CN113087022A - 三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法及应用 - Google Patents
三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113087022A CN113087022A CN202110373404.5A CN202110373404A CN113087022A CN 113087022 A CN113087022 A CN 113087022A CN 202110373404 A CN202110373404 A CN 202110373404A CN 113087022 A CN113087022 A CN 113087022A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- porous structure
- dimensional ordered
- ordered porous
- lanthanum
- lanthanum manganate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- HBAGRTDVSXKKDO-UHFFFAOYSA-N dioxido(dioxo)manganese lanthanum(3+) Chemical compound [La+3].[La+3].[O-][Mn]([O-])(=O)=O.[O-][Mn]([O-])(=O)=O.[O-][Mn]([O-])(=O)=O HBAGRTDVSXKKDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 14
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 14
- FYDKNKUEBJQCCN-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);trinitrate Chemical compound [La+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O FYDKNKUEBJQCCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- MIVBAHRSNUNMPP-UHFFFAOYSA-N manganese(2+);dinitrate Chemical compound [Mn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MIVBAHRSNUNMPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical group COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 4
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000006230 acetylene black Substances 0.000 claims description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 7
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000002484 cyclic voltammetry Methods 0.000 description 4
- 229910002328 LaMnO3 Inorganic materials 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 229910021397 glassy carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- KDXKERNSBIXSRK-YFKPBYRVSA-N L-lysine Chemical compound NCCCC[C@H](N)C(O)=O KDXKERNSBIXSRK-YFKPBYRVSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 235000019766 L-Lysine Nutrition 0.000 description 1
- 239000004472 Lysine Substances 0.000 description 1
- 229920000557 Nafion® Polymers 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L dimercury dichloride Chemical class Cl[Hg][Hg]Cl ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 1
- 239000004038 photonic crystal Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 229940068918 polyethylene glycol 400 Drugs 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000428 triblock copolymer Polymers 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G45/00—Compounds of manganese
