CN105316634A - 一种Cr-B-C-N纳米复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cr-B-C-N薄膜的制备方法,其包括如下步骤:(1)将基材清洗吹干后安装在镀膜仪内的载物台;(2)使用Ar+束轰击基材,进一步清洗以及活化基材表面;(3)往镀膜仪内通入高纯氩气,采用闭式非平衡磁控溅射镀膜仪,沉积厚度约为0.2μm的Cr过渡层;通入氩气和氮气的混合气体,设定各靶材溅射电流,在基材表面制备Cr-B-C-N纳米复合薄膜。通过本发明制备的Cr-B-C-N纳米复合薄膜,膜基结合力较高,薄膜摩擦系数和磨损率较低,薄膜具有良好的耐蚀性、热稳定性和化学稳定性;同时采用该方法可方便调节薄膜中B元素的含量,有助于提高生产效率。
Description
技术领域:
本发明涉及表面工程以及摩擦学领域,具体来说,涉及的是一种Cr-B-C-N纳米复合薄膜的制备方法。
背景技术:
CrN薄膜具有高硬度、优异的耐磨性和热稳定性以及良好的耐蚀性等性能,作为TiN薄膜的替代薄膜已广泛应用于刀具和模具行业。但CrN和TiN薄膜摩擦系数均较大,并不适宜应用于精度要求比较高的工作环境。石墨碳为层状材料,摩擦系数低,掺杂在CrN和TiN薄膜薄膜中可有效降低薄膜摩擦系数,但薄膜在温度升高时的热稳定性较差。同时,一些研究者发现在MeCN基薄膜中掺杂B元素可有效提高薄膜在温度升高时的热稳定性和抗氧化性,但薄膜摩擦系数较高,摩擦学性能较差。目前,一些研究者已经制备出Ti-B-C-N和Zr-B-C-N薄膜,通过研究发现薄膜具有优异的机械性能和摩擦学性能,并在温度升高时具有良好的热稳定性能和抗氧化性能。而关于Cr-B-C-N薄膜的研究还属于空白。本发明通过在Cr-C-N薄膜中掺杂B元素制备Cr-B-C-N纳米复合薄膜,薄膜不仅摩擦系数低,具有良好的耐磨性,还可以改善薄膜在温升时的热稳定性和抗氧化性。
发明内容:
本发明提供一种Cr-B-C-N纳米复合薄膜的制备方法,通过改变CrB2靶溅射电流,获得具有不同微结构,低摩擦因数,强膜基结合力,良好的热稳定性、抗氧化性和耐磨性的Cr-B-C-N纳米复合薄膜。
本发明采用如下技术方案:一种Cr-B-C-N纳米复合薄膜的制备方法,其包括如下步骤:
(1)打开闭式非平衡磁控溅射镀膜仪的真空腔门,将基材清洗吹干后安装在镀膜仪腔体内的载物台;
(2)将镀膜仪腔体抽真空至10-4Pa数量级,同时将真空腔体加热至温度为200℃,使腔体内的残余水分快速蒸发;
(3)待真空腔体冷却至室温时,通入高纯Ar气,对基材进行离子束清洗,进一步清洗以及活化基材表面,Ar+离子束轰击基材时,镀膜机腔体内本底真空达到10-4Pa数量级时,Ar气流量0~30sccm,基材负偏压0~1000V,占空比0~100%,清洗完基材后,继续保持通入Ar气,开启磁控溅射电源,让磁控溅射靶空跑5分钟,以去除靶材表面的氧化物;
(4)通入高纯氩气,腔体气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa,采用闭式非平衡磁控溅射镀膜仪,调节Cr靶溅射电流为4A,基材负偏压0-100V,沉积时间为15min,在基材上制备厚度约为0.2μm的Cr过渡层;
(5)通入氩气和氮气的混合气体,在基材上制备Cr-B-C-N纳米复合薄膜。
进一步地,所述基材为单晶硅,不锈钢,玻璃,镁合金和钛合金中的任一种。
进一步地,将处理好的单晶硅片或者不锈钢先后在丙酮,酒精和去离子水中进行超声清洗,然后使用电吹风吹干,最后装夹在载物台上。
进一步地,步骤(5)中通入氩气和氮气的混合气体,基材负偏压0-100V,占空比为20%-80%,设定Cr靶溅射电流4A,C靶溅射电流4A,调节CrB2靶溅射电流0-4A,沉积时间1h20min,固定或旋转载物台,在基材上制备Cr-B-C-N纳米复合薄膜。
本发明具有如下有益效果:
(1)可在室温下制备薄膜,同时对基材的选择没有限制;
(2)Cr-B-N-C中金属Cr、非金属B、C和N的含量可以通过调节溅射靶电流和OEM(快速反馈的光学发射监测器)进行调节;
(3)此方法制备工艺简单,操作能动性好。
附图说明:
图1是采用本发明方法实施例1制备的Cr-B-C-N纳米复合薄膜的纳米压痕硬度和弹性模量。
图2是采用本发明方法实施例1制备的Cr-B-C-N纳米复合薄膜的X射线衍射光谱。
图3是采用本发明方法实施例1制备的Cr-B-C-N纳米复合薄膜的表面扫描电镜图。
图4是采用本发明方法实施例1制备的Cr-B-C-N纳米复合薄膜的截面扫描电镜图。
图5是非平衡磁控溅射镀膜仪中,固定基材位置在金属Cr靶、C靶和CrB2靶中间的布局示意图。
具体实施方式:
本发明Cr-B-C-N复合薄膜是采用闭式非平衡磁控溅射镀膜仪制备的,此方法可在较低温度下,几乎所有的基材上沉积Cr-B-C-N复合薄膜。其具体步骤如下:
(1)打开闭式非平衡磁控溅射镀膜仪的真空腔门,将基材清洗吹干后安装在镀膜仪腔体内的载物台;基材可以为单晶硅,不锈钢,玻璃,镁合金和钛合金中的任一种;
(2)将镀膜仪腔体抽真空至10-4Pa数量级,同时保持腔体温度为200℃,使腔体内的残余水分更快蒸发;
(3)待腔体冷却至室温时,通入高纯Ar气,对基材进行离子束清洗,进一步清洗以及活化基材表面,Ar+离子束轰击基材时,镀膜机腔体内本底真空达到10-4Pa数量级,Ar气流量0~30sccm,基材负偏压0~1200V,占空比0~100%,清洗完基材后,继续保持通入Ar气,开启磁控溅射电源,让磁控溅射靶空跑5分钟,以去除靶材表面的氧化物;
(4)通入高纯氩气,腔体气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa,采用非平衡磁控溅射镀膜仪,调节Cr靶溅射电流为4A,基材负偏压0-100V,沉积时间为15min,在基材上制备厚度约为0.2μm的Cr过渡层;
(5)通入氩气和氮气的混合气体,设定OEM=50%(由于氮活性气体的分压由快速反馈的光学发射监测器(OEM)控制,这个反馈过程是通过观察溅射金属靶材的发射谱线,因此,利用一个快速响应动态调压电阀来控制氮的流量。在本专利中,通入氩气和氮气的混合气体,生成氮化物的OEM被设定为50%),基材负偏压0-100V,占空比为20%-80%,设定Cr靶溅射电流4A,C靶溅射电流4A,调节CrB2靶溅射电流0-4A,沉积时间1h20min,固定或旋转载物台,在基材上制备Cr-B-C-N纳米复合薄膜。
下面通过具体的实施例来说明本发明Cr-B-C-N纳米复合薄膜的制备方法。
本发明的实施例具体按照以下步骤实施:
(1)基材准备
使用天然金刚石玻璃刀将单晶Si(100)片切割成大小为5×5cm2小块;通过机械加工将316L不锈钢加工为的圆盘,然后通过打磨和抛光使得其表面粗糙度Ra=30nm。将处理好的单晶Si(100)片和316L不锈钢先后在丙酮,酒精和去离子水中进行超声清洗,然后使用电吹风吹干,最后装夹在镀膜机腔体内的载物台。使用2个Cr靶,1个C靶和1个CrB2靶共四个靶材,安装在镀膜仪中。
(2)靶材及基材离子清洗
本底真空达到10-4Pa数量级时,通入Ar气(0~50sccm),设定基材负偏压0~1200V,占空比0~100%,利用Ar+离子轰击基材表面,进一步清除基材表面的污染物和活化沉积表面。清洗完基材后,保持Ar气流量30sccm,让金属Cr,C和CrB2靶空跑5分钟,以去除靶材表面的氧化物。
(3)薄膜制备
通入高纯Ar气30sccm,待镀膜机腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa后,调节加载在Cr靶上的溅射电流为4A,调节基材负偏压0~100V,占空比20%~80%,载物台转速为10rpm,溅射一层厚度约为0.2μm的Cr过渡层。通入高纯氩气和氮气30sccm,设定加载在C靶上的溅射电流为4A,调节加载在CrB2靶上的溅射电流0-4A,时间设定为1h20min。
实施例1
(1)基材及靶材准备
使用5×5cm2的单晶Si(100)片和的316L不锈钢作为基材,其中316L不锈钢打磨并抛光至粗糙度Ra=50nm,然后将单晶Si(100)片和316L不锈钢依次在丙酮,酒精和去离子水中进行超声清洗,最后用电吹风吹干。将清洗后的单晶Si(100)和316L不锈钢基材安装在镀膜机载物台。选择2个Cr靶,1个C靶和1个CrB2靶共四个靶材,安装在镀膜机中。
(2)靶材及基材离子清洗
等本底真空度达到10-4Pa数量级,通入30sccm的Ar气,设定基材负偏压-600V,占空比50%,利用Ar+离子轰击单晶Si(100)片和316L不锈钢表面,进一步清除基材表面的污染物和活化沉积表面。清洗完基材后,调节Ar气流量至30sccm,开启磁控溅射电源,让金属Cr,C和CrB2靶空跑5分钟,以去除靶材表面的氧化物。
(3)薄膜制备
通入高纯氩气30sccm,等腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa后,保持负偏压-80V,占空比50%,设定基材的旋转速度10rpm,调节Cr靶溅射电流为4A,沉积厚度约为0.2μm的Cr过渡层。通入高纯氩气和氮气30sccm,设定C靶溅射电流为4A,调节CrB2靶溅射电流0-4A,OEM=50%,在室温下制备1h20min。
(4)薄膜的检测
①硬度的测定:通过金刚石纳米压痕仪测量Cr-B-C-N纳米复合薄膜的硬度,见图1。
②晶相的测定:通过X射线衍射光谱测定薄膜的晶相结构,见图2。
③化学键结构分析:通过X射线能谱仪进行表征分析薄膜的化学键结构,见图3。
④SEM形貌的分析:通过场发射扫描电镜观察薄膜表面形貌和截面形貌,见图4。
实施例2
(1)基材及靶材准备
用天然金刚石刀将单晶Si(100)切割成尺寸为5×5cm2的小块,用电火花线切割的TC4钛合金作为基材,其中钛合金打磨并抛光至粗糙度Ra=50nm,然后将单晶Si(100)片和钛合金依次在丙酮,酒精和去离子水中进行超声清洗,最后用电吹风吹干,然后将单晶Si(100)片在丙酮,酒精和去离子水中进行超声清洗,最后用电吹风吹干。将清洗后的单晶Si(100)基材安装在载物台上。使用2个C靶和2个CrB2靶共四个靶材,安装在镀膜机中。
(2)靶材及基材离子清洗
等本底真空度达到10-4Pa数量级,通入30sccm的Ar气,设定基材负偏压-450V,占空比50%,利用Ar+离子轰击单晶Si(100)片表面,进一步清除基材表面的污染物和活化沉积表面。清洗完基材后,调节Ar气流量至30sccm,开启直流磁控溅射电源,让C和CrB2靶空跑5分钟,以去除靶材表面的氧化物。
(3)薄膜制备
向腔体内通入高纯氩气30sccm,等腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa后,负偏压为-80V,占空比50%,基材的旋转速度10rpm,然后设定C靶溅射电流为4A,CrB2靶溅射电流0-4A,OEM=50%,在室温下制备1h20min。
实施例3
(1)基材及靶材准备
用的316L不锈钢和TC4钛合金作为基材,其中316L不锈钢和钛合金打磨并抛光至粗糙度Ra=50nm,然后在丙酮,酒精和去离子水中进行超声清洗,最后用电吹风吹干。将清洗后的合金基材安装在载物台上。选择1个Cr靶,2个C靶和1个CrB2靶共四个靶材,安装在镀膜机中。
(2)靶材及基材离子清洗
等本底真空度达到10-4Pa数量级,通入30sccm的Ar气,设定基材负偏压-450V,占空比50%,利用Ar+离子轰击单晶Si(100)片表面,进一步清除基材表面的污染物和活化沉积表面。清洗完基材后,调节Ar气流量至30sccm,开启磁控溅射电源,让金属Cr,C和CrB2靶空跑5分钟,以去除靶表面的氧化物。
(3)薄膜制备
在沉积室内通入高纯氩气30sccm,等腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa后,设定Cr靶的溅射电流4A,设定偏压-80V,占空比50%,设定基材的旋转速度10rpm,沉积厚度约为0.2μm的Cr过渡层。设定CrB2靶溅射电流0-4A,C靶溅射电流4A,OEM=50%,保持制备时间为1h20min。
