JP7107361B2 - 無アルカリガラス - Google Patents
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Description
(1)ガラスがアルカリ金属酸化物を含有する場合、アルカリ金属イオンが上記薄膜中に拡散して薄膜の膜特性を劣化させるので、ガラスが実質的にアルカリ金属イオンを含まないこと。
(2)薄膜形成工程でガラス板が高温にさらされる際に、ガラス板の変形およびガラスの構造安定化に伴う収縮(熱収縮)を最小限に抑えうるように、歪点が高いこと。
(4)内部および表面に欠点(泡、脈理、インクルージョン、ピット、キズ等)がないこと。
(5)ディスプレイの軽量化が要求されるので、比重の小さいガラスが望まれる。
(6)ディスプレイの軽量化が要求されるので、ガラス板の薄板化が望まれる。
(7)これまでのアモルファスシリコン(a-Si)タイプの液晶ディスプレイに加え、熱処理温度の高い多結晶シリコン(p-Si)タイプの液晶ディスプレイが作製されるようになってきた(a-Siの熱処理温度:約350℃、p-Siの熱処理温度:350~550℃)ので、耐熱性が求められる。
(9)また、ガラス基板の大型化・薄板化に伴い、比弾性率(ヤング率/密度)が高いガラスが求められている。
しかし、特許文献3、4に記載されるような公知のヤング率の高いガラスは歪点が高く、粘度が104dPa・sとなる温度T4に比べて失透温度が高い傾向にある。その結果、ガラスの成型が難しくなり、製造設備への負荷が大きくなるので、生産コストの増加が懸念される。
酸化物基準のモル%表示で
SiO2を62~67%、
Al2O3を12.5~16.5%、
B2O3を0~3%、
MgOを8~13%、
CaOを6~12%、
SrOを0.5~4%、
BaOを0~0.5%含有し、
MgO+CaO+SrO+BaOが18~22%、MgO/CaOが0.8~1.33である。
(7.87[Al2O3]-8.5[B2O3]+11.35[MgO]+7.09[CaO]+5.52[SrO]-1.45[BaO])/[SiO2]・・・式(I)
(-1.02[Al2O3]+10.79[B2O3]+2.84[MgO]+4.12[CaO]+5.19[SrO]+3.16[BaO])/[SiO2]・・・式(II)
(8.9[Al2O3]+4.26[B2O3]+11.3[MgO]+4.54[CaO]+0.1[SrO]-9.98[BaO])×{1+([MgO]/[CaO]-1)2}/[SiO2] ・・・式(III)
以下において、ガラスの各成分の組成範囲は、酸化物基準のモル%で表示する。
以下において、「数値A~数値B」で示された数値範囲は、数値Aおよび数値Bをそれぞれ最小値および最大値として含む範囲を示し、数値A以上、数値B以下を意味する。
SiO2の含有量が62モル%(以下、単に、%という)未満では、歪点が充分に上がらず、かつ、平均熱膨張係数が増大し、比重が上昇する傾向がある。そのため、SiO2の含有量は62%以上であり、好ましくは62.5%以上、より好ましくは63%以上、特に好ましくは63.5%以上、最も好ましくは64%以上である。
SiO2の含有量が67%超では、ガラスの溶解性が低下し、ヤング率が低下し、失透温度が上昇する傾向がある。そのため、SiO2の含有量は67%以下であり、好ましくは66.5%以下、さらに好ましくは66%以下、特に好ましくは65.7%以下である。
Al2O3の含有量が16.5%超ではガラスの溶解性が悪くなり、歪点が上昇し、失透温度が上昇するおそれがある。そのため、Al2O3の含有量は16.5%以下であり、好ましくは16%以下、より好ましくは15.7%以下、さらに好ましくは15%以下、特に好ましくは14.5%以下、最も好ましくは14%以下である。
しかし、MgO含有量が多すぎると、失透温度が上昇しやすくなる。そのため、MgOの含有量は13%以下であり、12%以下が好ましく、11%以下がより好ましく、さらに好ましくは10.5%以下、特に好ましくは10%以下、最も好ましくは9.7%以下である。
CaOの含有量が12%超では平均熱膨張係数が高くなりすぎ、また失透温度が高くなってガラスの製造時に失透しやすくなる。そのため、CaOの含有量は12%以下であり、好ましくは11%以下、より好ましくは10%以下である。
SrOは上記効果がBaOよりも低く、SrOの含有量を多くしすぎるとむしろ比重を大きくする効果が勝り、平均熱膨張係数も高くなりすぎ得る。そのため、SrOの含有量は4%以下であり、好ましくは3%以下、より好ましくは2.5%以下、さらに好ましくは2%以下である。
