CN110615483A - 一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种肿瘤临床诊断技术邻域内的一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法,其先定量称量六水三氯化铁、柠檬酸三钠和水合醋酸钠、乙二醇,然后将六水三氯化铁和柠檬酸三钠分别加入到乙二醇中,搅拌充分溶解,再将溶有六水三氯化铁和柠檬酸三钠的乙二醇溶液加入到聚四氟乙烯中,高压高温密封反应一定时间后,自然冷却至室温,去离子水洗涤若干次,得到四氧化三铁纳米粒,作为待测液,最后用电镜观察微球,得到微球形貌;与现有技术相比,本发明的有益效果在于:该制备方法简单,用时较短,而且制得的颗粒粒径分布较窄,微球颗粒形貌较理想。
Description
技术邻域
本发明涉及一种制备方法,特别涉及一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法。
背景技术
四氧化三铁(Fe304)磁性纳米粒子由于具有制备简便、稳定性高、成本低廉、生物相容性好、磁响应性好、表面易于修饰等特点成为目前应用最广泛的磁性纳米粒之一。近几年,合成Fe304磁性纳米粒子的方法越来越多,常用物理方法进行制备,但物理方法虽然操作简,但是非常耗时,而且制得的颗粒粒径分布较宽,微球颗粒形貌不理想,化学方法合成的Fe304磁性纳米粒子在活性、尺寸、形态控制上明显更有优势。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处,提供一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法,制备方法简单,用时较短,而且制得的颗粒粒径分布较窄,微球颗粒形貌较理想。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法,所述制备方法包括以下步骤:
(A1)称量:定量称量六水三氯化铁、柠檬酸三钠、水合醋酸钠,定量量取乙二醇;
(A2)溶解:将六水三氯化铁和柠檬酸三钠分别加入乙二醇,充分溶解;
(A3)反应:将溶有六水三氯化铁和柠檬酸三钠的乙二醇溶液加入聚四氟乙烯中,高压高温密封反应一定时间后,自然冷却至室温,去离子水洗涤若干次,得到四氧化三铁纳米粒,作为待测液;
(A4)检测:用电镜观察四氧化三铁纳米粒的形貌。
本发明用精密天平定量称量六水三氯化铁、柠檬酸三钠和水合醋酸钠,然后用量筒定量量取乙二醇,然后将六水三氯化铁和柠檬酸三钠分别加入到乙二醇中,玻璃棒搅拌充分溶解,再将溶有六水三氯化铁和柠檬酸三钠的乙二醇溶液加入到聚四氟乙烯中,设置压力温度,在高压高温密封环境中,反应一定时间,因为氢氧化物在水中的溶解度大于对应的氧化物在水中的溶解度,于是氢氧化物溶人水中同时析出氧化物,最后自然冷却至室温,去离子水洗涤若干次,得到四氧化三铁纳米粒,作为待测液,最后用电镜观察微球,得到微球形貌;与现有技术相比,本发明的有益效果在于:该制备方法简单,用时较短,而且制得的颗粒粒径分布较窄,微球颗粒形貌较理想。
根据上述的制备方法,作为本发明的进一步改进,所述电镜方法进一步包括扫描电镜或透射电镜。
作为本发明的进一步改进,所述高压压力为10MPa~100MPa。
作为本发明的进一步改进,所述高温温度为100oC~200oC。
作为本发明的进一步改进,所述反应时间为5h~12h。
附图说明
图1为本发明的微球电镜图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示的一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法,为制备四氧化三铁纳米粒,其按如下步骤进行:
(A1)称量:用精密天平分别定量称量六水三氯化铁0.4g、柠檬酸三钠0.4g、水合醋酸钠4g于称量纸上,分别用量筒定量量取乙二醇40mL和聚四氟乙烯100mL放入两个烧杯中;
(A2)溶解:将六水三氯化铁和柠檬酸三钠分别加入装有乙二醇的烧杯中,玻璃棒搅拌使其充分溶解;
(A3)反应:将溶有六水三氯化铁和柠檬酸三钠的乙二醇溶液加入聚四氟乙烯烧杯中,10MPa,200oC密封反应12h后,自然冷却至室温,去离子水洗涤3次,得到四氧化三铁纳米粒,作为待测液;
(A4)检测:用电镜观察四氧化三铁纳米粒的形貌。
实施例2
如图1所示的一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法,为制备四氧化三铁纳米粒,其按如下步骤进行:
(A1)称量:用精密天平分别定量称量六水三氯化铁0.2g、柠檬酸三钠0.2g、水合醋酸钠2g于称量纸上,分别用量筒定量量取乙二醇20mL和聚四氟乙烯100mL放入两个烧杯中;
(A2)溶解:将六水三氯化铁和柠檬酸三钠分别加入装有乙二醇的烧杯中,玻璃棒搅拌使其充分溶解;
(A3)反应:将溶有六水三氯化铁和柠檬酸三钠的乙二醇溶液加入聚四氟乙烯烧杯中,50MPa,200oC密封反应10h后,自然冷却至室温,去离子水洗涤3次,得到四氧化三铁纳米粒,作为待测液;
(A4)检测:用电镜观察四氧化三铁纳米粒的形貌。
实施例3
如图1所示的一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法,为制备四氧化三铁纳米粒,其按如下步骤进行:
(A1)称量:用精密天平分别定量称量六水三氯化铁0.3g、柠檬酸三钠0.3g、水合醋酸钠3g于称量纸上,分别用量筒定量量取乙二醇30mL和聚四氟乙烯100mL放入两个烧杯中;
(A2)溶解:将六水三氯化铁和柠檬酸三钠分别加入装有乙二醇的烧杯中,玻璃棒搅拌使其充分溶解;
(A3)反应:将溶有六水三氯化铁和柠檬酸三钠的乙二醇溶液加入聚四氟乙烯烧杯中,100MPa,100oC密封反应5h后,自然冷却至室温,去离子水洗涤3次,得到四氧化三铁纳米粒,作为待测液;
(A4)检测:用电镜观察四氧化三铁纳米粒的形貌。
本发明并不局限于上述实施例,在本发明公开的技术方案的基础上,本邻域的技术人员根据所公开的技术内容,不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形,这些替换和变形均在本发明保护范围内。
Claims (5)
1.一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法,其特征在于,制备方法包括以下步骤:
(A1)称量:定量称量六水三氯化铁、柠檬酸三钠、水合醋酸钠,定量量取乙二醇;
(A2)溶解:将六水三氯化铁和柠檬酸三钠分别加入乙二醇,充分溶解;
(A3)反应:将溶有六水三氯化铁和柠檬酸三钠的乙二醇溶液加入聚四氟乙烯中,高压高温密封反应一定时间后,自然冷却至室温,去离子水洗涤若干次,得到四氧化三铁纳米粒,作为待测液;
(A4)检测:用电镜观察四氧化三铁纳米粒的形貌。
2.根据权利要求1所述的水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法,其特征在于,所述(A4)步骤中,电镜包括扫描电镜或透射电镜的所述待测液的电镜形貌观察的方法。
3.根据权利要求1所述的一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法,其特征在于,高压压力为10MPa~100Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法,其特征在于,高温温度为100oC~200oC。
5.根据权利要求1所述的一种水热法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法,其特征在于,反应时间为5h~12h。
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Cited By (3)
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CN108840371A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-11-20 | 复旦大学 | 一种四氧化三铁/二氧化锰复合微球的制备方法 |
CN112591802A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-04-02 | 暨南大学 | 一种中空四氧化三铁载药纳米粒的制备方法 |
CN112607785A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-06 | 浙江理工大学 | 一种MnFe2O4/C纳米复合微球及其制备方法 |
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2018
- 2018-06-20 CN CN201810635979.8A patent/CN110615483A/zh active Pending
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20191227 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |