CN211170524U - 一种己二酸二元酯的制备*** - Google Patents
一种己二酸二元酯的制备*** Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型涉及一种己二酸二元酯的制备***，包括酯化反应阶段、酯化废水处理阶段、脱醇阶段、蒸馏阶段、水洗阶段、脱水阶段以及过滤阶段；其中，酯化反应阶段的设备为：反应釜、冷凝器、分水器；酯化废水处理阶段的设备为：蒸馏釜；脱醇阶段的设备为：脱醇塔；蒸馏阶段的设备为：薄膜蒸发器；水洗阶段的设备为：水洗罐；脱水阶段的设备为：脱水器；过滤阶段的设备为：过滤装置、成品罐。本实用新型的制备***，采用薄膜蒸发器进行分离精制，可以有效地去除产品中的催化剂，提高产品质量，而水洗罐的设置可快速有效地去除一些影响产品质量的微量杂质，获得的产品纯度高，可长时间储存，对设备腐蚀可忽略不计，且对环境的污染也极小。
Description
技术领域
本实用新型涉及酯类化合物的生产设备技术领域，特别涉及一种己二酸二元酯的制备***。
背景技术
己二酸二元酯类化合物是一种重要的、用途广泛的有机化工产品，常用于增塑剂，成膜助剂等涂料领域中。传统的己二酸二异丙酯的合成方法为己二酸和异丙醇在带水剂的情况下直接催化反应，但是体系中存在的大量带水剂难以去除，使后续产物分离过程能耗增加。
中国专利公开号CN102911048A实用新型名称为一种己二酸二异丁酯的制备方法，提供了以浓硫酸作为催化剂，通过水洗，脱醇，精制，过滤等步骤来提纯产品的制备方法，但是通过加入精制剂来水洗产品会引入其他杂质，影响产品后续使用，且传统的减压蒸馏和精馏真空设备体积又比较庞大，并且效率不高。
为了解决上述问题，本申请人先前通过研究改进了己二酸二元酯的制备工艺，为了配套该制备工艺，本申请人在此提供了一种己二酸二元酯的制备***。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种己二酸二元酯的制备***，以配套本申请人改进并已提出申请的己二酸二元酯的制备工艺。
为实现上述目的，本实用新型提供的技术方案如下：
一种己二酸二元酯的制备***，包括酯化反应阶段、酯化废水处理阶段、脱醇阶段、蒸馏阶段、水洗阶段、脱水阶段以及过滤阶段；其中，所述酯化反应阶段的设备为：反应釜、冷凝器、分水器；所述酯化废水处理阶段的设备为：蒸馏釜；所述脱醇阶段的设备为：脱醇塔；所述蒸馏阶段的设备为：薄膜蒸发器；所述水洗阶段的设备为：水洗罐；所述脱水阶段的设备为：脱水器；所述过滤阶段的设备为：过滤装置、成品罐。
进一步地，所述反应釜，在其反应段的侧壁设有原料进口，在其釜顶设有气相出口，且气相出口设有三通阀，其釜底设有反应液出口；
所述冷凝器，包括冷凝进口和冷凝出口，所述冷凝进口与气相出口通过三通阀相连；
所述分水器，包括分水器进口、分水器第一出口和分水器第二出口，所述分水器进口与冷凝出口通过管路相连，分水器第一出口与气相出口通过三通阀相连。
进一步地，所述蒸馏釜，包括与分水器第二出口通过管路相连的蒸馏釜进口，以及蒸馏釜塔顶的有机物出口和蒸馏釜底的第一废水出口。
进一步地，所述脱醇塔，包括反应液进口、废醇出口和粗品出口，所述反应液进口与反应液出口通过管路相连。
进一步地，所述薄膜蒸发器，包括粗品进口、轻组分出口和重组份出口，所述粗品进口通过管路与粗品出口相连。
进一步地，所述水洗罐，包括轻组分进口、进水口和上层产品出口，所述轻组分进口与轻组分出口通过管路相连。
进一步地，所述脱水器，包括上层产品进口、第二废水出口和物料出口，所述上层产品进口与上层产品出口通过管路相连。
进一步地，所述过滤装置，其进口与物料出口相连，其出口通过管路连接着成品罐。
本实用新型跟现有技术相比，其优势和有益效果在于：
本实用新型的制备***，采用薄膜蒸发器进行分离精制，可以有效地去除产品中的催化剂，提高产品质量，同时通过水洗罐的设置快速有效地去除一些影响产品质量的微量杂质，获得的产品纯度高，可长时间储存，对设备腐蚀可忽略不计，且对环境的污染也极小。
附图说明
图1为己二酸二元酯的制备工艺的流程图；
图2为本实用新型实施例的制备***示意图；
附图标记：反应釜1、冷凝器2、分水器3、蒸馏釜4、脱醇塔5、薄膜蒸发器6、水洗罐7、脱水器8、过滤装置9、成品罐10。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本实用新型做进一步说明。
为了改进现有的己二酸二元酯的制备工艺中，因加入精制剂来水洗产品而引入其他杂质，从而影响产品提纯的难度和品质，本申请人通过研究改进提供了一种己二酸二元酯的制备工艺，工艺流程如图1所示，通过采用均相催化剂，其高催化活性提升了反应效率，然后结合薄膜蒸发器进行分离精制，有效去除产品中的催化剂，并提高产品质量，同时通过温水洗涤快速有效地去除一些影响产品质量的杂质，获得的产品纯度高，可长时间储存，对设备腐蚀可忽略不计，且对环境的污染也极小。
与此同时，为了配套上述己二酸二元酯的制备工艺，本实用新型提供了一种己二酸二元酯的制备***，如图1所示，包括酯化反应阶段、酯化废水处理阶段、脱醇阶段、蒸馏阶段、水洗阶段、脱水阶段以及过滤阶段。
其中，所述酯化反应阶段采用设备为：反应釜1，在反应釜的反应段的侧壁设有原料进口，在反应釜的釜顶设有气相出口，且气相出口设有三通阀(未在图中表示出来)，反应釜1的釜底设有反应液出口；
冷凝器2，包括冷凝进口和冷凝出口，所述冷凝进口与气相出口通过三通阀相连；
分水器3，包括分水器进口、分水器第一出口和分水器第二出口，所述分水器进口与冷凝出口通过管路相连，分水器第一出口与气相出口通过三通阀相连。
所述酯化废水处理阶段采用的设备为：蒸馏釜4，包括与分水器第二出口通过管路相连的蒸馏釜进口，以及蒸馏釜塔顶的有机物出口和蒸馏釜底的第一废水出口。
所述脱醇阶段采用的设备为：脱醇塔5，包括反应液进口、废醇出口和粗品出口，所述反应液进口与反应液出口通过管路相连。
所述蒸馏阶段采用的设备为：薄膜蒸发器6，包括粗品进口、轻组分出口和重组份出口，所述粗品进口通过管路与粗品出口相连。
所述水洗阶段采用的设备为：水洗罐7，包括轻组分进口、进水口和上层产品出口，所述轻组分进口与轻组分出口通过管路相连。
所述脱水阶段采用的设备为：脱水器8，包括上层产品进口、第二废水出口和物料出口，所述上层产品进口与上层产品出口通过管路相连。
所述过滤阶段采用的设备为：过滤装置9，其进口与物料出口相连，其出口通过管路连接着成品罐10。
本实用新型的工作原理：在酯化反应阶段，将反应所需的原料通过原料进口投入反应釜1中，搅拌并加热至沸腾反应，反应液蒸汽通过气相出口经冷凝进口进入冷凝器2，一部分反应液蒸汽预冷液化后沿原路返回至反应釜内，另一部分反应液蒸汽从冷凝出口进入分水器3，在分水器3的内部分成水层和有机层，将有机层液体返回至反应釜内继续反应，分出的水和少量的有机物则进入酯化废水处理阶段进行处理，当反应不在有水生成便停止加热，酯化反应结束；在酯化废水处理阶段，分水器3分出的水和少量有机物通过蒸馏釜进口进入蒸馏釜4进行蒸馏操作，从蒸馏釜塔顶的有机物出口收集有机物进行循环回用；从蒸馏釜底的第一废水出口收集废水待下一步处理；在脱醇阶段，将酯化反应阶段的反应液从反应釜1釜底的反应液出口输送至脱醇塔5中进行脱醇操作，得到粗品和废醇液，将废醇液通过废醇出口收集待下一步处理；将粗品送入薄膜蒸发器6蒸馏，从薄膜蒸发器6的轻组分出口得到中间品并收集至水洗罐7，从薄膜蒸发器重组份出口收集重组份以循环使用；向水洗罐7内加温水清洗中间品，静置分层，收集上层产品投入脱水器8中减压脱水后将产品送入过滤装置9进行过滤，得最终成品，收集至成品罐10。
以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点。本行业的实用新型人应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (8)
1.一种己二酸二元酯的制备***，其特征在于，包括酯化反应阶段、酯化废水处理阶段、脱醇阶段、蒸馏阶段、水洗阶段、脱水阶段以及过滤阶段；其中，所述酯化反应阶段的设备为：反应釜、冷凝器、分水器；所述酯化废水处理阶段的设备为：蒸馏釜；所述脱醇阶段的设备为：脱醇塔；所述蒸馏阶段的设备为：薄膜蒸发器；所述水洗阶段的设备为：水洗罐；所述脱水阶段的设备为：脱水器；所述过滤阶段的设备为：过滤装置、成品罐。
2.根据权利要求1所述的一种己二酸二元酯的制备***，其特征在于，所述反应釜，在其反应段的侧壁设有原料进口，在其釜顶设有气相出口，且气相出口设有三通阀，其釜底设有反应液出口；
所述冷凝器，包括冷凝进口和冷凝出口，所述冷凝进口与气相出口通过三通阀相连；
所述分水器，包括分水器进口、分水器第一出口和分水器第二出口，所述分水器进口与冷凝出口通过管路相连，分水器第一出口与气相出口通过三通阀相连。
3.根据权利要求1所述的一种己二酸二元酯的制备***，其特征在于，所述蒸馏釜，包括与分水器第二出口通过管路相连的蒸馏釜进口，以及蒸馏釜塔顶的有机物出口和蒸馏釜底的第一废水出口。
4.根据权利要求1所述的一种己二酸二元酯的制备***，其特征在于，所述脱醇塔，包括反应液进口、废醇出口和粗品出口，所述反应液进口与反应液出口通过管路相连。
5.根据权利要求1所述的一种己二酸二元酯的制备***，其特征在于，所述薄膜蒸发器，包括粗品进口、轻组分出口和重组份出口，所述粗品进口通过管路与粗品出口相连。
6.根据权利要求1所述的一种己二酸二元酯的制备***，其特征在于，所述水洗罐，包括轻组分进口、进水口和上层产品出口，所述轻组分进口与轻组分出口通过管路相连。
7.根据权利要求1所述的一种己二酸二元酯的制备***，其特征在于，所述脱水器，包括上层产品进口、第二废水出口和物料出口，所述上层产品进口与上层产品出口通过管路相连。
8.根据权利要求1所述的一种己二酸二元酯的制备***，其特征在于，所述过滤装置，其进口与物料出口相连，其出口通过管路连接着成品罐。
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| CN113045421A (zh) * | 2019-12-26 | 2021-06-29 | 江苏怡达化学股份有限公司 | 一种己二酸二异丙酯的制备工艺及其设备 |
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