なお、本明細書において「実質的に含有しない」とは、原料等から混入する不可避的不純物以外には含有しないこと、すなわち、意図的に含有させないことを意味する。本実施形態において、BaOを実質的に含有しない場合のBaOの含有量は、例えば0.3%以下であり、好ましくは0.2%以下、より好ましくは0.1%以下であり、さらに好ましくは0.05%以下、特に好ましくは0.01%以下である。
ROが多すぎると、平均熱膨張係数が大きくなるおそれがあり、また、耐酸性が悪くなるおそれがある。そのため、ROは22%以下であり、21.5%以下が好ましく、21%以下がより好ましく、20.7%以下がさらに好ましく、20.5%以下が特に好ましく、20.3%以下が最も好ましい。
Fはガラスの溶解性、清澄性を改善する成分である。本実施形態の無アルカリガラスにFを含有させる場合、Fの含有量は1.5%以下(0.43質量%以下)が好ましい。
SnO2もガラスの溶解性、清澄性を改善する成分である。本実施形態の無アルカリガラスにSnO2を含有させる場合、SnO2の含有量は0.5%以下(1.1質量%以下)が好ましい。
β-OH値は、ガラス中の水分含有量の指標であり、ガラス試料について波長2.75~2.95μmの光に対する吸光度を測定し、吸光度の最大値βmaxを該試料の厚さ(mm)で割ることで求める。β-OH値が0.5mm-1以下であると、後述するコンパクションを達成しやすい。β-OH値は0.45mm-1以下がより好ましく、より好ましくは0.4mm-1以下であり、より好ましくは0.35mm-1以下であり、さらに好ましくは0.3mm-1以下、特に好ましくは0.28mm-1以下、最も好ましくは0.25mm-1以下である。一方、β-OH値が0.05mm-1以上であると、後述するガラスの歪点を達成しやすい。β-OH値は0.08mm-1以上がより好ましく、より好ましくは0.1mm-1以上であり、さらに好ましくは0.13mm-1以上、特に好ましくは0.15mm-1以上、最も好ましくは0.18mm-1以上である。
(7.87[Al2O3]-8.5[B2O3]+11.35[MgO]+7.09[CaO]+5.52[SrO]-1.45[BaO])/[SiO2]・・・式(I)
式(I)で表される値はヤング率の指標であり、この値が4.10未満であるとヤング率が低くなる。本実施形態の無アルカリガラスにおいて、式(I)で表される値は4.15以上がより好ましく、4.2以上がさらに好ましく、4.25以上が特に好ましく、4.3以上が最も好ましい。
なお、上記式(I)において[Al2O3]、[B2O3]、[MgO]、[CaO]、[SrO]、[BaO]、[SiO2]はそれぞれ酸化物基準のモル%表示でのAl2O3、B2O3、MgO、CaO、SrO、BaO、SiO2の含有量を意味する。下記式(II)及び(III)においても同様である。
(-1.02[Al2O3]+10.79[B2O3]+2.84[MgO]+4.12[CaO]+5.19[SrO]+3.16[BaO])/[SiO2]・・・式(II)
式(II)で表される値は歪点の指標であり、この値が0.95未満であると歪点が高くなる。本実施形態の無アルカリガラスにおいて、式(II)で表される値は1.0以上がより好ましく、1.05以上がさらに好ましく、1.1以上が特に好ましい。
(8.9[Al2O3]+4.26[B2O3]+11.3[MgO]+4.54[CaO]+0.1[SrO]-9.98[BaO])×{1+([MgO]/[CaO]-1)2}/[SiO2]・・・式(III)
式(III)で表される値はガラス表面失透粘度(ηc)の指標であり、この値が5.5超であるとガラス表面失透粘度(ηc)が低くなる。本実施形態の無アルカリガラスにおいて、式(III)で表される値は5.1以下がより好ましく、4.8以下がさらに好ましく、4.5以下が特に好ましく、4.3以下が最も好ましい。
50~350℃での平均熱膨張係数は33×10-7/℃以上が好ましく、35×10-7/℃以上がより好ましく、36×10-7/℃以上がさらに好ましく、特に好ましくは37×10-7/℃以上、最も好ましくは38×10-7/℃以上である。
一方、50~350℃での平均熱膨張係数が43×10-7/℃超だと、ディスプレイなどの製品製造工程でガラスが割れるおそれがある。そのため、50~350℃での平均熱膨張係数は43×10-7/℃以下である。
50~350℃での平均熱膨張係数は42×10-7/℃以下が好ましく、41.5×10-7/℃以下がより好ましく、41×10-7/℃以下がさらに好ましく、40.5×10-7/℃以下が特に好ましく、40.3×10-7/℃以下が最も好ましい。
T4はASTM C 965-96に規定されている方法に従い、回転粘度計を用いて粘度を測定し、粘度が104d・Pa・sとなるときの温度として求めることができる。なお、後述する実施例では、装置校正用の参照試料としてNBS710およびNIST717aを使用した。
ガラス表面失透温度(Tc)は、T4+10℃以下が好ましく、T4+5℃以下がより好ましく、T4℃以下がさらに好ましく、T4-1℃以下が特に好ましく、T4-5℃以下が最も好ましい。
ガラス表面失透温度(Tc)及びガラス内部失透温度(Td)は、下記のように求めることができる。すなわち、白金製の皿に粉砕されたガラス粒子を入れ、一定温度に制御された電気炉中で17時間熱処理を行い、熱処理後に光学顕微鏡を用いて、ガラスの表面に結晶が析出する最高温度と結晶が析出しない最低温度とを測定し、その平均値をガラス表面失透温度(Tc)とする。同様に、ガラスの内部に結晶が析出する最高温度と結晶が析出しない最低温度とを測定し、その平均値をガラス内部失透温度(Td)とする。ガラス表面失透温度(Tc)およびガラス内部失透温度(Td)における粘度は、各失透温度におけるガラスの粘度を測定することで得られる。
なお、本実施形態におけるコンパクションとは、次の手順で測定されたコンパクションを意味する。
本実施形態の無アルカリガラスを加工して得られるガラス板試料(酸化セリウムで鏡面研磨した長さ100mm×幅10mm×厚さ1mmの試料)をガラス転移点+120℃の温度で5分間保持した後、毎分40℃で室温まで冷却する。ガラス板試料が室温まで冷却されたら、試料の全長(長さ方向)L1を計測する。その後、ガラス板試料を毎時100℃で600℃まで加熱し、600℃で80分間保持し、毎時100℃で室温まで冷却する。ガラス板試料が室温まで冷却されたら、再度試料の全長L2を計測する。600℃での熱処理前後での全長の差(L1-L2)と、600℃での熱処理前の試料全長L1との比(L1-L2)/L1をコンパクションの値とする。
なお、本実施形態における等価冷却速度とは、次の手順で測定された等価冷却速度を意味する。
本実施形態の無アルカリガラスを加工して得られる10mm×10mm×1mmの直方体状の検量線作成用試料を複数用意し、これらを赤外線加熱式電気炉を用い、ガラス転移点+120℃にて5分間保持する。その後、各試料を1℃/minから1000℃/minの範囲の、異なる冷却速度で25℃まで冷却する。次に、島津デバイス社製の精密屈折計KPR-2000を用いて、これらの試料のd線(波長587.6nm)の屈折率ndを、Vブロック法により測定する。各試料において得られたndを、冷却速度の対数に対してプロッ卜することにより、冷却速度に対するndの検量線を得る。
次に、本実施形態の無アルカリガラスを10mm×10mm×1mmの直方体状に加工し、ndを島津デバイス社製の精密屈折計KPR-2000を用いてVブロック法により測定する。得られたndに対応する冷却速度を、前記検量線より求め、これを等価冷却速度とする。
本実施形態の無アルカリガラスは、少なくとも一辺が2400mm以上のガラス板、例えば、長辺2400mm以上、短辺2100mm以上のガラス板により好ましく、少なくとも一辺が3000mm以上のガラス板、例えば、長辺3000mm以上、短辺2800mm以上のガラス板にさらに好ましく、少なくとも一辺が3200mm以上のガラス板、例えば、長辺3200mm以上、短辺2900mm以上のガラス板に特に好ましく、少なくとも一辺が3300mm以上のガラス板、例えば、長辺3300mm以上、短辺2950mm以上のガラス板に最も好ましい。
本実施形態の無アルカリガラスは、厚みが0.7mm以下であると軽量となるので好ましい。本実施形態の無アルカリガラスの厚みは0.65mm以下がより好ましく、0.55mm以下がさらに好ましく、0.45mm以下が好ましく、最も好ましくは0.4mm以下である。厚みを0.1mm以下、あるいは0.05mm以下とすることもできるが、自重たわみを防ぐ観点からは、厚みは0.1mm以上が好ましく、0.2mm以上がより好ましい。
所望のガラス組成となるようにガラスの原料を調合し、これを溶解炉に投入し、1500~1800℃に加熱して溶解して溶融ガラスを得る。得られた溶融ガラスを成形装置にて、所定の板厚のガラスリボンに成形し、このガラスリボンを徐冷後、切断することによって無アルカリガラスが得られる。
