CN110615483A - 一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法 - Google Patents
一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110615483A CN110615483A CN201810635979.8A CN201810635979A CN110615483A CN 110615483 A CN110615483 A CN 110615483A CN 201810635979 A CN201810635979 A CN 201810635979A CN 110615483 A CN110615483 A CN 110615483A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oxide nanoparticles
- ferroferric oxide
- trisodium citrate
- ethylene glycol
- ferric trichloride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N ferrosoferric oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 68
- NQXWGWZJXJUMQB-UHFFFAOYSA-K iron trichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Cl-].Cl[Fe+]Cl NQXWGWZJXJUMQB-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 25
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims abstract description 25
- HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K trisodium citrate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 25
- 229940038773 trisodium citrate Drugs 0.000 claims abstract description 25
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 20
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims abstract description 13
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims abstract description 13
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 7
- DGPIGKCOQYBCJH-UHFFFAOYSA-M sodium;acetic acid;hydroxide Chemical compound O.[Na+].CC([O-])=O DGPIGKCOQYBCJH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 11
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 abstract description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 5
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 abstract 1
- 238000003759 clinical diagnosis Methods 0.000 abstract 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002122 magnetic nanoparticle Substances 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 230000004043 responsiveness Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/08—Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明提供了一种肿瘤临床诊断技术邻域内的一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，其先定量称量六水三氯化铁、柠檬酸三钠和水合醋酸钠、乙二醇，然后将六水三氯化铁和柠檬酸三钠分别加入到乙二醇中，搅拌充分溶解，再将溶有六水三氯化铁和柠檬酸三钠的乙二醇溶液加入到聚四氟乙烯中，高压高温密封反应一定时间后，自然冷却至室温，去离子水洗涤若干次，得到四氧化三铁纳米粒，作为待测液，最后用电镜观察微球，得到微球形貌；与现有技术相比，本发明的有益效果在于：该制备方法简单，用时较短，而且制得的颗粒粒径分布较窄，微球颗粒形貌较理想。
Description
技术邻域
本发明涉及一种制备方法，特别涉及一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法。
背景技术
四氧化三铁(Fe304)磁性纳米粒子由于具有制备简便、稳定性高、成本低廉、生物相容性好、磁响应性好、表面易于修饰等特点成为目前应用最广泛的磁性纳米粒之一。近几年，合成Fe304磁性纳米粒子的方法越来越多，常用物理方法进行制备，但物理方法虽然操作简，但是非常耗时，而且制得的颗粒粒径分布较宽，微球颗粒形貌不理想，化学方法合成的Fe304磁性纳米粒子在活性、尺寸、形态控制上明显更有优势。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，制备方法简单，用时较短，而且制得的颗粒粒径分布较窄，微球颗粒形貌较理想。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，所述制备方法包括以下步骤：
（A1）称量：定量称量六水三氯化铁、柠檬酸三钠、水合醋酸钠，定量量取乙二醇；
（A2）溶解：将六水三氯化铁和柠檬酸三钠分别加入乙二醇，充分溶解；
（A3）反应：将溶有六水三氯化铁和柠檬酸三钠的乙二醇溶液加入聚四氟乙烯中，高压高温密封反应一定时间后，自然冷却至室温，去离子水洗涤若干次，得到四氧化三铁纳米粒，作为待测液；
（A4）检测：用电镜观察四氧化三铁纳米粒的形貌。
本发明用精密天平定量称量六水三氯化铁、柠檬酸三钠和水合醋酸钠，然后用量筒定量量取乙二醇，然后将六水三氯化铁和柠檬酸三钠分别加入到乙二醇中，玻璃棒搅拌充分溶解，再将溶有六水三氯化铁和柠檬酸三钠的乙二醇溶液加入到聚四氟乙烯中，设置压力温度，在高压高温密封环境中，反应一定时间，因为氢氧化物在水中的溶解度大于对应的氧化物在水中的溶解度,于是氢氧化物溶人水中同时析出氧化物，最后自然冷却至室温，去离子水洗涤若干次，得到四氧化三铁纳米粒，作为待测液，最后用电镜观察微球，得到微球形貌；与现有技术相比，本发明的有益效果在于：该制备方法简单，用时较短，而且制得的颗粒粒径分布较窄，微球颗粒形貌较理想。
根据上述的制备方法，作为本发明的进一步改进，所述电镜方法进一步包括扫描电镜或透射电镜。
作为本发明的进一步改进，所述高压压力为10MPa～100MPa。
作为本发明的进一步改进，所述高温温度为100oC～200oC。
作为本发明的进一步改进，所述反应时间为5h～12h。
附图说明
图1为本发明的微球电镜图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示的一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，为制备四氧化三铁纳米粒，其按如下步骤进行：
（A1）称量：用精密天平分别定量称量六水三氯化铁0.4g、柠檬酸三钠0.4g、水合醋酸钠4g于称量纸上，分别用量筒定量量取乙二醇40mL和聚四氟乙烯100mL放入两个烧杯中；
（A2）溶解：将六水三氯化铁和柠檬酸三钠分别加入装有乙二醇的烧杯中，玻璃棒搅拌使其充分溶解；
（A3）反应：将溶有六水三氯化铁和柠檬酸三钠的乙二醇溶液加入聚四氟乙烯烧杯中，10MPa,200oC密封反应12h后，自然冷却至室温，去离子水洗涤3次，得到四氧化三铁纳米粒，作为待测液；
（A4）检测：用电镜观察四氧化三铁纳米粒的形貌。
实施例2
如图1所示的一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，为制备四氧化三铁纳米粒，其按如下步骤进行：
（A1）称量：用精密天平分别定量称量六水三氯化铁0.2g、柠檬酸三钠0.2g、水合醋酸钠2g于称量纸上，分别用量筒定量量取乙二醇20mL和聚四氟乙烯100mL放入两个烧杯中；
（A2）溶解：将六水三氯化铁和柠檬酸三钠分别加入装有乙二醇的烧杯中，玻璃棒搅拌使其充分溶解；
（A3）反应：将溶有六水三氯化铁和柠檬酸三钠的乙二醇溶液加入聚四氟乙烯烧杯中，50MPa,200oC密封反应10h后，自然冷却至室温，去离子水洗涤3次，得到四氧化三铁纳米粒，作为待测液；
（A4）检测：用电镜观察四氧化三铁纳米粒的形貌。
实施例3
如图1所示的一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，为制备四氧化三铁纳米粒，其按如下步骤进行：
（A1）称量：用精密天平分别定量称量六水三氯化铁0.3g、柠檬酸三钠0.3g、水合醋酸钠3g于称量纸上，分别用量筒定量量取乙二醇30mL和聚四氟乙烯100mL放入两个烧杯中；
（A2）溶解：将六水三氯化铁和柠檬酸三钠分别加入装有乙二醇的烧杯中，玻璃棒搅拌使其充分溶解；
（A3）反应：将溶有六水三氯化铁和柠檬酸三钠的乙二醇溶液加入聚四氟乙烯烧杯中，100MPa,100oC密封反应5h后，自然冷却至室温，去离子水洗涤3次，得到四氧化三铁纳米粒，作为待测液；
（A4）检测：用电镜观察四氧化三铁纳米粒的形貌。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本邻域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明保护范围内。
Claims (5)
1.一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
（A1）称量：定量称量六水三氯化铁、柠檬酸三钠、水合醋酸钠，定量量取乙二醇；
（A2）溶解：将六水三氯化铁和柠檬酸三钠分别加入乙二醇，充分溶解；
（A3）反应：将溶有六水三氯化铁和柠檬酸三钠的乙二醇溶液加入聚四氟乙烯中，高压高温密封反应一定时间后，自然冷却至室温，去离子水洗涤若干次，得到四氧化三铁纳米粒，作为待测液；
（A4）检测：用电镜观察四氧化三铁纳米粒的形貌。
2.根据权利要求1所述的水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，其特征在于，所述（A4）步骤中，电镜包括扫描电镜或透射电镜的所述待测液的电镜形貌观察的方法。
3.根据权利要求1所述的一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，其特征在于，高压压力为10MPa～100Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，其特征在于，高温温度为100oC～200oC。
5.根据权利要求1所述的一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，其特征在于，反应时间为5h～12h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810635979.8A CN110615483A (zh) | 2018-06-20 | 2018-06-20 | 一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810635979.8A CN110615483A (zh) | 2018-06-20 | 2018-06-20 | 一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110615483A true CN110615483A (zh) | 2019-12-27 |
Family
ID=68920601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810635979.8A Pending CN110615483A (zh) | 2018-06-20 | 2018-06-20 | 一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110615483A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108840371A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-11-20 | 复旦大学 | 一种四氧化三铁/二氧化锰复合微球的制备方法 |
| CN112591802A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-04-02 | 暨南大学 | 一种中空四氧化三铁载药纳米粒的制备方法 |
| CN112607785A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-06 | 浙江理工大学 | 一种MnFe2O4/C纳米复合微球及其制备方法 |
-
2018
- 2018-06-20 CN CN201810635979.8A patent/CN110615483A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108840371A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-11-20 | 复旦大学 | 一种四氧化三铁/二氧化锰复合微球的制备方法 |
| CN112591802A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-04-02 | 暨南大学 | 一种中空四氧化三铁载药纳米粒的制备方法 |
| CN112607785A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-06 | 浙江理工大学 | 一种MnFe2O4/C纳米复合微球及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110615483A (zh) | 一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法 | |
| CN102659191B (zh) | 一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法 | |
| CN102973948B (zh) | 基于磁性碳量子点/壳聚糖复合微球的药物载体的制法 | |
| CN109368702B (zh) | 一种钨青铜结构的钨酸铯的制备方法 | |
| CN104229901B (zh) | 一种磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法 | |
| CN109437338A (zh) | 一种类锯齿型镍钴铁类普鲁士蓝烧结氧化物纳米材料的制备方法 | |
| CN104085918B (zh) | 介孔空心球状二氧化钛的制备方法 | |
| CN103071807A (zh) | 一种超细球形钴粉的制备方法 | |
| CN107629215B (zh) | 一种水溶剂体系制备多种金属有机骨架的方法 | |
| CN105858706B (zh) | 氧化钇粉体的制备方法 | |
| CN105945301A (zh) | 一种温和条件下不同粒径金属钌纳米粒子的可控合成方法 | |
| CN103447549A (zh) | 钴纳米球的制备方法 | |
| CN106964376A (zh) | 一种可见光响应BiFeO3/BiOCl异质结光催化剂的制备方法 | |
| CN103303980B (zh) | 木质素磺酸盐模板法制备纳米氧化铁的方法 | |
| CN110615484A (zh) | 一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法 | |
| CN104445346A (zh) | 一种纳米氧化钇粉体的水热合成方法 | |
| CN106744902B (zh) | 一种镀镍石墨烯的制备方法 | |
| CN108948368A (zh) | 一种快速制备镍基金属有机框架材料的方法 | |
| CN103922399A (zh) | 一种氧化锆纳米球的制备方法 | |
| CN102557151B (zh) | 一步还原制备纳米四氧化三铁粉末的方法 | |
| CN102558581B (zh) | 一种高强度实心壳聚糖微载体的制备方法 | |
| CN103922422B (zh) | 一种水溶性四氧化三铁纳米磁流体的制备方法 | |
| CN103910361B (zh) | 一种以花粉和三嵌段共聚物为模板合成介孔氧化硅微球的方法 | |
| CN102863005B (zh) | 一种多壳层核壳微纳结构Cu2O的制备方法 | |
| CN103693689A (zh) | 利用种晶法在油水界面间合成纳米t-ZrO2颗粒的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20191227 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |