CN112992404B - 一种高导电率导电浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导电率导电浆料，其由导电粉体、树脂、液体微胶囊型固化剂、活性稀释剂、溶剂、添加剂等组成，所述导电粉体的含量为85%～95%，所述液体微胶囊型固化剂包含微胶囊颗粒及分散介质环氧树脂，微胶囊颗粒囊壁为含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂、囊芯为咪唑类物质，其可与环氧树脂均匀混合。在浆料高温固化过程中，微胶囊囊壁软化，囊芯咪唑类物质释放出来与环氧树脂反应，微胶囊囊壁释放出活性异氰酸酯官能团与环氧树脂的羟基反应，因而导电浆料固化后交联密度高，电阻率低。本发明导电浆料具有良好的室温储存性，可在高温下快速固化，浆料固化后导电性能优良，可应用于对导电性要求高的领域，如太阳能电池栅极。
Description
技术领域
本发明属于导电浆料技术领域，具体涉及一种高填充、室温储存、高温快速固化、高导电率导电浆料。
背景技术
导电浆料由导电粉体分散于高分子树脂（主要为环氧树脂）体系中制成，经丝网印刷、烘干、固化制成需要的导电图形。高性能导电浆料的开发有两个亟待解决的问题：（1）基于市场的需求，需要开发高导电率的浆料。浆料的导电率与导电粉体的添加量相关，随粉体添加量增加，导电性提高。但粉体添加量较高时，难以在高分子树脂中均匀分散，同时浆料的粘度也会急剧增加，不利于丝网印刷。（2）导电浆料需要具有良好的操作性，即浆料可以在常温下长期储存、印刷后可以快速固化，这主要通过加入潜伏型固化剂来实现。常用的环氧树脂潜伏型固化剂主要有双氰胺、改性咪唑、改性脲、微胶囊等。双氰胺、改性咪唑、改性脲通常为固体粉末，难以均匀分散于高填充导电浆料。微胶囊固化剂可以达到常温长期储存、高温快速固化的效果，但市售的微胶囊固化剂也多为固体粉末，且囊壁材料多为热塑性聚合物，不能与环氧树脂反应，因而导致树脂体系固化收缩率降低，不利于得到高导电率的浆料。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种高填充、室温储存、高温快速固化的高导电率导电浆料。
本发明的导电浆料按质量百分比计，由85%～95%导电粉体、2.0%～13.0%树脂、0.3%～3.0%液体微胶囊型固化剂、0.1%～1.0%活性稀释剂、0.2%～3.0%溶剂、0.05%～1.5%添加剂组成。
上述导电浆中，所述导电粉体选自银粉、铜粉、银包铜粉、银包铝粉、银包镍粉、银包玻璃粉中任意一种或多种，导电粉体的形状为纳米线、片状、不规则颗粒、球形中任意一种或多种，导电粉体的粒径为50nm～15μm。优选两种或两种以上不同形状及不同粒径的粉体搭配使用，以实现最优的导电连接。
上述导电浆料中，所述树脂优选粘度为100～5000mPa·s（10rpm、25℃下测试，以下记为10rpm@25℃）的低粘度环氧树脂，具体选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂、脂环族环氧树脂、低分子量缩水甘油醚、低分子量缩水甘油酯、低分子量缩水甘油胺等中任意一种或多种
上述导电浆料中，所述液体微胶囊型固化剂包含微胶囊颗粒及分散介质，微胶囊颗粒的囊壁为含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂、囊芯为咪唑类物质，分散介质为环氧树脂。所述液体微胶囊型固化剂的制备方法如下：
（1）将聚酯多元醇、异氰酸酯、扩链剂、催化剂混合均匀，控制异氰酸酯所含-NCO基团与聚酯多元醇、扩链剂所含-OH基团的摩尔比为1.05/1～2.0/1，催化剂添加量为聚酯多元醇与异氰酸酯、扩链剂总质量的0.05%～0.3%，在70～100℃下反应，得到端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂。其中，所述聚酯多元醇选自聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸二甘醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸-1,6-己二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸新戊二醇酯二醇、聚己内酯丁二醇酯二醇、聚己内酯新戊二醇酯二醇、聚己内酯二甘醇酯二醇、聚己内酯己二醇酯二醇、聚碳酸亚己酯二醇、聚碳酸-1,6-己二醇酯二醇、聚碳酸亚丁酯二醇、聚碳酸-1,4-丁二醇-1,6-己二醇酯二醇等中任意一种，优选聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇中任意一种；所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、异氟尔酮二异氰酸酯（IPDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二甲基二苯基甲烷二异氰酸酯、TDI二聚体、TDI三聚体、HDI三聚体、HDI二聚体、IPDI三聚体、三苯基甲烷三异氰酸酯、二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯等中任意一种，优选甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、异氟尔酮二异氰酸酯三聚体中任意一种；所述扩链剂选自乙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、1,6-己二醇等中任意一种聚氨酯扩链剂；所述催化剂选自三亚乙基二胺、双（二甲胺基乙基）醚、环己基甲基叔胺、N,N-二甲基苄胺、二甲基乙醇胺、1,4-二甲基哌嗪、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二乙酸二丁基锡、异辛酸钾、异辛酸锡、异辛酸铋、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯等中任意一种，优选环己基甲基叔胺、N,N-二甲基苄胺、N-甲基吗啉、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铋、钛酸四异丙酯中任意一种。
（2）向端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂中加入甲乙酮肟，70～90℃下反应，直至异氰酸酯完全封闭，得到含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂。
（3）将咪唑类物质、含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂溶解于丙酮中，得到质量分数为1%～10%的油相溶液，其中咪唑类物质与含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂的质量比为5/95～50/50；将亲水型分散剂溶于水中，得到质量分数为0.2%～1.2%的水相溶液；将油相溶液与水相溶液按体积比1:3～1:7混合，搅拌形成水包油乳液；将形成的水包油乳液加入到质量浓度为1%的聚乙烯醇水溶液中，水包油乳液与聚乙烯醇水溶液的体积比为60/40～98/2，搅拌并加热使丙酮挥发，得到微胶囊颗粒。其中，所述咪唑类物质选自2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、1-苄基-2-乙基咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、苯并咪唑中任意一种；所述亲水型分散剂为十二烷基磺酸钠、吐温-20中任意一种。
（4）将微胶囊颗粒与环氧树脂按质量比为5/95～95/5混合，搅拌分散均匀，得到液体型微胶囊固化剂。其中，所述环氧树脂为液体型环氧树脂，选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂、脂环族环氧树脂、酚醛环氧树脂中任意一种；环氧树脂的粘度为3000～50000mPa·s（10rpm@25℃）。
上述液体微胶囊型固化剂的制备方法步骤（1）中，优选将聚酯多元醇、异氰酸酯、扩链剂、催化剂混合均匀，控制异氰酸酯所含-NCO基团与聚酯多元醇、扩链剂所含-OH基团的摩尔比为1.2/1～1.5/1，催化剂添加量为聚酯多元醇与异氰酸酯、扩链剂总质量的0.06%～0.15%，在80～90℃下反应，得到端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂。
上述液体微胶囊型固化剂的制备方法步骤（2）中，优选向端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂中加入甲乙酮肟，75～85℃下反应，直至异氰酸酯完全封闭，得到含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂。
上述液体微胶囊型固化剂的制备方法步骤（3）中，优选将咪唑类物质、含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂溶解于丙酮中，得到质量分数为4%～7%的油相溶液，其中咪唑类物质与含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂的质量比为20/80～40/60；将亲水型分散剂溶于水中，得到质量分数为0.5%～1%的水相溶液；将油相溶液与水相溶液按体积比1:5～1:6混合，搅拌形成水包油乳液；将形成的水包油乳液加入到质量浓度为1%的聚乙烯醇水溶液中，水包油乳液与聚乙烯醇水溶液的体积比为75/25～85/15，搅拌并加热使丙酮挥发，得到微胶囊颗粒。
上述液体微胶囊型固化剂的制备方法步骤（4）中，优选将微胶囊颗粒与环氧树脂按质量比为30/70～70/30混合，搅拌分散均匀，得到液体型微胶囊固化剂。
上述导电浆料中，所述活性稀释剂包括单官能团活性稀释剂以及双官能团活性稀释剂。其中，所述单官能团活性稀释剂选自丁基缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚、邻甲酚缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、对甲基苯基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚等中任意一种或多种，所述双官能团活性稀释剂选自新戊二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、环己基二甲醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚等中任意一种或多种。所述活性稀释剂的粘度为1～1500mPa·s（10rpm@25℃），主要作用是调节导电浆料的粘度，以及对树脂固化体进行增韧。
上述导电浆料中，所述溶剂选自石脑油、DBE、乙二醇***醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、二丙酮醇、3-甲氧基乙酸丁酯、3-甲氧基丙酸丁酯、碳酸丙烯酯、醋酸丁酯、二乙二醇二乙酸酯中任意的一种或多种。
上述导电浆料中，所述添加剂包括分散剂、触变剂、流平剂、偶联剂等中至少一种，其中，所述分散剂选自Silok-7423、Silok-7421、Silok-7455H、Silok-7631、Silok-7096、Silok-7160、BYK-111、BYK-2155、BYK-2008、BYK-170、BYK-2025、BYK-220S、BYK-106、BYK-370、BYK-388、德谦D9850、德谦983、德谦904S、德谦910、德谦912、德谦929、DARVANC-N、信越4803中任意一种或多种，所述触变剂选自聚乙烯蜡、气相二氧化硅、有机膨润土、蓖麻油中任意一种或多种，所述流平剂选自有机硅流平剂、有机氟流平剂、丙烯酸酯类流平剂中任意一种或多种，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中任意一种或多种。
本发明导电浆料的制备方法为：按照质量百分比分别称取导电粉体、树脂、液体型微胶囊固化剂、活性稀释剂、溶剂、添加剂，搅拌均匀，经三辊机辊轧制成细度≤10μm的浆料。
本发明的有益效果如下：
1、本发明导电浆料中导电粉体含量为85%～95%，通过搭配低粘度环氧树脂、活性稀释剂、溶剂、液体微胶囊型固化剂，实现了导电粉体在有机体系中均匀分散。导电浆料粘度为120～200Pa·s（10rpm@25℃），适于丝网印刷。
2、本发明导电浆料中的液体微胶囊型固化剂可与环氧树脂均匀混合，在浆料高温固化过程中，微胶囊囊壁软化，囊芯咪唑类物质释放出来与环氧树脂反应，微胶囊囊壁释放出活性异氰酸酯官能团与环氧树脂的羟基反应。因而，由该液体微胶囊型固化剂制备的导电浆料固化后交联密度高，电阻率低。
3、本发明导电浆料室温下可长期储存，高温下可快速固化，浆料固化后导电性能优良，导电率高，可应用于对导电性要求高的领域，如太阳能电池栅极。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细的说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
液体微胶囊型固化剂的合成：
（1）将980g（0.98mol）数均分子量为1000的聚己二酸乙二醇酯二醇、226.2g（1.3mol）甲苯二异氰酸酯（TDI）、1.8g（0.02mol）1,4-丁二醇、1.25g二月桂酸二丁基锡混合均匀，控制摩尔比异氰酸酯/羟基为1.3:1，90℃反应3小时，得到端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂。
（2）向步骤1所得端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂中加入53.07g（0.61mol）甲乙酮肟，在80℃下使甲乙酮肟与异氰酸酯基团反应，直至异氰酸酯完全封闭，得到含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂。
（3）将3g 2-甲基咪唑与37g含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂溶解于760g丙酮中，得到质量分数为5%的油相溶液。将2g十二烷基磺酸钠溶于198g水中，得到质量分数为1%的水相溶液。将40mL油相溶液与200mL水相溶液混合，高速搅拌形成水包油乳液；将形成的水包油乳液加入到60mL质量分数为1%的聚乙烯醇水溶液中，搅拌并加热使丙酮挥发，得到微胶囊颗粒。
（4）将30g微胶囊颗粒与70g粘度为10000mPa·s（10rpm@25℃）的双酚A环氧树脂混合，高速搅拌分散均匀，得到液体型微胶囊固化剂HX-01。
称取球形银粉（粒径200～500nm）45g、片状银粉（2.0～6.0μm）45g、粘度1500mPa·s（10rpm@25℃）双酚F环氧树脂5.4g、粘度7.5mPa·s（10rpm@25℃）对甲基苯基缩水甘油醚0.25g、液体型微胶囊固化剂HX-01 1.3g、二乙二醇丁醚醋酸酯2.5g、硅烷偶联剂KH-5600.05g、分散剂BYK-111 0.25g、触变剂氢化蓖麻油0.25g，搅拌混合均匀，经三辊机制成细度小于10μm的导电浆料。将该导电浆料印刷于硅片基底上，120℃预烘5min后，150℃加热10min固化完全。
实施例2
液体微胶囊型固化剂的合成：
（1）将1940g（0.97mol）数均分子量为2000的聚己二酸丁二醇酯二醇、375g（1.5mol）二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、2.7g（0.03mol）1,4-丁二醇、1.8g N,N-二甲基苄胺混合均匀，控制摩尔比异氰酸酯/羟基为1.5:1，80℃反应2.8小时，得到端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂。
（2）向步骤1所得端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂中加入95.7g（1.1mol）甲乙酮肟，在75℃下使甲乙酮肟与异氰酸酯基团反应，直至异氰酸酯完全封闭，得到含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂。
（3）将5g 2-乙基-4-甲基咪唑与35g含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂溶解于760g丙酮中，得到质量分数为5%的油相溶液。将2g十二烷基磺酸钠溶于198g水中，得到质量分数为1%的水相溶液。将36.4mL油相溶液与200mL水相溶液混合，高速搅拌形成水包油乳液，将形成的水包油乳液加入到78.8mL质量分数为1%的聚乙烯醇水溶液中，搅拌并加热使丙酮挥发，得到微胶囊颗粒。
（4）将40g微胶囊颗粒与60g粘度为20000mPa·s（10rpm@25℃）的双酚A环氧树脂混合，高速搅拌分散均匀，得到液体型微胶囊固化剂HX-02。
称取球形银粉（粒径200～500nm）30g、片状银粉（3.0～8.0μm）58g、粘度1500mPa·s（10rpm@25℃）双酚F环氧树脂5.3g、粘度500mPa·s（10rpm@25℃）六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯2.6g、粘度25mPa·s（10rpm@25℃）对叔丁基苯基缩水甘油醚0.15g、液体型微胶囊固化剂HX-02 2.0g、二乙二醇丁醚醋酸酯1.15g、硅烷偶联剂KH-550 0.05g、分散剂BYK-21550.2g、触变剂氢化蓖麻油0.3g、有机硅流平剂0.25g，搅拌混合均匀，经三辊机制成细度小于10μm的导电浆料。将该导电浆料印刷于硅片基底上，120℃预烘5min后，150℃加热10min固化完全。
实施例3
液体微胶囊型固化剂的合成：
（1）将1960g（0.98mol）数均分子量为2000的聚邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯二醇、235.2g（1.4mol）六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、0.9g（0.01mol）1,4-丁二醇、1.8g辛酸亚锡混合均匀，控制摩尔比异氰酸酯/羟基为1.4:1，90℃反应4小时，得到端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂。
（2）向步骤1所得端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂中加入71.34g（0.82mol）甲乙酮肟，在85℃下使甲乙酮肟与异氰酸酯基团反应，直至异氰酸酯完全封闭，得到含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂。
（3）将4g 2-乙基咪唑与36g含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂溶解于760g丙酮中，得到质量分数为5%的油相溶液。将2g十二烷基磺酸钠溶于198g水中，得到质量分数为1%的水相溶液。将40mL油相溶液与200mL水相溶液混合，高速搅拌形成水包油乳液，将形成的水包油乳液加入到42.4mL质量分数为1%的聚乙烯醇水溶液中，搅拌并加热使丙酮挥发，得到微胶囊颗粒。
（4）将50g微胶囊颗粒与50g粘度为5000mPa·s（10rpm@25℃）的双酚F环氧树脂混合，高速搅拌分散均匀，得到液体型微胶囊固化剂HX-03。
称取球形银粉（粒径200～500nm）45g、片状银粉（2.0～5.0μm）48g、粘度750mPa·s（10rpm@25℃）氢化双酚A环氧树脂3.0g、粘度500mPa·s（10rpm@25℃）六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯1.2g、粘度25mPa·s（10rpm@25℃）对叔丁基苯基缩水甘油醚0.2g、液体型微胶囊固化剂HX-03 1.0g、二乙二醇丁醚醋酸酯1.0g、乙二醇丁醚醋酸酯0.5g、分散剂BYK-20080.1g，搅拌混合均匀，经三辊机制成细度小于10μm的导电浆料。将该导电浆料印刷于硅片基底上，120℃预烘5min后，150℃加热10min固化完全。
实施例4
液体微胶囊型固化剂的合成：
（1）将2910g（0.97mol）数均分子量为3000的聚己二酸二甘醇酯二醇、293.04g（1.32mol）异氟尔酮二异氰酸酯（IPDI）、3.54g（0.03mol）1,6-己二醇、2.1g异辛酸铋混合均匀，控制摩尔比异氰酸酯/羟基为1.32:1，90℃反应3.5小时，得到端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂。
（2）向步骤1所得端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂中加入56.55g（0.65mol）甲乙酮肟，在85℃下使甲乙酮肟与异氰酸酯基团反应，直至异氰酸酯完全封闭，得到含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂。
（3）将7g 2-苯基咪唑与33g含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂溶解于760g丙酮中，得到质量分数为5%的油相溶液。将2g十二烷基磺酸钠溶于198g水中，得到质量分数为1%的水相溶液。将40mL油相溶液与200mL水相溶液混合，高速搅拌形成水包油乳液，将形成的水包油乳液加入到60mL质量分数为1%的聚乙烯醇水溶液中，搅拌并加热使丙酮挥发，得到微胶囊颗粒。
（4）将40g微胶囊颗粒与60g粘度为5500mPa·s（10rpm@25℃）的双酚F环氧树脂混合，高速搅拌分散均匀，得到液体型微胶囊固化剂HX-04。
称取球形银包铜粉（粒径200～600nm）40g、片状银粉（2.0～7.0μm）50g、粘度1500mPa·s（10rpm@25℃）双酚F环氧树脂5.4g、粘度7.5mPa·s（10rpm@25℃）对叔丁基苯基缩水甘油醚0.25g、液体型微胶囊固化剂HX-04 1.3g、乙二醇丁醚醋酸酯2.5g、硅烷偶联剂KH-560 0.05g、分散剂Silok-7096 0.25g、触变剂蓖麻油0.25g，搅拌混合均匀，经三辊机制成细度小于10μm的导电浆料。将该导电浆料印刷于硅片基底上，120℃预烘5min后，150℃加热10min固化完全。
实施例5
液体微胶囊型固化剂的合成：
（1）将900g（0.9mol）数均分子量为1000的聚己二酸丁二醇酯二醇、344.1g（1.55mol）异氟尔酮二异氰酸酯（IPDI）、10.6g（0.1mol）一缩二乙二醇、1.0g N-甲基吗啉混合均匀，控制摩尔比异氰酸酯/羟基为1.55:1，90℃反应4小时，得到端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂。
（2）向步骤1所得端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂中加入104.4g（1.2mol）甲乙酮肟，在78℃下使甲乙酮肟与异氰酸酯基团反应，直至异氰酸酯完全封闭，得到含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂。
（3）将10g 1-苄基-2-乙基咪唑与30g含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂溶解于760g丙酮中，得到质量分数为5%的油相溶液。将2g吐温-20溶于198g水中，得到质量分数为1%的水相溶液。将30.8mL油相溶液与200mL水相溶液混合，高速搅拌形成水包油乳液，将形成的水包油乳液加入到57.7mL质量分数为1%的聚乙烯醇水溶液中，搅拌并加热使丙酮挥发，得到微胶囊颗粒。
（4）将35g微胶囊颗粒与65g粘度为15500mPa·s（10rpm@25℃）的双酚A环氧树脂混合，高速搅拌分散均匀，得到液体型微胶囊固化剂HX-05。
称取球形银包铜粉（粒径200～600nm）20g、球形银粉（粒径200～800nm）20g、片状银粉（2.0～7.0μm）50g、粘度750mPa·s（10rpm@25℃）氢化双酚F环氧树脂2.8g、粘度1500mPa·s（10rpm@25℃）双酚F环氧树脂2.7g、粘度7.5mPa·s（10rpm@25℃）对甲基苯基缩水甘油醚0.25g、液体型微胶囊固化剂HX-05 1.3g、二乙二醇丁醚醋酸酯2.5g、硅烷偶联剂KH-560 0.05g、分散剂Silok-7423 0.2g、触变剂氢化蓖麻油0.2g，搅拌混合均匀，经三辊机制成细度小于10μm的导电浆料。将该导电浆料印刷于硅片基底上，120℃预烘5min后，150℃加热10min固化完全。
实施例6
液体微胶囊型固化剂的合成：
（1）将1900g（0.95mol）数均分子量为2000的聚邻苯二甲酸新戊二醇酯二醇、312.5g（1.25mol）二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、5.9g（0.05mol）1,6-己二醇、1.8g二甲基乙醇胺混合均匀，控制摩尔比异氰酸酯/羟基为1.25:1，90℃反应2.6小时，得到端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂。
（2）向步骤1所得端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂中加入47.85g（0.55mol）甲乙酮肟，在83℃下使甲乙酮肟与异氰酸酯基团反应，直至异氰酸酯完全封闭，得到含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂。
（3）将10g 2-苯基-4-甲基咪唑与30g含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂溶解于760g丙酮中，得到质量分数为5%的油相溶液。将2g吐温-20溶于198g水中，得到质量分数为1%的水相溶液。将30mL油相溶液与180mL水相溶液混合，高速搅拌形成水包油乳液，将形成的水包油乳液加入到70mL质量分数为1%的聚乙烯醇水溶液中，搅拌并加热使丙酮挥发，得到微胶囊颗粒。
（4）将50g微胶囊颗粒与50g粘度为7500mPa·s（10rpm@25℃）的双酚F环氧树脂混合，高速搅拌分散均匀，得到液体型微胶囊固化剂HX-06。
称取球形银包铜粉（粒径200～600nm）20g、球形银粉（粒径200～800nm）24g、片状银粉（2.0～7.0μm）50g、粘度750mPa·s（10rpm@25℃）氢化双酚F环氧树脂2.0g、粘度500mPa·s（10rpm@25℃）六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯1.8g、粘度7.5mPa·s（10rpm@25℃）对甲基苯基缩水甘油醚0.2g、液体型微胶囊固化剂HX-06 0.8g、二乙二醇丁醚醋酸酯0.5g、乙二醇丁醚醋酸酯0.5g、分散剂Silok-7421 0.2g，搅拌混合均匀，经三辊机制成细度小于10μm的导电浆料。将该导电浆料印刷于硅片基底上，120℃预烘5min后，150℃加热10min固化完全。
实施例7
液体微胶囊型固化剂的合成：
（1）将1600g（0.8mol）数均分子量为2000的聚碳酸-1,6-己二醇酯二醇、412.5g（1.65mol）二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、18g（0.2mol）1,4-丁二醇、1.7g二月桂酸二丁基锡混合均匀，控制摩尔比异氰酸酯/羟基为1.65:1，90℃反应3.5小时，得到端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂。
（2）向步骤1所得端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂中加入114.84g（1.32mol）甲乙酮肟，在85℃下使甲乙酮肟与异氰酸酯基团反应，直至异氰酸酯完全封闭，得到含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂。
（3）将15g 1-氨基乙基-2-甲基咪唑与25g含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂溶解于760g丙酮中，得到质量分数为5%的油相溶液。将2g吐温-20溶于198g水中，得到质量分数为1%的水相溶液。将36.4mL油相溶液与200mL水相溶液混合，高速搅拌形成水包油乳液，将形成的水包油乳液加入到59.1mL质量分数为1%的聚乙烯醇水溶液中，搅拌并加热使丙酮挥发，得到微胶囊颗粒。
（4）将45g微胶囊颗粒与55g粘度为20000mPa·s（10rpm@25℃）的双酚A环氧树脂混合，高速搅拌分散均匀，得到液体型微胶囊固化剂HX-07。
称取球形银粉（粒径200～800nm）45g、片状银粉（2.0～7.0μm）49g、粘度600mPa·s（10rpm@25℃）氢化双酚F环氧树脂2.4g、粘度500mPa·s（10rpm@25℃）六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯1.8g、液体型微胶囊固化剂HX-07 1.0g、二乙二醇丁醚醋酸酯0.7g、丙烯酸酯流平剂0.1g，搅拌混合均匀，经三辊机制成细度小于10μm的导电浆料。将该导电浆料印刷于硅片基底上，120℃预烘5min后，150℃加热10min固化完全。
实施例8
液体微胶囊型固化剂的合成：
（1）将1760g（0.88mol）数均分子量为2000的聚碳酸-1,4-丁二醇-1,6-己二醇酯二醇、404.79g（1.545mol）二环己基甲烷二异氰酸酯、12.72g（0.12mol）一缩二乙二醇、1.8g异辛酸锡混合均匀，控制摩尔比异氰酸酯/羟基为1.545:1，80℃反应4小时，得到端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂。
（2）向步骤1所得端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂中加入95.7g（1.1mol）甲乙酮肟，在75℃下使甲乙酮肟与异氰酸酯基团反应，直至异氰酸酯完全封闭，得到含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂。
（3）将15g 1-苄基-2-乙基咪唑与25g含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂溶解于760g丙酮中，得到质量分数为5%的油相溶液。将2g吐温-20溶于198g水中，得到质量分数为1%的水相溶液。将40mL油相溶液与200mL水相溶液混合，高速搅拌形成水包油乳液，将形成的水包油乳液加入到67.7mL质量分数为1%的聚乙烯醇水溶液中，搅拌并加热使丙酮挥发，得到微胶囊颗粒。
（4）将65g微胶囊颗粒与35g粘度为4500mPa·s（10rpm@25℃）的双酚A环氧树脂混合，高速搅拌分散均匀，得到液体型微胶囊固化剂HX-08。
称取球形银包铜粉（粒径200～800nm）10g、球形银粉（粒径200～800nm）35g、片状银粉（2.0～7.0μm）45g、粘度1600mPa·s（10rpm@25℃）双酚F环氧树脂3.8g、粘度1500mPa·s（10rpm@25℃）氢化双酚A环氧树脂2.0g、粘度7.5mPa·s（10rpm@25℃）对甲基苯基缩水甘油醚0.5g、液体型微胶囊固化剂HX-08 1.5g、二乙二醇丁醚醋酸酯2.0g、硅烷偶联剂KH-5600.05g、分散剂Silok-7455H 0.15g，搅拌混合均匀，经三辊机制成细度小于10μm的导电浆料。将该导电浆料印刷于硅片基底上，120℃预烘5min后，150℃加热10min固化完全。
对上述实施例1～8制备的导电浆料进行粘度、印刷性、电阻率及长期储存性测试，其中长期储存性测试是将导电浆料室温放置，测试不同放置时间的粘度，通过粘度变化表征浆料储存稳定性。以上实施例测试数据如表1所示。
表1
| 导电浆料 | 粘度 | 印刷性 | 电阻率 | 室温放置7d粘度 | 室温放置30d粘度 | 室温放置90d粘度 |
| 实施例1 | 170Pa·s | 良好 | 7.3μΩ·cm | 171Pa·s | 175Pa·s | 182Pa·s |
| 实施例2 | 160Pa·s | 良好 | 8.0μΩ·cm | 160Pa·s | 164Pa·s | 171Pa·s |
| 实施例3 | 185Pa·s | 良好 | 6.0μΩ·cm | 187Pa·s | 190Pa·s | 197Pa·s |
| 实施例4 | 168Pa·s | 良好 | 7.2μΩ·cm | 169Pa·s | 172Pa·s | 183Pa·s |
| 实施例5 | 172Pa·s | 良好 | 7.0μΩ·cm | 173Pa·s | 178Pa·s | 186Pa·s |
| 实施例6 | 190Pa·s | 良好 | 5.5μΩ·cm | 192Pa·s | 196Pa·s | 202Pa·s |
| 实施例7 | 195Pa·s | 良好 | 5.3μΩ·cm | 197Pa·s | 200Pa·s | 205Pa·s |
| 实施例8 | 175Pa·s | 良好 | 6.9μΩ·cm | 178Pa·s | 180Pa·s | 189Pa·s |
由表1可以看出，本发明导电浆料具有良好的导电率，且可在室温下长期储存，高温下短时间固化（150℃/10min）。
Claims (10)
1.一种高导电率导电浆料，其特征在于：按质量百分比计，所述导电浆料由85%～95%导电粉体、2.0%～13.0%树脂、0.3%～3.0%液体微胶囊型固化剂、0.1%～1.0%活性稀释剂、0.2%～3.0%溶剂、0.05%～1.5%添加剂组成；
所述液体微胶囊型固化剂包含微胶囊颗粒及分散介质，微胶囊颗粒的囊壁为含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂、囊芯为咪唑类物质，分散介质为环氧树脂；所述液体微胶囊型固化剂由下述方法制备得到：
（1）将聚酯多元醇、异氰酸酯、扩链剂、催化剂混合均匀，控制异氰酸酯所含-NCO基团与聚酯多元醇、扩链剂所含-OH基团的摩尔比为1.05/1～2.0/1，催化剂添加量为聚酯多元醇与异氰酸酯、扩链剂总质量的0.05%～0.3%，在70～100℃下反应，得到端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂；
所述聚酯多元醇选自聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸二甘醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸-1,6-己二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸新戊二醇酯二醇、聚己内酯丁二醇酯二醇、聚己内酯新戊二醇酯二醇、聚己内酯二甘醇酯二醇、聚己内酯己二醇酯二醇、聚碳酸亚己酯二醇、聚碳酸-1,6-己二醇酯二醇、聚碳酸亚丁酯二醇、聚碳酸-1,4-丁二醇-1,6-己二醇酯二醇中任意一种；
所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二甲基二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯二聚体、甲苯二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯二聚体、异氟尔酮二异氰酸酯三聚体、三苯基甲烷三异氰酸酯、二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯中任意一种；
所述扩链剂选自乙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、1,6-己二醇中任意一种；
所述催化剂选自三亚乙基二胺、双（二甲胺基乙基）醚、环己基甲基叔胺、N,N-二甲基苄胺、二甲基乙醇胺、1,4-二甲基哌嗪、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二乙酸二丁基锡、异辛酸钾、异辛酸锡、异辛酸铋、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯中任意一种；
（2）向端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂中加入甲乙酮肟，70～90℃下反应，直至异氰酸酯完全封闭，得到含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂；
（3）将咪唑类物质、含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂溶解于丙酮中，得到质量分数为1%～10%的油相溶液，其中咪唑类物质与含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂的质量比为5/95～50/50；将亲水型分散剂溶于水中，得到质量分数为0.2%～1.2%的水相溶液；将油相溶液与水相溶液按体积比1:3～1:7混合，搅拌形成水包油乳液；将形成的水包油乳液加入到质量浓度为1%的聚乙烯醇水溶液中，水包油乳液与聚乙烯醇水溶液的体积比为60/40～98/2，搅拌并加热使丙酮挥发，得到微胶囊颗粒；
所述咪唑类物质选自2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、1-苄基-2-乙基咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、苯并咪唑中任意一种；
所述亲水型分散剂为十二烷基磺酸钠、吐温-20中任意一种；
（4）将微胶囊颗粒与环氧树脂按质量比为5/95～95/5混合，搅拌分散均匀，得到液体型微胶囊固化剂；
所述环氧树脂为液体型环氧树脂，选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂、脂环族环氧树脂、酚醛环氧树脂中任意一种；环氧树脂在10rpm、25℃下的粘度为3000～50000mPa·s。
2.根据权利要求1所述的高导电率导电浆料，其特征在于：所述导电粉体选自银粉、铜粉、银包铜粉、银包铝粉、银包镍粉、银包玻璃粉中任意一种或多种，导电粉体的形状为纳米线、片状、不规则颗粒、球形中任意一种或多种，导电粉体的粒径为50nm～15μm。
3.根据权利要求1所述的高导电率导电浆料，其特征在于：所述树脂选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂、脂环族环氧树脂、低分子量缩水甘油醚、低分子量缩水甘油酯、低分子量缩水甘油胺中任意一种或多种，所述树脂在10rpm、25℃下的粘度为100～5000mPa·s。
4.根据权利要求1所述的高导电率导电浆料，其特征在于：所述活性稀释剂选自丁基缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚、邻甲酚缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、对甲基苯基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、环己基二甲醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚中任意一种或多种；所述活性稀释剂在10rpm、25℃下的粘度为1～1500mPa·s。
5.根据权利要求1所述的高导电率导电浆料，其特征在于：所述溶剂选自石脑油、DBE、乙二醇***醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、二丙酮醇、3-甲氧基乙酸丁酯、3-甲氧基丙酸丁酯、碳酸丙烯酯、醋酸丁酯、二乙二醇二乙酸酯中任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高导电率导电浆料，其特征在于：所述添加剂包括分散剂、触变剂、流平剂、偶联剂中至少一种；其中，所述分散剂选自Silok-7423、Silok-7421、Silok-7455H、Silok-7631、Silok-7096、Silok-7160、BYK-111、BYK-2155、BYK-2008、BYK-170、BYK-2025、BYK-220S、BYK-106、BYK-370、BYK-388、德谦D9850、德谦983、德谦904S、德谦910、德谦912、德谦929、DARVANC-N、信越4803中任意一种或多种，所述触变剂选自聚乙烯蜡、气相二氧化硅、有机膨润土、蓖麻油中任意一种或多种，所述流平剂选自有机硅流平剂、有机氟流平剂、丙烯酸酯类流平剂中任意一种或多种，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高导电率导电浆料，其特征在于：在液体微胶囊型固化剂的制备方法步骤（1）中，将聚酯多元醇、异氰酸酯、扩链剂、催化剂混合均匀，控制异氰酸酯所含-NCO基团与聚酯多元醇、扩链剂所含-OH基团的摩尔比为1.2/1～1.5/1，催化剂添加量为聚酯多元醇与异氰酸酯、扩链剂总质量的0.06%～0.15%，在80～90℃下反应，得到端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂；其中，所述聚酯多元醇选自聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇中任意一种；所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、异氟尔酮二异氰酸酯三聚体中任意一种；所述催化剂选自环己基甲基叔胺、N,N-二甲基苄胺、N-甲基吗啉、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铋、钛酸四异丙酯中任意一种。
8.根据权利要求1所述的高导电率导电浆料，其特征在于：在液体微胶囊型固化剂的制备方法步骤（2）中，向端基为异氰酸酯基团的聚氨酯树脂中加入甲乙酮肟，75～85℃下反应，直至异氰酸酯完全封闭，得到含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂。
9.根据权利要求1所述的高导电率导电浆料，其特征在于：在液体微胶囊型固化剂的制备方法步骤（3）中，将咪唑类物质、含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂溶解于丙酮中，得到质量分数为4%～7%的油相溶液，其中咪唑类物质与含封闭异氰酸酯端基的聚氨酯树脂的质量比为20/80～40/60；将亲水型分散剂溶于水中，得到质量分数为0.5%～1%的水相溶液；将油相溶液与水相溶液按体积比1:5～1:6混合，搅拌形成水包油乳液；将形成的水包油乳液加入到质量浓度为1%的聚乙烯醇水溶液中，水包油乳液与聚乙烯醇水溶液的体积比为75/25～85/15，搅拌并加热使丙酮挥发，得到微胶囊颗粒。
10.根据权利要求1所述的高导电率导电浆料，其特征在于：在液体微胶囊型固化剂的制备方法步骤（4）中，将微胶囊颗粒与环氧树脂按质量比为30/70～70/30混合，搅拌分散均匀，得到液体型微胶囊固化剂。
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