CN113003931B - 一种显示器用长料性碱土铝硅酸盐玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种显示器用长料性碱土铝硅酸盐玻璃，其特征在于由以下重量百分比的原料制成：58‑67％SiO2、14‑19％Al2O3、0.15‑2%B2O3、3.15‑5％MgO、7‑9％CaO、0.75‑2.5％SrO、2.75‑5%BaO、0.1‑1%ZrO2、0.15‑0.3％SnO2。本发明优点：适于大规模工业生产，适合溢流法、浮法等，更适合制造8.5代及以上高世代玻璃基板；玻璃具有良好的表面平整度，具有机械强度高、热收缩率低、高应变点、料性长等优良特性；所述玻璃原料为环境友好型玻璃体系，在高温制程中不变形，制备的玻璃适合于光电显示、照片、光伏等行业，尤其适合作为制备平板显示产品的衬底玻璃基板材料和/或柔性显示产品的衬底玻璃基板材料。
Description
技术领域
本发明属于玻璃生产技术领域，涉及显示器用玻璃基板，具体涉及一种显示器用长料性碱土铝硅酸盐玻璃。
背景技术
显示器用玻璃基板要求玻璃基板具备如下性能：
（1）实质上不含有碱金属氧化物，如果含有碱金属氧化物，则碱金属离子成膜的半导体物质中扩散，导致膜特性的劣化。
（2）要求对半导体形成所用的各种化学品具有足够的化学耐久性：
a、要求对SiOx和SiNx的蚀刻所使用的缓冲氢氟酸；
b、ITO、金属电极的蚀刻所用的各种酸（盐酸、硝酸、硫酸等）；
c、对碱性抗蚀膜剥离液具有耐久性。
（3）在后续TFT-LCD的形成工序中，因玻璃基板要暴露于高温中，会造成玻璃基板变形、收缩，因此玻璃基板要具有高应变点。
（4）在玻璃基板的内部和表面没有影响显示器显示的缺点，比如气泡、波筋、夹杂物、未熔物、划伤等。
（5）由于显示器在制作过程中，要加快热处理的升降温速度，提高生产性，或提高耐热冲击性，与Si匹配的热膨胀系数，热膨胀系数小。
（6）气泡、表面品质优良。
（7）由于显示器逐渐轻量化，薄板化，所以要求基板密度小。
（8）防止基板在搬运时玻璃因自重产生的弯曲量小，要求基板杨氏模量高。
在高世代大尺寸玻璃基板中，G8.5代玻璃基板尺寸为2200*2500mm、G10.5代玻璃基板尺寸为2940*3370mm、G11代玻璃基板尺寸为3000mm*3320mm，且板厚≤0.5mm；随着玻璃基板逐步实现大尺寸化，尺寸越大，生产越困难，产品成型质量要求越高。对于浮法生产TFT玻璃生产来说，产品尺寸大，厚度薄，成型机速较慢，需要设计成“长料性”玻璃（适宜的料性是提升产品机速和良率的关键因素），以规避成型缺陷，如变形、崩边、崩角、炸裂等。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有显示器用玻璃存在的玻璃料性短的问题，提供一种显示器用长料性碱土铝硅酸盐玻璃；本发明通过调整配方组分来改变玻璃流变性质和热学性质，以满足成型工序对料性的要求。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种显示器用长料性碱土铝硅酸盐玻璃，其特征在于由以下重量百分比的原料制成：
58-67％的SiO2、14-19％的Al2O3、0.15-2%的B2O3、3.15-5％的MgO、7-9％的CaO、0.75-2.5％的SrO、2.75-5%的BaO、0.1-1%的ZrO2、0.15-0.3％的SnO2。
进一步，所述显示器用长料性碱土铝硅酸盐玻璃，由以下重量百分比的原料制成：60-63％的SiO2、16-18％的Al2O3、0.16-0.18%的B2O3、3.5-4.5％的MgO、7.5-8.5％的CaO、1.5-2.0％的SrO、3.5-4.5%的BaO、0.15-0.18%的ZrO2、0.18-0.25％的SnO2。
进一步，所述碱土铝硅酸盐玻璃中ZrO2/（MgO+CaO+SrO+BaO）≥0.01。
进一步，所述碱土铝硅酸盐玻璃中Al2O3/（MgO+CaO+SrO+BaO+ZrO2）≥0.79。
进一步，所述碱土铝硅酸盐玻璃中SiO2/(Al2O3+B2O3)≥2.79。
进一步，所述碱土铝硅酸盐玻璃中W值<1.81，其中，W值由下式计算得出：W=（Ts-450）/（Ts-Ta+80），其中Ts为软化点、Ta为退火点。
进一步，所述碱土铝硅酸盐玻璃中W值<1.78。