- C01G45/12—Manganates manganites or permanganates
- C01G45/1221—Manganates or manganites with a manganese oxidation state of Mn(III), Mn(IV) or mixtures thereof
- C01G45/125—Manganates or manganites with a manganese oxidation state of Mn(III), Mn(IV) or mixtures thereof of the type[MnO3]n-, e.g. Li2MnO3, Li2[MxMn1-xO3], (La,Sr)MnO3
- C01G45/1264—Manganates or manganites with a manganese oxidation state of Mn(III), Mn(IV) or mixtures thereof of the type[MnO3]n-, e.g. Li2MnO3, Li2[MxMn1-xO3], (La,Sr)MnO3 containing rare earth, e.g. La1-xCaxMnO3, LaMnO3
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M12/00—Hybrid cells; Manufacture thereof
- H01M12/04—Hybrid cells; Manufacture thereof composed of a half-cell of the fuel-cell type and of a half-cell of the primary-cell type
- H01M12/06—Hybrid cells; Manufacture thereof composed of a half-cell of the fuel-cell type and of a half-cell of the primary-cell type with one metallic and one gaseous electrode
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
- H01M4/90—Selection of catalytic material
- H01M4/9016—Oxides, hydroxides or oxygenated metallic salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Inert Electrodes (AREA)
Abstract
本发明提供了一种三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法和应用。制备方法包括如下步骤:步骤1、将硝酸镧和硝酸锰按照摩尔比1:1混合均匀,然后加入柠檬酸并且溶解在去离子水和无水乙醇中配制成溶液;步骤2、向步骤1的溶液中加入甲基丙烯酸甲酯单体和偶氮二异丁腈引发剂形成混合溶液;步骤3、将步骤2中的混合溶液水浴加热至70~90℃并搅拌聚合2~4h;步骤4、将所得到的聚合物移至晶化釜100~120℃晶化10~13h;步骤5、将步骤4所得样品在马弗炉中600~800℃下煅烧3~5h,得三维有序多孔结构锰酸镧。本发明的三维有序多孔结构锰酸镧的制备工艺简单,生产资源丰富,产物粒子形貌和孔尺寸可控。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,具体地,涉及三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法及应用。
背景技术
金属-空气电池具有比能量比功率高、内阻小、放电电压平稳、无毒无污染、使用寿命长、操作工艺简单、价格低廉等众多优点;另外还具有资源丰富、能够重复使用的特点,可以应用于插电式混合动力汽车、电动汽车和智能电网。其中铝空气电池具有最高的能量密度,且质量轻、绿色环保,是最有发展前景的电动汽车动力电池之一。
钙钛矿型氧化物因其具有良好的氧化还原能力、储放氧能力和抗烧结能力,在催化剂和催化剂载体方面得到了广泛应用。所研究的软模板制备钙钛矿氧化物存在着热稳定性较差的缺点,很难精确控制纳米多孔结构。目前可以采用双模板法来制备具有介孔孔壁的三维有序大孔锰酸镧,将其作为铝空气电池催化剂。采用以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为硬模板,以L-赖氨酸或三嵌段共聚物P123为软模板,以聚乙二醇400为添加剂,以甲醇和水为溶剂,将含有以上软模板剂、添加剂、溶剂和可溶性金属盐的混合溶液浸渍PMMA硬模板后,采用两步焙烧法(即先在氮气气氛中焙烧,再在空气气氛中焙烧)制备拥有介孔孔壁的三维有序大孔结构钙钛矿型氧化物LaMnO3。该原料廉价易得,制备方法简单,催化性能好。其制备的单相钙钛矿型氧化物LaMnO3具有多孔结构的特点和较高的比表面积,在超导材料、光子晶体、催化剂、分离、电极等方面具有良好的应用前景。
然而,这些方法制备过程较为复杂,期待进一步的改进。
发明内容
本发明提供了一种三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、将硝酸镧和硝酸锰按照摩尔比1:1混合均匀,然后加入柠檬酸并且溶解在去离子水和无水乙醇中配制成溶液;
步骤2、向步骤1的溶液中加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体和偶氮二异丁腈引发剂形成混合溶液;
步骤3、将步骤2中的混合溶液水浴加热至70~90℃并搅拌聚合2~4h;
步骤4、将所得到的聚合物移至晶化釜100~120℃晶化10~13h;
步骤5、将步骤4所得样品在马弗炉中600~800℃下煅烧3~5h,得三维有序多孔结构锰酸镧。
在上述三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法中,硝酸镧、硝酸锰、柠檬酸、去离子水、乙醇、MMA以及偶氮二异丁腈分别为5mmol、5mmol、10mmol、5ml、15ml、2.41g、5ml。
在上述三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法中,步骤1中的硝酸镧和硝酸锰为La(NO3)3·6H2O和Mn(NO3)2。
本发明还提供了制备方法制备得到的三维有序多孔结构锰酸镧的应用,将三维有序多孔结构锰酸镧与乙炔黑按质量比为6:4混合作为空气电极催化层,压制成长4cm,宽3cm的工作电极,以铝板为负极,电解液采用6mol/L的KOH溶液,在有机玻璃框架中组成铝-空气电池。
本发明的三维有序多孔结构锰酸镧的制备工艺简单,生产资源丰富,产物粒子形貌和孔尺寸可控。另外,本发明制备三维有序多孔结构锰酸镧的方法简单易操作,便于大规模生产,所生产的三维有序多孔结构锰酸镧可以扩大铝空气电极催化剂的选择,为开发新的金属-空气电池具有指导作用。
附图说明
图1是本发明实施例2制备得到的三维有序多孔结构锰酸镧XRD图;
图2是本发明实施例2制备得到的三维有序多孔结构锰酸镧扫描电镜图;
图3是本发明实施例2制备得到的三维有序多孔结构锰酸镧循环伏安曲线图;
图4是本发明实施例2制备得到的三维有序多孔结构锰酸镧线性扫描曲线图。
具体实施方式
本发明提供一种铝空气电极催化剂材料三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法。本发明的三维有序多孔结构锰酸镧的制备工艺简单,生产资源丰富,产物粒子形貌和孔尺寸可控。
提供了一种铝空气电极催化剂材料三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法,具体步骤如下:
步骤1、将硝酸镧和硝酸锰按照摩尔比1:1混合均匀,然后加入柠檬酸溶解在去离子水和无水乙醇中配制成溶液;其中,柠檬酸在制备锰酸镧前驱体时起到分散剂的作用,可使溶液中各离子均匀分布,反应彻底;另外,在前驱体煅烧过程中,柠檬酸分解被氧化可提供一定热量;
步骤2、再向步骤1的溶液中先后加入MMA单体和偶氮二异丁腈引发剂形成混合溶液;
步骤3、将步骤2中的混合溶液水浴加热至70~90℃并搅拌聚合2~4h;
步骤4、将所得到的聚合物移至晶化釜100~120℃晶化10~13h;
步骤5、步骤4所得样品在马弗炉中600~800℃下煅烧3~5h,以除去PMMA模板并获得三维有序多孔结构锰酸镧产品。
所述步骤1中硝酸镧、硝酸锰、柠檬酸、去离子水、乙醇、MMA以及偶氮二异丁腈分别为5mmol、5mmol、10mmol、5ml、15ml、2.41g、5ml。
所述步骤1中硝酸镧和硝酸锰为La(NO3)3·6H2O和Mn(NO3)2。
本发明制备三维有序多孔结构锰酸镧的方法简单易操作,便于大规模生产,所生产的三维有序多孔结构锰酸镧可以扩大铝空气电极催化剂的选择,为开发新的金属-空气电池具有指导作用。
实施例1
该空气电极催化剂材料三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法,其具体步骤如下:
步骤1、将5mmol硝酸镧、5mmol硝酸锰、10mmol柠檬酸溶解在5ml去离子水和15ml乙醇中配制成溶液;
步骤2、向步骤1的溶液中加入2.41g的MMA和5ml偶氮二异丁腈引发剂形成混合溶液;
步骤3、将步骤2中的混合溶液水浴加热至70℃并搅拌聚合2h;
步骤4、将所得到的聚合物移至晶化釜100℃晶化10h;
步骤5、步骤4所得样品在马弗炉中600℃下煅烧3h,以除去PMMA模板并获得三维有序多孔结构锰酸镧产品。
实施例2
该空气电极催化剂材料三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法,其具体步骤如下:
步骤1、将5mmol硝酸镧、5mmol硝酸锰、10mmol柠檬酸溶解在5ml去离子水和15ml乙醇中配制成溶液;
步骤2、再向步骤1的溶液中加入2.41g的MMA和5ml偶氮二异丁腈引发剂形成混合溶液;
步骤3、向步骤2中的混合溶液水浴加热至80℃并搅拌聚合3h;
步骤4、将所得到的聚合物移至晶化釜110℃晶化12h;
步骤5、步骤4所得样品在马弗炉中700℃下煅烧4h,以除去PMMA模板并获得三维有序多孔结构锰酸镧产品。该制备得到的三维有序多孔结构LaMnO3XRD图和扫描电镜图分别如图1和图2所示。从图1中可以看出,在23°,33°,41°,48°,59°,68°,78°附近出现特征衍射峰,与钙钛矿LaMnO3理论衍射峰的位置吻合。从图2中可以看出,所制备的LaMnO3具有三维有序多孔结构。
将玻碳电极用氧化铝粉末打磨至镜面,然后用蒸馏水和酒精超声洗涤干净,将制备的三维有序多孔结构LaMnO3加入酒精、去离子水溶液中,用0.1ml的5wt%Nafion作为粘合剂,超声使其均匀混合,将其滴加在玻碳电极上,待电极干燥后用。采用瑞士万通PGSTAT302N型电化学工作站对其进行循环伏安测试以及线性扫描测试,测试采用三电极测试***:对电极采用铂电极,参比电极采用饱和甘汞电极,工作电极采用负载三维有序多孔结构LaMnO3的玻碳电极,电解液为0.1mol/L的KOH溶液。循环伏安测试扫描电位窗口为-0.8V~0.2V,扫描速度为50mV·s-1。线性扫描测试扫描范围为-1V~0.2V,描速度为50mV·s-1,转速为1600rpm。本实施例制备得到的三维有序多孔结构LaMnO3循环伏安曲线图如图3所示,从图3中可以看出,还原峰出现在-0.2V到-0.4V之间,最大峰值电流密度均远远大于共沉淀法(共沉淀法LaMnO3制备:将La(NO3)2·6H2O和Mn(NO3)2以摩尔比1:1用蒸馏水溶解,逐滴滴加6mol/LNaOH溶液,形成沉淀,直至pH值达到10,结束滴加NaOH,然后搅拌至沉淀完全析出,再将混合溶液过滤,将沉淀用蒸馏水和无水乙醇洗涤至中性,于烘箱中干燥,再在马弗炉700℃焙烧3h获得锰酸镧样品。)所制备的锰酸镧。说明三维有序多孔结构LaMnO3具有较好的氧还原性能。本实施例制备得到的三维有序多孔结构LaMnO3线性扫描曲线图如图4所示,从图4中可以看出,极限电流密度已经远远超过共沉淀法锰酸镧,该结果进一步证实了三维有序多孔结构LaMnO3具有更优异的电催化活性。
实施例3
该空气电极催化剂材料三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法,其具体步骤如下:
步骤1、将5mmol硝酸镧、5mmol硝酸锰、10mmol柠檬酸溶解在5ml去离子水和15ml乙醇中配制成溶液;
步骤2、再向步骤1的溶液中加入2.41g的MMA和5ml偶氮二异丁腈引发剂形成混合溶液;
步骤3、向步骤2中的混合溶液水浴加热至90℃并搅拌聚合4h;
步骤4、将所得到的聚合物移至晶化釜120℃晶化13h;
步骤5、步骤4所得样品在马弗炉中800℃下煅烧5h,以除去PMMA模板并获得三维有序多孔结构锰酸镧产品。
本领域技术人员应理解,以上实施例仅是示例性实施例,在不背离本申请的精神和范围的情况下,可以进行多种变化、替换以及改变。
Claims (4)
1.一种三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、将硝酸镧和硝酸锰按照摩尔比1:1混合均匀,然后加入柠檬酸并且溶解在去离子水和无水乙醇中配制成溶液;
步骤2、向步骤1的溶液中加入甲基丙烯酸甲酯单体和偶氮二异丁腈引发剂形成混合溶液;
步骤3、将步骤2中的混合溶液水浴加热至70~90℃并搅拌聚合2~4h;
步骤4、将所得到的聚合物移至晶化釜100~120℃晶化10~13h;
步骤5、将步骤4所得样品在马弗炉中600~800℃下煅烧3~5h,得三维有序多孔结构锰酸镧。
2.根据权利要求1所述的三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法,其特征在于,硝酸镧、硝酸锰、柠檬酸、去离子水、乙醇、甲基丙烯酸甲酯以及偶氮二异丁腈分别为5mmol、5mmol、10mmol、5ml、15ml、2.41g、5ml。
3.根据权利要求1所述的三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法,其特征在于,步骤1中的硝酸镧和硝酸锰为La(NO3)3·6H2O和Mn(NO3)2。
4.一种根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法制备得到的三维有序多孔结构锰酸镧的应用,其特征在于,将三维有序多孔结构锰酸镧与乙炔黑按质量比为6:4混合作为空气电极催化层,压制成长4cm,宽3cm的工作电极,以铝板为负极,电解液采用6mol/L的KOH溶液,在有机玻璃框架中组成铝-空气电池。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110373404.5A CN113087022A (zh) | 2021-04-07 | 2021-04-07 | 三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110373404.5A CN113087022A (zh) | 2021-04-07 | 2021-04-07 | 三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法及应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113087022A true CN113087022A (zh) | 2021-07-09 |
Family
ID=76674680
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110373404.5A Pending CN113087022A (zh) | 2021-04-07 | 2021-04-07 | 三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法及应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113087022A (zh) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101200371A (zh) * | 2006-12-13 | 2008-06-18 | 上海华明高技术(集团)有限公司 | 基于氧化铈和氧化锆的复合氧化物固溶体及其制备方法 |
CN101870498A (zh) * | 2010-04-16 | 2010-10-27 | 北京工业大学 | 三维有序大孔和链条状LaMnO3的聚乙二醇和柠檬酸辅助模板法 |
CN103407969A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-11-27 | 济南大学 | 一种三维有序大孔-介孔金属氧化物或复合氧化物的气相渗透-沉淀制备方法及所得产品 |
CN105597753A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-05-25 | 北京工业大学 | 三维有序大孔锰酸镧负载铂锡纳米催化剂及其制备方法和用途 |
CN107792884A (zh) * | 2017-09-19 | 2018-03-13 | 昆明理工大学 | 一种空气电极催化剂材料纳米六边形ZnMnO3的制备方法及应用 |
CN111068637A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-28 | 南京工业大学 | 一种催化燃烧用钙钛矿及其制备方法 |
