CN112175567B - 一种耐水解防沉降导电胶及其制备方法 - Google Patents
一种耐水解防沉降导电胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种耐水解防沉降导电胶,包括以下重量份的组分:纳米级半透明性水性聚氨酯5‑20份、水性增粘树脂5‑15份、亲水性导电银粉50‑75份和防沉降助剂0.5‑5份。本发明采用高压高速分散制备纳米级半透明聚氨酯树脂,稳定性好,固化后耐水解性,与银粉结合后具有一定防沉降作用。本发明所用水性增粘树脂具有粘度可调节性,满足在施胶过程的工艺性。所用防沉降助剂可以防止银粉在水性体系中的沉降,有效保证其存储、运输稳定性。目前市售银粉其表面含有大量的有机层,在水中不易分散,并且影响导电性,本发明自制的亲水性导电银粉具有很好的亲水性,在水性聚氨酯中很好的分散,并且其导电性得到很好的提高。
Description
技术领域
本发明涉及导电胶领域,尤其涉及一种耐水解防沉降导电胶及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的快速发展,导静电在很多电子元器件中必不可少,但这些电子元器件都不耐高温,因此需要低温或者常温固化的导电胶进行固化。目前常温固化导电胶,都含有很多的有机溶剂,随着国家对环保的要求越来越严格,有机溶剂很难再被广泛的应用,因此环保型导电胶的开发势在必行。
发明内容
本发明针对现有导电胶的问题,提供一种耐水解防沉降导电胶,包括以下重量份的组分:纳米级半透明性水性聚氨酯5-20份、水性增粘树脂5-15份、亲水性导电银粉50-75份和防沉降助剂0.5-5份。其中,纳米级半透明性水性聚氨酯由以下重量份的组分组成:甲苯二异氰酸酯TDI 30-60份、二羟乙基二***5-15份、聚醚多元醇50-100份、甘油单丁二酸酯4.9-8份、三乙胺3.7-6份、二元醇扩链剂0.46-4.26份、催化剂002-02份、丙酮10-18份和去离子水238.4-420.3份;水性增粘树脂选自水性萜烯树脂、水性松香树脂之一或二者的混合;防沉降助剂为BYK-425、BYK-420、BYK-D 420 BYK、7420 ES中的一种或者几种。
本发明耐水解防沉降导电胶的制备方法为:
A、制备纳米级半透明性水性聚氨酯
(1)在100-130℃、真空度为09-0.1MPa的条件下对聚醚多元醇减压蒸馏2-3h,除去水分;
(2)在另外一个反应器中加入二羟乙基二***,在100-130℃、真空度为09-0.1MPa的条件下干燥除水2-3h;
(3)向(1)反应容器中加入TDI,加入催化剂后,搅拌升温至70-80℃反应2-5h,加入(2)中已经除过水的二羟乙基二***,继续反应2-5h;
(4)降温至20-40℃,加入丙酮调节体系粘度,并加入三乙胺中和反应10-15min;
(5)向反应容器中加入适量的去离子水快速乳化,并缓慢加入经水稀释的二元胺扩链剂,高压反应釜中,转速大于3000r/min;压力为1-5MPa的条件下乳化扩链乳化1.5-3h;
(6)在50-60℃、07-08MPa真空度下减压蒸馏2-3h,脱出体系中的丙酮,得纳米级半透明性水性聚氨酯;
B、制备亲水性导电银粉
取0.1-3μm大小的银粉颗粒20-50g放入球磨机中,再加入甘油0.1-0.5g,介质水30-50g,200r/min球磨10h,把球磨后的银粉过滤,在85℃下,抽真空20h,500目网筛过滤,得亲水性导电银粉;
C、制备耐水解防沉降导电胶
按重量份称取各组分,混合后搅拌均匀即得耐水解防沉降导电胶。
本发明的有益效果是:本发明采用高压高速分散制备纳米级半透明聚氨酯树脂,稳定性好,固化后耐水解性,与银粉结合后具有一定防沉降作用。本发明所用水性增粘树脂具有粘度可调节性,满足在施胶过程的工艺性。所用防沉降助剂可以防止银粉在水性体系中的沉降,有效保证其存储、运输稳定性。目前市售银粉其表面含有大量的有机层,在水中不易分散,并且影响导电性,本发明自制的亲水性导电银粉具有很好的亲水性,在水性聚氨酯中很好的分散,并且其导电性得到很好的提高。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种耐水解防沉降导电胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)在115℃、真空度为0.95MPa的条件下用300ml四口烧瓶对70g聚四氢呋喃二元醇PTMEG减压蒸馏2.5h,除去水分;
(2)在另外一个200ml四口烧瓶中加入100g二羟乙基二***,在115℃、真空度为095MPa的条件下干燥除水2.5h;
(3)向(1)反应容器中加入TDI,加入催化剂二月桂酸二丁基锡003后,搅拌升温至75℃反应2.5h;然后加入(2)中已经除过水的二羟乙基二***10g,继续反应3h;
(4)降温至30℃,加入丙酮20g调节体系粘度,并加入三乙胺4g中和反应15min;
(5)向反应容器中加入适量的去离子130g水快速乳化,并缓慢加入水100g+1,4丁二醇扩链剂3g,高压反应釜中,转速大于3000r/min;压力:2MPa的条件下乳化扩链乳化2h;
(6)在50℃、0.8MPa真空度下减压蒸馏2.5h,脱出体系中的丙酮,得半透明性纳米级水性聚氨酯树脂;
(7)取0.1-3μm大小的银粉颗粒50g放入球磨机中,再加入甘油0.3g,介质水30g,球磨,转速:200r/min,时间:10h,然后把球磨后的银粉过滤,在85℃下,抽真空20h,最后过500目网筛,得到亲水性银粉;
(8)取半透明性纳米级水性聚氨酯树脂15g,水性增粘树脂988(吉田化工)10g,1g防沉降助剂BYK425,(7)所得亲水性银粉65g,搅拌混合均匀,封存备用。
实施例2
一种耐水解防沉降导电胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)在115℃、真空度为0.95MPa的条件下用300ml四口烧瓶对70g聚四氢呋喃二元醇PTMEG减压蒸馏2.5h,除去水分;
(2)在另外一个200ml四口烧瓶中加入100g二羟乙基二***,在115℃、真空度为0.95MPa的条件下干燥除水2.5h;
(3)向(1)反应容器中加入TDI,加入催化剂二月桂酸二丁基锡003后,搅拌升温至75℃反应2.5h;然后加入(2)中已经除过水的二羟乙基二***10g,继续反应3h;
(4)降温至30℃,加入丙酮20g调节体系粘度,并加入三乙胺4g中和反应15min;
(5)向反应容器中加入适量的去离子130g水快速乳化,并缓慢加入水100g+1,4丁二醇扩链剂3g,高压反应釜中,转速大于3000r/min;压力:2MPa的条件下乳化扩链乳化2h;
(6)在50℃、0.8MPa真空度下减压蒸馏2.5h,脱出体系中的丙酮,得半透明性纳米级水性聚氨酯树脂;
(7)取0.1-3μm大小的银粉颗粒50g放入球磨机中,再加入甘油0.3g,介质水30g,球磨,转速:200r/min,时间:10h,然后把球磨后的银粉过滤,在85℃下,抽真空20h,最后过500目网筛,得到亲水性银粉;
(8)取半透明性纳米级水性聚氨酯树脂15g,水性增粘树脂988(吉田化工)10g,0.5g防沉降助剂BYK425,(7)所得亲水性银粉45g,搅拌混合均匀,封存备用。
实施例3
一种耐水解防沉降导电胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)在115℃、真空度为0.95MPa的条件下用300ml四口烧瓶对70g聚四氢呋喃二元醇PTMEG减压蒸馏2.5h,除去水分;
(2)在另外一个200ml四口烧瓶中加入100g二羟乙基二***,在115℃、真空度为0.95MPa的条件下干燥除水2.5h;
(3)向(1)反应容器中加入TDI,加入催化剂二月桂酸二丁基锡003后,搅拌升温至75℃反应2.5h;然后加入(2)中已经除过水的二羟乙基二***10g,继续反应3h;
(4)降温至30℃,加入丙酮20g调节体系粘度,并加入三乙胺4g中和反应15min;
