CN112500832B - 一种泡沫镍基氧化物复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种泡沫镍基氧化物复合吸波材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112500832B
CN112500832B CN202011452813.6A CN202011452813A CN112500832B CN 112500832 B CN112500832 B CN 112500832B CN 202011452813 A CN202011452813 A CN 202011452813A CN 112500832 B CN112500832 B CN 112500832B
Authority
CN
China
Prior art keywords
absorbing material
wave
foam nickel
nickel
based oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011452813.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112500832A (zh
Inventor
吴宏景
秦明
张利民
常卿
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northwestern Polytechnical University
Original Assignee
Northwestern Polytechnical University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northwestern Polytechnical University filed Critical Northwestern Polytechnical University
Priority to CN202011452813.6A priority Critical patent/CN112500832B/zh
Publication of CN112500832A publication Critical patent/CN112500832A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112500832B publication Critical patent/CN112500832B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K9/00—Screening of apparatus or components against electric or magnetic fields
    • H05K9/0073—Shielding materials
    • H05K9/0081—Electromagnetic shielding materials, e.g. EMI, RFI shielding

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Shielding Devices Or Components To Electric Or Magnetic Fields (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明属于无机吸波材料领域，涉及一种采用无溶剂法使氧化物原位生长在泡沫镍基底上形成复合吸波材料制备方法，包括以下步骤：S1、将二价镍盐、待生成氧化物的金属盐及低熔点聚合物混合，研磨均匀后干燥，得到前驱体；S2、将所述前驱体经煅烧后即得所述泡沫镍基氧化物复合吸波材料。本发明提供的泡沫镍基氧化物复合吸波材料的制备方法，工艺简单、制备周期短、对生产设备要求低、易于工业化生产；所制备的泡沫镍基吸波材料具有质轻、吸波频带宽、吸收能力强的优点。

Description

一种泡沫镍基氧化物复合吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种采用无溶剂法使氧化物原位生长在泡沫镍基底上形成复合吸波材料的制备方法，属于无机吸波材料领域。
背景技术
随着电子工业的迅猛发展，计算机、无线通讯设备等电子设备已经广泛普及到人类的生产和生活中。这些以电磁波作为信息载体的电子设备辐射出的电磁波造成了严重的电磁干扰问题，精密电子设备受到电磁波干扰将会导致其性能下降，甚至瘫痪。此外，电磁波进入人体后产生的热效应会对人类身体健康造成危害，同时会引起神经***、免疫***、内分泌***疾病。因此，随着现代高新电子技术的快速发展以及人们对身体保健重视程度的提高，使得对吸波材料的吸波性能、耐热性能、耐腐蚀性、密度等各项性能的要求也越来越高。因此，新型吸波材料的研究与开发已成为研究者广泛关注的焦点。
吸波材料要实现良好的吸收性能必须要满足阻抗匹配特性和衰减特性。阻抗匹配特性是指入射电磁波能够最大限度进入吸波材料内部而不在其表面反射，衰减特性是指入吸波材料内部的电磁波被最大限度的损耗。吸波材料主要通过介电损耗和磁损耗的机理实现对电磁波的吸收。介电损耗包括界面极化损耗、偶极子极化损耗、电导损耗，磁损耗包括自然共振、交换共振和涡流损耗。对于单一损耗机理的吸波材料，无法同时满足阻抗匹配和衰减特性的要求。因此，制备新型的吸波材料需要同时具备多种损耗机理从而实现厚度轻、质量薄、吸收频带宽、吸收能力强的要求。
具有多孔道、轻质的金属泡沫镍材料实现了材料的轻质多功能化，又因其较强的磁性和导电性，能提供较强的磁损耗和电导损耗，从而在吸波领域表现出一定的应用前景。但是，单组份的泡沫镍材料由于其过高的导电性而导致电磁波在表面的反射，无法达到有效的吸收。因而，镍泡沫基吸波材料鲜有报道。为了满足对吸波材料“薄、轻、宽、强”的要求，需要在泡沫镍上负载氧化物材料来实现上述要求。负载氧化物的优点体现在两个方面：1.提供更良好的阻抗匹配特性，从而使电磁波更易于进入吸波材料而被损耗；2.增强界面极化作用，由于氧化物的生成导致了泡沫镍/氧化物界面的形成，由于不同材料各异的性能，使得界面极化作用发生在两相界面，增强吸波能力。然而，目前报导的泡沫镍上负载氧化物的研究过程非常繁琐，往往需要先对商用泡沫镍进行复杂的预处理，再利用化学手段将氧化物生长在泡沫镍上，这些复杂的工艺不仅延长了材料的制备周期，而且需要花费更高的成本，极大地限制了其实际应用。CN105023768B、CN103359796A、CN104925790B、CN104332328B等分别公开了一种泡沫镍上负载氧化物复合材料的制备方法，但所公开的方法均存在制备工艺繁琐、成本高等问题。
发明内容
本发明提出了一种通过无溶剂法，快速、简便地制备泡沫镍基氧化物复合吸波材料的方法，该方法工艺简单、制备周期短、对生产设备要求低、易于工业化生产；所制备的泡沫镍基吸波材料具有质轻、吸波频带宽、吸收能力强的优点。
本发明提供的泡沫镍基氧化物复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将二价镍盐、待生成氧化物的金属盐及低熔点聚合物混合，研磨均匀后干燥，得到前驱体；
所述待生成氧化物的金属盐的阳离子为钴离子、铁离子、铜离子、锌离子中的一种，阴离子为氯离子、硝酸根、醋酸根、硫酸根中的一种；
所述待生成氧化物的金属盐与所述二价镍盐的摩尔比为0.1-0.5：1；
所述低熔点聚合物是熔点为50～60℃的聚合物；
S2、将所述前驱体在200-500℃下煅烧后即得所述泡沫镍基氧化物复合吸波材料。
优选地，所述二价镍盐的阴离子为氯离子、硝酸根、醋酸根、硫酸根中的一种。
优选地，所述低熔点聚合物为F127或P123，或两者的混合物。
优选地，所述低熔点聚合物与所述二价镍盐的摩尔比为0.0016-0.04:1。
优选地，所述干燥是在60-100℃下干燥3h-12h。
优选地，所述煅烧是以1-10℃/min的升温速率升温至200-500℃后，煅烧30min-3h。
优选地，所述研磨时间为10min-20min。
本发明还提供一种按照上述制备方法制得的泡沫镍基氧化物复合吸波材料，其为轻质多孔结构。
对比现有技术，本发明的有益效果为：
(1)相比于传统商用泡沫镍上负载氧化物的复杂前处理以及高能耗的水热反应生长方法，本发明利用原位生长的方法，在形成自制泡沫镍的过程中同时完成目标氧化物在泡沫镍上的负载步骤，简化了实验步骤；
(2)制备工艺简单，耗时短，可重复性及可控性强；
(3)材料密度极低，约为0.06g/cm3，符合吸波材料“轻”的要求，有效吸收频带宽，符合吸波材料“宽”的要求；
(4)所采用原料廉价易得，具备产业化的潜质。
附图说明
图1是吸波材料的X射线衍射图谱；其中，S1、S2及S3分别代表实施例1、2、3；
图2是实施例1制备的吸波材料的扫描电镜图；
图3是实施例1制备的吸波材料的吸波性能图；
图4是实施例2制备的吸波材料的扫描电镜图；
图5是实施例3制备的吸波材料的扫描电镜图；
图6是硝酸铜与硝酸镍的物质的量之比小于0.1时制备的吸波材料的X射线衍射图谱；
图7是硝酸钴与硝酸镍的物质的量之比大于0.5时制备的吸波材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明，但是本发明不受这些实施例的限制。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
按金属镍源与待生长氧化物金属盐的物质的量之比1：0.3准确称量1.45g Ni(NO3)2·6H2O和0.4054g FeCl3·6H2O以及1gF127，置于玛瑙研钵中，研磨10min至物料混匀；收集混匀后的物料，在鼓风干燥箱中于80℃干燥6h，得到发泡材料前驱体；最后在升温速率为3℃/min下在500℃煅烧2h，得到铁酸镍负载的泡沫镍基氧化物复合吸波材料。
图1中S1为所制备样品的X射线衍射图谱。主峰为金属镍的峰，将谱图放大可以观察到铁酸镍的衍射峰，峰型良好，具有良好的结晶度。
图2为本实施例合成吸波材料的扫描电镜图，从该图中可以看出材料呈规则的多孔状。
实施例2
按物质的量比1：0.1准确称量1.45gNi(NO3)2·6H2O和0.1488g Zn(NO3)2·6H2O以及0.5gP123，置于玛瑙研钵中，研磨15min至物料混匀。收集混匀后的物料，在鼓风干燥箱中于60℃干燥12h，得到发泡材料前驱体。最后在升温速率为1℃/min下在200℃煅烧3h，得到氧化锌负载的泡沫镍基氧化物复合吸波材料。
图1中S2为所制备样品的X射线衍射图谱。
图4为本实施例制备的吸波材料的扫描电镜图，从该图中可以看出得到了多孔的氧化锌负载的多孔泡沫镍基材料。
实施例3
按物质的量比1：0.5准确称量1.45gNi(NO3)2·6H2O和0.5948g CoCl2·6H2O以及0.5gF127，置于玛瑙研钵中，研磨20min至物料混匀。收集混匀后的物料，在鼓风干燥箱中于100℃干燥3h，得到发泡材料前驱体。最后在升温速率为10℃/min下在400℃煅烧30min，得到氧化镍负载的泡沫镍基氧化物复合吸波材料。
图1中S3为所制备样品的X射线衍射图谱。
图5为本实施例制备的吸波材料的扫描电镜图，从该图中可以看出氧化镍负载的多孔泡沫镍基材料表现出规整的形貌。
本发明提供的泡沫镍基氧化物复合吸波材料在制备过程中，需要根据待生成的氧化物种类严格控制其相应的金属盐的添加量，添加量不足时，无法使目标氧化物原位生成在泡沫镍上，如对于硝酸铜的添加，当其添加量与硝酸镍的物质的量之比小于0.1时，无法得到氧化物负载，具体可见图6；添加量过量时，则会破坏泡沫镍连通的三维网络结构，无法得到形貌规整的泡沫镍基氧化物复合材料，如对于硝酸钴的添加，当其添加量与硝酸镍的物质的量之比大于0.5时，得到产物形貌表现为断裂的、不连续的材料，具体可见图7。
