CN112607785A - 一种MnFe2O4/C纳米复合微球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种MnFe2O4/C纳米复合微球的制备方法，以六水三氯化铁和四水氯化锰为铁源和锰源，六甲基四胺为碳源，乙二醇为溶剂，柠檬酸钠为络合剂，制备MnFe2O4/C纳米复合微球，制备得到的MnFe2O4/C纳米复合微球颗粒均一，分散性良好，由条状团簇捆绑形成，表面粗糙，由于其具有磁性颗粒高分离效率的特点，因而可以用在污水处理中回收和再生，是一种高性能的水处理吸附剂。

Description

一种MnFe2O4/C纳米复合微球及其制备方法
技术领域
本发明涉及环境纳米材料制备领域，更具体地说，涉及一种MnFe2O4/C纳米复合微球及其制备方法。
背景技术
随着煤、石油、天然气等能源工业及造纸、印染等传统轻工业的发展，大量工业废水随之产生且对人体健康及环境构成极大危害，因此如何高效深层的去除污水中的重金属离子是急需解决的难题，已经提出或采用的方法包括化学沉淀、离子交换、吸附、膜过滤、电化学技术和臭氧氧化等等。在这些技术中，吸附方法在设计和操作上都非常灵活，具有产生高质量的水处理效果。目前可用的金属氧化物吸附剂，包括铁氧化物、锰氧化物、锌氧化物、钛氧化物、镁氧化物和氧化铈等，其中MnFe2O4是一种铁锰氧体，具有特殊的物理化学结构，且晶体结构稳定，表面含有二价和三价铁，因而铁锰双金属氧化物具有稳定性高、磁性强、催化性能好等优点，因而可以利用磁性颗粒高分离效率的特点，在短时间内检测和分离废水中的有毒成分而有效地减少工作量，而且能在污水处理过程中回收和再生，被认为是一种高性能的水处理吸附剂。然而MnFe2O4微/纳米粒子的粒径大小、形态、散布和表面特性以及和其他材料的复合对其特性的影响很大。因此，基于MnFe2O4微/纳米粒子形貌控制合成的研究具有重要意义。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供了一种MnFe2O4/C纳米复合微球及其制备方法，该方法以六水三氯化铁和四水氯化锰为铁源和锰源，六甲基四胺为碳源，柠檬酸钠为络合剂，一步溶剂热制备得到MnFe2O4/C纳米复合微球。
为达到上述目的，本发明一方面采用的技术方案如下：
一种MnFe2O4/C纳米复合微球的制备方法，包括以下步骤；
步骤一，将六水三氯化铁、四水氯化锰、六甲基四胺溶于乙二醇溶液中，充分搅拌溶解，配置成混合溶液A；
步骤二，取柠檬酸钠溶于一定量的乙二醇溶液中，充分搅拌溶解，配置成B溶液；
步骤三，将B溶液缓慢倒入A溶液中继续搅拌均匀，得到混合溶液C；
步骤四，将步骤三中的混合溶液C转移到反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，150-200℃温度下反应4-12h，用水和乙醇充分洗涤后干燥，即可得到反应初产物；
步骤五，将步骤四中的反应初产物经过一步煅烧，即得到MnFe2O4/C纳米复合微球。
进一步地，所述步骤一中六水三氯化铁和四水氯化锰的摩尔质量比为(2.5-1)：1，六甲基四胺与六水三氯化铁的质量比为(8-3)：1。
进一步地，所述步骤一中乙二醇的用量为10ml-40ml。
进一步地，所述步骤二中的柠檬酸钠与所述步骤一中的六水三氯化铁的摩尔质量比为5：1-1：1，乙二醇溶液用量为10ml-40ml。
进一步地，所述步骤二中柠檬酸钠与乙二醇溶液在水浴50-80℃下，通过磁力充分搅拌溶解。
进一步地，所述步骤三中的混合溶液C搅拌时间为30min-120min。
进一步地，所述步骤五中的煅烧的气氛为氮气，氮气流速为100-300cm3/min，升温速率为2-20℃/min，煅烧温度为350-600℃，反应时间为60-180min。
为达到上述目的，本发明又一方面采用的技术方案如下：
一种MnFe2O4/C纳米复合微球，所述MnFe2O4/C纳米复合微球为球状，球状由条状团簇捆绑形成。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
1.本发明提供了一种绿色合成策略即可获得高质量MnFe2O4/C纳米复合微球，采用六水三氯化铁和四水氯化锰为铁源和锰源，柠檬酸钠为络合剂，六甲基四胺为碳源，其原料易得，操作简便高效，提高了材料的生产效率，降低了生产能耗，便于规模化生产；
2.本发明制备的MnFe2O4/C纳米复合微球，单分散性良好，尺寸均一，微球由条状MnFe2O4/C捆绑生成，具有粗糙的表面，比表面积更大，且相比较单纯的MnFe2O4材料，与C材料的复合将有利于增加其活性，提高吸附性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所得一种MnFe2O4/C纳米复合微球的扫描电子显微镜图。
图2为本发明实施例1所得MnFe2O4/C纳米复合微球的电子能谱图。
图3为本发明实施例2所得一种MnFe2O4/C纳米复合微球的扫描电子显微镜图。
图4为本发明实施例3所得一种MnFe2O4/C纳米复合微球的扫描电子显微镜图。
图5为本发明实施例4所得一种MnFe2O4/C纳米复合微球的扫描电子显微镜图。
图6为本发明实施例5所得一种MnFe2O4/C纳米复合微球的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面对本发明技术方案的实施例进行详细、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为一部分实施示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。基于本发明中的实施示例，本领域普通技术人员在没有创造性劳动的前提下所获得的其它实施示例，都属于本发明的保护范围。
实施例一
一种MnFe2O4/C纳米复合微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取0.4g六水三氯化铁、0.14g的四水氯化锰和0.5g的六甲基四胺溶于20ml乙二醇中，磁力搅拌30min，使其充分溶解，配置成A溶液；
步骤二，取0.5g的柠檬酸钠溶于20ml的乙二醇中水浴60℃磁力搅拌30分钟，使其充分溶解配置成B溶液；
步骤三，将B溶液缓慢倒入A溶液中继续磁搅拌30min，得到混合溶液C；
步骤四，将混合溶液C转移到80ml的反应釜中，恒温箱温度设置为180℃保持反应12h，用水和乙醇充分洗后，真空干燥箱60℃干燥12h，得到反应初产物；
步骤五，将反应初产物转移到管式炉中氮气气氛下，氮气流速为200cm3/min，升温速率为5℃/min，煅烧温度为450℃，保持120min，即可制得MnFe2O4/C纳米复合微球，其中，MnFe2O4/C纳米复合微球扫描电子显微镜图片如图1所示，对应的能谱图如图2所示，所述MnFe2O4/C纳米复合微球形貌为球状，由条状团簇捆绑形成，表面粗糙。
实施例二
一种MnFe2O4/C纳米复合微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取0.4g六水三氯化铁、0.14g的四水氯化锰和0.5g的六甲基四胺溶于20ml乙二醇中，磁力搅拌30min，使其充分溶解，配置成A溶液；
步骤二，取0.5g的柠檬酸钠溶于20ml的乙二醇中水浴60℃磁力搅拌30分钟，使其充分溶解配置成B溶液；
步骤三，将B溶液缓慢倒入A溶液中继续磁搅拌30min，得到混合溶液C；
步骤四，将混合溶液C转移到80ml的反应釜中，恒温箱温度设置为160℃保持反应12h，用水和乙醇充分洗后，真空干燥箱60℃干燥12h，得到反应初产物；
步骤五，将反应初产物转移到管式炉中氮气气氛下，氮气流速为200cm3/min，升温速率为5℃/min，煅烧温度为450℃，保持120min，即可制得MnFe2O4/C纳米复合微球，其中，MnFe2O4/C纳米复合微球扫描电子显微镜图片如图3所示，所述MnFe2O4/C纳米复合微球形貌为球状，由条状团簇捆绑形成，表面粗糙。
实施例三
一种MnFe2O4/C纳米复合微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取0.2g六水三氯化铁、0.08g的四水氯化锰和1g的六甲基四胺溶于20ml乙二醇中，磁力搅拌30min，使其充分溶解，配置成A溶液；
步骤二，取0.5g的柠檬酸钠溶于20ml的乙二醇中水浴60℃磁力搅拌30分钟，使其充分溶解配置成B溶液；
步骤三，将B溶液缓慢倒入A溶液中继续磁搅拌30min，得到混合溶液C；
步骤四，将混合溶液C转移到80ml的反应釜中，恒温箱温度设置为180℃保持反应12h，用水和乙醇充分洗后，真空干燥箱60℃干燥12h，得到反应初产物；
步骤五，将反应初产物转移到管式炉中氮气气氛下，氮气流速为200cm3/min，升温速率为5℃/min，煅烧温度为500℃，保持120min，即可制得MnFe2O4/C纳米复合微球，其中，MnFe2O4/C纳米复合微球扫描电子显微镜图片如图4所示，增加六甲基四胺的相对含量，复合微球表面出现大量的孔状蓬松结构。
实施例四
一种MnFe2O4/C纳米复合微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取0.4g六水三氯化铁、0.14g的四水氯化锰和0.5g的六甲基四胺溶于20ml乙二醇中，磁力搅拌30min，使其充分溶解，配置成A溶液；
步骤二，取1g的柠檬酸钠溶于20ml的乙二醇中水浴60℃磁力搅拌30分钟，使其充分溶解配置成B溶液；
步骤三，将B溶液缓慢倒入A溶液中继续磁搅拌30min，得到混合溶液C；
步骤四，将混合溶液C转移到80ml的反应釜中，恒温箱温度设置为180℃保持反应12h，用水和乙醇充分洗后，真空干燥箱60℃干燥12h，得到反应初产物；
步骤五，将反应初产物转移到管式炉中氮气气氛下，氮气流速为200cm3/min，升温速率为5℃/min，煅烧温度为450℃，保持180min，即可制得MnFe2O4/C纳米复合微球，其中，MnFe2O4/C纳米复合微球扫描电子显微镜图片如图5所示，所述MnFe2O4/C纳米复合微球形貌为球状，由条状团簇捆绑形成，表面粗糙。
实施例五
一种MnFe2O4/C纳米复合微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取0.4g六水三氯化铁、0.14g的四水氯化锰和0.5g的六甲基四胺溶于20ml乙二醇中，磁力搅拌30min，使其充分溶解，配置成A溶液；
步骤二，取0.5g的柠檬酸钠溶于20ml的乙二醇中水浴60℃磁力搅拌30分钟，使其充分溶解配置成B溶液；
步骤三，将B溶液缓慢倒入A溶液中继续磁搅拌30min，得到混合溶液C；
步骤四，将混合溶液C转移到80ml的反应釜中，恒温箱温度设置为170℃保持反应12h，用水和乙醇充分洗后，真空干燥箱60℃干燥12h，得到反应初产物；
步骤五，将反应初产物转移到管式炉中氮气气氛下，氮气流速为200cm3/min，升温速率为5℃/min，煅烧温度为450℃，保持120min，即可制得MnFe2O4/C纳米复合微球，其中，MnFe2O4/C纳米复合微球扫描电子显微镜图片如图6所示，所述MnFe2O4/C纳米复合微球形貌为球状，由条状团簇捆绑形成，表面粗糙。
实施例六
一种MnFe2O4/C纳米复合微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取0.4g六水三氯化铁、0.14g的四水氯化锰和0.1g的六甲基四胺溶于20ml乙二醇中，磁力搅拌30min，使其充分溶解，配置成A溶液；
步骤二，取0.5g的柠檬酸钠溶于20ml的乙二醇中水浴60℃磁力搅拌30分钟，使其充分溶解配置成B溶液；
步骤三，将B溶液缓慢倒入A溶液中继续磁搅拌30min，得到混合溶液C；
步骤四，将混合溶液C转移到80ml的反应釜中，恒温箱温度设置为180℃保持反应6h，用水和乙醇充分洗后，真空干燥箱60℃干燥12h，得到反应初产物；
步骤五，将反应初产物转移到管式炉中氮气气氛下，氮气流速为200cm3/min，升温速率为5℃/min，煅烧温度为600℃，保持120min，即可制得MnFe2O4/C纳米复合微球，其中，所述MnFe2O4/C纳米复合微球形貌为球状，由条状团簇捆绑形成，表面粗糙。
实施例七
一种MnFe2O4/C纳米复合微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取0.4g六水三氯化铁、0.14g的四水氯化锰和0.5g的六甲基四胺溶于40ml乙二醇中，磁力搅拌30min，使其充分溶解，配置成A溶液；
步骤二，取0.5g的柠檬酸钠溶于20ml的乙二醇中水浴60℃磁力搅拌30分钟，使其充分溶解配置成B溶液；
步骤三，将B溶液缓慢倒入A溶液中继续磁搅拌30min，得到混合溶液C；
步骤四，将混合溶液C转移到80ml的反应釜中，恒温箱温度设置为180℃保持反应12h，用水和乙醇充分洗后，真空干燥箱60℃干燥12h，得到反应初产物；
步骤五，将反应初产物转移到管式炉中氮气气氛下，氮气流速为200cm3/min，升温速率为5℃/min，煅烧温度为450℃，保持120min，即可制得MnFe2O4/C纳米复合微球，其中，所述MnFe2O4/C纳米复合微球形貌为球状，由条状团簇捆绑形成，表面粗糙。
实施例八
如图1所示，一种MnFe2O4/C纳米复合微球，所述MnFe2O4/C纳米复合微球为球状，由条状团簇捆绑形成，且表面粗糙。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种MnFe2O4/C纳米复合微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
步骤一，将六水三氯化铁、四水氯化锰、六甲基四胺溶于乙二醇溶液中，充分搅拌溶解，配置成混合溶液A；
步骤二，取柠檬酸钠溶于一定量的乙二醇溶液中，充分搅拌溶解，配置成B溶液；
步骤三，将B溶液缓慢倒入A溶液中继续搅拌均匀，得到混合溶液C；
步骤四，将步骤三中的混合溶液C转移到反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，150-200℃温度下反应4-12h，用水和乙醇充分洗涤后干燥，即可得到反应初产物；
步骤五，将步骤四中的反应初产物经过一步煅烧，即得到MnFe2O4/C纳米复合微球。
2.根据权利要求1所述的一种MnFe2O4/C纳米复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤一中六水三氯化铁和四水氯化锰的摩尔质量比为(2.5-1)：1，六甲基四胺与六水三氯化铁的质量比为(8-3)：1。
3.根据权利要求1所述的一种MnFe2O4/C纳米复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤一中乙二醇的用量为10ml-40ml。
4.根据权利要求1所述的一种MnFe2O4/C纳米复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的柠檬酸钠与所述步骤一中的六水三氯化铁的摩尔质量比为5：1-1：1，乙二醇溶液用量为10ml-40ml。
5.根据权利要求1所述的一种MnFe2O4/C纳米复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤二中柠檬酸钠与乙二醇溶液在水浴50-80℃下，通过磁力充分搅拌溶解。
6.根据权利要求1所述的一种MnFe2O4/C纳米复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的混合溶液C搅拌时间为30min-120min。
7.根据权利要求1所述的一种MnFe2O4/C纳米复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的煅烧的气氛为氮气，氮气流速为100-300cm3/min，升温速率为2-20℃/min，煅烧温度为350-600℃，反应时间为60-180min。
8.一种根据权利要求1-7任一项制备的MnFe2O4/C纳米复合微球，其特征在于：所述MnFe2O4/C纳米复合微球为球状，球状由条状团簇捆绑形成。
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