的XRD表征，从图7可以看出银纳米线结晶完整。
 
实施例2：
按照制备过程进行:(1) 将0.1mol的醋酸银加入到480ml乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将K值为30的0.3mol的聚乙烯吡咯烷酮加入到该溶液体系中，制备出含银离子的溶液体系；(2) 将0.5mmol的MnCl2粉末加入到20ml乙二醇中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液中滴加步骤（2）制得的20mlMnCl2的乙二醇溶液和浓硝酸0.0125mol，溶液中硝酸的摩尔浓度为0.025mol/L，溶液pH值为1.6，继续搅拌均匀，得到反应先驱体，（4）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在480W微波下辐照,15min得到高长径比的银纳米线材料，将微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液，扫描电镜测试样品是将样品粘于铝基样品台上，图2给出了按照实施例2得到的银纳米线SEM照片。从图2可以看出，制备得到的银纳米线形态完整，平均直径为160nm，线长超过40微米，长径比大于200；单次可制备出超过90%的具有以上长径比的纳米银线，纳米银线的单次生产效率高达73g/(L*h)。
实施例3：
按照制备过程进行:(1) 将0.05mol的硝酸银加入到240ml乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将K值为30的0.2mol的聚乙烯吡咯烷酮加入到该溶液体系中，制备出含银离子的溶液体系；(2) 将0.2mmol的MnCl2粉末加入到10ml乙二醇中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液中滴加步骤（2）制得的10mlMnCl2的乙二醇溶液和浓硝酸0.0125mol，溶液中硝酸的摩尔浓度为0.05mol/L，溶液pH值为1.3，继续搅拌均匀，得到反应先驱体（4）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在320W微波下辐照17min得到高长径比的银纳米线材料，将微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液，扫描电镜测试样品是将样品粘于铝基样品台上，图3给出了按照实施例3到的银纳米线SEM照片。从图3中可以看出，制备得到的银纳米线形态完整，平均直径为110nm，线长超过25微米，长径比大于200，单次可制备出超过70%的具有以上长径比的纳米银线，纳米银线的单次生产效率高达57g/(L*h)。
实施例4：
按照制备过程进行:(1) 将0.01mol的醋酸银加入到90ml丙三醇中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将K值为90的0.01mol的聚乙烯吡咯烷酮加入到该溶液体系中，制备出含银离子的溶液体系；(2) 将0.3mmol的FeCl3粉末加入到10ml丙三醇中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液中滴加步骤（2）制得的0.3mmol的FeCl3的丙三醇溶液和浓硝酸0.001mol，溶液中硝酸的摩尔浓度为0.01mol/L，溶液pH值为2，继续搅拌均匀，得到反应先驱体（4）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在320W微波下辐照7min得到高长径比的银纳米线材料，将微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液，扫描电镜测试样品是将样品粘于铝基样品台上，图4出了按照实施例4到的银纳米线SEM照片。从图3中可以看出，制备得到的银纳米线形态完整，平均直径为90nm，线长超过25微米，长径比大于250，单次可制备出超过68%的具有以上长径比的纳米银线，纳米银线的单次生产效率高达49g/(L*h)。
实施例5
按照制备过程进行:(1) 将0.005mol的醋酸银和K值为30的0.015mol的聚乙烯吡咯烷酮加入到45ml乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系，(2) 将0.1mmol的MnCl2粉末加入到5ml丙三醇中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液中滴加步骤（2）制得的5mlMnCl2的丙三醇溶液和浓硝酸0.00025mol，溶液中硝酸的摩尔浓度为0.005mol/L，溶液pH值为2.3，继续搅拌均匀，得到反应先驱体（4）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在320W微波下辐照6min得到高长径比的银纳米线材料，将微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液。制备得到的银纳米线形态完整，平均直径为110nm，线长超过40微米，长径比大于300。
实施例6
按照制备过程进行:(1) 将0.15mol的硝酸银和0.15mol的醋酸银混合后加入到900ml乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将K值为30的0.9mol的聚乙烯吡咯烷酮加入到该溶液体系中，制备出含银离子的溶液体系；(2) 将0.3mmol的MnCl2粉末加入到100ml丙三醇中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液中滴加步骤（2）制得的100mlMnCl2的丙三醇溶液和浓硝酸0.01mol，溶液中硝酸的摩尔浓度为0.01mol/L，溶液pH值为2，继续搅拌均匀，得到反应先驱体（4）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在320W微波下辐照30min得到高长径比的银纳米线材料，将微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液。制备得到的银纳米线形态完整，平均直径为160nm，线长超过35微米，长径比大于200。
实施例7
按照制备过程进行:(1) 将0.02mol的醋酸银和K值为90的0.06mol的聚乙烯吡咯烷酮加入到900ml丙三醇中，制备出含银离子的溶液反应体系；(2) 将0.2mmol的FeCl3粉末和0.2mmolNaCl加入到100ml乙二醇中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液中滴加步骤（2）制得的100ml的FeCl3和NaCl的乙二醇混合溶液和浓硝酸0.015mol，溶液中硝酸的摩尔浓度为0.015mol/L，溶液pH值为1.82，继续搅拌均匀，得到反应先驱体（4）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在560W微波下辐照17min得到高长径比的银纳米线材料，将微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液，制备得到的银纳米线形态完整，平均直径为110nm，线长超过34微米，长径比大于300。
