CN112858730A - 一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针及其制备方法，涉及原子力显微镜探针技术领域，包括基底和设于基底端部的针尖，所述针尖包覆有类金刚石薄膜，本发明通过在原子力显微镜探针针尖表面包覆类金刚石薄膜，赋予了原子力显微镜探针优良的力学性能、热稳定性及化学稳定性，可显著延长AFM探针的使用寿命与性能。
Description
技术领域
本发明涉及原子力显微镜探针技术领域，尤其涉及一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针及其制备方法。
背景技术
原子力显微镜(AFM)的工作原理是基于锋利的针尖与样品表面原子量级载荷的相互作用来获得表面的形貌信息，AFM针尖一般由Si或Si3N4等材料经MEMS工艺加工而成，探针的针尖半径一般为几十个纳米，某些特殊探针会在表面镀上10-50nm厚的金属Pt或者Co、Fe等铁磁性材料来获得导电探针或磁性探针。但是，在扫描样品表面的过程中，探针会不断地发生磨损，探针表面的膜层容易脱落，导致测量精度的下降以及误差的产生。因此，减轻AFM针尖在实验过程中的磨损以延长其使用寿命尤为重要。
目前，为提高AFM针尖的使用寿命，一些研究者提出了在AFM针尖上包覆石墨烯材料来提高针尖的使用寿命。例如专利CN104360107A公开的利用浸渍法实现AFM针尖上石墨烯的包覆。然而该方法制得的石墨烯包覆成品率不高，而且石墨烯与针尖之间以范德华力相结合，导致针尖上存在未包覆的区域，而且使用过程中石墨烯层容易从针尖脱落下来，进而引起膜层的失效。
专利CN108375687A公开的液相转移法，首先将AFM针尖浸渍在多聚赖氨酸水溶液中进行表面改性，再放到石墨烯溶液中浸没，进而获得石墨烯包覆的AFM针尖。方法提到通过多聚赖氨酸中的多聚阳离子与石墨烯上阴离子的相互作用增加了石墨烯与针尖间的作用力，但该方法制备的石墨烯薄膜在原子层量级，为单层或者薄层石墨烯，与基底间的结合力依旧很弱，并且所制备出的石墨烯在针尖上的覆盖率不可控制。
发明内容
本发明是为了克服目前原子力显微镜探针在扫描样品表面的过程中，探针会不断地发生磨损，探针表面的膜层容易脱落，导致测量精度的下降以及误差的产生等问题，提出了一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底和设于基底端部的针尖，所述针尖包覆有类金刚石薄膜。
类金刚石薄膜是一种以sp3和sp2键的形式结合生成的亚稳态材料，兼具了金刚石和石墨的优良特性，本发明通过在原子力显微镜探针针尖表面包覆类金刚石薄膜，赋予了原子力显微镜探针优良的力学性能、热稳定性及化学稳定性，可显著延长AFM探针的使用寿命与性能。
作为优选，所述类金刚石薄膜的厚度为10-100nm。
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针进行清洗，随后吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后对针尖表面进行活化清洗；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积。
本发明以碳为靶材，采用磁控溅射的方法在原子力显微镜探针针尖进行类金刚石薄膜沉积包覆，适用于不同尺寸、不同形状规格的原子力显微镜探针，可实现原子力显微镜探针针尖上类金刚石薄膜的低成本、高粘附与高覆盖度制备，同时膜基结合力高、薄膜沉积速率可控，可批量化生产，无环境污染。
作为优选，步骤(1)中依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干。
作为优选，步骤(2)中所述活化清洗为在4.0×10-4-6.0×10-4Pa下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗25-35min。
本发明在类金刚石薄膜沉积前，首先通入氩气，打开直流电源，通过氩等离子体对针尖表面进行活化清洗，活化清洗后可以去除针尖表面的氧化层及污染物，从而提高薄膜与针尖表面间的结合力。
作为优选，匀等离子源溅射腔室包括腔体，所述腔体四周开设有若干进气口，所述腔体内部设有探针旋转台。
作为优选，所述进气口的孔径为5-10mm。
作为优选，步骤(3)中所述磁控溅射沉积条件：沉积偏压为-20V--140V，真空度0.1-0.3 Pa，靶材功率1-3kW，沉积时间3-10min。
作为优选，步骤(3)中所述磁控溅射沉积时针尖加热温度60-230℃。
作为优选，步骤(3)中所述磁控溅射沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为10-15cm，旋转速度为1-20rpm，溅射气体为氩气，氩气流速10-30sccm。
本发明在使用磁控溅射对针尖进行类金刚石薄膜进行沉积包覆时，需要对沉积偏压、真空度和靶材功率等参数进行严格的控制，并且，由于原子力显微镜探针针尖是一种高深宽比结构，在沉积过程中由于针尖的锥形截面非常容易出现沉积不均匀的情况，因此，本发明在沉积时需要对针尖进行加热，以提高溅射粒子的迁移率，且温度需控制在60-230℃之间，若温度过低，则无法有效的起到提高溅射粒子的迁移率的作用，而温度过高，则会导致薄膜的晶粒粗大，热应力增大，薄膜容易发生开裂，影响薄膜质量；且在进行沉积时，需通过探针旋转台对针尖进行旋转沉积，以达到均匀沉积的目的。同时，在实验过程中，发明人进一步发现由于针尖的高深宽比特征，仅仅依靠加热与旋转无法保证针尖尖端处的高覆盖沉积，为了使得针尖尖端处也能进行均匀沉积，本发明通过采用自主设计的匀等离子源溅射腔室进行磁控溅射，在匀等离子源溅射腔室四周等距离开设若干进气口，用于通入氩气进行类金刚石薄膜的沉积，同时，通过大量实验研究，严格控制进气口孔径、磁控溅射沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离、旋转速度和氩气流速使得针尖尖端处也能均匀的进行沉积。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过在原子力显微镜探针针尖表面包覆类金刚石薄膜，赋予了原子力显微镜探针优良的力学性能、热稳定性及化学稳定性，可显著延长AFM探针的使用寿命与性能；
(2)本发明采用磁控溅射的方法在原子力显微镜探针针尖进行类金刚石薄膜沉积包覆，适用于不同尺寸、不同形状规格的原子力显微镜探针，可实现原子力显微镜探针针尖上类金刚石薄膜的低成本、高粘附与高覆盖度制备，同时膜基结合力高、薄膜沉积速率可控，可批量化生产，无环境污染；
(2)本发明通过参数的限定以及采用特殊设计的匀等离子源溅射腔室与针尖加热相结合，制备得到的类金刚石薄膜能够均匀的沉积包覆至高深宽比结构的针尖上。
附图说明
图1是本发明原子力显微镜探针结构示意图。
图2是本发明匀等离子源溅射腔室结构示意图。
图3是本发明匀等离子源溅射腔室截面结构示意图。
图4是本发明实施例1制备得到的类金刚石薄膜原子力显微镜形貌图。
图中：基底1，针尖2，类金刚石薄膜3，匀等离子源溅射腔室4，腔体5，进气口6，探针旋转台7。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