由于实施例1-3制备得到的泡沫镍基氧化物复合材料的吸波性能基本相同，故以下仅以实施例1为例，采用矢量网络分析仪(VNA,Anritsu MS46322B,Japan)来测试制备的泡沫镍基铁酸镍复合吸波材料的吸波性能，结果如图3所示。
由图3可知，在2-18GHz测试范围内，随着测试样品厚度的增加，反射损耗的吸收峰向低频移动。在16.8GHz处，厚度为2.1mm复合材料样品的反射损耗峰值为-49.95dB，RL<-10dB的有效带宽为8.88GHz(8.48-17.36GHz)，能有效的吸该频段的电磁波。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，但是，本发明实施例并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种泡沫镍基氧化物复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将二价镍盐、待生成氧化物的金属盐及低熔点聚合物混合，研磨均匀后干燥，得到前驱体；
所述待生成氧化物的金属盐的阳离子为钴离子、铁离子、铜离子、锌离子中的一种，阴离子为氯离子、硝酸根、醋酸根、硫酸根中的一种；
所述待生成氧化物的金属盐与所述二价镍盐的摩尔比为0.1-0.5：1；
所述低熔点聚合物是熔点为50～60℃的聚合物；
所述低熔点聚合物与所述二价镍盐的摩尔比为0.0016-0.04:1；
所述低熔点聚合物为F127或P123；
S2、将所述前驱体在200-500℃下煅烧后即得所述泡沫镍基氧化物复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的泡沫镍基氧化物复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述二价镍盐的阴离子为氯离子、硝酸根、醋酸根、硫酸根中的一种。
3.根据权利要求1所述的泡沫镍基氧化物复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述干燥是在60-100℃下干燥3h-12h。
4.根据权利要求1所述的泡沫镍基氧化物复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧是以1-10℃/min的升温速率升温至200-500℃后，煅烧30min-3h。
5.根据权利要求1所述的泡沫镍基氧化物复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述研磨时间为10min-20min。
6.根据权利要求1-5任一项制备方法制备得到的泡沫镍基氧化物复合吸波材料，其特征在于，所述泡沫镍基氧化物复合吸波材料为轻质多孔结构。
CN202011452813.6A 2020-12-11 2020-12-11 一种泡沫镍基氧化物复合吸波材料的制备方法 Active CN112500832B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011452813.6A CN112500832B (zh) 2020-12-11 2020-12-11 一种泡沫镍基氧化物复合吸波材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011452813.6A CN112500832B (zh) 2020-12-11 2020-12-11 一种泡沫镍基氧化物复合吸波材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112500832A CN112500832A (zh) 2021-03-16
CN112500832B true CN112500832B (zh) 2023-04-18

Family

ID=74973140

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011452813.6A Active CN112500832B (zh) 2020-12-11 2020-12-11 一种泡沫镍基氧化物复合吸波材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112500832B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114875391B (zh) * 2022-04-21 2023-04-25 南京信息工程大学 一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100877280B1 (ko) * 2007-08-24 2009-01-07 주식회사 에코세라 전자파 흡수형 발포유리블럭 및 그 제조방법
CN101819842A (zh) * 2009-12-16 2010-09-01 南京航空航天大学 用于电磁波吸收涂料的C-SiO2-Fe/M磁性介孔复合材料的制备方法
US8415568B1 (en) * 2009-02-02 2013-04-09 Conductive Composites Company, L.L.C. Electromagnetic shielding
CN109705808A (zh) * 2019-02-02 2019-05-03 南京航空航天大学 一种具有mof结构的钴镍合金-多孔碳复合吸波材料及其制备方法
CN110461137A (zh) * 2019-07-31 2019-11-15 西北工业大学 一种三维泡沫型复合吸波材料及其制备方法
CN110790316A (zh) * 2019-10-21 2020-02-14 山东科技大学 铁氧化物-氮掺杂碳微米管复合吸波材料及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100877280B1 (ko) * 2007-08-24 2009-01-07 주식회사 에코세라 전자파 흡수형 발포유리블럭 및 그 제조방법
US8415568B1 (en) * 2009-02-02 2013-04-09 Conductive Composites Company, L.L.C. Electromagnetic shielding
CN101819842A (zh) * 2009-12-16 2010-09-01 南京航空航天大学 用于电磁波吸收涂料的C-SiO2-Fe/M磁性介孔复合材料的制备方法
CN109705808A (zh) * 2019-02-02 2019-05-03 南京航空航天大学 一种具有mof结构的钴镍合金-多孔碳复合吸波材料及其制备方法
CN110461137A (zh) * 2019-07-31 2019-11-15 西北工业大学 一种三维泡沫型复合吸波材料及其制备方法
CN110790316A (zh) * 2019-10-21 2020-02-14 山东科技大学 铁氧化物-氮掺杂碳微米管复合吸波材料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Qin, M et al.."Filter paper templated one-dimensional NiO/NiCo2O4 microrod with wideband electromagnetic wave absorption capacity".《Journal of Colloid and Interface Science》.2020,第566卷全文. *
Wen, B et al.."In situ anchoring carbon nanotubes on the Ni/C nanosheets with controllable thickness for boosting the electromagnetic waves absorption".《Composites Part A: Applied Science and Manufacturing》.2020,第第138卷卷全文. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112500832A (zh) 2021-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109705808B (zh) 一种具有mof结构的钴镍合金-多孔碳复合吸波材料及其制备方法
CN112961650B (zh) 一种三金属有机框架衍生铁镍合金/多孔碳超薄吸波剂及其制备方法
CN108154984B (zh) 一种多孔四氧化三铁/碳纳米棒状电磁波吸收材料及其制备方法与应用
CN111392771A (zh) 壳层形貌可控的核壳结构氮掺杂碳包覆二氧化钛微球复合材料及其制备和应用
CN113088252A (zh) 一种铁钴镍合金/碳/石墨烯超薄吸波材料及其制备方法
CN111410194B (zh) 一种由zif-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫及其制备方法
CN112980390B (zh) 一种双金属有机框架衍生磁碳复合吸波材料的制备方法
CN102745982B (zh) 一种纳米ato/纳米铁氧体复合吸波材料的制备方法
CN109896520A (zh) 一种磁性还原氧化石墨烯纳米复合材料及其制备方法和应用
CN111484080B (zh) 一种钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料及其制备方法
CN112500832B (zh) 一种泡沫镍基氧化物复合吸波材料的制备方法
CN113840529A (zh) 一种NiCo2O4@木耳碳气凝胶复合材料及其制备方法和应用
CN110461137B (zh) 一种三维泡沫型复合吸波材料及其制备方法
CN113816620B (zh) 一种表面包覆二硫化钼／铁钴合金／碳的介电纤维复合吸波材料及其制备方法
CN102153338A (zh) 一种渗流型钛酸钡-镍锌铁氧体复合陶瓷吸波材料及其制备方法
CN114501966A (zh) 具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料及其制备方法和应用
CN113999651A (zh) 一种镍钴双配体金属有机框架材料及其制备方法和应用
CN112280533B (zh) 一种具有空心结构的三元复合吸波材料制备方法
CN114073919B (zh) 碳-磁性金属弥散型中空复合微球及其制备方法和应用
CN114956192A (zh) 一种镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料及其制备方法
CN110950320B (zh) 一种轻质空心碳立方体吸波材料及其制备方法
CN114314679A (zh) 聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料、制备方法及应用
CN114433860B (zh) 一种微米尺度多肉状多孔铁钴合金及其制备和应用
CN115666117A (zh) 一种宽频化三维树突状吸波材料及其制备方法与应用
CN112292016B (zh) 一种稀土复合吸波材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant