CN102295380A - 芳香族硝基化合物废水的处理和回收方法 - Google Patents

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周晓云
郑展望
苏玉刚
何欢
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Abstract

本发明公开了本发明一种芳香族硝基化合物废水的处理和回收方法，包括以下步骤：步骤一：采用醋酸酯类有机溶剂萃取含有芳香族硝基化合物的废水，余液通过真空蒸馏，回收其中的醋酸酯类有机溶剂；步骤二：汽提经萃取的芳香族硝基化合物，水蒸汽经冷凝形成水相；步骤三：用吸附剂吸附水相中的芳香族硝基化合物；步骤四：在密闭容器中高温加热经步骤三吸附饱和的所述吸附剂，回收芳香族硝基化合物，同时吸附剂经高温加热获得再生。采用此方法，既消除了废水中有毒物质的患害，又回收了有用资源-芳香族硝基化合物，该法实用，简便，适用于工厂实施，产生明显的经济和社会效益。

Description

芳香族硝基化合物废水的处理和回收方法
技术领域
本发明涉及一种芳香族硝基化合物废水的处理和回收方法。
背景技术
分子中含有硝基（－NO2）的化合物称为硝基化合物，芳香族硝基化合物包括硝基苯、硝基氯苯、硝基苯胺等，广泛用于医药、农药、染料、***及其他化工产品的生产。我国目前产生硝基化合物的企业众多，尤其是一些大型传统化工、军工企业，因其生产工艺落后，富含芳香族硝基化合物的工业废弃物总量巨大。而国外处理此类污染物的成熟工艺和装置只能适用于小批量处理，因此无法满足国内污染企业动则上百万吨的治污需要。这类化合物的生产量日益增大，产生的废水量也相应增加。这类化合物具有毒性大、难降解的特点，它可以通过呼吸道吸入或皮肤吸收进入人体，导致神经***症状、贫血和肝脏疾患；它若进入水体，则会造成水体污染。目前，国内外对芳香族硝基化合物废水的主要处理方法有物理、化学、生化等方法。国内文献报道的物理方法（混凝沉淀法，吸附法以及蒸馏法），化学方法（萃取法），生化方法（生物接触氧化）等，国外文献报道采用高温焚烧法，上述现有技术的这些方法，存在的缺点是：一是处理设备庞大、投资大，二是流程复杂、运行成本高，三是废水处理量小，无法满足大批量废水的处理。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种芳香族硝基化合物废水的处理和回收方法，设备投入小，流程简单，处理效果好，回收率高，运行成本低，且废水处理量大。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
本发明一种芳香族硝基化合物废水的处理和回收方法，包括以下步骤：
步骤一：萃取芳香族硝基化合物
    采用醋酸酯类有机溶剂萃取含有芳香族硝基化合物的废水，所述醋酸酯类有机溶剂与所述废水的体积比为1︰1～8；余液通过真空蒸馏，回收其中的醋酸酯类有机溶剂；
步骤二：汽提经萃取的芳香族硝基化合物
    汽提经过步骤一萃取的废水，水蒸汽经冷凝形成水相；
步骤三：吸附经汽提的芳香族硝基化合物
用吸附剂吸附经过步骤二汽提的所述水相中的芳香族硝基化合物；
步骤四：回收芳香族硝基化合物
    在密闭容器中高温加热经步骤三吸附饱和的所述吸附剂，回收芳香族硝基化合物，同时吸附剂经高温加热获得再生。
步骤一所述的萃取系采用多级逆流连续萃取。
所述多级逆流连续萃取，为三级或四级逆流连续萃取。
所述的醋酸酯类有机溶剂为醋酸丁酯，或醋酸戊酯，或醋酸异戊酯。
所述的吸附剂为蒙脱石，或粉末活性炭，或活性炭纤维丝。
与现有技术相比本发明的有益效果是：采用以醋酸酯类有机溶剂为萃取相, 通过逆流萃取硝基化合物, 萃取的硝基化合物通过汽提，水蒸汽经冷凝形成水相，此水相经吸附剂吸附，吸附饱和的吸附剂，经在密闭容器中高温加热，回收芳香族硝基化合物，吸附剂获得再生。本发明将化学方法中的萃取法、物理方法中的吸附法以及蒸汽汽提进行了有机复合，扬长避短，提高了回收率，增强了处理效果，降低了运行成本，所需设备投资小。萃取法可使绝大部分的芳香族硝基化合物进入有机相，经吸附剂吸附，吸附后的废水，其COD大幅度下降, 芳香族硝基化合物绝大部分被去除；吸附剂吸附的芳香族硝基化合物再经汽提、冷凝后，可使芳香族硝基化合物基本得以全部回收；汽提可使吸附柱中吸附剂再生，不仅运行成本低，而且避免了一般的再生法有酸碱产生；有机相经真空蒸镏，使有机溶剂基本得以全部回用。本发明所需设备投入小，流程简单，处理效果好，回收率高，且单位时间内废水的处理量大。
进一步的有益效果是：采用多级逆流连续萃取，芳香族硝基化合物的回收率更高。
附图说明
图1是本发明处理和回收方法的流程示意图。
具体实施方式
如图1所示：1-废水池，2-泵，3-1、3-2、3-3分别为1至3级萃取罐，4-1、4-2、4-3分别为3-1、3-2、3-3三级萃取罐的冷凝罐，5-溶剂回收罐，6-萃取液贮罐，7-吸附柱，8-冷凝器，9-芳香族硝基化合物回收罐，10-处理后废水池。
具体实施方式1
一种芳香族硝基化合物废水的处理和回收方法，包括以下步骤：
步骤一：萃取芳香族硝基化合物
采用醋酸丁酯有机溶剂萃取含有芳香族硝基化合物的废水，所述醋酸丁酯有机溶剂与所述废水的体积比为1︰1～8（具体比例根据芳香族硝基化合物废水中芳香族硝基化合物的含量来定，芳香族硝基化合物的含量越高，醋酸丁酯有机溶剂所占的比例可以越高）；余液通过真空蒸馏，回收其中的醋酸酯类有机溶剂；
步骤二：汽提经萃取的芳香族硝基化合物
    汽提经过步骤一萃取的芳香族硝基化合物，水蒸汽经冷凝形成水相；
步骤三：吸附经汽提的芳香族硝基化合物
用蒙脱石吸附经过步骤二汽提的所述水相中的芳香族硝基化合物；蒙脱石吸附水相的pH值为1.0-2.5,优选pH值为1.5，这样吸附容量大，再生方便；
步骤四：回收芳香族硝基化合物
    在密闭容器中高温加热经步骤三吸附饱和的蒙脱石，以回收芳香族硝基化合物，同时蒙脱石经高温加热获得再生。
具体实施方式2
如图1所述，泵2将废水池1中的芳香族硝基化合物废水输入第一级萃取罐3-1，在该第一级萃取罐3-1内所述芳香族硝基化合物废水经醋酸丁酯有机溶剂萃取，所述醋酸丁酯有机溶剂与所述废水的体积比为1︰1，汽提经过萃取的废水，水蒸汽经冷凝形成第一级水相；萃取后的所述第一级水相输入第二级萃取罐3-2内再次经醋酸丁酯有机溶剂萃取，所述醋酸丁酯有机溶剂与所述水相的体积比为1︰4，汽提经过第二次萃取的水相，水蒸汽经冷凝后形成第二级水相；将第二级水相输入第三级萃取罐3-3内进行第三次醋酸丁酯有机溶剂萃取，所述醋酸丁酯有机溶剂与水相的体积比为1︰8，汽提经过第三次萃取的水相，水蒸汽经冷凝后形成第三级水相；萃取后的第三级水相输入萃取液贮罐6（上述汽提时间控制在5-10分钟）。将萃取液贮罐6内的第三级水相再输入装有蒙脱石吸附剂的吸附柱7, 蒙脱石吸附水相的pH值为2.0,经吸附柱7吸附后的废水（水相）排入处理后废水池10,吸附柱7吸附的芳香族硝基化合物经蒸汽汽提, 进入冷凝器8, 冷凝后由芳香族硝基化合物回收罐9回收后再利用, 吸附柱7经蒸汽作用,去除芳香族硝基化合物, 吸附柱7中的蒙脱石吸附剂获得再生。萃取罐3-1、3-2、3-3萃取后的剩余醋酸丁酯有机溶剂经真空蒸馏，水蒸汽分别经冷凝罐4-1、4-2、4-3冷凝，冷凝后的醋酸丁酯有机溶剂输入溶剂回收罐5。有机相采用真空蒸馏回收有机溶剂，低温的真空蒸馏对回收有机溶剂更安全可靠。
实施例1
某制药厂的硝基化合物废水，其废水测试:pH1.7,COD废水3750mg/L, 硝基化合物含量1764 mg/L。取废水100升，加入醋酸戊酯50升，相比2：1，通过3级逆流连续萃取，萃取0.5h, 静止0.5h后获得的萃取水相, 经2kg/cm3蒸汽汽提5min, 经冷却器冷却至室温20 oC -30oC, 再通入装有蒙脱石的吸附柱中, 重复吸附3次, 有机相经真空蒸馏后回收醋酸戊酯, 蒙脱石吸附柱在240 oC蒸汽加热20min。废水经上述处理后，COD为212mg/L, 硝基化合物含量2.2 mg/L。其COD大幅度降低, 硝基化合物含量基本完全回收, 达到国家排放标准。回收的硝基化合物超过99%。
实施例2
某苯甲酸废水，其废水测试:pH1.9,COD废水3350mg/L, 苯甲酸含量465 mg/L。取废水100升，加入醋酸丁酯50升，相比2：1，通过3级逆流连续萃取，萃取0.5h, 静止0.5h后获得的萃取水相, 经2kg/cm3蒸汽汽提5min, 经冷却器冷却至室温20 oC -30oC, 再通入装有蒙脱石的吸附柱中, 重复吸附3次, 有机相经真空蒸馏后回收醋酸丁酯, 蒙脱石吸附柱在250 oC蒸汽加热15min。废水经上述处理后，COD为216 mg/L, 苯甲酸含量2.7 mg/L。苯甲酸含量基本完全回收,达到国家排放标准。回收的硝基化合物超过98%。

Claims (5)

1.一种芳香族硝基化合物废水的处理和回收方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：萃取芳香族硝基化合物
    采用醋酸酯类有机溶剂萃取含有芳香族硝基化合物的废水，所述醋酸酯类有机溶剂与所述废水的体积比为1︰1～8；余液通过真空蒸馏，回收其中的醋酸酯类有机溶剂；
步骤二：汽提经萃取的芳香族硝基化合物
    汽提经过步骤一萃取的废水，水蒸汽经冷凝形成水相；
步骤三：吸附经汽提的芳香族硝基化合物
用吸附剂吸附经过步骤二汽提的所述水相中的芳香族硝基化合物；
步骤四：回收芳香族硝基化合物
    在密闭容器中高温加热经步骤三吸附饱和的所述吸附剂，回收芳香族硝基化合物，同时吸附剂经高温加热获得再生。
2.根据权利要求1所述的芳香族硝基化合物废水的处理和回收方法，其特征在于：步骤一所述的萃取系采用多级逆流连续萃取。
3.根据权利要求2所述的芳香族硝基化合物废水的处理和回收方法，其特征在于：所述多级逆流连续萃取，为三级或四级逆流连续萃取。
4.根据权利要求1，或2，或3所述的芳香族硝基化合物废水的处理和回收方法，其特征在于：所述的醋酸酯类有机溶剂为醋酸丁酯，或醋酸戊酯，或醋酸异戊酯。
5.根据权利要求1所述的芳香族硝基化合物废水的处理和回收方法，其特征在于：所述的吸附剂为蒙脱石，或粉末活性炭，或活性炭纤维丝。
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