なお、本実施形態の無アルカリガラスの製造においては、コンパクションを低減するために、例えば、等価冷却速度が500℃/min以下となるように冷却することが好ましい。
本実施形態のディスプレイパネルは、上述した本実施形態の無アルカリガラスをガラス基板として有する。本実施形態の無アルカリガラスを有する限り、ディスプレイパネルは特に限定されず、液晶ディスプレイパネル、有機ELディスプレイパネルなど、各種ディスプレイパネルであってよい。
薄膜トランジスタ液晶ディスプレイ(TFT-LCD)の場合を例にとると、その表面にゲート電極線およびゲート絶縁用酸化物層が形成され、さらに該酸化物層表面に画素電極が形成されたディスプレイ面電極基板(アレイ基板)と、その表面にRGBのカラーフィルタおよび対向電極が形成されたカラーフィルタ基板とを有し、互いに対をなす該アレイ基板と該カラーフィルタ基板との間に液晶材料が挟み込まれてセルが構成される。液晶ディスプレイパネルは、このようなセルに加えて、周辺回路等の他の要素を含む。本実施形態の液晶ディスプレイパネルは、セルを構成する1対の基板のうち、少なくとも一方に本実施形態の無アルカリガラスが使用されている。
本実施形態の半導体デバイスは、上述した本実施形態の無アルカリガラスをガラス基板として有する。本実施形態の半導体デバイスは、具体的には、例えば、MEMS、CMOS、CIS等のイメージセンサ用のガラス基板として、本実施形態の無アルカリガラスを有する。また、本実施形態の半導体デバイスは、プロジェクション用途のディスプレイデバイス用のカバーガラス、例えばLCOS(Liquid Cristyal ON Silicon)のカバーガラスとして、本実施形態の無アルカリガラスを有する。
本実施形態の情報記録媒体は、上述した本実施形態の無アルカリガラスをガラス基板として有する。情報記録媒体としては、具体的には、例えば、磁気記録媒体や光ディスクが挙げられる。磁気記録媒体としては、例えば、エネルギーアシスト方式の磁気記録媒体や垂直磁気記録方式の磁気記録媒体が挙げられる。
本実施形態の平面型アンテナは、上述した本実施形態の無アルカリガラスをガラス基板として有する。本実施形態の平面型アンテナとしては、具体的には、指向性及び受信感度の良好なアンテナとして、例えば液晶アンテナ、マイクロストリップアンテナ(パッチアンテナ)のような平面形状を有する平面液晶アンテナが挙げられる。液晶アンテナについては、例えば、国際公開第2018/016398号に開示されている。パッチアンテナについては、例えば、日本国特表2017-509266号公報や、日本国特開2017-063255号公報に開示されている。
ガラス組成が表1~6に示す組成(単位:モル%)になるように、各成分の原料を調合し、白金坩堝を用いて1600℃で1時間溶解した。溶解後、溶融液をカーボン板上に流し出し、ガラス転移点+30℃の温度にて60分保持後、毎分1℃で室温(25℃)まで冷却して板状ガラスを得た。これを鏡面研磨し、ガラス板を得て、各種物性の測定を行った。結果を表1~表6に示す。なお、表1~表6において、括弧内に示す値は計算値であり、空欄は未測定である。
(平均熱膨張係数)
JIS R3102(1995年)に規定されている方法に従い、示差熱膨張計(TMA)を用いて測定した。測定温度範囲は室温~400℃以上とし、50~350℃における平均熱膨張係数を、単位を10-7/℃として表した。
(密度)
JIS Z 8807に規定されている方法に従い、泡を含まない約20gのガラス塊の密度をアルキメデス法によって測定した。
JIS R3103-2(2001年)に規定されている方法に従い、繊維引き伸ばし法により歪点を測定した。
(ガラス転移点Tg)
JIS R3103-3(2001年)に規定されている方法に従い、熱膨張法によりガラス転移点Tgを測定した。
(ヤング率)
JIS Z 2280に規定されている方法に従い、厚さ0.5~10mmのガラスについて、超音波パルス法によりヤング率を測定した。
ASTM C 965-96に規定されている方法に従い、回転粘度計を用いて粘度を測定し、102d・Pa・sとなるときの温度T2(℃)を測定した。
(T4)
ASTM C 965-96に規定されている方法に従い、回転粘度計を用いて粘度を測定し、104d・Pa・sとなるときの温度T4(℃)を測定した。
(失透温度)
