CN104860460A - 一种苯胺类中间体生产废水的处理装置 - Google Patents

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祝培明
倪松涛
韩伟
金鑫伟
余青结
蒋应海
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Abstract

一种苯胺类中间体生产废水的处理装置,包括原水池、过滤装置F1、过滤装置F2、N级串联树脂吸附装置、精制水池、多效蒸发装置、脱附剂储罐及解析液回收罐;N级串联树脂吸附装置是由N+1个填充有树脂柱的吸附塔串联组成的N+1塔N级串联树脂吸附装置,其中一吸附塔为备用塔,上一级吸附塔的出口连接下一级吸附塔的入口;原水池出口与过滤装置F1入口连接,每个吸附塔的入口分别与过滤装置F1出口、脱附剂储罐的出口连接,每个吸附塔的出口分别连接另一过滤装置F2入口和解析液回收罐的入口,每个吸附塔与过滤装置F1、脱附剂储罐、过滤装置F2、解析液回收罐之间都设置有一个阀门,过滤装置F2的出口连接精制水池入口,精制水池出口连接多效蒸发装置的入口。

Description

一种苯胺类中间体生产废水的处理装置
(一)技术领域
本发明涉及一种苯胺类中间体生产废水的处理装置,尤其是一种苯胺类中间体生产废水中含氯化铵或氯化钠废水的处理装置。
(二)背景技术
苯胺类中间体是合成染料的重要中间体,如3-乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺、2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺制备过程中,采用氯乙烷作烷基化剂,液氨或氨水作缚酸剂时,会产生大量含氯化铵的有机废水;又如3-乙酰氨基-N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备过程中,采用氯化苄为取代试剂,碱液作为缚酸剂时,则会产生大量含氯化钠的有机废水。该类废水现有的处理方式多通过蒸发浓缩装置对废水中的无机盐进行回收,但在浓缩过程中易产生焦油或堵塞管道,得到的无机盐品质也不高。因此,开发一种有效的废水清洁处理装置显得尤为必要。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种能实现连续化清洁处理、具有显著社会和经济效益的苯胺类中间体生产废水的处理装置。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种苯胺类中间体生产废水的处理装置,包括:
原水池、过滤装置F1、过滤装置F2、N级串联树脂吸附装置、精制水池、多效蒸发装置、脱附剂储罐及解析液回收罐;
所述的N级串联树脂吸附装置是由N+1个填充有树脂柱的吸附塔串联组成的N+1塔N级串联树脂吸附装置,记为吸附塔1至吸附塔N+1,其中一个吸附塔为备用塔,上一级吸附塔的出口连接下一级吸附塔的入口;
所述的原水池出口与过滤装置F1入口连接,每个吸附塔的入口分别与过滤装置F1出口、脱附剂储罐的出口连接,每个吸附塔的出口分别连接另一过滤装置F2入口和解析液回收罐的入口,每个吸附塔与过滤装置F1、脱附剂储罐、过滤装置F2、解析液回收罐之间都设置有一个阀门,过滤装置F2的出口连接精制水池入口,精制水池出口连接多效蒸发装置的入口。
进一步,所述的处理装置还包括新鲜水储罐及洗涤水回收罐,每个吸附塔的入口都通过一个阀门连接新鲜水储罐的出口,每个吸附塔的出口都通过一个阀门连接洗涤水回收罐的入口。
进一步,所述的处理装置还包括结晶水槽、离心机、离心母液槽、冷凝器和蒸出水槽,多效蒸发装置的出口分别与结晶槽入口和冷凝器入口连接,结晶槽出口再依次与离心机、离心母液槽连接,冷凝器出口与蒸出水槽连接,冷凝器中的未凝气体由真空泵抽出。
进一步,所述的过滤装置F1和F2,分别是由1~3级串联的微过滤器组成,上一级微过滤器的出口连接下一级微过 滤器的进口,依次类推。所述过滤装置F1的入口即第一级微过滤器的入口,所述过滤装置F1的出口即最后一级微过滤器的出口,所述过滤装置F2的入口和出口以此类推。
进一步,所述N级串联树脂吸附装置优选由三至五个填有树脂柱的吸附塔串联组成,即N的取值为2~4,具体而言,采用3塔2级串联模式、4塔3级串联模式或5塔4级串联模式,特别优选四塔三级串联组成。
进一步,所述的多效蒸发装置由M个蒸发器组成,记为第一效蒸发器至第M效蒸发器,每效蒸发器都由加热器和气液分离器组成,每效加热器和气液分离器之间设有通过泵连接的循环连通管道(以利于料液在加热器和分离器之间循环流动);并且,每效加热器上都设有蒸汽入口,每效气液分离器都设有顶部蒸汽出口和底部出料口,第一效加热器上的蒸汽入口连接生蒸汽,第一效气液分离器上的顶部蒸汽出口与第二效加热器上的蒸汽入口连接,第一效气液分离器的底部出料口通过泵与第二效气液分离器的入口连接(第一效浓缩后的废水,在第一效气液分离器内经汽液分离后,液体进入第二效气液分离器,在此通过循环泵打入第二效加热器继续浓缩,气体则进入第二效加热器作为二次蒸汽),第二效气液分离器的顶部蒸汽出口连接第三效加热器的蒸汽入口,第二效气液分离器的底部出料口通过泵与第三效气液分离器的入口连接(二效浓缩后的废水,在第二效气液分离器内经汽液分离后,液体进入第三效气液分离器,在此通过循环泵打入第三效加热器继续浓缩,气体则进入第三效加热器作为二次蒸汽),以此类推,第M-1效气液分离器上的顶部蒸汽出口与第M效加热器上的蒸汽入口连接,第M-1效气液分离器的底部出料口通过泵与第M效气液分离器的入口连接(M-1效浓缩后的废水,在第M-1效气液分离器内经汽液分离后,液体进入第M效气液分离器,在此通过循环泵打入 第M效加热器继续浓缩,气体则进入第M效加热器作为二次蒸汽)。第M效气液分离器的顶部蒸汽出口连接冷凝器入口,第M效气液分离器的底部出料口连接结晶槽入口。
更进一步,在第M效加热器直到第一效加热器之间铺设有连通管道并穿过每效加热器的上部依次连接,而且该连通管道继续延伸连接第一效加热器和第一效气液分离器(来自精制水池的废水通过该连通管道,由第M效加热器上部进入,依次流经第M-1效加热器上部直到第一效加热器上部进行预热后,进入第一效气液分离器,在此,通过循环泵抽送至第一效加热器内,开始蒸发浓缩过程)。
本发明所述的多效蒸发装置优选采用三效蒸发装置,三效蒸发装置是由第一效降膜蒸发器、第二效强制循环蒸发器和第三效强制循环蒸发器组成。
本发明装置运行过程以4塔(记为吸附塔A、B、C、D)3级串联吸附模式为例,其他级别串联吸附模式可依此类推(如3塔2串联时,即AB塔串联吸附,待A塔吸附饱和后,切换至BC塔串联吸附,同时,A塔解析备用,待B塔吸附饱和后,切换至CA塔串联吸附,同时B塔解析备用,待C塔吸附饱和后,切换至AB塔串联吸附,依次循环往复,进行废水的连续吸附解析操作):