(5)向反应容器中加入适量的去离子130g水快速乳化,并缓慢加入水100g+1,4丁二醇扩链剂3g,高压反应釜中,转速大于3000r/min;压力:2MPa的条件下乳化扩链乳化2h;
(6)在50℃、0.8MPa真空度下减压蒸馏2.5h,脱出体系中的丙酮,得半透明性纳米级水性聚氨酯树脂;
(7)取0.1-3μm大小的银粉颗粒50g放入球磨机中,再加入甘油0.3g,介质水30g,球磨,转速:200r/min,时间:10h,然后把球磨后的银粉过滤,在85℃下,抽真空20h,最后过500目网筛,得到亲水性银粉;
(8)取半透明性纳米级水性聚氨酯树脂10g,水性增粘树脂988(吉田化工)15g,0.5g防沉降助剂BYK425,(7)所得亲水性银粉45g,搅拌混合均匀,封存备用。
对比例1
一种导电胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)在115℃、真空度为0.95MPa的条件下用300ml四口烧瓶对70g聚四氢呋喃二元醇PTMEG减压蒸馏2.5h,除去水分;
(2)在另外一个200ml四口烧瓶中加入100g二羟乙基二***,在115℃、真空度为0.95MPa的条件下干燥除水2.5h;
(3)向(1)反应容器中加入TDI,加入催化剂二月桂酸二丁基锡003后,搅拌升温至75℃反应2.5h;然后加入(2)中已经除过水的二羟乙基二***10g,继续反应3h;
(4)降温至30℃,加入丙酮20g调节体系粘度,并加入三乙胺4g中和反应15min;
(5)向反应容器中加入适量的去离子130g水快速乳化,并缓慢加入水100g+1,4丁二醇扩链剂3g,转速大于2000r/min的条件下乳化扩链乳化2h;
(6)在50℃、0.8MPa真空度下减压蒸馏2.5h,脱出体系中的丙酮,得乳白色水性聚氨酯树脂;
(7)取0.1-3μm大小的银粉颗粒50g放入球磨机中,再加入甘油0.3g,介质水30g,球磨,转速:200r/min,时间:10h,然后把球磨后的银粉过滤,在85℃下,抽真空20h,最后过500目网筛,得到亲水性银粉;
(8)取乳白色聚氨酯树脂15g,水性增粘树脂988(吉田化工)10g,1g防沉降助剂BYK425,(7)所得亲水性银粉65g,搅拌混合均匀,封存备用。
对比例2
一种导电胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)在115℃、真空度为0.95MPa的条件下用300ml四口烧瓶对70g聚四氢呋喃二元醇PTMEG减压蒸馏2.5h,除去水分;
(2)在另外一个200ml四口烧瓶中加入100g二羟乙基二***,在115℃、真空度为0.95MPa的条件下干燥除水2.5h;
(3)向(1)反应容器中加入TDI,加入催化剂二月桂酸二丁基锡003后,搅拌升温至75℃反应2.5h;然后加入(2)中已经除过水的二羟乙基二***10g,继续反应3h;
(4)降温至30℃,加入丙酮20g调节体系粘度,并加入三乙胺4g中和反应15min;
(5)向反应容器中加入适量的去离子130g水快速乳化,并缓慢加入水100g+1,4丁二醇扩链剂3g,转速大于2000r/min的条件下乳化扩链乳化2h;
(6)在50℃、0.8MPa真空度下减压蒸馏2.5h,脱出体系中的丙酮,得乳白色水性聚氨酯树脂;
(7)取乳白色聚氨酯树脂15g,水性增粘树脂988(吉田化工)10g,1g防沉降助剂BYK425,45g美泰乐0295银粉,搅拌混合均匀,封存备用。
表1.实施例1-3和对比例1、2所得产品性能检测
测试项目
(1)导电性测试:体积电阻率。
(2)稳定性测试,将制备的样品放在10cc管中,常温放置2h/7D,观察分层现象。
(3)耐水解测试:将制备的导电胶,在PCB板上刮厚度为30μm胶膜,完全固化后放在85℃/85%下老化500h。
(4)粘接性:测试样品Ag-Ag的粘接强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种耐水解防沉降导电胶,其特征在于,制备步骤包括:
(1)在115℃、真空条件下用300ml四口烧瓶对70g聚四氢呋喃二元醇PTMEG减压蒸馏2.5h,除去水分;
(2)在另外一个200ml四口烧瓶中加入100g二羟基二***,在115℃、真空条件下干燥除水2.5h;
(3)向(1)反应容器中加入TDI,加入催化剂二月桂酸二丁基锡后,搅拌升温至75℃反应2.5h;然后加入(2)中已经除过水的二羟基二***10g,继续反应3h;
(4)降温至30℃,加入丙酮20g调节体系粘度,并加入三乙胺4g中和反应15min;
(5)向反应容器中加入去离子水130g快速乳化,并缓慢加入水100g、1,4丁二醇扩链剂3g,高压反应釜中,转速大于3000r/min;压力:2MPa的条件下扩链乳化2h;
(6)在50℃、真空减压蒸馏2.5h,脱出体系中的丙酮,得半透明性纳米级水性聚氨酯树脂;
(7)取0.1-3μm大小的银粉颗粒50g放入球磨机中,再加入甘油0.3g,介质水30g,球磨,转速:200r/min,时间:10h,然后把球磨后的银粉过滤,在85℃下,抽真空20h,最后过500目网筛,得到亲水性银粉;
(8)取半透明性纳米级水性聚氨酯树脂15g,水性增粘树脂吉田化工988 10g,1g防沉降助剂BYK425,(7)所得亲水性银粉65g,搅拌混合均匀,封存备用。
2.一种耐水解防沉降导电胶,其特征在于,制备步骤包括:
(1)在115℃、真空条件下用300ml四口烧瓶对70g聚四氢呋喃二元醇PTMEG减压蒸馏2.5h,除去水分;
(2)在另外一个200ml四口烧瓶中加入100g二羟基二***,在 115℃、真空条件下干燥除水2.5h;
(3)向(1)反应容器中加入TDI,加入催化剂二月桂酸二丁基锡后,搅拌升温至75℃反应2.5h;然后加入(2)中已经除过水的二羟基二***10g,继续反应3h;
(4)降温至30℃,加入丙酮20g调节体系粘度,并加入三乙胺4g中和反应15min;
(5)向反应容器中加入去离子水130g快速乳化,并缓慢加入水100g、 1,4丁二醇扩链剂3g,高压反应釜中,转速大于3000r/min;压力:2MPa的条件下扩链乳化2h;
(6)在50℃、真空减压蒸馏2.5h,脱出体系中的丙酮,得半透明性纳米级水性聚氨酯树脂;
(7)取0.1-3μm大小的银粉颗粒50g放入球磨机中,再加入甘油0.3g,介质水30 g,球磨,转速: 200r/min,时间:10h,然后把球磨后的银粉过滤,在85℃下,抽真空20h,最后过500目网筛,得到亲水性银粉;
(8)取半透明性纳米级水性聚氨酯树脂15g,水性增粘树脂吉田化工988 10g,0.5g防沉降助剂BYK425,(7)所得亲水性银粉45g,搅拌混合均匀,封存备用。
3.一种耐水解防沉降导电胶,其特征在于,制备步骤包括:
(1)在115℃、真空条件下用300ml四口烧瓶对70g聚四氢呋喃二元醇PTMEG减压蒸馏2.5h,除去水分;
(2)在另外一个200ml四口烧瓶中加入100g二羟基二***,在 115℃、真空条件下干燥除水2.5h;
(3)向(1)反应容器中加入TDI,加入催化剂二月桂酸二丁基锡后,搅拌升温至75℃反应2.5h;然后加入(2)中已经除过水的二羟基二***10g,继续反应3h;
(4)降温至30℃,加入丙酮20g调节体系粘度,并加入三乙胺4g中和反应15 min;
(5)向反应容器中加入去离子水130g快速乳化,并缓慢加入水100g、1,4丁二醇扩链剂3g,高压反应釜中,转速大于3000r/min;压力:2MPa的条件下扩链乳化2h;
(6)在50℃、真空减压蒸馏2.5h,脱出体系中的丙酮,得半透明性纳米级水性聚氨酯树脂;
(7)取0.1-3μm大小的银粉颗粒50g放入球磨机中,再加入甘油0.3g,介质水30g,球磨,转速:200r/min,时间:10h,然后把球磨后的银粉过滤,在85℃下,抽真空20h,最后过500目网筛,得到亲水性银粉;
(8)取半透明性纳米级水性聚氨酯树脂10g,水性增粘树脂吉田化工988 15g,0.5g防沉降助剂BYK425,(7)所得亲水性银粉45g,搅拌混合均匀,封存备用。
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