实施例8
按照制备过程进行:(1) 将0.05mol的醋酸银加入到240ml乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将K值为30的0.05mol的聚乙烯吡咯烷酮加入到该溶液体系中，制备出含银离子的溶液体系；(2) 将0.2mmol的KBr粉末加入到10ml乙二醇中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液中滴加步骤（2）制得的10mlKBr的乙二醇溶液和浓盐酸0.0025mol，溶液中盐酸的摩尔浓度为0.01mol/L，溶液pH值为2，继续搅拌均匀，得到反应先驱体（4）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在400W微波下辐照8min得到高长径比的银纳米线材料，将微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液，制备得到的银纳米线形态完整，平均直径为80nm，线长超过30微米，长径比大于350。
实施例9
按照制备过程进行:(1) 将0.1mol的硝酸银和0.05mol的醋酸银混合后加入到480ml乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将K值为30的0.3mol的聚乙烯吡咯烷酮和K值为90的0.1mol的聚乙烯吡咯烷酮混合后加入到该溶液体系中，制备出含银离子的溶液体系；(2) 将0.2mmol的MnCl2 和0.2mmol的NaBr粉末加入到20ml乙二醇中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液中滴加步骤（2）制得的0.2mmol的MnCl2 和0.2mmol的NaBr粉末的乙二醇溶液和浓硫酸0.0025mol，溶液中硫酸的摩尔浓度为0.005mol/L，溶液pH值为2，继续搅拌均匀，得到反应先驱体（4）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在480W微波下辐照15min得到高长径比的银纳米线材料，将微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液，制备得到的银纳米线形态完整，平均直径为100nm，线长超过30微米，长径比大于300。
实施例10
按照制备过程进行:(1) 将0.1mol的硝酸银和0.05mol的醋酸银混合后加入到480ml乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将K值为30的0.3mol的聚乙烯吡咯烷酮和K值为90的0.1mol的聚乙烯吡咯烷酮混合后加入到该溶液体系中，制备出含银离子的溶液体系；(2) 将0.2mmol的溴化十六烷基三甲铵粉末加入到20ml乙二醇中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液中滴加步骤（2）制得的0.2mmol的溴化十六烷基三甲铵的乙二醇溶液和浓硝酸0.005mol，溶液中硝酸的摩尔浓度为0.01mol/L，溶液pH值为2，继续搅拌均匀，得到反应先驱体（4）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在480W微波下辐照15min得到高长径比的银纳米线材料，将微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液，制备得到的银纳米线形态完整，平均直径为500nm，线长超过150微米，长径比大于300。
实施例11
按照制备过程进行:(1) 将0.1mol的硝酸银加入到480ml乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将K值为30的0.3mol的聚乙烯吡咯烷酮加入到该溶液体系中，制备出含银离子的溶液体系；(2) 将0.2mmol的氯化镁粉末加入到20ml乙二醇中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液中滴加步骤（2）制得的0.2mmol的氯化镁的乙二醇溶液和浓硝酸0.01mol，溶液中硝酸的摩尔浓度为0.02mol/L，溶液pH值为1.7，继续搅拌均匀，得到反应先驱体（4）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在480W微波下辐照15min得到高长径比的银纳米线材料，将微波辐照后所得的溶液经丙酮离心、洗涤得到其均匀的分散液，制备得到的银纳米线形态完整，平均直径为89nm，线长超过25微米，长径比大于200。
实施例12
按照制备过程进行:(1) 将0.1mol的硝酸银加入到480ml乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将K值为30的0.3mol的聚乙烯吡咯烷酮加入到该溶液体系中，制备出含银离子的溶液体系；(2) 将0.4mmol的氯化钾粉末加入到20ml乙二醇中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液中滴加步骤（2）制得的0.4mmol的氯化钾的乙二醇溶液和浓硝酸0.01mol，溶液中硝酸的摩尔浓度为0.02mol/L，溶液pH值为1.7，继续搅拌均匀，得到反应先驱体（4）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在480W微波下辐照15min得到高长径比的银纳米线材料，将微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液，制备得到的银纳米线形态完整，平均直径为320nm，线长超过42微米，长径比大于100。
实施例13
按照制备过程进行:(1) 将0.1mol的硝酸银加入到480ml乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将K值为30的0.3mol的聚乙烯吡咯烷酮加入到该溶液体系中，制备出含银离子的溶液体系；(2) 将0.4mmol的氯化钾粉末加入到20ml乙二醇中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液中滴加步骤（2）制得的0.4mmol的氯化钾的乙二醇溶液和浓硝酸0.01mol，溶液中硝酸的摩尔浓度为0.02mol/L，溶液pH值为1.7，继续搅拌均匀，得到反应先驱体（4）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在480W微波下辐照15min得到高长径比的银纳米线材料，将微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液，制备得到的银纳米线形态完整，平均直径为320nm，线长超过42微米，长径比大于100。
实施例14
按照制备过程进行:(1) 将0.02mol的硝酸银加入到150ml乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将K值为30的0.06mol的聚乙烯吡咯烷酮加入到该溶液体系中，制备出含银离子的溶液体系；(2) 将0.04mmol的溴化钠粉末加入到50ml乙二醇中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液中滴加步骤（2）制得的0.04mmol的溴化钠的乙二醇溶液和浓硝酸0.004mol，溶液中硝酸的摩尔浓度为0.02mol/L，溶液pH值为1.7，继续搅拌均匀，得到反应先驱体（4）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在400W微波下辐照8min得到高长径比的银纳米线材料，将微波辐照后所得的溶液经丙酮离心洗涤得到其均匀的分散液，制备得到的银纳米线形态完整，平均直径为90nm，线长超过32微米，长径比大于300。
比较例1:
按照制备过程进行:(1) 将0.1mol的硝酸银加入到480ml乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将K值为30的0.3mol的聚乙烯吡咯烷酮加入到该溶液体系中，制备出含银离子的溶液体系；(2) 将0.1mmol的NaCl粉末加入到20ml乙二醇中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液中滴加步骤（2）制得的20mlNaCl的乙二醇溶液;（4）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在320W微波下辐照25min得到银纳米线材料，将微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液，扫描电镜测试样品是将样品粘于铝基样品台上，图5给出了按照比较例1得到的银纳米线SEM照片。从图5可以看出，制备得到的银纳米线形态完整，平均直径为220nm，线长14微米，长径比为64，单次可制备出超过70%的具有以上长径比的纳米银线，纳米银线的单次生产效率高达35g/(L*h)。
比较例2:
按照制备过程进行:(1) 将0.1mol的醋酸银加入到480ml乙二醇中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将K值为30的0.5mol的聚乙烯吡咯烷酮加入到该溶液体系中，制备出含银离子的溶液体系；(2) 将0.1mmol的MnCl2粉末加入到20ml乙二醇中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；(3)向步骤（1）所制得的溶液中滴加步骤（2）制得的20mlMnCl2的乙二醇溶液;（4）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在3200W微波下辐照25min得到银纳米线材料，将微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液，扫描电镜测试样品是将样品粘于铝基样品台上，图6给出了按照比较例2得到的银纳米线SEM照片。从图6中可以看出，制备得到的银纳米线形态完整，平均直径为120nm，线长11微米，长径比为92，单次可制备出超过90%的具有以上长径比的纳米银线，纳米银线的单次生产效率高达44g/(L*h)。

Claims (10)

1.一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法，所述方法包括以下步骤：
(1) 将硝酸银或醋酸银粉末加入到多羟基液态有机物中，制备出含银离子的溶液反应体系，再将分散剂加入到该溶液反应体系中，制备出含银离子的溶液体系；
(2) 将水溶性卤化物加入到多羟基液态有机物中，搅拌均匀，得到澄清溶液体系；
(3) 向步骤(1)所制得的含银离子的溶液体系中滴加步骤(2)制得的澄清溶液体系和酸性溶液，继续搅拌均匀，得到反应先驱体；
(4) 采用微波辐照的方法，将步骤(3)得到的反应先驱体在微波下辐照得到高长径比的银纳米线材料溶液，再将该微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液。
2.按照权利要求1所述的一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法，其特征在于，权利要求1中步骤(1)所用硝酸银或者醋酸银为市***在98%以上的工业级粉末。
3.按照权利要求1所述的一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法，其特征在于，权利要求1中步骤(1)所用分散剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP，PVP的K值为30或者30以上。
4.按照权利要求1所述的一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法，其特征在于，权利要求1中步骤(1)所用多羟基液态有机物为乙二醇或丙三醇或乙二醇与丙三醇的混合物。
5.按照权利要求1所述的一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法，其特征在于，权利要求1中步骤(2)所用水溶性卤化物为工业级的氯化钠、氯化锰、氯化铁、氯化钾、氯化镁、氯化锌、溴化钾、溴化钠、溴化十六烷基三甲铵中的一种或其混合物。
6.按照权利要求1所述的一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法，其特征在于，权利要求1中步骤(3)所用酸性溶液为浓硫酸（H2SO4）， 浓盐酸(HCl), 浓硝酸（HNO3）。
7.按照权利要求1所述的一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法，其特征在于，步骤(1)中制得的溶液中硝酸银或者醋酸银的摩尔浓度为0.02～0.3mol/L。
8.按照权利要求1所述的一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法，其特征在于，步骤(1)中制得的溶液中硝酸银或者醋酸银粉末与分散剂的摩尔比为：1:1～1:6。
9.按照权利要求1所述的一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法，其特征在于，步骤(3)中所加入的阳离子控制剂的净含量与硝酸银或者醋酸银的摩尔比例为1:1000 ～ 1:25。
10.按照权利要求1所述的一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法，其特征在于，步骤(3)中所用酸性溶液的加入量为0.005~0.05mol /L, 加入后整个溶液的pH值为1.3~2.3。
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