CN114501966A - 具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料及其制备方法和应用 - Google Patents

具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料，包括二维MXene、零维金属颗粒，以及一维碳纳米管，其中，在二维MXene表面同时负载零维的金属颗粒，以及原位生长一维碳纳米管。该吸波材料具有较优越的最大反射率和吸收带宽。本发明还提供了一种具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料的制备方法。该制备方法简单、高效，适用于大规模工业生产。本发明还提供了所述的具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料在军事隐身和民用电磁防护领域的应用。

Description

具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于微波吸收材料技术领域，具体涉及具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着信息技术的高速发展，尤其是5G时代的到来，电子设备在日常生活中得到广泛应用。但电子设备也会造成严重的电磁污染，不仅影响人体健康，还会使电子设备在民用或军用应用中出现故障和退化，因此对于吸波材料的需求日益增加。
传统的吸波材料包括铁氧体、钛酸钡、金属微粉、石墨、碳化硅、导电纤维等，它们通常具有吸收频带窄、密度高、填充率大、易氧化等缺点，限制了他们的实际应用。
随着科技的飞速发展，传统的吸波材料已经不能满足当前频率急剧提升的需求，探寻新型“宽、薄、轻、强”型吸波材料是该领域的研究方向。近期研究成果显示，巧妙设计具有可调电磁参数的特殊结构是提升微波吸收性能的可行策略。
公开号为CN111629575A的中国专利公开了一种MXene基纳米复合吸波材料制备方法，通过以下步骤制得：将刻蚀法制得的MXene与金属盐混合并预处理，然后将预处理后的混合溶液进行辐照，再经后处理即得MXene基纳米复合吸波材料。该专利通过引入磁性纳米粒子均匀地负载在MXene材料表面，提高了复合材料的阻抗匹配性，因此MXene基纳米复合吸波材料具有最大反射损耗为28dB，有效吸收带宽为2.65GHz。
公开号为CN107645065A的中国专利公开了一种洋葱碳/MXene层状吸波复合材料的制备方法：以钛硅碳为原料，经过不同浓度氢氟酸腐蚀后，用去离子水洗涤后干燥，获得MXene材料；之后将制备的MXene材料用超声波分散的方法均匀分散在去离子水中，获得Mxene材料的悬浊液；将洋葱碳纳米材料采用超声波分散的方法均匀分散在去离子水中，获得洋葱碳纳米材料的悬浊液；将MXene材料悬浊溶液与洋葱碳材料悬浊溶液采用交替过滤的方法，制备获得洋葱碳/MXene层状吸波复合材料；制备的洋葱碳/MXene层状吸波复合材料质量较轻、厚度较薄，在微波频率范围内具有较佳的反射率。
然而，上述两个专利公开的吸波复合材料相对简单的材料结构设计/复合对于材料吸波性能的提升有限，其吸收强度和有效带宽都较小。基于此，亟需设计一种具有较优越的轻质宽频吸波性能的复合纳米结构的高效吸波材料。
发明内容
本发明提供了一种具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料，该材料具有较优越的最大反射率和吸收带宽。
一种具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料，包括二维MXene、零维金属颗粒，以及一维碳纳米管，其中，在所述二维MXene表面同时负载所述零维金属颗粒，以及原位生长所述一维碳纳米管。
本发明中零维Co颗粒、一维碳纳米管(CNTs)与二维MXene之间复合而成的材料中，零维/一维/二维材料处的异质界面处的电子由于所处材料功函数之间的差异，极易在异质界面处形成电磁损耗的界面极化消耗中心，这极大促进了入射电磁波的消耗。此外，由于CNTs和MXene中存在大量缺陷会导致偶极极化，以及MXene/CNTs导电网络中的电子跃迁能够引起传导损耗，MXene片和CNTs之间的多散射反射和散射同样助于衰减电磁波；所述零维的金属颗粒能够优化吸波体的阻抗匹配和提供磁性损耗，从而能够在低填充率情况下实现较高的高频吸波特性。
所述的二维MXene的通式为Mn+1XnT，其中，M为过渡金属Sc、Ti、V、Cr、Mn、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta或W；X为碳和/或氮；T为O、F或OH官能团；其中，n为1，2，3。
