CN113044883B - 一种三维绣花球状二硫化钨电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种三维绣花球状二硫化钨电极材料的制备方法，包括以下步骤：分别将六氯化钨和甲基咪唑溶解于甲醇溶液中，再将两者混合静置收集淡蓝色沉淀。将上述沉淀分散于乙醇溶液中加入硫代乙酰胺，搅拌后转移至水热釜中进行水热反应，控制溶剂热温度为180～240℃，反应时间为12～72h；反应结束后将反应产物洗涤、冷冻干燥，得到黑色的三维绣花球状二硫化钨材料；所得电极材料具有良好的结构稳定性和较高的容量。

Description

一种三维绣花球状二硫化钨电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及WS2纳米材料制备的技术领域，具体涉及一种三维绣花球状二硫化钨电极材料电极材料的制备方法。
背景技术
二维过渡金属硫化物呈层状结构，以X-M-X的形式存在，过渡族金属原子将硫族元素原子间隔开来，形成三明治结构将其隔离在两个六边形空间层状结构中。二维过渡金属硫族化合物的整体结构均为四边形或者六边形。WS2作为一种过渡金属硫族化物，为六方相的类石墨烯层状结构，层间距大
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这种独特的层状结构和较大的层间距利于钠离子的嵌入和脱出，是一种有潜力的钠离子电池负极材料。但是其在充放电过程中存在着较大的体积膨胀问题，导致材料的循环稳定性较差。并且材料本身的导电性差，不利于电子的传输。目前解决体积膨胀问题常用的解决方法是合成以碳为基体的复合材料，缓解其在体积膨胀过程中所产生的应力，同时增强材料的导电性。
据文献报道，合成以碳材料作为基体的复合材料可有效提升材料的电化学稳定性。其主要是因为碳材料的存在有利于电子的传输，同时可以缓解电极材料在充放电过程中因体积膨胀所产生的应力，防止颗粒团聚。但是由于碳的理论容量较低，将其复合之后导致其整体容量的降低。因此，考虑如何提升材料自身的结构稳定性从而提升电化学性能成为了必需考虑的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好的结构稳定性和较高容量的绣花球状WS2电极材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
步骤一：取0.3965～1.965g甲基咪唑加入到20～100mL甲醇溶剂中，搅拌溶解得到溶液A；
步骤二：将0.793～3.96g六氯化钨加入20～100mL甲醇溶剂中使得六氯化钨的摩尔浓度为0.1mlo/L，搅拌至溶解得溶液B；
步骤三：将上述溶液B倒入溶液A中，得到混合溶液C，搅拌至变为蓝色浑浊液后静置12-72h；
步骤四：将上述蓝色浑浊液离心洗涤后得到蓝色前驱体；
步骤五：将前驱体分散在乙醇溶剂中，然后加入0.7511～3.75g硫代乙酰胺使搅拌后；将溶液转移到水热釜中，然后密封水热釜，放入均相反应仪器中，控制溶剂热温度为180～240℃，反应时间为12～72h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出产物依次采用无水乙醇和去离子水重复洗涤并离心分离后置于-40～-70℃，真空度为10～40Pa冷冻干燥机内干燥8～12h，得到黑色绣球状WS2材料。
所述步骤1、步骤2所取的甲醇溶液的体积比为1：1。
所述步骤3加入的六氯化钨与甲基咪唑的质量比为2：1。
所述步骤4的离心洗涤后采用去离子水洗涤3次，再用乙醇离心洗涤3次。
所述步骤5中硫代乙酰胺与六氯化钨的摩尔比为5：1。
所述步骤5的搅拌时间为10-60min。
所述步骤5的填充比控制在30％～60％。
所述步骤6重复洗涤4～6次。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过简单的常温液相合成法，利用甲基咪唑和六氯化钨在甲醇溶液中氧化得到形貌均一，尺寸较小的三氧化钨，后进一步通过液相硫化得到WS2。在这个过程中，其保证了均一的形貌和较小尺寸的三氧化钨从而形成尺寸均一的绣球状二硫化钨。其具有较大的比表面积，作为电极材料在充放电过程中，有利于电解液的浸润和离子的传输。且其自组装的三维绣球状结构中存在大量空隙，可有效缓解电极材料在充放电过程中的体积膨胀，从而保持良好的结构稳定性。该制备方法简单易操作，工艺参数易控制，适用范围广，极大的缩短了反应时间，提高了反应效率，重复性高，产量高。
本发明所制备的三维绣花球状二硫化钨材料，形貌均一，电化学性能和稳定性高，在钠离子电池负极应用上具有极大的应用前景。
附图说明
图1为实施例3所制备的三维绣花球状二硫化钨材料的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2为实施例3所制备的绣花球状二硫化钨材料的扫描电镜(SEM)照片，(a)20K，(b)50K。
图3为实施例3所制备的三维绣花球状二硫化钨材料(a)循环性能、(b)倍率性能图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所述的三维绣花球状WS2材料的方法，包括以下步骤：
步骤一：取0.3965～1.965g甲基咪唑加入到20～100mL甲醇溶剂中，搅拌溶解得到溶液A；
步骤二：将0.793～3.96g六氯化钨加入20～100mL甲醇溶剂中使得六氯化钨的摩尔浓度为0.1mlo/L，搅拌至溶解得溶液B；
其中步骤1、步骤2所取的甲醇溶液的体积比为1：1；
步骤三：将上述溶液B倒入溶液A中，得到混合溶液C(其中加入的六氯化钨与甲基咪唑的质量比为2：1)，搅拌至变为蓝色浑浊液后静置12-72h；
步骤四：将上述蓝色浑浊液离心洗涤后采用去离子水洗涤3次后，再用乙醇离心洗涤3次后得到蓝色前驱体；
步骤五：将前驱体分散在乙醇溶剂中，然后加入0.7511～3.75g硫代乙酰胺(硫代乙酰胺与六氯化钨的摩尔比为5：1)搅拌10-60min后；将溶液转移到水热釜中，填充比控制在30％～60％，然后密封水热釜，放入均相反应仪器中，控制溶剂热温度为180～240℃，反应时间为12～72h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出产物依次采用无水乙醇和去离子水重复洗涤4～6次并离心分离后置于-40～-70℃，真空度为10～40Pa冷冻干燥机内干燥8～12h，得到黑色绣球状WS2材料。
实施例1：
步骤一：将0.3965g甲基咪唑加入20mL甲醇溶剂中，搅拌至溶解得到澄清透明溶液A；
步骤二：将0.793g六氯化钨加入20mL甲醇溶剂中使得六氯化钨的摩尔浓度为0.1mlo/L，搅拌至溶解得到澄清黄色溶液B；
步骤三：将上述溶液B倒入溶液A中，得到混合溶液C，搅拌至其变为蓝色浑浊液后静置24h。
步骤四：将上述蓝色浑浊液离心洗涤，去离子水洗涤3次后用乙醇洗涤3次，得到蓝色前驱体；
步骤五：将前驱体分散在乙醇溶剂中，加入0.7511g硫代乙酰胺使得硫代乙酰胺与六氯化钨的摩尔比为5：1，搅拌10min后；转移到水热釜中，填充比控制在30％，然后密封水热釜，放入均相反应仪器中，控制溶剂热温度为180℃，反应时间为12h，反应结束后自然冷却至室温。
步骤六：打开反应釜，取出产物依次采用无水乙醇和去离子水洗涤并离心分离，重复洗涤4次后置于温度为-40℃，真空度为10Pa冷冻干燥机内干燥8h，得到黑色三维绣球状二硫化钨材料。
实施例2
步骤一：将1.965g甲基咪唑加入100mL甲醇溶剂中，搅拌至溶解得到澄清透明溶液A；
步骤二：将3.96g六氯化钨加入100mL甲醇溶剂中使得六氯化钨的摩尔浓度为0.1mlo/L，搅拌至溶解得到澄清黄色溶液B；
步骤三：将上述溶液B倒入溶液A中，得到混合溶液C搅拌至其变为蓝色浑浊液后静置72h。
步骤四：将上述蓝色浑浊液离心洗涤，去离子水洗涤3次后用乙醇洗涤3次，得到蓝色前驱体；
步骤五：将前驱体分散在乙醇溶剂中，加入3.75g硫代乙酰胺得硫代乙酰胺与六氯化钨的摩尔比为5：1，搅拌60min后；转移到水热釜中，填充比控制在60％，然后密封水热釜，放入均相反应仪器中，控制溶剂热温度为240℃，反应时间为72h，反应结束后自然冷却至室温。
步骤六：打开反应釜，取出产物依次采用无水乙醇和去离子水洗涤并离心分离，重复洗涤6次后置于温度为-70℃，真空度为40Pa冷冻干燥机内干燥12h，得到黑色三维绣球状二硫化钨材料。
实施例3
步骤一：将0.595g甲基咪唑加入30mL甲醇溶剂中，搅拌至溶解得到澄清透明溶液A；
步骤二：将1.19g六氯化钨加入30mL甲醇溶剂中使得六氯化钨的摩尔浓度为0.1mlo/L，搅拌至溶解得到澄清黄色溶液B；
步骤三：将上述溶液B倒入溶液A中，得到混合溶液C搅拌至其变为蓝色浑浊液后静置12h。
步骤四：将上述蓝色浑浊液离心洗涤，去离子水洗涤3次后用乙醇洗涤3次，得到蓝色前驱体；
步骤五：将前驱体分散在乙醇溶剂中，加入1.13g硫代乙酰胺使得硫代乙酰胺与六氯化钨的摩尔比为5：1，搅拌60min后；转移到水热釜中，填充比控制在60％，然后密封水热釜，放入均相反应仪器中，控制溶剂热温度为200℃，反应时间为24h，反应结束后自然冷却至室温。
步骤六：打开反应釜，取出产物依次采用无水乙醇和去离子水洗涤并离心分离，重复洗涤6次后置于温度为-40℃，真空度为25Pa冷冻干燥机内干燥12h，得到黑色的三维绣球状二硫化钨材料。
图1为实施例3所制备的三维绣球状二硫化钨材料的X-射线衍射(XRD)图谱。样品与JCPDS编号为08-0237的六方晶系的二硫化钨结构一致，说明该方法制备的二硫化钨纯度较高，无杂相存在。
图2为实施例3所制备的三维绣球状二硫化钨材料的扫描电镜(SEM)照片。可以看出二硫化钨纳米片组装在一起形成均一的绣球状。
图3为实施例3所制备的三维绣球状二硫化钨材料循环性能图。可以看出其表现出较好的稳定性和较高的容量。
本发明利用甲基咪唑和六氯化钨在甲醇溶液中氧化得到形貌均一，尺寸较小的三氧化钨，后进一步通过液相硫化得到二硫化钨。在这个过程中，其保证了均一的形貌和较小的尺寸从而形成尺寸均一的绣球状二硫化钨。一方面，其具有较大的比表面积，作为电极材料在充放电过程中，有利于电解液的浸润和离子的传输。另一方面，其自组装的三维绣球状结构中存在大量空隙，可有效缓解电极材料在充放电过程中的体积膨胀，从而保持良好的结构稳定性。该制备方法简单易操作，工艺参数易控制，适用范围广，极大的缩短了反应时间，提高了反应效率，重复性高，产量高。
实施例4
步骤一：将0.99g甲基咪唑加入50mL甲醇溶剂中，搅拌至溶解得到澄清透明溶液A；
步骤二：将1.98g六氯化钨加入50mL甲醇溶剂中使得六氯化钨的摩尔浓度为0.1mlo/L，搅拌至溶解得到澄清黄色溶液B；
步骤三：将上述溶液B倒入溶液A中，得到混合溶液C搅拌至其变为蓝色浑浊液后静置48h。