总实施例：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为10-100nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在4.0×10-4 -6.0×10-4Pa下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗25-35min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为10-15cm，旋转速度为1-20rpm，溅射气体为氩气，氩气流速10-30 sccm，沉积偏压为-20V--140V，真空度0.1-0.3Pa，靶材功率1-3kW，针尖加热温度为60-230℃，沉积时间3-10min；
匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为5-10mm。
实施例1：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为50nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在5.0×10-4下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗30min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为12cm，旋转速度为10rpm，溅射气体为氩气，氩气流速20sccm，沉积偏压为-80V，真空度0.2Pa，靶材功率2kW，针尖加热温度为150℃，沉积时间7min；匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为8mm。
实施例2：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为10nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在4.0×10-4Pa 下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗35min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为10cm，旋转速度为15rpm，溅射气体为氩气，氩气流速10sccm，沉积偏压为-140V，真空度0.1Pa，靶材功率3kW，针尖加热温度为60℃，沉积时间3min；匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为10mm。
实施例3：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为100nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在6.0×10-4Pa 下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗33min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为15cm，旋转速度为20rpm，溅射气体为氩气，氩气流速30sccm，沉积偏压为-20V，真空度0.3Pa，靶材功率1kW，针尖加热温度为230℃，沉积时间10min；匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为5mm。
实施例4：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为80nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在5.5×10-4Pa 下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗27min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为10cm，旋转速度为5rpm，溅射气体为氩气，氩气流速30sccm，沉积偏压为-100V，真空度0.3Pa，靶材功率3kW，针尖加热温度为200℃，沉积时间5min；匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为7mm。
实施例5：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为20nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在4.0×10-4Pa 下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗28min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为13cm，旋转速度为2rpm，溅射气体为氩气，氩气流速15sccm，沉积偏压为-40V，真空度0.15Pa，靶材功率1.8kW，针尖加热温度为120℃，沉积时间4min；匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为8mm。
对比例1：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为50nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在5.0×10-4下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗30min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为12cm，旋转速度为10rpm，溅射气体为氩气，氩气流速20sccm，沉积偏压为-80V，真空度0.2Pa，靶材功率2kW，针尖加热温度为150℃，沉积时间7min；匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为8mm。
对比例2：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为50nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在5.0×10-4下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗30min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为12cm，旋转速度为10rpm，溅射气体为氩气，氩气流速20sccm，沉积偏压为-10V，真空度0.2Pa，靶材功率5kW，针尖加热温度为150℃，沉积时间7min；匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为8mm。
对比例3：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为50nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在5.0×10-4下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗30min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为12cm，旋转速度为10rpm，溅射气体为氩气，氩气流速40sccm，沉积偏压为-170V，真空度0.4Pa，靶材功率4kW，针尖加热温度为150℃，沉积时间7min；匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为8mm。
对比例4：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为50nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在5.0×10-4下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗30min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为12cm，旋转速度为10rpm，溅射气体为氩气，氩气流速20sccm，沉积偏压为-180V，真空度0.2Pa，靶材功率0.5kW，针尖加热温度为150℃，沉积时间7min；匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为8mm。
对比例5：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为50nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在5.0×10-4下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗30min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为12cm，旋转速度为10rpm，溅射气体为氩气，氩气流速20sccm，沉积偏压为-80V，真空度0.2Pa，靶材功率5kW，针尖加热温度为150℃，沉积时间7min；匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为8mm。
对比例6：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为50nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在5.0×10-4下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗30min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为12cm，旋转速度为10rpm，溅射气体为氩气，氩气流速20sccm，沉积偏压为-170V，真空度0.2Pa，靶材功率2kW，针尖加热温度为150℃，沉积时间7min；匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为8mm。
对比例7：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为50nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于普通腔室内，随后在5.0×10-4下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗30min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为12cm，旋转速度为10rpm，溅射气体为氩气，氩气流速20sccm，沉积偏压为-80V，真空度0.2Pa，靶材功率2kW，不对针尖进行加热，沉积时间7min。
对比例8：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为50nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于普通腔室内，随后在5.0×10-4下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗30min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为12cm，旋转速度为10rpm，溅射气体为氩气，氩气流速20sccm，沉积偏压为-80V，真空度0.2Pa，靶材功率2kW，针尖加热温度为150℃，沉积时间7min。
对比例9：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为50nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在5.0×10-4下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗30min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为12cm，旋转速度为10rpm，溅射气体为氩气，氩气流速20sccm，沉积偏压为-80V，真空度0.2Pa，靶材功率2kW，不对针尖进行加热，沉积时间7min；
匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为8mm。
对比例10：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为50nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在5.0×10-4下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗30min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为12cm，旋转速度为10rpm，溅射气体为氩气，氩气流速20sccm，沉积偏压为-80V，真空度0.2Pa，靶材功率2kW，针尖加热温度为260℃，沉积时间7min；匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为8mm。
对比例11：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为50nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在5.0×10-4下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗30min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为18cm，旋转速度为10rpm，溅射气体为氩气，氩气流速20sccm，沉积偏压为-80V，真空度0.2Pa，靶材功率2kW，针尖加热温度为150℃，沉积时间7min；匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为8mm。
对比例12：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为50nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在5.0×10-4下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗30min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为12cm，旋转速度为30rpm，溅射气体为氩气，氩气流速20sccm，沉积偏压为-80V，真空度0.2Pa，靶材功率2kW，针尖加热温度为150℃，沉积时间7min；匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为8mm。
对比例13：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为50nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在5.0×10-4下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗30min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为12cm，旋转速度为10rpm，溅射气体为氩气，氩气流速20sccm，沉积偏压为-80V，真空度0.2Pa，靶材功率2kW，针尖加热温度为150℃，沉积时间7min；匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为14mm。
对比例14：一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，包括基底1和设于基底端部的针尖2，所述针尖包覆有类金刚石薄膜3，所述类金刚石薄膜的厚度为50nm；
一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将待包覆原子力显微镜探针依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干待用；
(2)活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后在5.0×10-4下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗30min；
(3)类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积，沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为12cm，旋转速度为10rpm，溅射气体为氩气，氩气流速5sccm，沉积偏压为-80V，真空度0.2Pa，靶材功率2kW，针尖加热温度为150℃，沉积时间7min；匀等离子源溅射腔室4包括腔体5，所述腔体四周开设有若干进气口6，所述腔体内部设有探针旋转台7，所述进气口的孔径为8mm。
将实施例与对比例制备得到的类金刚石包覆原子力显微镜探针进行类金刚石薄膜形貌、硬度、摩擦性能、热稳定性、化学稳定性进行测试；其中，硬度采用纳米压痕仪测试，测试条件为：将薄膜厚度的1/10设置为载入深度，每个样品至少取16个测试点，最终取平均值；摩擦性能测试载荷为2N，滑动速度为5cm/s，测试时间为40分钟；热稳定性为薄膜进行200℃条件下的热退火处理；化学稳定性为将制备好的DLC薄膜置于大气环境下放置2 年时间，再进行硬度及摩擦性能测试。结果如下所示。
图4为实施例1制备得到的类金刚石薄膜原子力显微镜形貌图，图中可知，制备得到的类金刚石薄膜粗糙度Rq为～0.83nm，薄膜表面为纳米级的平整度，进而不会对类金刚石包覆原子力显微镜探针的测试应用过程产生影响。
由以上数据可知，本发明实施例制备得到的类金刚石包覆原子力显微镜探针具有优良的力学性能、摩擦性能、热稳定性及化学稳定性；对比例1-6中与实施例1的区别在于沉积偏压、真空度和靶材功率未同时控制在限定范围内，因此其无法同时具备优良的力学性能、摩擦性能、热稳定性及化学稳定性；对比例7与实施例1的区别在于未对针尖进行加热，且未采用特殊设计的腔室，对比例8与实施例1的区别在于只对针尖进行加热，未采用特殊设计的腔室，对比例9与实施例1的区别在于采用特殊设计的腔室，但未对针尖进行加热，因此其无法良好的沉积得到均匀的类金刚石薄膜，导致探针力学性能差，摩擦系数较高，热稳定性及化学稳定性也同样较差；对比例10与实施例1的区别在于对针尖进行加热温度过高，因此导致薄膜的晶粒粗大，热应力增大，薄膜容易发生开裂；对比例11-14与实施例1的区别在于沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离、旋转速度、氩气流速或进气口的孔径未控制在限定范围内，沉积薄膜的性能也相对较差。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，其特征在于，包括基底和设于基底端部的针尖，所述针尖包覆有类金刚石薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针，其特征在于，所述类金刚石薄膜的厚度为10-100 nm。
3.一种如权利要求1所述的类金刚石包覆原子力显微镜探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）清洗：将待包覆原子力显微镜探针进行清洗，随后吹干待用；
（2）活化：将待包覆原子力显微镜探针固定于匀等离子源溅射腔室内，随后对针尖表面进行活化清洗；
（3）类金刚石薄膜沉积包覆：以碳为靶材，对针尖进行磁控溅射沉积。
4.根据权利要求3所述的一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，其特征在于，步骤（1）中依次采用丙酮、乙醇、等离子水超声清洗，随后采用氮气吹干。
5.根据权利要求3所述的一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述活化清洗为在4.0×10-4 -6.0×10-4 Pa下，采用氩等离子体对针尖表面进行活化清洗25-35min。
6.根据权利要求3所述的一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，其特征在于，匀等离子源溅射腔室包括腔体，所述腔体四周开设有若干进气口，所述腔体内部设有探针旋转台。
7.根据权利要求6所述的一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，其特征在于，所述进气口的孔径为5-10mm。
8.根据权利要求3所述的一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述磁控溅射沉积条件：沉积偏压为−20 V-−140 V，真空度0.1-0.3 Pa，靶材功率1-3 kW，沉积时间3-10min。
9.根据权利要求3所述的一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述磁控溅射沉积时针尖加热温度60-230℃。
10.根据权利要求3所述的一种类金刚石包覆的原子力显微镜探针的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述磁控溅射沉积时针尖尖端与进气口之间的垂直距离为10-15cm，旋转速度为1-20 rpm，溅射气体为氩气，氩气流速10-30 sccm。
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