CN111068710A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-04-28 | 中国石油大学(北京) | 一种炭烟燃烧的催化剂及其制备方法和应用 |
-
2021
- 2021-04-07 CN CN202110373404.5A patent/CN113087022A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101200371A (zh) * | 2006-12-13 | 2008-06-18 | 上海华明高技术(集团)有限公司 | 基于氧化铈和氧化锆的复合氧化物固溶体及其制备方法 |
CN101870498A (zh) * | 2010-04-16 | 2010-10-27 | 北京工业大学 | 三维有序大孔和链条状LaMnO3的聚乙二醇和柠檬酸辅助模板法 |
CN103407969A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-11-27 | 济南大学 | 一种三维有序大孔-介孔金属氧化物或复合氧化物的气相渗透-沉淀制备方法及所得产品 |
CN105597753A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-05-25 | 北京工业大学 | 三维有序大孔锰酸镧负载铂锡纳米催化剂及其制备方法和用途 |
CN107792884A (zh) * | 2017-09-19 | 2018-03-13 | 昆明理工大学 | 一种空气电极催化剂材料纳米六边形ZnMnO3的制备方法及应用 |
CN111068710A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-04-28 | 中国石油大学(北京) | 一种炭烟燃烧的催化剂及其制备方法和应用 |
CN111068637A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-28 | 南京工业大学 | 一种催化燃烧用钙钛矿及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
张慧: "铝空气电池阴极催化剂LaMnO3和LSCM的制备与表征研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》 * |
闫毅等: "《高分子材料合成创新试验》", 31 March 2019, 西北工业大学出版社 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109671575B (zh) | 一种氧化钴锰纳米花-碳海绵柔性复合材料的制备方法 | |
CN111244470B (zh) | 一种纳米复合阴极及其制备和应用 | |
CN112939092A (zh) | 多层蜂窝孔状钙钛矿型LaMnO3的制备方法 | |
CN107792884B (zh) | 一种空气电极催化剂材料纳米六边形ZnMnO3的制备方法及应用 | |
CN110611105B (zh) | Orr催化剂的制备方法 | |
CN112968184B (zh) | 一种三明治结构的电催化剂及其制备方法和应用 | |
CN102867965A (zh) | 一种多孔微球钙钛矿型钙锰氧化合物及其制备方法和应用 | |
CN111785977A (zh) | 一种铁钴合金/氮共掺杂碳气凝胶电极材料的制备方法 | |
CN111193038A (zh) | 一种镍钴铁氢氧化物包覆的钴酸镍柔性电极材料及制备与应用 | |
CN110364366A (zh) | 一种高性能电化学电容器负极材料二氧化钼与氮掺杂碳复合材料及其制备方法与应用 | |
CN115259137B (zh) | 一种二维介孔碳纳米片及其制备方法与应用 | |
CN106410245A (zh) | 一种固体氧化物燃料电池阴极催化剂及催化阴极的制备方法 | |
CN117254049A (zh) | 一种用于锂空气电池的Co3O4/CeO2纳米球复合材料的制备方法 | |
CN110890557A (zh) | 一种用于氧还原反应的钙钛矿型催化剂、制备方法及应用 | |
CN112897587A (zh) | 锰酸镧的制备方法及应用 | |
CN113087022A (zh) | 三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法及应用 | |
CN114300276B (zh) | 一种Ni-Fe-S@NiCo2O4@NF复合材料及其制备方法与应用 | |
CN102867966A (zh) | 一种多孔微球后尖晶石型钙锰氧化合物及其制备和应用 | |
CN114560508B (zh) | 一种用于超级电容器的复合催化剂及其制备方法和应用 | |
CN113003611A (zh) | 锰酸镧的制备方法及应用 | |
CN113555569B (zh) | 一种催化剂前驱体、金属碳基催化剂及其制备方法和应用 | |
CN112885613B (zh) | 一种纳米材料及其制备方法与应用 | |
CN114635150A (zh) | 一种新型的固体氧化物电解池氧电极及其制备方法 | |
CN117352756B (zh) | 一种用于锂空气电池的CeO2/CoMoO4复合材料的制备方法 | |
CN116613332B (zh) | 一种钙钛矿纳米纤维催化剂及其制备方法与应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210709 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |