CN113122378A - 一种油脂脱胶脱蜡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种油脂脱胶脱蜡的方法，该方法包括将毛油与水在20‑40℃的温度下接触获得油水混合物，降温处理该油水混合物的步骤，水的添加量为毛油重量的0.1‑0.5％，本发明的方法显著降低了脱胶温度，延缓货架期氧化链反应的发生；显著减少了水的加入量，减少了水解反应程度及后续脱水干燥步骤。
Description
技术领域
本发明涉及油脂精炼领域，尤其是油脂脱胶、脱蜡。
背景技术
亚麻油不饱和脂肪酸含量高达80％以上，特别是含有非常丰富的n-3脂肪酸α-亚麻酸，含量高达50-70％，远高于市场上现有的大众油种，具有极高的营养价值。多项研究表明，α-亚麻酸对婴幼儿大脑和神经发育、青少年大脑和视力发育、成人代谢综合症、中老年人认知能力、老年痴呆等均有有益作用，其重要营养价值贯穿人类的一生。但由于亚麻酸含不饱和双键多，易氧化并产生强烈的氧化味和鱼腥味，亚麻油的货架品质和风味稳定性一直是困扰油脂加工的难题。
国内食用亚麻油的人群并不多，主要集中在甘肃、宁夏、新疆等西北地区，在这些亚麻油重度消费区域，绝大部分消费的是经高温炒籽压榨制得的亚麻油(俗称胡麻油)，虽然胡麻油炒香糊香风味浓郁，在货架初期能掩盖亚麻酸氧化产生的氧化味和腥味，但货架进行到一定阶段，氧化产生的氧化味和腥味也很难被掩盖，消费者很难接受。
随着大众对亚麻油营养品质的认可，近年来，全国市场对亚麻油的需求也逐渐上升。市场上除胡麻油外，生产企业主要通过精炼来控制亚麻油的品质，将酸价、过氧化值等品质控制指标的初始值降低至最低水平。但常规的精炼工序并不能阻止精炼亚麻油在货架过程中的快速氧化，氧化产生的强烈的氧化味和腥味仍然令消费者望而却步，虽然可通过添加外源性的抗氧化剂来延缓氧化，但效果并不理想。并且常规的精炼包含的脱臭工序，使得亚麻油中的亚麻酸在高温脱臭条件下转变为反式，形成高含量的反式脂肪酸，据调研数据显示，市售常规精炼的亚麻油反式酸含量可高达3-10％，大大超过其他大众油种的反式酸含量。而反式酸近年来一直是关注的热点，众多研究表明，反式脂肪酸与人类冠心病等心血管疾病呈正相关。WHO立法保证到2023年在全球范围内全面禁用人工脂肪酸。
因此，本发明将通过亚麻油的绿色精准适度加工工艺，获得货架期风味稳定的亚麻油，且本发明的亚麻油无需经过传统精炼，产品反式酸含量很低，具有很高的营养价值。
发明内容
第一方面，本发明提供一种同步脱胶脱蜡的方法，所述方法包括将毛油与水接触获得油水混合物，降温处理所述油水混合物的步骤，所述水的重量为毛油重量的0.1-0.5％，所述接触温度为20-40℃。
在一个或多个实施方案中，所述毛油与水的接触时间为20-50h。
在一个或多个实施方案中，所述毛油选自大豆毛油、玉米毛油、葵花籽毛油、菜籽毛油、亚麻籽毛油中的一种或多种。
在一个或多个实施方案中，所述毛油为亚麻籽毛油。
在一个或多个实施方案中，所述降温处理为至少两段降温。
在一个或多个实施方案中，所述降温处理为两段降温，所述降温处理中的第一段降温为快速降温，第二段降温为慢速降温，所述快速降温的速率为2-5℃/h，所述慢速降温的速率为0.5-1℃/h。
在一个或多个实施方案中，所述第一段降温降至8-10℃后，以10-20r/min的转速搅拌10-20h。
在一个或多个实施方案中，所述第二段降温降至0-3℃后，以5-10r/min的转速搅拌10-20h。
在一个或多个实施方案中，所述降温处理后还包括过滤的步骤。
本发明的第二方面提供一种食用油的加工方法，所述食用油的加工工艺中包括由本发明的第一方面涉及的方法。
在一个或多个实施方案中，所述加工工艺还包括选自脱胶、脱酸、脱色、脱蜡、脱臭中的至少一种。
本发明的第三方面提供一种食用油，所述食用油采用本发明第一方面涉及的方法或者采用本发明第二方面涉及的方法制备得到。
在一个或多个实施方案中，所述食用油中磷含量不大于10ppm。
本发明的第四方面提供一种油脂组合物，所述油脂组合物中含有本发明第一方面的方法制备的油脂或者含有本发明第二方面的方法制备的食用油或者含有本发明第三方面的食用油。
本发明第五方面提供一种食品，所述食品中含有本发明第一方面的方法制备的油脂或者含有本发明第二方面的方法制备的食用油或者含有本发明第三方面的食用油或者含有本发明第四方面的油脂组合物。
具体实施方式
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成优选的技术方案。
本发明的目的在于提供一种同时脱胶脱蜡的方法，所述方法包括将毛油与水接触获得油水混合物，降温处理所述油水混合物的步骤，所述水的重量为毛油重量的0.1-0.5％，所述接触温度为20-40℃，该步骤中不涉及固液分离操作，所述固液分离包括过滤、离心、倾析。
在某些实施例中，所述毛油和水的接触时间为20-50h。
本发明中毛油的制备方法
本发明的毛油可以参照任意已知的毛油加工工艺加工获得，如压榨法、浸出法、超临界法、水酶法等，其中压榨法可以是冷榨也可以是热榨。例如，将干燥处理后亚麻籽进行压榨制得毛油；或者，将经干燥处理的油料进行分段压榨制得毛油。
在某些实施例中，所述毛油经干燥和/或储存再经一次压榨或分段压榨制得毛油。
在某些实施例中，所述干燥可采用本领域常规的干燥方法，例如热风干燥、低温干燥、真空干燥、低温真空干燥等。
在某些实施例中，所述分段压榨为低温分段压榨，即在20-80℃的条件下对油料进行压榨。
在某些实施例中，所述油料为亚麻籽。本发明提供一种同步脱胶脱蜡的方法，所述方法包括将毛油与水接触获得油水混合物，降温处理所述油水混合物的步骤，所述水的重量为毛油重量的0.1-0.5％，所述接触温度为20-40℃。
在某些实施例中，所述水的重量为毛油重量的0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％或上述数值之间的任意范围。
在某些实施例中，所述接触温度为20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃或上述数值之间的任意范围。
在某些实施方案中，所述毛油选自大豆毛油、玉米毛油、葵花籽毛油、菜籽毛油、亚麻籽毛油中的一种或多种。
在某些实施方案中，所述毛油为亚麻籽毛油。
在某些实施方案中，所述降温处理为至少两段降温。
在本发明中，毛油和水接触后，可通过搅拌一段时间，例如0.1h-2h，具体可视采用的搅拌方式和油、水的量而定，以使油水充分接触；本领域的技术人员可根据实际情况，确定搅拌速度、温度等条件，作为非限制性例子，搅拌可以但不限定在以下条件下进行：搅拌速度10～1000rpm、温度为20～40℃、搅拌时间为0.1h～2h。也可通过静置处理，以使油、水充分接触，但其所需时间通常较搅拌处理所需时间更长。
在某些实施方案中，所述降温处理为两段降温，所述降温处理中的第一段降温为快速降温，第二段降温为慢速降温，所述快速降温的速率为2-5℃/h，所述慢速降温的速率为0.5-1℃/h。
在某些实施方案中，所述快速降温的速率为2℃/h、3℃/h、4℃/h、5℃/h或上述数值之间的任意范围。
在某些实施方案中，所述快速降温的速率为0.5℃/h、0.6℃/h、0.7℃/h、0.8℃/h、0.9℃/h、1.0℃/h或上述数值之间的任意范围。
在某些实施方案中，所述第一段降温降至8-10℃后，以10-20r/min的转速搅拌10-20h。
在某些实施方案中，所述第二段降温降至0-3℃后，以5-10r/min的转速搅拌10-20h。
在某些实施方案中，所述降温处理后还包括过滤的步骤。
在某些实施方案中，所述过滤可采用本领域常规的过滤方法，例如：板框过滤、真空过滤、叶滤机过滤。
本发明还提供一种食用油的加工方法，所述食用油的加工工艺中包括由本发明任一实施方案所述的同步脱胶脱蜡方法，以及脱胶、脱酸、脱色、脱蜡、脱臭中的至少一种。
脱酸的主要目的是除去毛油中游离脂肪酸，同时除去部分色素、磷脂、烃类和粘液质等杂质。可采用物理脱酸方法进行脱酸。例如，可在0.02-0.6kPa的压力和180-250℃的温度下处理毛油，得到脱酸油。或者，可采用碱炼(中和)方法脱酸。例如，在80-90℃下，在待脱酸油脂中加入适量碱液反应10-60分钟。通常，加碱量＝7.13×10-4×M油×AV×(1+超碱量)，超碱量可为0-20％，碱液量＝加碱量/碱液浓度，其中，M油指油重，AV指酸价。反应结束后离心即可得到中和油。
若采用碱炼的方式脱酸，碱炼结束后可水洗干燥该碱炼油(中和油)，以进行脱皂，获得脱皂油。例如，可将中和油加热至80-90℃，加入油重5wt％以下(如1-3wt％)的热水水洗，离心后在90-120℃下真空干燥处理，得到脱皂油。应理解，需要时，可先进行物理脱酸，然后再进行碱炼。
示例性的脱臭工艺包括在真空度≤25mbar、180-240℃的温度下进行脱臭，时间可控制在30-150分钟。可在脱臭介质如氮气中进行脱臭。在其它一些实施方案中，脱臭包括将待脱臭油脂泵入降膜蒸发器进行循环处理，***压力为0.2-0.6kPa，温度为180-250℃，得到脱臭油，即为最终的产品油脂。
本发明具有以下优点：
与传统脱胶工艺相比，显著降低了脱胶温度，避免了高温及温度波动条件下亚麻酸的初始氧化自由基生成，延缓货架期氧化链反应的发生；显著减少了水的加入量，减少了水解反应程度及后续脱水干燥步骤，有利于抑制酸价上升及干燥温度上升及冷却温度波动等；无需借助助滤剂，即可完成脱蜡。
下文将以具体实施例的方式阐述本发明。应理解，这些实施例仅仅是阐述性的，并非用于限制本发明的保护范围。
实施例中用到以下检测方法：
磷含量检测方法参考《GB/T 5537-2008粮油检验磷脂含量的测定》
蜡含量检测方法参考《GB/T 22501-2008动植物油脂橄榄油中蜡含量的测定气相色谱法》
实施例中用到的材料和其它方法，除非另有说明，否则为本领域常规的材料和方法。
亚麻毛油的制备方法：亚麻籽经干燥、储存后，经由60℃压榨制得亚麻籽毛油。
实施例1
亚麻毛油进行低温微水一步脱胶脱蜡，接触温度20℃，毛油100转/min加入油重0.1％的水，混合均匀后20转/min保持1h，控制搅拌速率20转/min，随后降温速率2℃/h降温至8℃，控制搅拌速率20转/min，保持10h，随后降温速率1℃/h降温至0℃，控制搅拌速率8转/min，保持10h，板框过滤分离，得脱胶脱蜡油。
实施例2
亚麻毛油进行低温微水一步脱胶脱蜡，接触温度30℃，毛油100转/min加入油重0.3％的水，混合均匀后30转/min保持1h，控制搅拌速率30转/min，随后降温速率5℃/h降温至10℃，控制搅拌速率10转/min，保持20h，随后降温速率0.5℃/h降温至2℃，控制搅拌速率10转/min，保持20h，板框过滤分离，得脱胶脱蜡油。
实施例3
亚麻毛油进行低温微水一步脱胶脱蜡，接触温度40℃，毛油100转/min加入油重0.5％的水，混合均匀后25转/min保持1h，控制搅拌速率25转/min，随后降温速率3℃/h降温至9℃，控制搅拌速率15转/min，保持10h，随后降温速率0.6℃/h降温至3℃，控制搅拌速率5转/min，保持15h，板框过滤分离，得脱胶脱蜡油。
实施例4
亚麻毛油进行低温微水一步脱胶脱蜡，接触温度35℃，毛油100转/min加入油重0.2％的水，混合均匀后30转/min保持1h，控制搅拌速率30转/min，随后降温速率4℃/h降温至8℃，控制搅拌速率10转/min，保持15h，随后降温速率0.8℃/h降温至1℃，控制搅拌速率10转/min，保持20h，板框过滤分离，得脱胶脱蜡油。
对比例1
接触温度20℃，毛油100转/min加入油重1％的水，混合均匀后20转/min保持1h，控制搅拌速率20转/min，随后降温速率3℃/h降温至9℃，控制搅拌速率10转/min，保持10h，随后降温速率0.5℃/h降温至2℃，控制搅拌速率5转/min，保持20h，板框过滤分离，得脱胶脱蜡油。
对比例2
接触温度30℃，毛油100转/min加入油重0.05％的水，混合均匀后25转/min保持1h，控制搅拌速率25转/min，随后降温速率5℃/h降温至8℃，控制搅拌速率15转/min，保持10h，随后降温速率0.5℃/h降温至0℃，控制搅拌速率10转/min，保持15h，板框过滤分离，得脱胶脱蜡油。
对比例3
亚麻毛油经加热至45℃，100转/min加入油重0.4％同样温度的热水，混合均匀后30转/min保持1h，控制搅拌速率30转/min，随后降温速率4℃/h降温至10℃，控制搅拌速率15转/min，保持10h，随后降温速率0.7℃/h降温至0℃，控制搅拌速率5转/min，保持10h，板框过滤分离，得脱胶脱蜡油。
对比例4
亚麻毛油接触温度40℃，100转/min加入油重0.5％水，混合均匀后脱胶1h，经8000r/min离心15min分离胶质，95℃真空干燥脱水得脱胶油；脱胶油经加热至60℃，控制搅拌速率20转/min，随后降温速率2℃/h降温至8℃，加入油重0.3％的硅藻土，控制搅拌速率20转/min，保持10h，随后降温速率1℃/h降温至0℃，控制搅拌速率8转/min，保持10h，板框过滤分离，得脱胶脱蜡油。
对比例5
亚麻毛油经加热至75℃，100转/min加入油重2％同样温度的热水，混合均匀后脱胶1h，经8000r/min离心15min分离胶质，105℃真空干燥脱水得脱胶油；脱胶油加热至60℃，控制搅拌速率20转/min，随后降温速率2℃/h降温至8℃，加入油重0.3％的硅藻土，控制搅拌速率20转/min，保持10h，随后降温速率1℃/h降温至0℃，控制搅拌速率8转/min，保持10h，板框过滤分离，得脱胶脱蜡油。
对比例6
参考白丽媛《胡麻油蜡质脱除的研究》氯化钙处理胡麻油同时脱胶脱蜡工艺，亚麻毛油经75℃加热搅拌后，加6％水搅拌70min，再加10％浓度的氯化钙溶液搅拌后，降温结晶，低温离心，得脱胶脱蜡胡麻油。
对比例7
亚麻毛油接触温度25℃，毛油100转/min加入油重0.3％的水，混合均匀后20转/min保持1h，控制搅拌速率20转/min，随后加入10％浓度氯化钙溶液进行搅拌后，降温速率2℃/h降温至8℃，控制搅拌速率10转/min，保持10h，随后降温速率0.6℃/h降温至1℃，控制搅拌速率5转/min，保持10h，板框过滤分离，得脱胶脱蜡油。
对比例8
