CN112624479B - 一种肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理方法及装置，对肝素提取过程中产生的高盐乙醇废液进行醇沉处理，在热源作用下进行蒸馏处理，再进行料液转化、蒸发浓缩，直至料液转化装置内的废水有机物浓度达到排放标准。本发明提供的肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理方法及装置，采用乙醇回收和蒸发结晶相结合的巧妙构思，专门设计一套料液转化装置连通蒸馏装置、单效结晶蒸发装置、树脂洗脱装置，减少不必要的人工装卸料等操作，实现自动化，在回用乙醇的基础上，同时实现大部分肠衣盐的循环利用，减少肝素提取工艺中肠衣盐的使用，减少含盐废水的不合理排放，节约水资源，保护环境，降低生产成本。

Description

一种肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理方法及装置

技术领域

本发明属于高盐高醇废水处理方法技术领域，具体涉及一种肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理方法及装置。

背景技术

现在肝素的提取主要依靠离子交换树脂将肝素吸附富集，再经饱和盐水洗脱、乙醇醇沉、干燥得到医药原料肝素，此过程会产生高盐乙醇废液，该废液主要在肝素提取工艺后段产生，因后段的废水量相对整个工艺不是很大，传统的处理方法是回收乙醇后，直接将高盐废水稀释，简单污水处理后排放。但是，采用上述现有工艺回收乙醇后的高盐废水，稀释过程中会造成水资源的大量浪费，肠衣盐的大量不合理使用和排放是另一种浪费，同时带来了一些环境问题，增加地下水盐度，降低地下水品质。传统的处理方式已经不能适应经济发展、环保和节能减排对绿色工厂生产的要求。

发明内容

为解决现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理方法及装置，主要用于肝素提取过程中高盐高醇废水的循环处理。

为实现上述目的，达到上述技术效果，本发明采用的技术方案为：

一种肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理方法，包括以下步骤：

1)对肝素提取过程中产生的高盐乙醇废液进行醇沉处理，得到醇沉后的高盐高醇废水，在热源作用下进行蒸馏处理，得到乙醇气体和高盐高COD废水，乙醇气体冷凝为乙醇液体并保存；

2)高盐高COD废水通过料液转化装置进行料液转化，随后进行蒸发浓缩，得到结晶盐水和浓缩蒸汽，结晶盐水执行步骤3)，浓缩蒸汽回收至外部水池；

3)步骤2)所得结晶盐水回收至料液转化装置，过滤，得到结晶盐和滤液，结晶盐加水溶解并送至树脂洗脱装置，滤液执行步骤4)；

4)步骤3)所得滤液进行料液转化，随后进行蒸发浓缩，重复按照步骤2)-步骤4)执行，直至料液转化装置内的废水有机物浓度达到排放标准。

进一步的，步骤1)中，所述热源为蒸汽，所述乙醇液体的酒精度不低于75％。

进一步的，步骤2)中，所述浓缩蒸汽通过水喷射真空泵回收至外部水池。

本发明公开了一种肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理装置，采用肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理方法进行资源化处理，所述肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理装置包括蒸馏装置、冷凝装置、乙醇回收装置、成品存储装置、料液转化装置、单效结晶蒸发装置、树脂洗脱装置和水喷射真空泵，所述蒸馏装置通过冷凝装置不同时连通乙醇回收装置和成品存储装置，乙醇回收装置与蒸馏装置连通并进行乙醇回收，蒸馏装置通过料液转化装置连通单效结晶蒸发装置，料液转化装置与树脂洗脱装置连通，单效结晶蒸发装置与水喷射真空泵连通，水喷射真空泵连通外部水池，料液转化装置顶部内侧设置喷淋球装置，料液转化装置内设置结晶盐水过滤装置。

进一步的，所述蒸馏装置包括蒸馏釜和位于蒸馏釜上方的蒸馏塔，所述蒸馏釜内设置回形冷凝管，回形冷凝管内装有蒸汽热源，蒸馏釜依次连通蒸馏塔和冷凝装置再不同时连通乙醇回收装置和成品存储装置。

进一步的，所述单效结晶蒸发装置与水喷射真空泵之间设置气液分离器。

进一步的，所述结晶盐水过滤装置由上至下依次包括呈倒锥形结构的过滤膜层、石英砂过滤层和生物炭纤维层。

进一步的，所述过滤膜层的膜截留分子量为2000-15000Da。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

采用乙醇回收和蒸发结晶相结合的巧妙构思，在回用乙醇的基础上，同时实现大部分肠衣盐的循环利用，减少肝素提取工艺中肠衣盐的使用，减少含盐废水的不合理排放，节约水资源，保护环境，降低生产成本；

专门设计一套料液转化装置，将乙醇回收和蒸发结晶两种技术进行完美衔接，连通蒸馏装置、单效结晶蒸发装置、肝素提出工艺中的树脂洗脱装置，同时减少中间环节不必要的人工装卸料等操作，可实现自动化，满足肠衣盐的循环使用的目的；在料液转化装置中部特别设计一套结晶盐水过滤装置，用来分离氯化钠结晶和废水；

本发明的主要增加成本是结晶蒸发操作所需的蒸汽消耗，但初始废水中的氯化钠等盐的含量接近饱和，蒸发结晶为最优选择，再考虑节省下来的肠衣盐和不必要的稀释用水成本，特别是最重要的环境保护，此工艺具有进步意义；

选用水喷射真空泵提供真空度，具有以下优点：水喷射真空泵在提供真空度的同时，可以起到冷凝作用，循环水会吸收二次蒸汽中的不良气味，避免直接排入大气，生产结束后，将外部水池里的水排入现有的污水处理厂即可，方法简单、高效；

通过特别设计的料液转化罐和管路连接设计，所有工艺都在设备内部完成，不需要增加人力装卸成本，自动化程度高。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的结晶盐水过滤装置的结构示意图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

如图1-2所示，一种肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理装置，包括蒸馏装置、冷凝装置7、乙醇回收装置9、成品存储装置10、料液转化装置15、单效结晶蒸发装置18、树脂洗脱装置19和水喷射真空泵21，蒸馏装置通过冷凝装置7不同时连通乙醇回收装置9和成品存储装置10，乙醇回收装置9与蒸馏装置连通并进行乙醇回收，蒸馏装置通过料液转化装置15连通单效结晶蒸发装置18，料液转化装置15与树脂洗脱装置19连通且二者之间设置第二泵13，单效结晶蒸发装置18与水喷射真空泵21连通，单效结晶蒸发装置18与水喷射真空泵21之间设置气液分离器20，水喷射真空泵21连通外部水池24，料液转化装置15顶部内侧设置喷淋球装置16，喷淋球装置16采用现有喷淋装置即可，可设置若干组，料液转化装置15内设置结晶盐水过滤装置14。

蒸馏装置包括蒸馏釜1和位于蒸馏釜1上方的蒸馏塔6，蒸馏釜1顶部设置用于灌注醇沉后的高盐高醇废水的进液口3，蒸馏釜1内设置若干个顺序排列的回形冷凝管2，相邻两个回形冷凝管2之间的距离为0.3-0.5mm，回形冷凝管2内装有蒸汽热源，蒸汽热源从回形冷凝管2一端的蒸汽进口4进入回形冷凝管2内，回形冷凝管2内的蒸汽与蒸馏釜1内的物料进行换热后被冷凝从回形冷凝管2一端的冷凝水出口5排出。

蒸馏釜1依次连通蒸馏塔6和冷凝装置7再不同时连通乙醇回收装置9和成品存储装置10，蒸馏塔6顶部与冷凝装置7之间的U型管道上设置取样口8，蒸馏釜1内的乙醇气体(其中含有部分水蒸气)向上扩散至蒸馏塔6内进行冷凝，用于将乙醇气体中的水蒸气冷凝成液体后重流至蒸馏釜1内，乙醇气体继续向上运动至冷凝装置7进行冷凝后，通过取样口8进行测定乙醇气体中的酒精浓度，若酒精浓度超过75％则将经冷凝装置7冷凝的乙醇液体保存至成品存储装置10，否则经冷凝装置7冷凝的乙醇液体继续流至乙醇回收装置9再进入蒸馏釜1重新进行蒸馏操作。

蒸馏釜1与料液转化装置15之间设置阀门11和第一泵12，蒸馏釜1内的废液通过第一泵12泵入至料液转化装置15内进行料液转化。

结晶盐水过滤装置14可拆卸式安装于料液转化装置15内，便于拆卸清洗，结晶盐水过滤装置14由上至下依次包括呈倒锥形结构的过滤膜层25、石英砂过滤层26和生物炭纤维层27，过滤膜层25的膜截留分子量为2000-15000Da，石英砂过滤层26和生物炭纤维层27的厚度分别为3-6mm。过滤膜层25与石英砂过滤层26之间的竖向距离及石英砂过滤层26与生物炭纤维层27之间的竖向距离分别为0.4-0.9mm。

料液转化装置15与单效结晶蒸发装置18之间设置第三泵17，用于将单效结晶蒸发装置18中产生的盐的结晶物质泵入料液转化装置15内。

外部水池24内的水等通过第四泵22泵入水喷射真空泵21。

单效结晶蒸发装置18一侧设置蒸汽进入口23，外部蒸汽通过蒸汽进入口23进入单效结晶蒸发装置18内，作为后期结晶蒸发浓缩操作的热源使用。

一种肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理方法，包括以下步骤：

1)对肝素提取过程中产生的高盐乙醇废液进行醇沉处理，得到醇沉后的高盐高醇废水，在回形冷凝管2内的蒸汽热源作用下进行蒸馏处理，实现气液分离，得到乙醇气体和高盐高COD废水，高盐高COD废水留在蒸馏釜1底部，乙醇气体进入蒸馏塔6内进行除水操作，随后进入冷凝装置7进行冷凝为乙醇液体，通过取样口8进行测定乙醇气体中的酒精浓度，若酒精浓度超过75％则将经冷凝装置7冷凝的乙醇液体保存至成品存储装置10，否则经冷凝装置7冷凝的乙醇液体继续流至乙醇回收装置9再进入蒸馏釜1内重新进行蒸馏操作；

2)高盐高COD废水通过第一泵12泵入料液转化装置15内进行料液转化，随后通过第二泵13进入单效结晶蒸发装置18内进行蒸发结晶浓缩，经浓缩蒸发后，得到结晶盐水和浓缩蒸汽，氯化钠等结晶盐水留在单效结晶蒸发装置18的单效结晶锅底部，结晶盐水执行步骤3)，浓缩蒸汽通过气液分离器20进行气液分离后，分离出的气体利用压力差进入水喷射真空泵21再被回收至外部水池24，随后排入污水处理厂即可；

3)当单效结晶锅底部的结晶盐水过多时，开启第三泵17，单效结晶锅底部的结晶盐水通过第三泵17泵入回收至料液转化装置15，依次流经过滤膜层25、石英砂过滤层26和生物炭纤维层27进行过滤，去除大颗粒等，通过生物炭纤维层27还能去除有毒有害物质等，提高水质，使水质更快达标，过滤得到的结晶盐被留在结晶盐水过滤装置14上，结晶盐通过喷淋球装置16加水喷淋后进行溶解并送至树脂洗脱装置19，过滤得到的滤液执行步骤4)，向下流至料液转化装置15底部；

4)步骤3)所得滤液进行料液转化，随后进行蒸发浓缩，重复按照步骤2)-步骤4)执行，直至料液转化装置15内的废水有机物浓度达到排放标准，结束蒸发结晶操作，之后，通过第二泵13将料液转化装置15内的废水排到污水处理厂。

步骤1)中，热源为蒸汽，乙醇液体的酒精度不低于75％。

步骤2)中，浓缩蒸汽通过水喷射真空泵21回收至外部水池24。

冷凝装置7采用冷凝器，其上设置冷凝水进入口和冷凝出口，乙醇回收装置9、成品存储装置10、树脂洗脱装置19均可采用存储桶等容器，料液转化装置15为可盛装废液的容器，单效结晶蒸发装置18呈两端球形的圆柱体结构，均可采用现有产品或现有技术，在此不做赘述。

本发明未具体描述的部分采用现有技术即可，在此不做赘述。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）对肝素提取过程中产生的高盐乙醇废液进行醇沉处理，得到醇沉后的高盐高醇废水，在热源作用下进行蒸馏处理，得到乙醇气体和高盐高COD废水，乙醇气体冷凝为乙醇液体并保存；

2）高盐高COD废水通过料液转化装置进行料液转化，所述料液转化装置顶部内侧设置喷淋球装置，料液转化装置内设置结晶盐水过滤装置，结晶盐水过滤装置由上至下依次包括呈倒锥形结构的过滤膜层、石英砂过滤层和生物炭纤维层，过滤膜层的膜截留分子量为2000-15000Da，随后进行蒸发浓缩，得到结晶盐水和浓缩蒸汽，结晶盐水执行步骤3），浓缩蒸汽回收至外部水池；

3）步骤2）所得结晶盐水回收至料液转化装置，过滤，得到结晶盐和滤液，结晶盐加水溶解并送至树脂洗脱装置，滤液执行步骤4）；

4）步骤3）所得滤液进行料液转化，随后进行蒸发浓缩，重复按照步骤2）-步骤4）执行，直至料液转化装置内的废水有机物浓度达到排放标准。

2.根据权利要求1所述的一种肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理方法，其特征在于，步骤1）中，所述热源为蒸汽，所述乙醇液体的酒精度不低于75%。

3.根据权利要求1所述的一种肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理方法，其特征在于，步骤2）中，所述浓缩蒸汽通过水喷射真空泵回收至外部水池。

4.一种肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理装置，其特征在于，用于实施权利要求1-3任一所述的一种肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理方法进行资源化处理，所述肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理装置包括蒸馏装置、冷凝装置、乙醇回收装置、成品存储装置、料液转化装置、单效结晶蒸发装置、树脂洗脱装置和水喷射真空泵，所述蒸馏装置通过冷凝装置不同时连通乙醇回收装置和成品存储装置，乙醇回收装置与蒸馏装置连通并进行乙醇回收，蒸馏装置通过料液转化装置连通单效结晶蒸发装置，料液转化装置与树脂洗脱装置连通，单效结晶蒸发装置与水喷射真空泵连通，水喷射真空泵连通外部水池，料液转化装置顶部内侧设置喷淋球装置，料液转化装置内设置结晶盐水过滤装置，结晶盐水过滤装置由上至下依次包括呈倒锥形结构的过滤膜层、石英砂过滤层和生物炭纤维层，过滤膜层的膜截留分子量为2000-15000Da。

5.根据权利要求4所述的一种肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理装置，其特征在于，所述蒸馏装置包括蒸馏釜和位于蒸馏釜上方的蒸馏塔，所述蒸馏釜内设置回形冷凝管，回形冷凝管内装有蒸汽热源，蒸馏釜依次连通蒸馏塔和冷凝装置再不同时连通乙醇回收装置和成品存储装置。

6.根据权利要求4所述的一种肝素提取中高盐高醇废水的资源化处理装置，其特征在于，所述单效结晶蒸发装置与水喷射真空泵之间设置气液分离器。