CN112516997B - CeO2/MnO2纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CeO2/MnO2纳米棒的制备方法，是以铈盐和无机碱搅拌后在90℃‑140℃烘箱中水热反应7‑15 h，取沉淀物洗涤至中性，加入KMnO4制备而成，所得CeO2/MnO2纳米棒具有较好的稳定性和催化性能，制备方法简单，可用于污水处理等领域；制备主原料为简单的无机材料，价格低廉；且本发明公开的制备方法的制备步骤简单，制备周期短，有利于该纳米棒材料的大规模推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种CeO2/MnO2纳米棒的制备方法。
背景技术
稀土金属具有较强的储氧能力，而且热稳定性好，且稀土金属和过渡金属氧化物混合后可以有效地提高催化剂的活性和寿命。CeO2是一种重要的稀土金属氧化物，具有过氧化氢酶活性，CeO2通过Ce4+和Ce3+之间的高效氧化还原反应循环具有储氧和释放氧的作用，现已被广泛应用于各个领域，包括抛光材料、燃料电池、氧传感器、催化剂等。但纯CeO2的结构热稳定性、氧化还原反应性较差，易烧结使其储氧能力下降，从而限制了CeO2的应用，需与其他金属氧化物混合反应来提高其催化活性。
锰存在多种价态的氧化物，常被用作多相催化剂的结构和电子助剂，特别是锰的氧化物与CeO2混合形成CeO2/MnO2复合物时可表现出较好的催化活性。
但是，迄今为止还未研究出合成工艺简单又能保证产物活性的CeO2/MnO2制备方法。目前常用于制备CeO2/MnO2纳米棒的方法主要有硬模板法、沉淀法等；硬模板法是将选定的无机前驱物引入硬模板孔道中，然后经焙烧后在纳米孔道中生成氧化物，再除去硬模板形成相应的介孔材料的方法。硬模板法分为三步：①将合适前驱物浸渍，使之进入介孔道中；②在可控环境下热处理前驱物，将其转化为刚性骨架；③化学法脱除模板。该方法的整体合成过程复杂，不适用于工业上大规模生产。沉淀法是在铈、锰的盐溶液中加入浓氨水调节pH值，反应一定时间后，将过滤得到的沉淀物在较高的温度下焙烧一定时间后完成复合纳米棒的制备，虽然沉淀法的工艺过程比较简单，但是需要在较高温度下焙烧，高温焙烧时容易使纳米粒子发生团聚，降低其催化性能。
因此研究出一种低成本、流程简单、易于工业化生产且产物催化活性高的CeO2/MnO2纳米棒制备方法对进一步拓宽其市场应用范围有着重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CeO2/MnO2纳米棒的制备方法，整体操作流程简单，制备周期短，原料来源广泛，价格低廉，便于工业化大规模推广应用。
本发明是这样来实现的：一种CeO2/MnO2纳米棒的制备方法，具体的制备步骤为：
1）将一定量的铈盐和无机碱经充分搅拌后形成白色悬浮液；
2）将白色悬浮液移入高压反应釜中在90℃-140℃烘箱中水热反应7-15 h；
3）弃上清，将沉淀物洗涤至中性，超声分散后，加入KMnO4溶液反应1-3h制得CeO2/MnO2纳米棒；
4）将步骤3）中制得的CeO2/MnO2纳米棒经低浓度的HCl洗涤除去杂质后，冻干。
进一步地，制得的 CeO2/MnO2纳米棒的粒径为80-280 nm。
进一步地，步骤1）中所用铈盐的选择范围包括硝酸铈和氯化铈。
进一步地，步骤1）中所用无机碱的选择范围包括氢氧化钠、氢氧化钾和氨水。
进一步地，步骤1）中，铈盐和无机碱的质量比为1:12~1:20。
进一步地，制得的CeO2/MnO2纳米棒中锰的含量在2.5%-15%。
进一步地，步骤4）中所用盐酸浓度在2-4 moL/L。
有益效果：
1. 本发明公开的CeO2/MnO2纳米棒的制备方法中所选用的主要原料为铈盐和无机碱，来源广泛，获取容易，生产成本低廉；
2. 利用本发明公开的方法制备的CeO2/MnO2纳米棒对有机污染物的降解性能优异；
3.本发明公开的CeO2/MnO2纳米棒的制备方法的步骤简单，制备周期短，可进行大规模的推广使用。
附图说明
图1是实施例一制备的CeO2/MnO2纳米棒的透射电子显微镜图谱；
图2为实施例二制备的CeO2/MnO2纳米棒的XRD图；
图3为实施例三制备的CeO2/MnO2纳米棒对有机污染物MB（亚甲基蓝）的降解效果图；
图4为实施例三制备的CeO2/MnO2纳米棒对有机污染物MB（亚甲基蓝）的降解时间图；
图5为实施例三制备的CeO2/MnO2纳米棒对有机污染物瑞士色素的降解效果图。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例一:
称取0.4 g Ce(NO3)3·6H2O和12 g NaOH混合，在室温下搅拌1 h得白色悬液，将白色悬浮液移入高压反应釜中在110℃烘箱中水热反应9 h，倒去上清液，将沉淀洗涤至中性。随后使用25 kHz的频率，在800 W的功率下，通过超声探头（JY98-3D，宁波新芝生物科技有限公司）对样品进行3分钟的超声分散后，加入250µL 0.16 moL/L的KMnO4溶液继续搅拌1h，用2 moL/L的HCl洗涤后，在室温条件下使用冷冻干燥机（FD-1D-80，北京博医康实验仪器）将样品干燥至恒重后得到CeO2/MnO2纳米棒样品。
针对本实施例所得的CeO2/MnO2纳米棒样品，通过透射电子显微镜对其进行微观上的形态分析。结果如图1所示，从图中可以观察出，所得样品呈现均匀的棒状结构，粒径在80-280 nm。
实施例二:
称取0.4 g CeCl3·7 H2O和12 g NaOH混合，在室温下搅拌1 h得白色悬液，将白色悬浮液移入高压反应釜中在110℃烘箱中水热反应9 h，倒去上清液，将沉淀洗涤至中性。随后使用25 kHz的频率，在800W的功率下，通过超声探头（JY98-3D，宁波新芝生物科技有限公司）对样品进行3分钟的超声分散后，加入250 µL 0.16moL/L的KMnO4溶液继续搅拌1 h，用2moL/L的HCl洗涤后，在室温条件下使用冷冻干燥机（FD-1D-80，北京博医康实验仪器）将样品干燥至恒重后得到CeO2/MnO2纳米棒样品。
通过透射电子显微镜对其进行微观上的形态分析，所得样品呈现均匀的棒状结构，粒径在100-260 nm。
针对本实施例所得的CeO2/MnO2纳米棒样品，通过X射线衍射仪（XRD）对其进行物相结构分析。结果如图2所示，从图中可以观察出，CeO2的特征峰以及加入Mn后对CeO2的晶相结构的影响。
实施例三:
称取0.4 g CeCl3·7 H2O和12 g KOH混合，在室温下搅拌1 h得白色悬液，将白色悬浮液移入高压反应釜中在110℃烘箱中水热反应9 h，倒去上清液，将沉淀洗涤至中性。随后使用25 kHz的频率，在800W的功率下，通过超声探头（JY98-3D，宁波新芝生物科技有限公司）对样品进行3分钟的超声分散后，加入250 µL 0.16moL/L的KMnO4溶液继续搅拌1 h，用2moL/L的HCl洗涤后，在室温条件下使用冷冻干燥机（FD-1D-80，北京博医康实验仪器）将样品干燥至恒重后得到CeO2/MnO2纳米棒样品。
通过透射电子显微镜对其进行微观上的形态分析，所得样品呈现均匀的棒状结构，粒径在90-280 nm。
针对本实施例所得的CeO2/MnO2纳米棒样品，利用其分别针对有机污染物亚甲基蓝（MB）和瑞士色素进行降解实验，每组以3 mg纳米棒和5 mL有机污染（分别含有10 mg/mL的MB和瑞氏色素）作为样本。从图3、4、5中可以看出，在污染物中加入利用本实施例制备的CeO2/MnO2纳米棒后，污染物的降解效果显著，较单纯的稀土金属化合物而言有明显提升，对MB和瑞士色素两种污染物的总体降解率均达到90%以上，而且在4 h左右MB基本被降解完全。
实施例四:
称取0.4 g CeCl3·7H2O和12 g NaOH混合，在室温下搅拌1 h得白色悬液，将白色悬浮液移入高压反应釜中在110℃烘箱中水热反应9 h，倒去上清液，将沉淀洗涤至中性。随后使用25 kHz的频率，在800 W的功率下，通过超声探头（JY98-3D，宁波新芝生物科技有限公司）对样品进行3分钟的超声分散后，加入500µL 0.16moL/L的KMnO4溶液继续搅拌1 h，用2 moL/L的HCl洗涤后，在室温条件下使用冷冻干燥机（FD-1D-80，北京博医康实验仪器）将样品干燥至恒重后得到CeO2/MnO2纳米棒样品。
实施例五:
称取0.4 gCeCl3·7 H2O和12 g NaOH混合，在室温下搅拌1 h得白色悬液，将白色悬浮液移入高压反应釜中在110℃烘箱中水热反应9 h，倒去上清液，将沉淀洗涤至中性。随后使用25 kHz的频率，在800 W的功率下，通过超声探头（JY98-3D，宁波新芝生物科技有限公司）对样品进行3分钟的超声分散后，加入750µL 0.16moL/L的KMnO4溶液继续搅拌1 h，用2 moL/L的HCl洗涤后，在室温条件下使用冷冻干燥机（FD-1D-80，北京博医康实验仪器）将样品干燥至恒重后得到CeO2/MnO2纳米棒样品。
实施例六:
称取0.4 g CeCl3·7 H2O和12 g NaOH混合，在室温下搅拌1 h得白色悬液，将白色悬浮液移入高压反应釜中在110℃烘箱中水热反应9 h，倒去上清液，将沉淀洗涤至中性。随后使用25 kHz的频率，在800 W的功率下，通过超声探头（JY98-3D，宁波新芝生物科技有限公司）对样品进行3分钟的超声分散后，加入1000µL 0.16moL/L的KMnO4溶液继续搅拌1 h，用2 moL/L的HCl洗涤后，在室温条件下使用冷冻干燥机（FD-1D-80，北京博医康实验仪器）将样品干燥至恒重后得到CeO2/MnO2纳米棒样品。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种CeO2/MnO2纳米棒的制备方法，其特征在于，具体的制备步骤为：
1)将一定量的铈盐和无机碱经充分搅拌后形成白色悬浮液，铈盐和无机碱的质量比为1:12～1:20；
2)将白色悬浮液移入高压反应釜中在90℃-140℃烘箱中水热反应7-15h；
3)弃上清，将沉淀物洗涤至中性，超声分散后，加入KMnO4溶液反应1-3h制得CeO2/MnO2纳米棒；
4)将步骤3)中制得的CeO2/MnO2纳米棒经低浓度的HCl洗涤除去杂质后，冻干；
制得的CeO2/MnO2纳米棒中锰的含量在2.5％-15％。
2.如权利要求1所述的一种CeO2/MnO2纳米棒的制备方法，其特征在于，制得的CeO2/MnO2纳米棒的粒径为80-280nm。
3.如权利要求1所述的一种CeO2/MnO2纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤1)中所用铈盐的选择范围包括硝酸铈和氯化铈。
4.如权利要求1所述的一种CeO2/MnO2纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤1)中所用无机碱的选择范围包括氢氧化钠、氢氧化钾和氨水。
5.如权利要求1所述的一种CeO2/MnO2纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤4)中所用盐酸浓度为2-4moL/L。
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