所述的零维金属为Fe、Co或Ni。
本发明还提供了一种具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料的制备方法，包括：
将所述的二维MXene分散于有机溶液中得到二维MXene有机溶液，向所述二维MXene有机溶液加入金属盐，超声得到混合溶液A；将适量有机配体溶于一定有机溶液后加入到上述A溶液中。最后，将混合溶液搅拌、静置、干燥后得到MOF/MXene；高温碳化所述MOF/MXene得到具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料。
所述的有机溶液为一元醇、二元醇或者多元醇及其混合溶剂。
所述的金属盐为硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、醋酸盐或氯化盐。
所述的有机配体为2-甲基咪唑、2-咪唑甲醛、4-溴咪唑、咪唑、苯并咪唑、对苯二甲酸、均苯三甲酸、萘四酸酐。
所述的金属盐与有机配体的摩尔比为1:4-10。摩尔比过高会导致MOF颗粒异形长大，摩尔比过低会导致MOF形核较慢，不利于在二维MXene上边的静电吸附与复合。
所述的搅拌时间为5-10min，静置时间为3-5h。
所述的溶剂热反应参数为：反应温度为60-200℃，反应时间为8-24h。
所述的高温碳化工艺为：在Ar/H2气氛下，升温速率为2-10℃/min加热至700-900℃，碳化时间为2-8h。
进一步的，所述的Ar和H2的体积比为95％:5％vol/vol。，H2加入的目的是提高高温气氛的还原性，有助于得到Co颗粒以及CNTs。
本发明还提供了所述的具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料在军事隐身和民用电磁防护领域的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明利用零维的金属颗粒，一维的碳纳米管，和二维MXene之间的界面极化作用，与此同时，CNTs和MXene中的大量缺陷会导致偶极极化、MXene/CNTs导电网络中的电子跃迁可以引起的传导损耗、MXene片和CNT之间的多散射反射和散射同样助于衰减电磁波。另外，复合材料中零维金属磁性粒子的存在可以优化吸波体的阻抗匹配、提供磁性损耗，从而在以低填充率情况下实现材料高频吸波特性的进一步提升与优化。通过这种结构能够实现对电磁波的高效宽频吸收，并且达到高效吸收。所制备出的具有零维/一维/二维复合纳米结构在2-18GHz显示出优越的轻质宽频吸收性能，其最大反射率可达-50.5dB，有效吸收带宽可达3.2GHz。
(2)本发明提供的制备方法简单、高效，适用于大规模工业生产。
附图说明
图1为实施例1制备具有零维/一维/二维结构的Co@C/Ti2C MXene的SEM和TEM示意图，其中图1(a)为Co@C/Ti2C MXene的SEM图，图1(b)为Co@C/Ti2C MXene的TEM图；
图2为实施例1制备具有零维/一维/二维结构的Co@C/Ti2C MXene的XRD表征图；
图3为实施例1制备具有零维/一维/二维结构的Co@C/Ti2C MXene的反射损耗曲线示意图；
图4为实施例2制备具有零维/一维/二维结构的Ni@C/Nb2C MXene的反射损耗曲线示意图；
图5为实施例3制备具有零维/一维/二维结构的Fe@C/V2C MXene的反射损耗曲线示意图；
图6为对比例1制备的Ti2C MXene的反射损耗曲线示意图；
图7为对比例2制备的Co@C的反射损耗曲线示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种高效微波吸收复合材料零维/一维/二维Co@C/MXene的制备方法，包括以下步骤：
(一)制备Ti2C MXene
室温下，称取2g LiF粉末倒入40ml HCl(AR)中，常温以350r/min搅拌40min，随后将2g MAX相粉末Ti3AlC2倒入上述溶液中，水浴35℃，并以250r/min搅拌24h。将得到的溶液用去离子水反复离心洗涤，直至pH＞6。接着将得到的沉淀置于500ml烧杯中稀释，超声3h后，离心取上清液，最后用冷冻干燥机干燥得到单层Ti2C MXene粉末。
(二)制备Co-MOF/Ti2C MXene
将上述(一)中制备得到的单层Ti2C MXene称取10mg溶于20ml甲醇溶液，并加入1mmol Co(NO3)2·6H2O，超声1h处理得到混合溶液A；同时将8mmol 2-甲基咪唑溶于20ml甲醇溶液中搅拌45min得到混合液B；在搅拌的条件下，将A倒入B，搅拌2h后静置一夜后，通过冷冻干燥得到Co-MOF/MXene。
(三)制备Co@C/Ti2C MXene
将上述(二)中制备得到的Co-MOF/Ti2C MXene粉末放入管式炉中，在Ar/H2的气氛下，以5℃/min的升温速率升至800℃保温4h，自然冷却后收集粉末，得到Co@C/Ti2C MXene。SEM与TEM结果表明(图1a与b)，实施例1制得的Co@C/Ti2C MXene具有显著的0D(金属颗粒)/1D(碳纳米管)/2D(MXene材料)结构纳米复合结构；同时，XRD结果表明(图2)，所制备的Co@C/Ti2C MXene中具有显著的金属Co颗粒衍射峰，证实了金属颗粒的存在。
实施例2
一种高效微波吸收复合材料0D/1D/2D Ni@C/Nb2C MXene的制备方法，包括以下步骤：
(一)制备Nb2C MXene
同实施例1中步骤(一)中基本相同，区别仅在于：将步骤(一)中所述Ti3AlC2 MAX相粉末替换为Nb3AlC2 MAX相粉末，制得制备Nb2CMXene。
(二)制备Ni-MOF/Nb2C MXene
将上述(一)中制备得到的单层Nb2C MXene称取10mg溶于20ml甲醇溶液，并加入1mmol Ni(NO3)2·6H2O，超声1h处理得到混合溶液A；同时将8mmol 2-甲基咪唑溶于20ml甲醇溶液中搅拌45min得到混合液B；在搅拌的条件下，将A倒入B，搅拌10min后，将混合溶液转移到50ml反应釜中加热至120℃保温12h，离心洗涤后，通过冷冻干燥得到Ni-MOF/Nb2CMXene。
(三)制备Ni@C/Nb2C MXene
将上述(二)中制备得到的Ni-MOF/MXene粉末放入管式炉中，在Ar/H2的气氛下，以5℃/min的升温速率升至800℃保温4h，自然冷却后收集粉末，得到Ni@C/MXene。
实施例3
一种高效微波吸收复合材料0D/1D/2D Fe@C/V2C MXene的制备方法，包括以下步骤：
(一)制备V2C MXene
同实施例1中步骤(一)中基本相同，区别仅在于：将步骤(一)中所述Ti3AlC2 MAX相粉末替换为V3AlC2 MAX相粉末，制得制备V2C MXene。
(二)制备Fe-MOF/V2C MXene
将上述(一)中制备得到的单层V2C MXene称取10mg溶于20ml甲醇溶液，并加入1mmol Fe(NO3)2·6H2O，超声1h处理得到混合溶液A；同时将8mmol 2-甲基咪唑溶于20ml甲醇溶液中搅拌45min得到混合液B；在搅拌的条件下，将A倒入B，搅拌10min后，将混合溶液转移到50ml反应釜中加热至80℃保温12h，离心洗涤后，通过冷冻干燥得到Fe-MOF/V2CMXene。
(三)制备Fe@C/V2C MXene
将上述(二)中制备得到的Fe-MOF/V2C MXene粉末放入管式炉中，在Ar/H2的气氛下，以5℃/min的升温速率升至800℃保温4h，自然冷却后收集粉末，得到Fe@C/V2C MXene。
对比例1
制备步骤与实施例1中步骤(一)相同，区别在于，仅制备得到Ti2CMXene，不包括后续MOF生长以及催化裂解步骤。
对比例2
制备步骤与实施例1基本相同，区别仅在于，未加入Ti2C MXene，制制备过程进包含得命名为Co@C，具体制备步骤如下：
(一)制备Co-MOF
在20ml甲醇溶液中加入1mmol Co(NO3)2·6H2O，超声1h处理得到混合溶液A；同时将8mmol 2-甲基咪唑溶于20ml甲醇溶液中搅拌45min得到混合液B；在搅拌的条件下，将A倒入B，搅拌10min后，将混合溶液转移到50ml反应釜中加热至120℃保温12h，离心洗涤后，通过冷冻干燥得到Ni-MOF。
(二)制备Co@C
将第二步制备得到的Co-MOF粉末放入管式炉中，在Ar/H2的气氛下，以5℃/min的升温速率升至800℃保温4h，自然冷却后收集粉末，得到Co@C。
应用例
将上述零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料按照一定质量比混入硅胶中，均匀搅拌后采用流延方式涂刮成膜，干燥后在此膜基础上继续多次流延成膜，制备成为一定厚度的电磁吸波贴片。最终，将得到的吸波贴片裁剪成为定制化尺寸大小与形状，并贴于目标电磁源处，从而达到电磁防护的目的。民用方面，以sub-6G通讯手机为例(目前使用频段为4.5-5GHz，损耗能力＜-10dB)，为保障手机正常通讯，将该上述制备得到的吸波贴片贴于手机内电磁通路相关位置，可以有效减少内部高频信号的串扰，达到工作频段的电磁兼容、提升通讯质量的目的。在军用方面，当前军用火控与目标跟踪雷达的工作频率多在X波段(频率范围为8-12GHz，其波长在3厘米以下)，将该吸波材料贴于雷达相应电磁外溢处，从而可以有效进行雷达隐身，提升雷达战场生存能力。
性能表征：
将上述实施例1～3以及对比例1-2制得的吸波材料分别与熔融石蜡按照1:1的质量比(即吸收剂含量为50％)均匀混合，在特制模具中压制成内径为3.0mm，外径为7.0mm，厚度为2.0mm的标准同轴环试样。利用矢量网络分析仪(VNA；型号：AgilentN5234A)，采用同轴方法分别测试各样品在2-18GHz内的电磁波的磁电性能。
利用实施例1所述Co@C/Ti2C MXene吸波材料制得的试样的电磁波吸收性能如图3所示。当匹配厚度为2.0mm时，其在2～18GHz频段内有效带宽为3.2GHz，最大反射率为-50dB；
利用实施例2所述Ni@C/Nb2C MXene吸波材料制得的试样的电磁波吸收性能如图4所示。当匹配厚度为2.0mm时，其在2～18GHz频段内有效带宽为4.0GHz，最大反射率为-42dB。
利用实施例3所述Fe@C/V2C MXene吸波材料制得的试样的电磁波吸收性能如图5所示。当匹配厚度为2.0mm时，其在2～18GHz频段内有效带宽为3.2GHz，最大反射率为-43dB。
利用对比例1所述Ti2C MXene吸波材料制得的试样的电磁波吸收性能如图6所示。当匹配厚度为2.0mm时，其在2～18GHz频段内有效带宽为0GHz，最大反射率为-7.3dB。
利用对比例1所述Co@C吸波材料制得的试样的电磁波吸收性能如图7所示。当匹配厚度为2.0mm时，其在2～18GHz频段内有效带宽为0GHz，最大反射率为-8.8dB。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，并不能理解为对本发明的范围限制，应当指出，凡根据本发明所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料，其特征在于，包括二维MXene、零维金属颗粒，以及一维碳纳米管，其中，在所述二维MXene表面负载所述零维金属颗粒，以及原位生长所述一维碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料，其特征在于，所述的二维MXene的通式为Mn+1XnT，其中，M为过渡金属Sc、Ti、V、Cr、Mn、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta或W；X为碳和/或氮；T为O、F或OH官能团；其中，n为1，2，3。
3.根据权利要求1所述的具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料，其特征在于，所述的零维金属为Fe、Co或Ni。
4.根据权利要求1-3任一项所述的具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料的制备方法，其特征在于，包括：
将所述二维MXene分散于有机溶液中得到二维MXene有机溶液，向所述二维MXene有机溶液加入金属盐，超声得到混合溶液，向所述混合溶液中加入有机配体后，搅拌、静置、干燥得到MOF/MXene；高温碳化所述MOF/MXene得到具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料。
5.根据权利要求4所述的具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的有机溶液为一元醇、二元醇或者多元醇及其混合溶剂。
6.根据权利要求4所述的具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的金属盐为硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、醋酸盐或氯化盐。
7.根据权利要求4所述的具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的有机配体为2-甲基咪唑、2-咪唑甲醛、4-溴咪唑、咪唑、苯并咪唑、对苯二甲酸、均苯三甲酸或萘四酸酐。
8.根据权利要求4所述的具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的金属盐与有机配体的摩尔比为1:4-10。
9.根据权利要求4所述的具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的高温碳化工艺为：在Ar/H2气氛下，升温速率为(2-10)/min加热至700-900℃，碳化时间为2-8h。
10.根据权利要求1-3任一项所述的具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料在军事隐身和民用电磁防护领域的应用。
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