步骤四：将上述蓝色浑浊液离心洗涤，去离子水洗涤3次后用乙醇洗涤3次，得到蓝色前驱体；
步骤五：将前驱体分散在乙醇溶剂中，加入1.88g硫代乙酰胺得硫代乙酰胺与六氯化钨的摩尔比为5：1，搅拌30min后；转移到水热釜中，填充比控制在50％，然后密封水热釜，放入均相反应仪器中，控制溶剂热温度为220℃，反应时间为60h，反应结束后自然冷却至室温。
步骤六：打开反应釜，取出产物依次采用无水乙醇和去离子水洗涤并离心分离，重复洗涤6次后置于温度为-50℃，真空度为30Pa冷冻干燥机内干燥12h，得到三维黑色绣球状二硫化钨材料。
实施例5
步骤一：将1.585g甲基咪唑加入80mL甲醇溶剂中，搅拌至溶解得到澄清透明溶液A；
步骤二：将3.17g六氯化钨加入80mL甲醇溶剂中使得六氯化钨的摩尔浓度为0.1mlo/L，搅拌至溶解得到澄清黄色溶液B；
步骤三：将上述溶液B倒入溶液A中，得到混合溶液C搅拌至其变为蓝色浑浊液后静置36h。
步骤四：将上述蓝色浑浊液离心洗涤，去离子水洗涤3次后用乙醇洗涤3次，得到蓝色前驱体；
步骤五：将前驱体分散在乙醇溶剂中，加入3g硫代乙酰胺得硫代乙酰胺与六氯化钨的摩尔比为5：1，搅拌50min后；转移到水热釜中，填充比控制在40％，然后密封水热釜，放入均相反应仪器中，控制溶剂热温度为240℃，反应时间为36h，反应结束后自然冷却至室温。
步骤六：打开反应釜，取出产物依次采用无水乙醇和去离子水洗涤并离心分离，重复洗涤5次后置于温度为-40℃，真空度为40Pa冷冻干燥机内干燥10h，得到三维黑色绣球状二硫化钨材料。

Claims (4)

1.一种三维绣花球状二硫化钨电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：取0.3965~1.965g甲基咪唑加入到20~100mL甲醇溶剂中，搅拌溶解得到溶液A；
步骤二：将0.793~3.96g六氯化钨加入20~100mL甲醇溶剂中使得六氯化钨的摩尔浓度为0.1 mlo/L，搅拌至溶解得溶液B；
其中步骤一、步骤二所取的甲醇溶液的体积比为1：1；
步骤三：将上述溶液B倒入溶液A中，得到混合溶液C，搅拌至变为蓝色浑浊液后静置12-72h，其中六氯化钨与甲基咪唑的质量比为2：1；
步骤四：将上述蓝色浑浊液离心洗涤后得到蓝色前驱体；
步骤五：将前驱体分散在乙醇溶剂中，然后加入0.7511~3.75g硫代乙酰胺搅拌后；将溶液按30%~60%的填充比转移到水热釜中，然后密封水热釜，放入均相反应仪器中，控制溶剂热温度为180~240℃，反应时间为12~72h，反应结束后自然冷却至室温，其中，硫代乙酰胺与六氯化钨的摩尔比为5：1；
步骤六：打开反应釜，取出产物依次采用无水乙醇和去离子水重复洗涤并离心分离后置于-40~-70℃，真空度为10~40Pa冷冻干燥机内干燥8~12h，得到黑色绣花球状WS2材料。
2.根据权利要求1所述的三维绣花球状二硫化钨电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四 的离心洗涤后采用去离子水洗涤3次，再用乙醇离心洗涤3次。
3.根据权利要求1所述的三维绣花球状二硫化钨电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五 的搅拌时间为10-60min。
4.根据权利要求1所述的三维绣花球状二硫化钨电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤六 重复洗涤4~6次。
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