ガラスを粉砕し、試験用篩を用いて粒径が2~4mmの範囲となるように分級した。得られたガラスカレットをイソプロピルアルコール中で5分間超音波洗浄し、イオン交換水で洗浄した後、乾燥させ、白金製の皿に入れ、一定温度に制御された電気炉中で17時間の熱処理を行った。熱処理の温度は10℃間隔で設定した。
熱処理後、白金皿よりガラスを取り外し、光学顕微鏡を用いて、ガラスの表面および内部に結晶が析出する最高温度と結晶が析出しない最低温度とを測定した。
ガラスの表面および内部に結晶が析出する最高温度と結晶が析出しない最低温度は、それぞれ1回測定した(結晶析出の判断が難しい場合は、2回測定した)。
ガラス表面に結晶が析出する最高温度と結晶が析出しない最低温度との平均値を求め、ガラス表面失透温度(Tc)とした。同様に、ガラス内部に結晶が析出する最高温度と結晶が析出しない最低温度との平均値を求め、ガラス内部失透温度(Td)とした。
前述した手順で求まるヤング率を密度で割ることにより、比弾性率を求めた。
(失透粘度)
前述の方法により、ガラス表面失透温度(Tc)を求め、ガラス表面失透温度(Tc)におけるガラスの粘度を測定して、ガラス表面失透粘度(ηc)とした。同様に、ガラス内部失透温度(Td)を求め、ガラス内部失透温度(Td)におけるガラスの粘度を測定して、ガラス内部失透粘度(ηd)とした。
Claims (18)
- 50~350℃での平均熱膨張係数が30×10-7~43×10-7/℃、ヤング率が88GPa以上、歪点が650~725℃、粘度が104dPa・sとなる温度T4が1290℃以下、ガラス表面失透温度(Tc)がT4+20℃以下、粘度が102dPa・sとなる温度T2が1680℃以下であり、
酸化物基準のモル%表示で
SiO2を62~67%、
Al2O3を12.5~16.5%、
B2O3を0~3%、
MgOを8~13%、
CaOを6~12%、
SrOを0.5~4%、
BaOを0~0.5%含有し、
MgO+CaO+SrO+BaOが18~22%、MgO/CaOが0.8~1.33である無アルカリガラス。 - 比弾性率が34MN・m/kg以上である、請求項1に記載の無アルカリガラス。
- 密度が2.60g/cm3以下である、請求項1または2に記載の無アルカリガラス。
- ガラス表面失透粘度(ηc)が103.8dPa・s以上である、請求項1~3のいずれか1項に記載の無アルカリガラス。
- ガラス転移点が730~790℃である、請求項1~4のいずれか1項に記載の無アルカリガラス。
- 下記式(I)で表される値が4.10以上である、請求項1~5のいずれか1項に記載の無アルカリガラス。
(7.87[Al2O3]-8.5[B2O3]+11.35[MgO]+7.09[CaO]+5.52[SrO]-1.45[BaO])/[SiO2]・・・式(I) - 下記式(II)で表される値が0.95以上である、請求項1~6のいずれか1項に記載の無アルカリガラス。
(-1.02[Al2O3]+10.79[B2O3]+2.84[MgO]+4.12[CaO]+5.19[SrO]+3.16[BaO])/[SiO2]・・・式(II) - 下記式(III)で表される値が5.5以下である、請求項1~7のいずれか1項に記載の無アルカリガラス。
(8.9[Al2O3]+4.26[B2O3]+11.3[MgO]+4.54[CaO]+0.1[SrO]-9.98[BaO])×{1+([MgO]/[CaO]-1)2}/[SiO2] ・・・式(III) - 酸化物基準のモル%表示で、SnO2を0.5%以下含有する、請求項1~8のいずれか1項に記載の無アルカリガラス。
- β-OH値が0.05~0.5mm-1である、請求項1~9のいずれか1項に記載の無アルカリガラス。
- コンパクションが100ppm以下である請求項1~10のいずれか1項に記載の無アルカリガラス。
- 等価冷却速度が5~500℃/minである、請求項1~11のいずれか1項に記載の無アルカリガラス。
- 少なくとも一辺が1800mm以上、厚みが0.7mm以下のガラス板である、請求項1~12のいずれか1項に記載の無アルカリガラス。
- フロート法又はフュージョン法で製造される、請求項13に記載の無アルカリガラス。
- 請求項1~14のいずれか1項に記載の無アルカリガラスを有するディスプレイパネル。
- 請求項1~14のいずれか1項に記載の無アルカリガラスを有する半導体デバイス。
- 請求項1~14のいずれか1項に記載の無アルカリガラスを有する情報記録媒体。
- 請求項1~14のいずれか1項に記載の無アルカリガラスを有する平面型アンテナ。
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