具体地,所述装置在苯胺类中间体生产废水处理中的应用工艺如下:
1)苯胺类中间体生产产生的含氯化钠或氯化铵的废水收集至原水池中,经过滤装置F1过滤后,泵送入A、B、C三塔串联的树脂吸附装置(4塔3串联,D塔备用),进行吸附操作;
2)待吸附塔A吸附饱和后,停止进料,来自过滤装置F1的废水通过阀门切换至B、C、D三塔串联的树脂吸附装置进行吸附操作,同时,将脱附剂储罐中的脱附剂泵入饱和吸附塔A,对饱和树脂柱进行解析,解析液排入解析液回收罐,脱附后吸附塔A作为备用塔。并且饱和吸附塔A在脱附前后最好用清水(或者上一级洗涤得到的洗涤水或者上一级脱附得到的低浓度解析液)进行一次或多次洗涤,产生的洗涤水可回用。一般而言,上一级洗涤得到的洗涤水可作为下一级洗涤用水,洗涤水可循环利用,当脱附前对吸附塔A进行1次或多次水洗时,第1次洗涤得到的洗涤水排入精制水池,后续的第2次或多次洗涤得到的洗涤水进入洗涤液回收罐;当脱附后对吸附塔A进行1次或多次水洗时,第1次洗涤水中会洗脱树脂柱上的残留的脱附剂,浓度稍高些,可直接进入解析液回收罐,后续的第2次或多次洗涤得到的洗涤水中,脱附剂浓度低,进入洗涤液回收罐。
3)待B吸附塔吸附饱和后,停止进料,来自过滤装置F1的废水通过阀门切换至C、D、A三塔串联的树脂吸附装置进行吸附操作,同时,饱和吸附塔B的脱附、洗涤步骤同步骤2)中的饱和吸附塔A,脱附后吸收塔B作为备用塔;
4)待C吸附塔吸附饱和后,停止进料,来自过滤装置F1的废水通过阀门切换至D、A、B三塔串联的吸附装置,饱和吸附塔C的脱附、洗涤步骤同步骤2)中的饱和吸附塔A,脱附后吸收塔C作为备用塔;
5)待D吸附塔吸附饱和后,停止进料,来自过滤装置F1的废水通过阀门切换至A、B、C三塔串联的吸附装置,饱和吸附塔D的脱附、洗涤步骤同步骤2)中的饱和吸附塔A,脱附后吸收塔D作为备用塔;
6)重复以上1)~5)步骤,该装置可实现废水的连续吸附解析操作。解析液回收罐内的解析液,可视情况,直接回用 于后续染料的合成,或通过精馏分离,回收脱附剂与苯胺类有机物。
7)经3塔串联吸附后的废水,经过滤装置F2过滤后进入精制水池,通过三效蒸发装置浓缩结晶回收其中的氯化铵或氯化钠,离心母液返回三效蒸发装置,蒸汽冷凝变水回用作工艺用水。
8)洗涤水回收罐内的洗涤水,可视洗涤后有机物浓度进行分类收集并循环回用洗涤,例如可用于对吸附塔中的树脂柱进行梯度循环洗涤,待其中脱附剂浓度高些后排入解析液回收罐,精馏回收脱附剂,周而复始。
本发明所述的废水处理装置,其有益效果体现在:
1、采用多塔串联的树脂吸附装置,通过吸附塔之间的管道连接和阀门控制,实现吸附塔之间的串联和并联连接,串联连接可实现对废水连续的吸附处理,使废水中的有机物更加充分的被吸附,而并联连接实现不影响吸附的情况下使饱和树脂成功切换到树脂再生装置进行脱附再生;
2、多效蒸发装置的各效加热器的上部铺设有连通管道,无需单独的预热过程,从而能够充分利用加热介质,降低蒸汽消耗,降低运行成本;
3、离心机分离下来的离心母液可返回多效蒸发装置继续蒸发浓缩,保证无废水排放。
综上,本发明所述的废水处理装置,实现废水的有效处理与资源综合利用,是一种真正的连续化清洁处理装置,具有显著的经济效益和社会效益。
(四)附图说明
图1是本发明的废水处理装置的结构示意图;
图2是本发明的三效蒸发装置的结构示意图;
图中:图中:A、B、C、D为吸附塔,1、2为洗涤液回收罐,3为新鲜水储罐,4为脱附剂储罐,5为解析液回收罐,6为第一效加热器,7为第一效气液分离器,8为第二效加热器,9为第二效气液分离器,10为第三效加热器,11为第三效气液分离器,12为冷凝器,P1~P4为输送泵,P5、P6、P8为循环泵,P7、P9为出料泵,P12为真空泵,F1、F2为微过滤装置。
(五)具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明,但本发明的保护范围并不限于此。
请参考图1和图2,一种苯胺类中间体合成废水的处理方法的专用装置,该装置包括原水池、微过滤装置F1、微过滤装置F2、树脂吸附装置、精制水池、三效蒸发装置、脱附剂储罐4及解析液回收罐5、新鲜水储罐3、洗涤水回收罐1和2、结晶槽、离心机、离心母液槽、冷凝器和蒸出水槽;
所述树脂吸附装置由填充有树脂柱的吸附塔A~D组成,各吸附塔之间设有连通管道,上一级出口连通下一级入口,实现串联吸附;
原水池与微过滤装置F1连接,微过滤装置F1出口与泵P1连接,泵P1的出口与吸附塔A~D的四个入口并联,吸附塔A~D的入口通过泵P4各自与新鲜水罐3及脱附剂储罐4的出口连接,吸附塔A~D的四个出口各自与洗涤液回收 罐1、2及解析液回收罐5的入口连接,解析液回收罐5的出口通过泵P3与后续处理装置(例如精馏塔)(未画出)连接;吸附塔A~D的四个出口各自还与微过滤装置F2连接,微过滤装置F2的出口与精制水池连接,精制水池的出口与泵P2连接,泵P2的出口与三效蒸发装置连接;
所述三效蒸发装置由第一效加热器6、第一效气液分离器7、第二效加热器8、第二效气液分离器9、第三效加热器10、第三效气液分离器11组成;每效加热器和气液分离器之间都设有通过泵连接的循环连通管道,通过循环泵实现物料流的循环流动,即第一效蒸发器通过泵P5将加热器6和气液分离器7循环连接,第二效蒸发器通过泵P6将加热器8和气液分离器9循环连接,第三效蒸发器通过泵P8将加热器10和气液分离器11循环连接;在第一效加热器6、第二效加热器8、第三效加热器10之间铺设有物料连通管道并穿过每效加热器的上部依次连接,而且该连通管道继续延伸连接第一效加热器和第一效气液分离器,来自精制水池的含盐废水由第三效加热器10上部管道进入,平流经第二效加热器8、第一效加热器6后,进入第一效气液分离器7内(流经过程中通过设置在加热器内的管道余热对物料进行预热),由循环泵抽送至第一效加热器6内(第一效加热器6与生蒸汽入口连接),与生蒸汽进行换热浓缩;
第一效气液分离器7的底部设有出料口,顶部设有蒸汽出口,其底部出料口通过泵P5与第二效气液分离器9的入口连接,顶部蒸汽出口与第二效加热器8的蒸汽入口连接(经第一效浓缩后的含盐废水在气液分离器内分离,液体进入第二效气液分离器内由循环泵抽送至第二效加热器继续蒸发浓缩,气体进入第二效加热器用作二次蒸汽);第二效气液分离器9的底部出料口通过泵P7与第三效气液分离器11的入口连接,顶部蒸汽出口与第三效加热器10的蒸汽入口连 接(经第二效浓缩后的含盐废水在气液分离器内分离,液体进入第三效气液分离器内由循环泵抽送至第三效加热器继续蒸发浓缩,气体进入第三效加热器用作二次蒸汽);第三效气液分离器11的底部出料口通过泵P9与结晶槽连接,结晶槽出口与泵P10连接,泵P10的出口与离心机连接,离心机的出口与离心母液槽连接,离心母液槽的出口通过泵P11再返回到三效蒸发装置;第三效气液分离器11上的顶部蒸汽出口与冷凝器12入口连接,冷凝器12的两个出口分别与泵P12和蒸出水槽连接,冷凝器中的未凝气体由泵P12抽出。

Claims (9)

1.一种苯胺类中间体生产废水的处理装置,包括:
原水池、过滤装置F1、过滤装置F2、N级串联树脂吸附装置、精制水池、多效蒸发装置、脱附剂储罐及解析液回收罐;
所述的N级串联树脂吸附装置是由N+1个填充有树脂柱的吸附塔串联组成的N+1塔N级串联树脂吸附装置,记为吸附塔1至吸附塔N+1,其中一个吸附塔为备用塔,上一级吸附塔的出口连接下一级吸附塔的入口;
所述的原水池出口与过滤装置F1入口连接,每个吸附塔的入口分别与过滤装置F1出口、脱附剂储罐的出口连接,每个吸附塔的出口分别连接另一过滤装置F2入口和解析液回收罐的入口,每个吸附塔与过滤装置F1、脱附剂储罐、过滤装置F2、解析液回收罐之间都设置有一个阀门,过滤装置F2的出口连接精制水池入口,精制水池出口连接多效蒸发装置的入口。
2.如权利要求1所述的处理装置,其特征在于:所述的处理装置还包括新鲜水储罐及洗涤水回收罐,每个吸附塔的入口都通过一个阀门连接新鲜水储罐的出口,每个吸附塔的出口都通过一个阀门连接洗涤水回收罐的入口。
3.如权利要求1所述的处理装置,其特征在于:所述的处理装置还包括结晶水槽、离心机、离心母液槽、冷凝器和蒸出水槽,多效蒸发装置的出口分别与结晶槽入口和冷凝器入口连接,结晶槽出口再依次与离心机、离心母液槽连接,冷凝器出口与蒸出水槽连接。
4.如权利要求2所述的处理装置,其特征在于:所述的处理装置还包括结晶水槽、离心机、离心母液槽、冷凝器和蒸出水槽,多效蒸发装置的出口分别与结晶槽入口和冷凝器入口连接,结晶槽出口再依次与离心机、离心母液槽连接,冷凝器出口与蒸出水槽连接。
5.如权利要求1~4之一所述的处理装置,其特征在于:所述的过滤装置F1和F2,分别是由1~3级串联的微过滤器组成,上一级微过滤器的出口连接下一级微过滤器的进口。
6.如权利要求1~4之一所述的处理装置,其特征在于:N的取值为2~4。
7.如权利要求3或4所述的处理装置,其特征在于:所述的多效蒸发装置由M个蒸发器组成,记为第一效蒸发器至第M效蒸发器,每效蒸发器都由加热器和气液分离器组成,每效加热器和气液分离器之间设有通过泵连接的循环连通管道;并且,每效加热器上都设有蒸汽入口,每效气液分离器都设有顶部蒸汽出口和底部出料口,第一效加热器上的蒸汽入口连接生蒸汽,第一效气液分离器上的顶部蒸汽出口与第二效加热器上的蒸汽入口连接,第一效气液分离器的底部出料口通过泵与第二效气液分离器的入口连接,第二效气液分离器的顶部蒸汽出口连接第三效加热器的蒸汽入口,第二效气液分离器的底部出料口通过泵与第三效气液分离器的入口连接,以此类推,第M-1效气液分离器上的顶部蒸汽出口与第M效加热器上的蒸汽入口连接,第M-1效气液分离器的底部出料口通过泵与第M效气液分离器的入口连接。
8.如权利要求7所述的处理装置,其特征在于:在第M效加热器直到第一效加热器之间铺设有连通管道并穿过每效加热器的上部依次连接,而且该连通管道继续延伸连接第一效加热器和第一效气液分离器。
9.如权利要求1~4之一或8所述的处理装置,其特征在于:所述的多效蒸发装置采用三效蒸发装置。
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