亚麻毛油进行低温微水一步脱胶脱蜡，接触温度30℃，毛油100转/min加入油重0.3％的水，混合均匀后30转/min保持1h，控制搅拌速率30转/min，随后降温速率1℃/h降温至10℃，控制搅拌速率10转/min，保持10h，随后降温速率2℃/h降温至0℃，控制搅拌速率10转/min，保持10h，板框过滤分离，得脱胶脱蜡油。
货架实验：将亚麻油分装至12瓶900mL PET瓶并密封置于货架上，开展为期一年货架实验跟踪。
风味评价：亚麻籽油评价小组10名专业感官评价人员对第12个月货架样品进行风味可接受度评价。评价规则：每个油样对比各自的标准样(即各自新鲜样，冷冻保存)进行可接受度评价。采用-3～3七级评分法打分，3分表示非常喜欢，2分表示一般喜欢，1分表示只喜欢一点，0分表示既不喜欢也不厌恶，-1表示只厌恶一点，-2表示一般厌恶，-3表示非常厌恶，各自标准样的可接受度均设定为3分。最终结果取中位值。分值≥0分设定为货架期风味稳定，＜0分则表示货架期风味不稳定，出现不同程度的氧化味和腥味。
实施例和对比例以及风味评价结果见表1。
从风味评价结果可以看出，在限定12个月的货架期，实施例1-4风味稳定，脱胶脱蜡效果好，而对比例1-7风味不稳定，出现不同程度的氧化味和腥味，且脱胶脱蜡效果也逊于实施例。说明低温微水一步脱蜡脱脂工艺脱胶脱蜡效果好，且有利于亚麻油货架期风味稳定。
表1实施例和对比例
Claims (10)
1.一种同步脱胶脱蜡的方法，其特征在于，所述方法包括将毛油与水接触获得油水混合物，降温处理所述油水混合物的步骤，所述水的重量为毛油重量的0.1-0.5％，所述接触温度为20-40℃，优选地，所述毛油与水的接触时间为20-50h。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述毛油选自大豆毛油、玉米毛油、葵花籽毛油、菜籽毛油、亚麻籽毛油中的一种或多种，优选地，所述毛油为亚麻籽毛油。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述降温处理为至少两段降温；优选地，所述降温处理为两段降温；更优选地，所述降温处理中的第一段降温为快速降温，第二段降温为慢速降温，所述快速降温的速率为2-5℃/h，所述慢速降温的速率为0.5-1℃/h。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一段降温降至8-10℃后，以10-20r/min的转速搅拌10-20h。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第二段降温降至0-3℃后，以5-10r/min的转速搅拌10-20h。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述降温处理后还包括过滤的步骤。
7.一种食用油的加工方法，其特征在于，所述食用油的加工工艺中包括权利要求1-6中任一项所述方法，任选地，所述加工工艺还包括选自脱胶、脱酸、脱色、脱蜡、脱臭中的至少一种。
8.一种食用油，其特征在于，所述食用油采用权利要求7所述加工方法制备得到，优选地，所述食用油中磷含量不大于10ppm。
9.一种油脂组合物，其特征在于，所述油脂组合物中含有如权利要求7所述方法制备的食用油或者含有如权利要求8所述的食用油。
10.一种食品，其特征在于，所述食品中含有如权利要求1-6所述方法制备的油脂或者含有如权利要求7所述方法制备的食用油或含有如权利要求8所述的食用油或者含有如权利要求9所述的油脂组合物。
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