实施例4
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例1中相同,只需将实施例1中的CrB2靶替换为B4C靶。
实施例5
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例2中相同,只需将实施例2中的1个C靶替换为B4C靶。
实施例6
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例3中相同,只需将实施例3中的1个C靶替换为B4C靶。
实施例7
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例1中相同,只需将实施例1中的CrB2靶替换为B靶。
实施例8
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例2中相同,只需将实施例2中的1个CrB2靶替换为B靶。
实施例9
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例3中相同,只需将实施例3中的CrB2靶替换为B靶。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下还可以作出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种Cr-B-C-N纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于:包括如下步骤
(1)打开闭式非平衡磁控溅射镀膜仪的真空腔门,将基材清洗吹干后安装在镀膜仪腔体内的载物台;
(2)将镀膜仪腔体抽真空至10-4Pa数量级,同时将真空腔体加热至温度为200℃,使腔体内的残余水分快速蒸发;
(3)待真空腔体冷却至室温时,通入高纯Ar气,对基材进行离子束清洗,进一步清洗以及活化基材表面,Ar+离子束轰击基材时,镀膜机腔体内本底真空达到10-4Pa数量级时,Ar气流量0~30sccm,基材负偏压0~1000V,占空比0~100%,清洗完基材后,继续保持通入Ar气,开启磁控溅射电源,让磁控溅射靶空跑5分钟,以去除靶材表面的氧化物;
(4)通入高纯氩气,腔体气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa,采用闭式非平衡磁控溅射镀膜仪,调节Cr靶溅射电流为4A,基材负偏压0-100V,沉积时间为15min,在基材上制备厚度约为0.2μm的Cr过渡层;
(5)通入氩气和氮气的混合气体,在基材上制备Cr-B-C-N纳米复合薄膜。
2.如权利要求1所述的Cr-B-C-N纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述基材为单晶硅,不锈钢,玻璃,镁合金和钛合金中的任一种。
3.如权利要求2所述的Cr-B-C-N纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于:将处理好的单晶硅片或者不锈钢先后在丙酮,酒精和去离子水中进行超声清洗,然后使用电吹风吹干,最后装夹在载物台上。
4.如权利要求1所述的Cr-B-C-N纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(5)中通入氩气和氮气的混合气体,基材负偏压0-100V,占空比为20%-80%,设定Cr靶溅射电流4A,C靶溅射电流4A,调节CrB2靶溅射电流0-4A,沉积时间1h20min,固定或旋转载物台,在基材上制备Cr-B-C-N纳米复合薄膜。
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