进一步，所述碱土铝硅酸盐玻璃中Na2O+K2O<0.01%。
进一步，所述碱土铝硅酸盐玻璃中还含有复合澄清剂，所述复合澄清剂为硫酸盐、硝酸盐、卤化物、氧化锡、氧化亚锡、氧化铈中的两种或多种。
进一步，所述碱土铝硅酸盐玻璃的热膨胀系数介于32-39.5×10-7/℃，杨氏模量高于74GPa，应变点温度高于693℃，介电常数介于3.85-4.9，热收缩率（600℃、10min）小于10.45ppm，W值低于1.81。
本发明的玻璃中含有特定含量的SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、CaO、SrO、BaO、ZrO2、SnO2，限定ZrO2/（MgO+CaO+SrO+BaO）≥0.01；Al2O3/（MgO+CaO+SrO+BaO+ZrO2）≥0.79；SiO2/(Al2O3+B2O3)≥2.79；能够在提升综合性能时，解决料性问题，匹配产线工艺操作。
所述的玻璃组合物中SiO2是玻璃形成体，构成玻璃骨架的成分，增加SiO2含量，会提升耐化学性、机械强度、应变点；如果SiO2过多，玻璃的高温粘度增加，造成难熔，加剧耐材侵蚀；SiO2含量较低则不易形成玻璃，应变点下降，膨胀系数增加，耐酸性和耐碱性均会下降。考虑到熔化温度、玻璃膨胀系数、机械强度、玻璃料性等性能；以该组合物的重量为基准，以氧化物计，SiO2的含量为58-67％。
所述的玻璃组合物中Al2O3是中间体氧化物，用于提高玻璃结构的强度和应变点，改善玻璃化学稳定性，降低玻璃析晶倾向，Al2O3含量过多，玻璃难以熔制、料性短，易析晶，Al2O3含量较低，玻璃容易失透，机械强度较低，不利于成型，以该组合物的重量为基准，以氧化物计，Al2O3的含量为14-19％。
所述的玻璃组合物中B2O3能单独生成玻璃，是一种很好的助熔剂，能降低玻璃粘度、介电损耗、振动损耗，改善玻璃脆性、韧性和光透过率；在玻璃中具有[BO4]四面体和[BO3]三角体两种结构，高温熔化条件下B2O3难于形成[BO4]，可降低高温粘度，低温时B有夺取游离氧形成[BO4]的趋势，使结构趋于紧密，提高玻璃的低温粘度，防止析晶现象的发生；以该组合物的重量为基准，以氧化物计，B2O3的含量为0.15-2%。
所述的玻璃组合物中MgO，具有降低高温粘度、增加低温粘度的作用，能够增加玻璃杨氏模量，降低表面张力，抑制玻璃脆度增大的作用；以该组合物的重量为基准，以氧化物计，MgO的含量为3.15-5％。
所述的玻璃组合物中碱土金属氧化物RO（CaO、SrO、BaO）可以提高玻璃应变点、杨氏模量、降低热膨胀系数；可有效降低玻璃的高温粘度从而提高玻璃的熔融性及成形性，含量过多，会增加失透分相的发生几率；以该组合物的重量为基准，以氧化物计，CaO的含量为7-9％；SrO的含量为0.75-2.5％；BaO的含量为2.75-5%。
所述的玻璃组合物中ZrO2，促进玻璃熔解，提高玻璃杨氏模量和断裂强度，降低玻璃介电常数，促进玻璃稳定，过多会增大玻璃的密度、热膨胀系数；以该组合物的重量为基准，以氧化物计，ZrO2的含量为0.1-1%。
本发明的玻璃中，根据玻璃制备工艺不同，在生产过程中使用复合澄清剂，所述的复合澄清剂包括硫酸盐、硝酸盐、卤化物、氧化锡、氧化亚锡、氧化铈中的两种或多种；以该组合物的重量为基准，澄清剂的含量小于0.5%；其中，卤酸盐可以为硫酸钙，硝酸盐可以为硝酸锶、硝酸钡，卤化物可以为氯化钠、氯化锶。
本发明的玻璃用组合物中，利用其制备铝硅酸盐玻璃时，之所以能够使得玻璃具有优良的综合性能，主要归功于组合物中各组分之间的相互配合，尤其是SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、CaO、SrO、BaO之间的配合作用，更尤其是前述特定含量的各组分之间的相互配合。
本发明的优点：
1.本发明制得的碱土铝硅酸盐玻璃，适用于大规模工业生产，适合于溢流法、浮法等多种方式生产制造，更适合制造8.5代及以上高世代玻璃基板；制得的玻璃具有良好的表面平坦度（≤0.02μm/(0~0.8mm）），具有机械强度高（74GPa-82GPa）、热收缩率低（6ppm-10.5ppm）、高应变点（693℃-731℃）、料性长（<1.8）等优良特性；
2.本发明所述碱土铝硅酸盐玻璃的原料为环境友好型碱土铝硅酸盐玻璃体系，符合平板显示行业发展趋势，适合于溢流下拉法、浮法等多种成型方式生产，并且在高温制程中不变形，制备的玻璃适合于光电显示、照片、光伏等行业；
3.本发明制得的碱土铝硅酸盐玻璃，适合在制备显示器件和/或太阳能电池中的应用，尤其适合作为制备平板显示产品的衬底玻璃基板材料和/或柔性显示产品的衬底玻璃基板材料。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明；应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。以下实施例中，如无特别说明，所用的各材料均可通过商购获得，如无特别说明，所用的方法为本领域的常规方法。
实施例1
一种碱土铝硅酸盐玻璃，具体实施步骤如下：
（1）按表1、表2配比称取配合料，充分混合均匀；
（2）混合后的玻璃配合料在1450-1650℃熔制7-12h，随后在1650℃澄清60-120min；
（3）成型、600-750℃退火5-10h；
（4）加工、性能测试。
本发明提供一种碱土铝硅酸盐玻璃，所述的玻璃组合物料性长；在600℃、10min热处理下，热收缩率低于10.45ppm，W值低于1.81，热膨胀系数介于32-39.5x10-7/℃，杨氏模量高于74GPa，应变点温度高于693℃，介电常数介于3.85-4.9。
以下实施例和对比例中：
参照ASTM E-228使用卧式膨胀仪测定50-350℃的玻璃热膨胀系数，单位为10-7 /℃；
参照ASTM-623使用材料力学试验机测定玻璃杨氏模量，单位为GPa；
参照ASTMC-336和ASTMC-338使用三点测试仪测定玻璃的退火点Ta、软化点Ts和应变点Tst，单位为℃；
采用介电常数阻抗分析仪测定介电常数；
W=（Ts-450）/（Ts-Ta+80），其中Ts为软化点、Ta为退火点。计算值越低，表示料性越长，成型机速就会越慢。
热收缩采用差值计算法：无任何缺陷的玻璃基板，初始长度标记为L0，经过一定条件热处理之后（例如本发明热处理工艺条件为：将玻璃从室温以10℃/min的升温速率升温至600℃并保温10min，然后以10℃/min的降温速率降室温），基板长度发生一定量的收缩，再次测量其长度，标记为Lt，则热收缩Yt表示为：
下面给出配方中各组份以重量百分计量的具体实施例和对比例，参见表1、2、3、4：
Claims (5)
1.一种显示器用长料性碱土铝硅酸盐玻璃，其特征在于由以下重量百分比的原料制成：58-67％的SiO2、14-19％的Al2O3、0.15-2%的B2O3、3.15-5％的MgO、7-9％的CaO、0.75-2.5％的SrO、2.75-5%的BaO、0.1-1%的ZrO2、0.15-0.3％的SnO2；所述碱土铝硅酸盐玻璃中ZrO2/（MgO+CaO+SrO+BaO）≥0.01、Al2O3/（MgO+CaO+SrO+BaO+ZrO2）≥0.79、SiO2/(Al2O3+B2O3)≥2.79、W值<1.81，其中，W值由下式计算得出：W=（Ts-450）/（Ts-Ta+80），其中Ts为软化点、Ta为退火点；所述碱土铝硅酸盐玻璃的热膨胀系数介于32-39.5×10-7/℃，杨氏模量高于74GPa，应变点温度高于693℃，介电常数介于3.85-4.9，热收缩率小于10.45ppm。
2.根据权利要求1所述一种显示器用长料性碱土铝硅酸盐玻璃，其特征在于由以下重量百分比的原料制成：60-63％的SiO2、16-18％的Al2O3、0.16-0.18%的B2O3、3.5-4.5％的MgO、7.5-8.5％的CaO、1.5-2.0％的SrO、3.5-4.5%的BaO、0.15-0.18%的ZrO2、0.18-0.25％的SnO2。
3.根据权利要求1所述一种显示器用长料性碱土铝硅酸盐玻璃，其特征在于：所述碱土铝硅酸盐玻璃中Na2O+K2O<0.01%。
4.根据权利要求1所述一种显示器用长料性碱土铝硅酸盐玻璃，其特征在于：所述碱土铝硅酸盐玻璃中还含有复合澄清剂，所述复合澄清剂为硫酸盐、硝酸盐、卤化物、氧化锡、氧化亚锡、氧化铈中的两种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述一种显示器用长料性碱土铝硅酸盐玻璃，其特征在于：所述碱土铝硅酸盐玻璃中W值<1.78。
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